---
title: "\"МУК 4.1.4146-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Хизалофоп-П-этила в семенах гречихи и кориандра по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом газожидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.4146-25"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4146-25"
---

## "МУК 4.1.4146-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Хизалофоп-П-этила в семенах гречихи и кориандра по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом газожидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.4146-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств Хизалофоп-П-этила в семенах гречихи и кориандра по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте методом газожидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля"

(утв. Роспотребнадзором 11.04.2025)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 11.07.2025.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
11 апреля 2025 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
11 июля 2025 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХИЗАЛОФОП-П-ЭТИЛА В СЕМЕНАХ**
**ГРЕЧИХИ И КОРИАНДРА ПО ОСНОВНОМУ МЕТАБОЛИТУ ХИЗАЛОФОП-П**
**КИСЛОТЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
МУК 4.<sub>1</sub>.4146-25

1. <a id="p100006"></a>Разработаны факультетом почвоведения Московского государственного университета имени М.В. Ломоносова (Р.А. Стрелецкий, В.С. Горбатов).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 11 апреля 2025 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) описывают порядок применения газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) с электронозахватным детектором для определения остаточных количеств Хизалофоп-П-этила по основному метаболиту хизалофоп-П кислоте в семенах гречихи в диапазоне 0,005 - 0,05 мг/кг и в кориандре в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Хизалофоп-П-этил - класс арилоксифеноксипропионатов. CAS N 100646-51-3. Этил-(R)-2-[4-(6-хлорохиноксалин-2-илокси)фенокси]пропаноат <1>. Брутто-формула: C19H17ClN2O4. Молекулярная масса: 372,8 г/моль.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Физико-химические свойства хизалофоп-П-этила.

<a id="p100017"></a>Кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления плюс 75 °C. Давление паров при температуре плюс 20 °C: 0,0001 мПа. Хорошо растворим в органических растворителях. Растворимость при температуре плюс 20 °C (г/дм3): в ацетоне - 650, этаноле - 22, гексане - 5, ксилоле - 360. Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C - 0,4 мг/дм3. Хизалофоп-П-этил устойчив к свету, разлагается до хизалофоп-П кислоты под действием разбавленных кислот и щелочей. DT50 в почве: 2 суток.

#### <a id="p100018"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100019"></a>Вещество умеренно токсично для теплокровных и дождевых червей, ЛД50 для крыс 1480 - 1670 мг/кг. Не раздражает кожу, вызывает раздражение слизистых оболочек глаз.

#### <a id="p100020"></a>2.4 Область применения.

<a id="p100021"></a>Хизалофоп-П-этил - системный послевсходовый гербицид, эффективно подавляющий рост и развитие малолетних и многолетних злаковых сорных растений. Ингибирует синтез жирных кислот. Он быстро адсорбируется через поверхность листа, гидролизуется до Флуазифопа-П и переносится через флоэму и ксилему, накапливаясь в ризомах и столонах многолетних злаков, а также в меристемах однолетних и многолетних злаковых растений.
<a id="p100022"></a>Хизалофоп-П-этил обладает гербицидной активностью системного действия. Эффективен против однолетних и многолетних злаковых сорняков в период их активного роста
<a id="p100023"></a>2.5. Хизалофоп-П кислота - основной метаболит хизалофоп-П-этила <2>. CAS N 94051-08-8. (R)-2-[4-(6-хлорхиноксалин-2-ил-окси)фенокси]пропионовая кислота. Брутто-формула: C17H13ClN2O4. Молекулярная масса: 344,79 г/моль.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><2> В соответствии с классификацией ИЮПАК.


#### <a id="p100026"></a>2.6 Физико-химические свойства хизалофоп-П кислоты.

<a id="p100027"></a>Кристаллические вещество белого цвета. Давление паров при температуре плюс 20 °C: 8,7 * 10-7 мПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: Kowlog P = 4,4 (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C - 3 мг/дм3. Хорошо растворима в метаноле, этаноле, ацетоне, ксилоле и умеренно - в ацетонитриле. Относительно стабильна в кислой среде, период полураспада в почве до 60 дней.

#### <a id="p100028"></a>2.7 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100029"></a>Острая пероральная токсичность (ЛД50) для крыс - более 1000 мг/кг, для птиц - более 2000 мг/кг.

#### <a id="p100030"></a>2.8 Область применения.

<a id="p100031"></a>Хизалофоп-П кислота - основной метаболит хизалофоп-П-этила, подавляет синтез липидов на стадии фермента ацетил-CoA-карбоксилазы.


