МУК 4.1.4154-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изофлуципрама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.4154-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций изофлуципрама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля". МУК 4.1.4154-25. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4154-25
(утв. Роспотребнадзором 25.07.2025)
Примечание
Документ введен в действие с 25.10.2025.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 25 июля 2025 года
Дата введения 25 октября 2025 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЗОФЛУЦИПРАМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4154-25
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Л.В. Горячева, О.Е. Егорченкова, К.С. Курпединов, М.Д. Молчанов).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 июля 2025 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее — ГХ-МС) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации изофлуципрама в диапазонах: в воздухе рабочей зоны 0,01 — 0,10 мг/м3 без учета разбавления, 0,01 — 5,00 мг/м3 с учетом разбавления в 50 раз; в атмосферном воздухе 0,0005 — 0,005 мг/м3 без учета разбавления, 0,0005 — 0,2500 мг/м3 с учетом разбавления в 50 раз; в смывах с кожных покровов 0,02 — 0,20 мкг/смыв без учета разбавления, 0,02 — 10,00 мкг/смыв с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Изофлуципрам — N-(5-хлор-2-изопропилбензол)-N-циклопропил-3-(дифторметил)-5-фтор-1-метил-1Н-пиразол-4-карбоксамид <1>. CAS № 1255734-28-1. Брутто-формула — C19H21ClF3N3O. Молекулярная масса 399,84 г/моль.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Белый порошок. Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C 1,8 мг/л. Давление паров 1,2 x 10-4 мПа (при температуре плюс 20 °C), температура плавления плюс 108,8 °C, разлагается до кипения при температуре плюс 215 °C. Растворимость в органических растворителях при температуре плюс 20 °C (мг/дм3): гексан — 1200; толуол — 260000; ацетон — 260000.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая оральная токсичность (LD50) для крыс > 2000 мг/кг, острая оральная токсичность (LD50) для птиц 3776 мг/кг.
2.4 Область применения.
Фунгицид широкого спектра действия для борьбы с различными патогенами паровых, листовых и колосовых грибов на зерновых культурах (пшеница, тритикале, рожь, ячмень и овес).
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Диапазон измерения массовой концентрации изофлуципрама, значение показателя точности измерений
IV. Метод измерений
4.1 Измерения концентраций изофлуципрама выполняют методом ГХ-МС.
4.2. Концентрирование вещества из воздушной среды осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию проводят ацетоном, смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Газовый хроматограф, оснащенный трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пробоотборное устройство | Обеспечивающее аспирацию воздуха с диапазонами расхода 0,5 — 5,0 дм3/мин, ГОСТ Р 51945-2002 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Колбы мерные | 2-го класса точности 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Пипетки градуированные | 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3, ГОСТ 29227-91 |
| Цилиндры мерные | Вместимостью 10 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Изофлуципрам | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетон | Особо чистый, ГОСТ 2603-79 |
| Гелий газообразный (сжатый) | В баллонах, марка «6.0». Высокой чистоты с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| Аргон | Высокой чистоты, с содержанием аргона не менее 99,998%, ГОСТ 10157-2016 |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизированная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Натрий углекислый (карбонат натрия) | Химически чистый, ГОСТ 83-79 |
| Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый, ГОСТ 20490-75 |
| Спирт этиловый ректификованный (этанол) | ГОСТ Р 55878-2013 |
| Толуол | Химически чистый, ГОСТ 5789-78 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка салфеток для проведения смывов, отбор проб.
Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: толуолом (однократно), ацетоном (дважды).
8.2 Очистка ацетона.
Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.
8.3 Приготовление градуировочных растворов.
8.3.1. Исходный раствор изофлуципрама для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г изофлуципрама, растворяют в 50 — 60 см3 ацетона, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки ацетоном, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 3 месяцев.
8.3.2. Раствор № 2 изофлуципрама для градуировки (1,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора изофлуципрама с концентрацией 100 мкг/см3 (см. п. 8.3.1), разбавляют ацетоном до метки.
Градуировочный раствор № 2 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 2 недель.
8.3.3. Рабочие растворы для градуировки № 3 — 7 изофлуципрама для градуировки (концентрации 0,01 — 0,1 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора № 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3 (см. п. 8.3.2), доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 3 — 7 с концентрацией изофлуципрама 0,01; 0,02; 0,05; 0,08 и 0,1 мкг/см3 соответственно. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 14 дней.
8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации изофлуципрама в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по растворам для градуировки № 3 — 7.
В инжектор хроматографа вводят по 3,0 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.3). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика изофлуципрама.
8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание изофлуципрама в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,01 до 0,1 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняются соотношения (1, 2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация изофлуципрама в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 15%, при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов изофлуципрама, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.4.
8.6 Подготовка салфеток для проведения смыва.
8.6.1 Приготовление раствора натрия углекислого (5%-й раствор).
Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.6.2 Подготовка салфеток для проведения смыва.
Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, двукратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <4>, а также методическими документами <5>.
<4> ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», введенный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388.
<5> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.06.2005.
9.2 Воздушная среда.
