МУК 4.1.4138-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пироксасульфона в зеленой массе растений, семенах подсолнечника, зерне кукурузы и растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.4138-25. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пироксасульфона в зеленой массе растений, семенах подсолнечника, зерне кукурузы и растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля". МУК 4.1.4138-25. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4138-25
(утв. Роспотребнадзором 11.04.2025)
Примечание
Документ введен в действие с 11.07.2025.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 11 апреля 2025 года
Дата введения 11 июля 2025 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПИРОКСАСУЛЬФОНА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ, СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА, ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4138-25
1. Разработаны ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений»; ООО «Инновационный центр защиты растений» (В.В. Человечкова, Т.Д. Черменская, А.С. Комарова, А.Б. Лаптиев).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 11 апреля 2025 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием для определения остаточных количеств пироксасульфона в зеленой массе растений, семенах подсолнечника, зерне кукурузы и растительных маслах в диапазоне 0,01 — 0,1 мг/кг.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Пироксасульфон — 3-[5-(дифторметокси)-1-метил-3-(трифтор-метил) пиразол-4-ил метилсульфонил]-4,5-дигидро-5,5-диметил-1,2-оксазол <1>. Эмпирическая формула C12H14F5N3O4S. Молекулярная масса 391,3 г/моль.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.1.1 Физико-химические свойства.
Химически чистое вещество: белые кристаллы с небольшим характерным запахом. Температура плавления плюс 130,7 °C. Давление паров при температуре плюс 25 °C 2,4 x 10-6 Па. Коэффициент распределения в системе н-октанол — вода Kow logP = 2,39 (при температуре 20 °C и pH 8,7). Растворимость в воде (при температуре 20 °C) 3,49 мг/дм3. Растворимость (г/дм3): в ацетоне — > 250, в дихлорметане — 151, в этилацетате — 97, в метаноле — 11,4, в гексане — 0,07.
2.1.2 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность для крыс ЛД50 > 2000 мг/кг, острая дермальная токсичность ЛД50 > 2000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность ЛК50 (4 часа) > 6560 мг/м3. Не оказывает раздражающего действия на кожу у кроликов и мышей, но может вызывать небольшое раздражение глаз.
2.1.3 Область применения.
Пироксасульфон — довсходовый гербицид, относящийся к производным 3-сульфонилизоксазолина, используется для контроля основных сорняков на посевах пшеницы, тритикале и ячменя.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002); ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002).
Метрологические характеристики
Объект анализа, предел определения, диапазон определяемых концентраций, полнота извлечения пироксасульфона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений для n = 20, P = 0,95
IV. Метод измерения
4.1. Определение пироксасульфона в зеленой массе растений, семенах подсолнечника, зерне кукурузы и растительных маслах основано на экстракционном извлечении определяемого компонента из проб органическим растворителем, очистке экстракта на сорбентах и последующем анализе экстракта методом ВЭЖХ с использованием масс-спектрометрического (МС) детектора. Идентификация пироксасульфона проводится по времени удерживания и MRM-переходам, количественное определение — методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Хромато-масс-спектрометр, состоящий из высокоэффективного жидкостного хроматографа и масс-спектрометра с тройным квадруполем | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений. Наименьшее значение отношения сигнал/шум — не менее 5000:1. Относительное СКО выходного сигнала, %, не более — по площади пика — 7, по времени удерживания — 1 |
| Весы лабораторные аналитические | Наибольший предел взвешивания 150 г, предел допустимой погрешности 5 мг, ГОСТ Р 53228 |
| Весы лабораторные аналитические | Наибольший предел взвешивания 81/210 г, предел допустимой погрешности 0,1/0,3 мг, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Дозаторы пипеточные переменного объема | ГОСТ 28311, объем 10 — 100; 100 — 1000; 1000 — 5000 мм3 |
| Колбы мерные | ГОСТ 1770, объем 10, 50, 100 и 1000 см3 |
| Цилиндры мерные | ГОСТ 1770, объем 50, 100 и 500 см3 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Аргон газообразный | Высокой чистоты, в баллонах |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144-2018 |
| Кислота муравьиная | Для ВЭЖХ |
| Магний сернокислый, безводный | 97%-й |
| Натрий хлористый | Чистый для анализа, ГОСТ 4233-77 |
| Пироксасульфон | Содержание основного вещества 99,9% |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми первичными и вторичными аминными группами (далее — PSA) | Площадь поверхности ~ 500 м2/г, средний размер пор 70Е , средний размер частиц 50 мкм |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Обучение работников безопасности труда организуется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <4>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<4> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 № 536 (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на хромато-масс-спектрометре, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C и относительной влажности воздуха не более 80%;
- выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей.
Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами.
8.2 Кондиционирование колонки.
Колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы 0,2 — 0,3 см3/мин в течение 45 — 60 мин, затем запускают на полный режим хроматографирования по п. 10.2.1. Проводят 3 — 4 последовательных ввода градуировочных растворов.
8.3 Приготовление растворов.
8.3.1. Фаза A. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипеточным дозатором помещают 1 см3 муравьиной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.
8.3.2. Фаза B. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 пипеточным дозатором помещают 2,5 см3 муравьиной кислоты, доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают.
8.3.3. Раствор подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 фазы A, доводят фазой B до метки, перемешивают.
8.3.4. Приготовление контрольной пробы зеленой массы, семян подсолнечника, зерна кукурузы и масла (матрицы) для приготовления градуировочных растворов. Навеску измельченной матрицы или масла (10 г) помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют дозатором 5 см3 воды, 10 см3 ацетонитрила, 4 г безводного сульфата магния, 1 г хлористого натрия. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. От верхнего ацетонитрильного слоя отбирают 5 см3, переносят в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую 150 мг сорбента PSA и 900 мг безводного сульфата магния. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. От верхнего ацетонитрильного слоя отбирают 1 см3, упаривают досуха в токе воздуха при температуре не более плюс 40 °C, сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, приготовленной по п. 8.3.3.
8.3.5. Растворы хранят при комнатной температуре в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.4 Приготовление основного и градуировочных растворов.
8.4.1 Приготовление основных растворов пироксасульфона.
8.4.1.1. Основной раствор пироксасульфона с концентрацией 1,0 мг/см3: точную навеску (50,0 +/- 0,1) мг пироксасульфона помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.
8.4.1.2. Рабочий раствор пироксасульфона с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором вносят 0,1 см3 основного раствора пироксасульфона и доводят до метки раствором подвижной фазы.
8.4.2 Приготовление градуировочных растворов пироксасульфона.
Градуировочные растворы пироксасульфона с концентрациями 5, 10, 25, 50 и 100 нг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя в качестве растворителя раствор контрольной пробы матрицы, приготовленный по п. 8.3.4.
8.4.2.1. Раствор № 1 с концентрацией 100 нг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором помещают 1,0 см3 рабочего раствора (п. 8.4.1.2) и доводят объем до метки раствором матрицы, приготовленным по п. 8.3.4.
8.4.2.2. Раствор № 2 с концентрацией 50 нг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором помещают 5,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки раствором матрицы, приготовленным по п. 8.3.4.
8.4.2.3. Раствор № 3 с концентрацией 25 нг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором помещают 2,5 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки раствором матрицы, приготовленным по п. 8.3.4.
8.4.2.4. Раствор № 4 с концентрацией 10 нг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором помещают 1,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки раствором матрицы, приготовленным по п. 8.3.4.
8.4.2.5. Раствор № 5 с концентрацией 5 нг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 пипеточным дозатором помещают 0,5 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки раствором матрицы, приготовленным по п. 8.3.4.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре от 0 до плюс 4 °C в течение 1 месяца, рабочий и градуировочные растворы — в течение 1 дня.
При изучении полноты определения используют растворы пироксасульфона в ацетонитриле, приготовленные методом последовательного разбавления.
8.5 Установление градуировочной характеристики.
Для каждого из градуировочных растворов регистрируют хроматограммы в условиях, указанных в п. 10.2, и определяют абсолютное время удерживания и площадь пика пироксасульфона (в усл. ед.), соответствующую мониторингу заданных реакций (англ. Monitoring of set reactions, MRM) (329 \rightarrow 229) .