### <a id="p100032"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100033"></a>3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность (и ее составляющие) <3> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100037) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100034"></a>

---

<a id="p100035"></a><3> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

<a id="p100036"></a>Таблица 3.1

<a id="p100037"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100038"></a>Анализируемый объект | <a id="p100039"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | <a id="p100040"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , % | <a id="p100041"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100042"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100043"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100044"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100045"></a>Семена гречихи | <a id="p100046"></a>0,005 - 0,05 | <a id="p100047"></a>25 | <a id="p100048"></a>6,1 | <a id="p100049"></a>8,6 | <a id="p100050"></a>9 | <a id="p100051"></a>17 |
| <a id="p100052"></a>Семена кориандра | <a id="p100053"></a>0,01 - 0,1 | <a id="p100054"></a>25 | <a id="p100055"></a>3,3 | <a id="p100056"></a>4,6 | <a id="p100057"></a>5 | <a id="p100058"></a>9 |



### <a id="p100059"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100060"></a>4.1. Измерение концентраций Хизалофоп-П-этила выполняют методом капиллярной ГЖХ с использованием электронно-захватного детектора (далее - ЭЗД) после метилирования диазометаном.
<a id="p100061"></a>4.2. Определение Хизалофоп-П-этила в семенах гречихи проводится по основному метаболиту Хизалофоп-П кислоте после экстракции смесью ацетонитрила с подкисленной водой, очистки экстракта в системе несмешивающихся растворителей, дериватизации очищенной пробы с получением хизалофоп-П-метила и последующей очистки на колонке с флорисилом.
<a id="p100062"></a>4.3. Определение Хизалофоп-П кислоты в семенах кориандра проводится по основному метаболиту Хизалофоп-П кислоте после экстракции смесью ацетонитрила с подкисленной водой, очистки экстракта в системе несмешивающихся растворителей, затем на картриджах C16, дериватизации очищенной пробы с получением хизалофоп-П-метила и последующей очистки на колонке с флорисилом.
<a id="p100063"></a>4.4. Нижний предел измерения Хизалофоп-П-этила в анализируемом объеме пробы - 0,1 нг. Средняя полнота извлечения - 86,9% из семян гречихи и 81,7% из семян кориандра.
<a id="p100064"></a>4.5. В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором колонки и условий программирования.


### <a id="p100065"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100066"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100068) - [5.3](#p100136).

<a id="p100067"></a>Таблица 5.1

<a id="p100068"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100069"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100070"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>1</td><td><a id="p100072"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Газожидкостной хроматограф с электронозахватным детектором</td><td><a id="p100074"></a><a id="p100075"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений.<br>Предел детектирования - не более 2 x 10-14 г/с по линдану; уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала - не более 1 x 10-12 А</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Весы лабораторные общего назначения</td><td><a id="p100077"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений. Высокого (II) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 320 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Весы лабораторные аналитические</td><td><a id="p100079"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений. Специального (I) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 210 г и дискретностью 0,0001 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>pH-метр/милливольтметр</td><td><a id="p100081"></a><a id="p100082"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений.<br>Диапазон измерения 0...14 pH/+/- 1999 мВ</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Колбы мерные</td><td><a id="p100084"></a>Вместимостью 10, 25, 50, 100, 500, 1000 см3 типа 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2 и 1-1000-2, ГОСТ 1770-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Пипетки градуированные</td><td><a id="p100086"></a>Вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 типа 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10, ГОСТ 29227-91</td></tr>
<tr><td><a id="p100087"></a>Цилиндры мерные</td><td><a id="p100088"></a>Вместимостью 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 типа 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2, ГОСТ 1770-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха</td><td><a id="p100090"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100091"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками</td></tr>
</table>


<a id="p100092"></a>Таблица 5.2

<a id="p100093"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100094"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100095"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Хизалофоп-П-этил</td><td><a id="p100097"></a>Аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Хизалофоп-П кислота</td><td><a id="p100099"></a>Содержание основного вещества не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Вода дистиллированная</td><td><a id="p100101"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018">ГОСТ Р 58144-2018</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Вода для лабораторного анализа 1 степени чистоты</td><td><a id="p100103"></a>ГОСТ Р 52501-2005</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Азот</td><td><a id="p100105"></a>Особая чистота, сжатый, ГОСТ 9293-74</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Ацетон</td><td><a id="p100107"></a>Химически чистый, ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Ацетонитрил</td><td><a id="p100109"></a>Химически чистый, чистота не менее 99,85%</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Гексан, химически чистый</td><td><a id="p100111"></a>Химически чистый, чистота не менее 99,0%</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Диэтиловый эфир</td><td><a id="p100113"></a>Химически чистый</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Метилен хлористый</td><td><a id="p100115"></a>Химически чистый, чистота не менее 99,85%</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100117"></a>Химически чистый, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-22300-76">ГОСТ 22300-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Калий марганцовокислый (перманганат)</td><td><a id="p100119"></a>Химически чистый, ГОСТ 20490-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ)</td><td><a id="p100121"></a>Химически чистый, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76">ГОСТ 4221-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>Кислота серная (концентрированная)</td><td><a id="p100123"></a>Химически чистая, ГОСТ 4204-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Гидроксид натрия</td><td><a id="p100125"></a>Чистый для анализа, ГОСТ 4328-77</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>N-нитрозометилмочевина</td><td><a id="p100127"></a>Химически чистая, чистота не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Гидроксид калия</td><td><a id="p100129"></a>Химически чистый, ГОСТ 24363-80</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Изооктан</td><td><a id="p100131"></a>Химически чистый, чистота не менее 99,5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Уксусная кислота</td><td><a id="p100133"></a>Химически чистая, ГОСТ 61-75</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100134"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей</td></tr>
</table>