9.2.1. Воздух рабочей зоны. Воздух с объемным расходом 1,0 — 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации изофлуципрама на уровне предела обнаружения (0,01 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 10 дм3 воздуха. Срок хранения пробоотборных трубок в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.2.2. Атмосферный воздух. Воздух с объемным расходом 1,0 — 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации изофлуципрама на уровне предела обнаружения (0,0008 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 40 дм3 воздуха. Срок хранения пробоотборных трубок в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.3. Условия проведения смыва <6>. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты (СИЗ) участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<6> МУК 4.1.3220-14 «Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами», утвержденные Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 02.09.2014.
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи с помощью индивидуального пинцета и тканевой салфетки, смоченной в 20 см3 смеси спирта и воды (8:2 по объему), находящейся в стеклянной емкости с металлической крышкой. Салфеткой, смоченной раствором, сначала обмывают участок кожи сверху вниз с помощью индивидуального пинцета, а затем ополаскивают ее, погружая в тот же раствор для смачивания. Обмывание проводят дважды.
Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C 10 дней. Для длительного хранения (до 3 месяцев) пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
X. Выполнение определения
10.1. Воздушная среда. Содержимое экспонированных сорбционных трубок помещают в стакан на 100 см3 и добавляют 10 см3 ацетона, затем стакан помещают на ультразвуковую баню на 2 минуты. Полученный экстракт декантируют в круглодонную колбу объемом 100 см3. Экстракцию повторяют еще дважды с 10 см3 ацетона. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более плюс 35 °C.
Сухой остаток растворяют в 2 см3 (атмосферный воздух) ацетона или в 1 см3 (воздух рабочей зоны) ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания (объемом 100 см3), тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
Объединенный раствор упаривают в круглодонной колбе объемом 100 см3 на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше плюс 40 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют при условиях хроматографирования (см. п. 10.3).
Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию изофлуципрама в хроматографируемом растворе.
10.3 Условия хроматографирования.
10.3.1. Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой <7>.
<7> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 95% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
Температура испарителя плюс 270 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура плюс 200 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 5 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 6 минут.
Хроматографируемый объем: 3 мм3.
Режим сканирования — мониторинг выбранных ионов (SIM): отношение масса-заряд: 177 (количественный), 166, 222.
10.3.2. Газовый хроматограф, оснащенный трехквадрупольным масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой (альтернативный метод).
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенилполисилоксан, 95% диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
Температура детектора: источника ионов плюс 200 °C, переходной линии плюс 280 °C.
Температура испарителя плюс 270 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура плюс 200 °C, выдержка 2 минуты, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 250 °C, выдержка 5 минут, нагрев термостата со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 6 минут.
Хроматографируемый объем: 3 мм3.
Режим сканирования — мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, MRM):
- ионы-предшественники (масса/заряд): 177 и 166;
- ионы-продукты (масса/заряд): 131, 151 и 127;
- энергия соударения, эВ: 5 (166 \rightarrow 131) , 10 (166 \rightarrow 151) , 15 (177 \rightarrow 127) .
Образцы, дающие пики со значением, превышающим верхнюю границу градуировочного графика изофлуципрама с концентрацией 0,10 мкг/см3, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.
XI. Обработка результатов анализа
11.1. Воздушная среда. Концентрацию изофлуципрама в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле (3) <8>:
где: C — концентрация изофлуципрама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной, площадей хроматографического пика, мкг/см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
W — объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 101,325 кПа, температура 0 °C для атмосферного воздуха и плюс 20 °C для воздуха рабочей зоны), дм3, рассчитывается по формуле (4):
где: T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, кПа;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 2,892 для воздуха рабочей зоны и 2,694 для атмосферного воздуха, К/кПа.
<8> Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
11.2. Смывы с кожных покровов. Концентрацию изофлуципрама в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле (5):
где: C — концентрация изофлуципрама в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. Оформление результатов
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде формулы (6):
(\overline{X} \pm \Delta),\text{мг}/\text{кг}^{3},\text{мкг}/\text{смыв}, (6)
где: X — результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанная по формуле (7):
\Delta = \delta \cdot X/100, (7)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание изофлуципрама в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,01 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха менее 0,0005 мг/м3; в пробе смыва менее 0,02 мкг/смыв» <9>.
<9> Примечание: 0,01 мг/м3; 0,0005 мг/м3; 0,02 мкг/смыв — пределы обнаружения изофлуципрама при отборе 10 дм3 воздуха рабочей зоны; 40 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2) с кожных покровов соответственно.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <10> и документами системы менеджмента качества лаборатории.
<10> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в табл. 13.1.
Метрологические характеристики
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 № 1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений».
3. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».
5. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
6. ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ».
7. ГОСТ Р 59670-2021 «Воздух рабочей зоны. Общие требования к методикам определения содержания химических веществ».
8. МУК 4.1.3220-14 «Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
11. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
12. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
13. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
14. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2022 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
15. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
16. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
17. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
18. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
19. ГОСТ Р 51945-2002 «Аспираторы. Общие технические условия».
20. ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
21. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
22. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
23. ГОСТ 83-79 «Натрий углекислый. Технические условия».
24. ГОСТ 5789-78 «Толуол. Технические условия».
25. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
26. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
27. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
28. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
29. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
30. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
31. ГОСТ 10157-2016 «Аргон газообразный и жидкий. Технические условия».
32. ГОСТ 2603-79 «Ацетон. Технические условия».
33. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
34. ГОСТ 20490-75 «Калий марганцовокислый. Технические условия».