<a id="p100135"></a>Таблица 5.3

<a id="p100136"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


<table>
<colgroup><col width="39%"><col width="61%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100137"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100138"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>1</td><td><a id="p100140"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100141"></a>Аппарат для встряхивания проб с орбитальным типом колебаний</td><td><a id="p100142"></a>Максимальная загрузка 8 кг, амплитуда колебаний 20 мм, скорость до 400 колебаний</td></tr>
<tr><td><a id="p100143"></a>Сорбент для твердофазной экстракции на основе силиката магния (флорисил)</td><td><a id="p100144"></a>60 - 100 меш</td></tr>
<tr><td><a id="p100145"></a>Виалы</td><td><a id="p100146"></a>Объем 2 см3, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой</td></tr>
<tr><td><a id="p100147"></a>Ванна ультразвуковая</td><td><a id="p100148"></a>Потребляемая мощность 150 Вт, рабочей частотой 40 кГц, рабочим объемом 2,0 дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Вата хлопковая медицинская</td><td><a id="p100150"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100151"></a>Воронки делительные</td><td><a id="p100152"></a>Вместимостью 100 см3, 250 см3, 500 см3, 1000 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100153"></a>Испаритель ротационный вакуумный</td><td><a id="p100154"></a>С ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об/мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и с диапазоном температур плюс 20 - 100 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Колбы конические плоскодонные</td><td><a id="p100156"></a>Тип Кн, исполнение 2, 250 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a>Колбы для упаривания (концентраторы)</td><td><a id="p100158"></a>Круглодонные со шлифом, тип К, исполнение 1, вместимостью 250 см3, 1000 см3, 2000 см3, 4000 см3. Остродонные со шлифом, тип О, вместимостью 50 см3, 100 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>Воронки лабораторные</td><td><a id="p100160"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100161"></a>Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая</td><td><a id="p100162"></a>DB-5 длиной 15 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной пленки (5% дифенил- и 95% диметилполисилоксана) 1 мкм</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>Колонка стеклянная для препаративной колоночной хроматографии</td><td><a id="p100164"></a>Длина не менее 10 см, внутренний диаметр 5 мм</td></tr>
<tr><td><a id="p100165"></a>Стаканы стеклянные, термостойкие</td><td><a id="p100166"></a>Вместимостью 100 - 500 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100167"></a>Химические бутыли с завинчивающейся крышкой</td><td><a id="p100168"></a>Вместимостью 1 дм3, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-34037-2016">ГОСТ 34037-2016</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100169"></a>Фильтры "красная лента"</td><td><a id="p100170"></a>ГОСТ 12026-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100171"></a>Вакуумная установка для твердофазной экстракции (манифолд)</td><td><a id="p100172"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100173"></a>Насос диафрагменный</td><td><a id="p100174"></a>Химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 180 Вт, предельным вакуумом 7 мбар и скоростью откачки 2 м3/час</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>Концентрирующие патроны</td><td><a id="p100176"></a>C16 на основе силикагеля с привитыми гексадецильными группами, масса сорбента 500 мг</td></tr>
<tr><td><a id="p100177"></a>Шприцы стеклянные</td><td><a id="p100178"></a>Вместимостью 1 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90">ГОСТ 22967-90</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a>Мельница электрическая лабораторная</td><td><a id="p100180"></a>-</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100181"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками</td></tr>
</table>



### <a id="p100182"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100183"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на комплекс газового хроматографа.
<a id="p100184"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
<a id="p100185"></a>6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <4>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

<a id="p100186"></a>

---

<a id="p100187"></a><4> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100188"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе с ЭЗД, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100189"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100190"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100191"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 25 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100192"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе с ЭЗД проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100193"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100194"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочных характеристик.

#### <a id="p100195"></a>8.2 Подготовка органических растворителей.

<a id="p100196"></a>При использовании растворителей необходимой чистоты дополнительной очистки не требуется.
<a id="p100197"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 см3 растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре плюс 40 °C до объема 1,0 см3 и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетона 10 г перманганата калия и 2 г карбоната калия). Гексан встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой, 2% раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего его сушат над гидроксидом натрия и перегоняют.

#### <a id="p100198"></a>8.3 Приготовление растворов для проведения анализа.


##### <a id="p100199"></a>8.3.1 Приготовление 2% (по объему) раствора этилацетата в гексане.

<a id="p100200"></a>В мерную колбу на 1000 см3 вносят 500 см3 гексана, приливают 20 см3 этилацетата, перемешивают и доводят до метки гексаном.

##### <a id="p100201"></a>8.3.2 Приготовление 20% (по объему) раствора ацетонитрила в воде.

<a id="p100202"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 воды, прибавляют 200 см3 ацетонитрила, перемешивают, объем доводят до метки водой.

##### <a id="p100203"></a>8.3.3 Приготовление 10% (по объему) раствора этилацетата в гексане.

<a id="p100204"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 гексана, прибавляют 100 см3 этилацетата, перемешивают и доводят до метки гексаном.

##### <a id="p100205"></a>8.3.4 Приготовление 50% (по объему) раствора ацетонитрила в воде.

<a id="p100206"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 воды, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают.

##### <a id="p100207"></a>8.3.5 Приготовление 1% (по объему) раствора уксусной кислоты в воде.

<a id="p100208"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 воды, прибавляют 10 см3 уксусной кислоты, перемешивают, объем доводят до метки водой.
<a id="p100209"></a>8.3.6. Приготовление 0,1% (по объему) раствора уксусной кислоты в воде.
<a id="p100210"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 воды, прибавляют 1 см3 уксусной кислоты, перемешивают, объем доводят до метки водой.
<a id="p100211"></a>8.3.7. Приготовление 80% (по объему) раствора ацетонитрила в подкисленной воде.
<a id="p100212"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 ацетонитрила, прибавляют 200 см3 1% уксусной кислоты, перемешивают, объем доводят до метки ацетонитрилом.

##### <a id="p100213"></a>8.3.8 Приготовление 50% раствора гидроксида калия в воде.

<a id="p100214"></a>В плоскодонную колбу помещают 50 г гидроксида калия и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
<a id="p100215"></a>8.3.9. Приготовление 5% (по объему) раствора ацетонитрила в подкисленной воде.
<a id="p100216"></a>В мерную колбу объемом 1 дм3 помещают 500 см3 0,1% раствора уксусной кислоты, прибавляют 50 см3 ацетонитрила, перемешивают, объем доводят до метки 0,1% раствором уксусной кислоты.
<a id="p100217"></a>8.3.10. Приготовление 2% раствора гидроксида натрия. 20 г гидроксида натрия переносят в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

##### <a id="p100218"></a>8.3.11 Раствор с концентрацией Хизалофоп-П-кислоты 0,1 мкг/см3.

<a id="p100219"></a>Взвешивают (10 +/- 0,005) мг Хизалофоп-П-кислоты в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки. Полученный стандартный раствор используется для приготовления растворов для проверки поведения на патроне C16. Стандартный раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100220"></a>8.3.12 Раствор с концентрацией Хизалофоп-П-кислоты 1,0 мкг/см3.

<a id="p100221"></a>Из стандартного раствора [(п. 8.3.11)](#p100218) отбирают пипеткой 1 см3 и помещают в мерную колбу объемом 100 см3. Доводят объем до метки ацетоном при перемешивании. Полученный стандартный раствор используется для проверки поведения на патроне C16. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

#### <a id="p100222"></a>8.4 Приготовление градуировочных растворов.

<a id="p100223"></a>8.4.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией Хизалофоп-П-этила 1,0 мг/см3.
<a id="p100224"></a>Взвешивают (10 +/- 0,005) мг Хизалофоп-П-этила в мерной колбе объемом 10 см3. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100225"></a>8.4.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией Хизалофоп-П-этила 10,0 мкг/см3.
<a id="p100226"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см3 и помещают в мерную колбу объемом 100 см3. Доводят объем до метки ацетоном при перемешивании. Стандартный раствор N 2 используется для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранят в холодильнике не более 2 месяцев.
<a id="p100227"></a>8.4.3. Стандартный раствор N 3 Хизалофоп-П-этила с концентрацией Хизалофоп-П-этила 1,0 мкг/см3.
<a id="p100228"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 3 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток. Для проведения метилирования 1 см3 данного раствора переносят в хроматографическую виалу, отгоняют досуха в токе азота. Затем в виалу приливают 1,5 см3 диэтилового эфира насыщенного диазометаном. Виалу плотно закрывают завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой и помещают на 8 - 12 часов в холодильник при температуре плюс 4 °C. Затем эфир в виале отгоняют досуха в вытяжном шкафу в токе азота. В виалу приливают 1 см3 изооктана. Стандартный раствор после метилирования хранится в холодильнике не более двух недель.
<a id="p100229"></a>Стандартный раствор N 3 также используется для внесения в контрольные образцы кориандра для установления метрологических параметров. Раствор вносят в объеме 1 см3, без предварительной дериватизации.
<a id="p100230"></a>8.4.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией Хизалофоп-П-этила 0,50 мкг/см3.
<a id="p100231"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток. Метилирование проводят в соответствии с [п. 8.4.3](#p100227). Стандартный раствор после метилирования хранится в холодильнике не более двух недель.
<a id="p100232"></a>Стандартный раствор N 4 также используется для внесения в контрольные образцы кориандра и гречихи для установления метрологических параметров. Раствор вносят в объеме 1 см3, без предварительной дериватизации.
<a id="p100233"></a>8.4.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией Хизалофоп-П-этила 0,2 мкг/см3.
<a id="p100234"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток. Метилирование проводят в соответствии с [п. 8.4.3](#p100227). Стандартный раствор после метилирования хранится в холодильнике не более двух недель.
<a id="p100235"></a>Стандартный раствор N 5 также используется для внесения в контрольные образцы кориандра для установления метрологических параметров. Раствор вносят в объеме 1 см3, без предварительной дериватизации.
<a id="p100236"></a>8.4.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией Хизалофоп-П-этила 0,1 мкг/см3.
<a id="p100237"></a>Из стандартного раствора N 5 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток. Метилирование проводят в соответствии с [п. 8.4.3](#p100227). Стандартный раствор после метилирования хранится в холодильнике не более двух недель.
<a id="p100238"></a>Стандартный раствор N 6 также используется для внесения в контрольные образцы кориандра и гречихи для установления метрологических параметров. Раствор вносят в объеме 1 см3, без предварительной дериватизации.
<a id="p100239"></a>8.4.7. Стандартные растворы Хизалофоп-П-этила с концентрацией по 0,05; 0,25 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы семян гречихи.
<a id="p100240"></a>Методом последовательного разведения ацетоном раствора N 3 готовят растворы, содержащие 0,05 и 0,25 мкг/см3 хизалофоп-П-этила и вносят 1 см3 этих растворов в контрольные образцы.

#### <a id="p100241"></a>8.5 Установление градуировочной характеристики.

<a id="p100242"></a>Градуировочную характеристику, выражающую отношение площади пика метилового эфира Хизалофопа-П (Гц x сек) от концентрации Хизалофоп-П-этила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 растворам для градуировки.
<a id="p100243"></a>Градуировочную зависимость для определения Хизалофоп-П-этила в семенах гречихи и кориандра устанавливают по 4 растворам метилового эфира Хизалофопа-П для градуировки с концентрацией 0,1, 0,2, 0,5 и 1 мкг/см3, приготовленным в соответствии с [п.п. 8.4.3](#p100227) - [8.4.6](#p100236).
<a id="p100244"></a>В инжектор хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора метилового эфира хизалофопа-П и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

#### <a id="p100245"></a>8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100246"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов метилового эфира Хизалофопа-П.
<a id="p100247"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора величина расхождения (A), рассчитанная по [формуле (1)](#p100248), не превышает норматива контроля погрешности (B) - [соотношение (2)](#p100249):

<a id="p100248"></a> $\text{А } = \frac{|(X - C)|}{C} \cdot 100$ ; (1)

<a id="p100249"></a>A <= B, (2)

<a id="p100250"></a>где: X - концентрация Хизалофоп-П-этила контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100251"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора метилового эфира Хизалофоп-П в изооктане, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100252"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100253"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием двух градуировочных растворов метилового эфира Хизалофопа-П, предусмотренных [п.п. 8.4.3](#p100227) - [8.4.6](#p100236). При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново в соответствии с [п. 8.5](#p100241).
<a id="p100254"></a>8.7. Подготовка флорисила для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения метилового эфира Хизалофопа-П на них.

##### <a id="p100255"></a>8.7.1 Подготовка флорисила для очистки экстракта.

<a id="p100256"></a>Предварительно прокаленный в течение 6 часов при температуре плюс 125 °C флорисил массой 2,0 г помещается в стеклянную колонку длиной 10 см и внутренним диаметром 5 мм, в нижнюю часть которой предварительно помещается небольшое количество медицинской хлопковой ваты, слоем около 0,5 см.
<a id="p100257"></a>Кондиционирование: флорисил промывают последовательно 2 см3 этилацетата и 4 см3 гексана, элюаты отбрасывают.
<a id="p100258"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100259"></a>8.7.2. Проверка хроматографического поведения метилового эфира Хизалофопа-П на флорисиле.
<a id="p100260"></a>В остродонную колбу объемом 50 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора метилового эфира Хизалофоп-П в изооктане с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100261"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 гексана, помещают концентратор на 2 минуты в ультразвуковую ванну, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный сорбент. Элюат собирают в отдельный концентратор объемом 50 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100262"></a>На сорбент вносят 8 см3 2% раствора этилацетата в гексане [(п. 8.3.1)](#p100199) и собирают элюат в отдельный концентратор объемом 50 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100263"></a>После этого на патрон вносят 25 см3 10% раствора этилацетата в гексане [(п. 8.3.3)](#p100203), собирают элюат в отдельные концентраторы объемом 50 см3 порциями по 5 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100264"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 изооктана и хроматографируют.
<a id="p100265"></a>Определяют фракции, содержащие Хизалофоп-П-этил в виде метилового эфира Хизалофопа-П, полноту смывания с сорбента и необходимый объем элюента.
<a id="p100266"></a>Изучение поведения метилового эфира Хизалофопа-П на флорисиле необходимо каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии сорбента.
<a id="p100267"></a>8.8. Подготовка картриджей C16 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения Хизалофоп-П-кислоты на них.

##### <a id="p100268"></a>8.8.1 Подготовка картриджей C16 для очистки экстракта.

<a id="p100269"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 1 капля/сек.
<a id="p100270"></a>Патрон C16 устанавливают в манифолд.
<a id="p100271"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 ацетонитрила, затем 5 см3 0,1% раствора уксусной кислоты в воде [(п. 8.3.6)](#p100209). Элюаты отбрасывают.
<a id="p100272"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100273"></a>8.8.2. Проверка хроматографического поведения Хизалофоп-П-кислоты на концентрирующих патронах C16.
<a id="p100274"></a>В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 раствора Хизалофоп-П-кислоты в ацетоне с концентрацией 1,0 мкг/см3 [(п. 8.3.12)](#p100220) и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100275"></a>В концентратор помещают 10 см3 5% раствора ацетонитрила в 0,1% уксусной кислоте [(п. 8.3.9)](#p100215), обрабатывают концентратор 2 минуты в ультразвуковой ванне, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный патрон. Пропускают элюат, собирая его в отдельный концентратор объемом 100 см3 и упаривая досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100276"></a>На патрон вносят 10 см3 20% раствора ацетонитрила в воде [(п. 8.3.2)](#p100201) и собирают элюат в отдельный концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100277"></a>После этого на патрон вносят 5 см3 50% ацетонитрила в воде [(п. 8.3.4)](#p100205), собирают элюат в отдельный концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100278"></a>Затем наносят на патрон 3 см3 ацетонитрила, собирают элюат в отдельный концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 50 °C.
<a id="p100279"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 ацетона, обрабатывая колбы в ультразвуковой ванне в течение 2 минут, переносят в хроматографическую виалу объемом 2 см3 и метилируют согласно [п. 8.4.3](#p100227). Остаток в виале после метилирования растворяют в 1 см3 изооктана и хроматографируют.
<a id="p100280"></a>Определяют фракции, содержащие Хизалофоп-П-этил в виде Хизалофоп-П-кислоты, и полноту смывания с сорбента.
<a id="p100281"></a>Изучение поведения вещества на концентрирующих патронах типа C16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100282"></a>8.9. Получение эфирного раствора диазометана (порция для двух проб). N-Нитрозометилмочевину массой 0,5 г помещают во флакон емкостью 4 см3 с плотно прилегающей завинчивающейся крышкой с резиновой прокладкой. Этиловый эфир объемом 4,0 см3 вносят в другой флакон емкостью 5,0 мл с плотно прилегающей завинчивающейся крышкой с резиновой прокладкой и охлаждают в морозильной камере холодильника в течение 30 минут.
<a id="p100283"></a>После этого флаконы через предварительно проколотые пробки соединяют гибкой тефлоновой трубкой (внутр. диам. ~ 1,5 - 2,0 мм), одним концом погружая ее в этиловый эфир на всю глубину (флакон с охлажденным этиловым эфиром обязательно должен также иметь свободный выход в атмосферу). Во флакон с нитрозометилмочевиной, используя шприц с тонкой иглой и прокалывая пробку, добавляют по каплям по стенке 50% водный раствор гидроокиси калия [(п. 8.3.8)](#p100213) (0,3 см3) до прекращения реакции. Этиловый эфир при насыщении диазометаном окрашивается в ярко-желтый цвет.
<a id="p100284"></a>Внимание! Приготовление эфирного раствора диазометана и процедуру метилирования необходимо обязательно проводить в работающем вытяжном шкафу.
<a id="p100285"></a>8.10. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии.
<a id="p100286"></a>Капиллярную кварцевую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при температуре плюс 290 °C и скорости газа носителя 2 см3/мин в течение 8 - 10 часов.


### <a id="p100287"></a>IX. Отбор проб и хранение


<a id="p100288"></a>9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <5>.

<a id="p100289"></a>

---

<a id="p100290"></a><5> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79.

<a id="p100291"></a>9.2. Пробы семян гречихи и кориандра хранят в сухом, защищенном от света месте, перед проведением анализа размалывают на мельнице.


### <a id="p100292"></a>X. Выполнение определения



#### <a id="p100293"></a>10.1 Семена гречихи.


##### <a id="p100294"></a>10.1.1 Экстракция.

<a id="p100295"></a>Образец измельченных семян гречихи массой 10 г помещают в плоскодонную колбу объемом 250 см3, добавляют 40 см3 80% раствора ацетонитрила в подкисленной воде [(п. 8.3.7)](#p100211) и помещают на 10 минут на аппарат для встряхивания проб, а затем на 10 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт отстаивают в течение 5 минут и пропускают через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще дважды, экстракты объединяют. Экстракт отгоняют на ротационном вакуумном испарителе до полного улетучивания ацетонитрила при температуре плюс 50 °C.
<a id="p100296"></a>10.1.2. Очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100297"></a>К экстракту в концентраторе [(п. 10.1.1)](#p100294) добавляют 10 см3 1% раствора уксусной кислоты в воде [(п. 8.3.5)](#p100207), обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 2 минут и переносят в делительную воронку объемом 100 см3. Затем в делительную воронку добавляется 20 см3 хлористого метилена. Производят экстракцию интенсивным встряхиванием в течение 2 минут. Затем дают жидкости в колбе расслоиться и отбирают нижний органический слой в колбу концентратор объемом 100 см3. Экстракцию повторяют еще дважды, экстракты объединяют. Экстракт отгоняют на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре водяной бани не выше плюс 30 °C.

##### <a id="p100298"></a>10.1.3 Метилирование экстракта.

<a id="p100299"></a>К экстракту [(п. 10.1.2)](#p100296) приливают 1 см3 ацетона, обрабатывают колбу в ультразвуковой ванне в течение 2 минут, и переносят в хроматографическую виалу объемом 2 см3. Экстракт в виале выпаривают досуха в вытяжном шкафу в токе азота. Затем в виалу приливаются 1,5 см3 диэтилового эфира насыщенного диазометаном [(п. 8.9)](#p100282). Виалу плотно закрывают завинчивающейся крышкой с тефлоновой прокладкой и помещают на 8 - 12 часов в холодильник при температуре плюс 4 °C. Затем эфир в виале отгоняют досуха в вытяжном шкафу в токе азота.

##### <a id="p100300"></a>10.1.4 Очистка полученного экстракта при помощи колонок с флорисилом.

<a id="p100301"></a>Остаток в виале [(п. 10.1.3)](#p100298) растворяется в 2 см3 гексана и переносят на предварительно подготовленную колонку с флорисилом [(п. 8.7.1)](#p100255). Через сорбент пропускают 8 см3 2% раствора этилацетата в гексане [(п. 8.3.1)](#p100199), элюат отбрасывают.
<a id="p100302"></a>После этого на сорбент вносят 25 см3 10% раствора этилацетата в гексане [(п. 8.3.1.3)](#p100203), собирают элюат в концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Остаток в виале после улетучивания эфира растворяют в 1 см3 изооктана и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Условия хроматографирования приведены в [таблице 10.1](#p100315).

#### <a id="p100303"></a>10.2 Семена кориандра.


##### <a id="p100304"></a>10.2.1 Экстракция.

<a id="p100305"></a>Образец измельченных семян кориандра массой 10 г помещают в плоскодонную колбу объемом 250 см3, добавляют 40 см3 80% раствора ацетонитрила в подкисленной воде [(п. 8.3.7)](#p100211) и помещают на 30 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракт отстаивают в течение 5 минут и пропускают через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще дважды, экстракты объединяют. Экстракт отгоняют на ротационном вакуумном испарителе до полного улетучивания ацетонитрила при температуре плюс 50 °C.
<a id="p100306"></a>10.2.2. Очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100307"></a>Экстракт [(п. 10.2.1)](#p100304) подготавливается в соответствии с [п. 10.1.2](#p100296).

##### <a id="p100308"></a>10.2.3 Очистка полученного экстракта при помощи картриджей C16.

<a id="p100309"></a>К сухому остатку в отгонной колбе [(п. 10.2.3)](#p100306) приливают 10 см3 5% раствора ацетонитрила в 0,1% уксусной кислоте [(п. 8.3.9)](#p100215), колбу обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд. Экстракт наносят на предварительно подготовленный [(п. 8.6.1)](#p100268) картридж C16, элюат отбрасывают. Далее картридж промывают последовательно 10 см3 20% раствора ацетонитрила в воде [(п. 8.3.2)](#p100201) и 5 см3 50% раствора ацетонитрила в воде [(п. 8.3.4)](#p100205), элюаты отбрасывают. Искомое вещество смывают 3 см3 ацетонитрила в отгонную колбу объемом 25 см3 и упаривают досуха при температуре плюс 40 °C.

##### <a id="p100310"></a>10.2.4 Метилирование экстракта.

<a id="p100311"></a>Метилирование экстракта проводят в соответствии с [п. 10.1.3](#p100298).

##### <a id="p100312"></a>10.2.5 Очистка полученного экстракта при помощи колонок с флорисилом.

<a id="p100313"></a>Экстракт [(п. 10.2.4)](#p100310) подготавливают в соответствии с [п. 10.1.4](#p100300). Остаток в виале после улетучивания эфира растворяют в 1 см3 изооктана и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Условия хроматографирования приведены в [табл. 10.1](#p100315).

<a id="p100314"></a>Таблица 10.1

<a id="p100315"></a>Условия хроматографирования


<table>
<colgroup><col width="38%"><col width="62%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100316"></a>Параметр</td><td><a id="p100317"></a>Значение</td></tr>
<tr><td><a id="p100318"></a>1</td><td><a id="p100319"></a>2</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100320"></a>Термостат колонок</td></tr>
<tr><td><a id="p100321"></a>Температурный градиент</td><td><a id="p100322"></a><a id="p100323"></a><a id="p100324"></a>0 мин - плюс 180 °C (выдержка 1 мин).<br>Нагрев 12,5 °C/мин до плюс 260 °C (выдержка 0 мин).<br>Нагрев 5 °C/мин до плюс 300 °C (выдержка 3 мин)</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100325"></a>Инжектор</td></tr>
<tr><td><a id="p100326"></a>Объем ввода, см3</td><td><a id="p100327"></a>0,001</td></tr>
<tr><td><a id="p100328"></a>Температура, °C</td><td><a id="p100329"></a>Плюс 250</td></tr>
<tr><td><a id="p100330"></a>Газ-носитель (азот, осч), см3/мин</td><td><a id="p100331"></a>1</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100332"></a>Детектор (ЭЗД)</td></tr>
<tr><td><a id="p100333"></a>Газ поддува (азот, осч), см3/мин</td><td><a id="p100334"></a>49</td></tr>
<tr><td><a id="p100335"></a>Температура, °C</td><td><a id="p100336"></a>Плюс 300</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100337"></a>Хроматографические характеристики методики</td></tr>
<tr><td><a id="p100338"></a>Примерное время удерживания Хизалофоп-П-метила, мин (tR)</td><td><a id="p100339"></a>(14,0 +/- 0,05)</td></tr>
</table>


<a id="p100340"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют изооктана, не более чем в 10 раз.


### <a id="p100341"></a>XI. Обработка результатов



#### <a id="p100342"></a>11.1 Содержание Хизалофоп-П-этила в образцах (X, мг/кг) рассчитывают по [формуле (3)](#p100343):


<a id="p100343"></a> $X = \frac{\text{С } \cdot V \cdot \text{К}_{\text{р}}}{m}$ , (3)

<a id="p100344"></a>где: C - концентрация Хизалофоп-П-этила, найденная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100345"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100346"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100347"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
<a id="p100348"></a>Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
<a id="p100349"></a>11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, [условие (4)](#p100350):

<a id="p100350"></a> $\frac{2 \times |X_{1} - X_{2}|}{X_{1} + X_{2}} \times 100 \leq r$ , (4)

<a id="p100351"></a>где: X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100352"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 3.1)](#p100037), при этом $X = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100353"></a>При невыполнении [условия (4)](#p100350) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### <a id="p100354"></a>XII. Оформление результатов



#### <a id="p100355"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде [выражения (5)](#p100356):


<a id="p100356"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, (5)

<a id="p100357"></a>где: $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100358"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по [формуле (6)](#p100359):

<a id="p100359"></a> $\Delta = \frac{\delta \times X}{100}$ , (6)

<a id="p100360"></a>где: $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 3.1](#p100037)), %.
<a id="p100361"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100362"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "менее 0,005 мг/кг" для семян гречихи и "менее 0,01 мг/кг" для семян кориандра.


### <a id="p100363"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100364"></a>13.1 Контроль достоверности результатов (точность и прецизионность) осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <6>. Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.

<a id="p100365"></a>

---

<a id="p100366"></a><6> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст.






## <a id="p100367"></a>Библиографические ссылки


1. <a id="p100368"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100369"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
3. <a id="p100370"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
4. <a id="p100371"></a>ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
5. <a id="p100372"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
6. <a id="p100373"></a>ГОСТ 12026-76 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
7. <a id="p100374"></a>[ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90) "Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний".
8. <a id="p100375"></a>[ГОСТ 34037-2016](https://bukva.ai/docs/standart-gost-34037-2016) "Упаковка стеклянная для химических реактивов и особо чистых химических веществ. Общие технические условия".
9. <a id="p100376"></a>[ГОСТ Р 58144-2018](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) "Вода дистиллированная. Технические условия".
10. <a id="p100377"></a>ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
11. <a id="p100378"></a>ГОСТ 9293-74 "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".
12. <a id="p100379"></a>ГОСТ 2603-79 "Ацетон. Технические условия".
13. <a id="p100380"></a>[ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) "Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия".
14. <a id="p100381"></a>ГОСТ 20490-75 "Калий марганцовокислый. Технические условия".
15. <a id="p100382"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Калий углекислый. Технические условия".
16. <a id="p100383"></a>ГОСТ 4204-77 "Кислота серная. Технические условия".
17. <a id="p100384"></a>ГОСТ 4328-77 "Натрия гидроокись". Технические условия".
18. <a id="p100385"></a>ГОСТ 24363-80 "Калия гидроокись. Технические условия".
19. <a id="p100386"></a>ГОСТ 61-75 "Кислота уксусная. Технические условия".
20. <a id="p100387"></a>ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
21. <a id="p100388"></a>ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".






| <a id="p100389"></a>ББК 51.231 |
| --- |




<a id="p100390"></a>

---