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика — концентрация пироксасульфона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 каждого градуировочного раствора (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 5 точек по диапазону измеряемых концентраций) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Определяют площади пиков вещества, на основании которых устанавливается градуировочная зависимость.
Градуировочную зависимость признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику следует проверять, анализируя один из градуировочных растворов, перед каждой серией измерений, при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы.
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <5>, а также документами по стандартизации <6>.
<5> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<6> ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», введенный постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1986 № 3979; ГОСТ 13586.3-2015 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», введенный приказом Росстандарта от 31.08.2015 № 1236-ст.
9.2. Пробы семян хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Сухие образцы могут храниться в течение года. Пробы масла хранят в холодильнике при температуре от 0 до плюс 4 °C в герметично закрытой стеклянной таре не более 2 месяцев. Зеленую массу хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре минус 18 °C до анализа.
X. Выполнение определения
10.1. Экстракция пироксасульфона из зеленой массы, зерна кукурузы, семян подсолнечника и растительного масла.
Навеску измельченной матрицы или масла (10 г) помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 воды, 10 см3 ацетонитрила, 4 г безводного сульфата магния, 1 г хлористого натрия. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. От верхнего ацетонитрильного слоя отбирают 5 см3, переносят в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую 150 мг сорбента PSA и 900 мг безводного сульфата магния. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. От верхнего ацетонитрильного слоя отбирают 1 см3, упаривают досуха в токе воздуха при температуре не более плюс 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы, приготовленной по п. 8.3.3.
10.2 Условия измерений пироксасульфона.
10.2.1 Хроматографические условия измерений.
Хромато-масс-спектрометр, состоящий из высокоэффективного жидкостного хроматографа и масс-спектрометра с тройным квадруполем.
Аналитическая колонка стальная длиной 100 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм. Температура колонки плюс (40 +/- 1) °C. Скорость потока элюента 0,3 см3/мин. Объем вводимой пробы 10 мм3. Ориентировочное время удерживания пироксасульфона 2,9 мин. Режим элюирования изократический: фаза A : фаза B в соотношении 40:60.
10.2.2. Масс-спектрометрические условия измерений представлены в таблице 10.1.
Масс-спектрометрические условия измерений
XI. Обработка результатов анализа
11.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание пироксасульфона в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле (1):
X = \frac{C \times V \times 100}{M \times f} , (1)
где: C — концентрация вещества, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3 (1 см3);
f — полнота извлечения пироксасульфона, приведенная в табл. 3.2, %;
M — масса анализируемого образца, г (аликвота, равная 1 г).
Содержание остаточных количеств пироксасульфона в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор пироксасульфона с концентрацией 100 нг/см3, разбавляют подвижной фазой.
XII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, условие (2):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r (2)
где: X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (приведен в табл. 3.1).
При невыполнении условия (3) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XIII. Оформление результатов
13.1 Результат анализа представляют в виде выражения (3):
(X_{\text{ср}} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг }(\text{мг}/\text{дм}^{3}) при вероятности P = 0,95, (3)
где: Xср — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (4);
\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}100 , (4)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности, приведен в табл. 3.1), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание пироксасульфона в пробе — менее 0,01 мг/кг» <7>.
<7> Примечание: 0,01 мг/кг — предел определения пироксасульфона в зеленой массе растений, семенах подсолнечника, зерне кукурузы и растительных маслах.
XIV. Контроль качества результатов измерений
14.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <8>.
<8> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
14.2. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
Градуировочную характеристику следует проверять, анализируя один из градуировочных растворов, перед каждой серией измерений, при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия (5):
\frac{|C - C_{\text{К}}|}{C} \cdot 100 \leq \lambda (5)
где: C — аттестованное значение массовой концентрации пироксасульфона в градуировочном растворе, мкг/см3;
Cк — результат контрольного измерения массовой концентрации пироксасульфона в градуировочном растворе, мкг/см3;
\lambda_{\text{контр}.} — норматив контроля градуировочного коэффициента, %. ( \lambda_{\text{контр}.} = 10% , при P = 0,95).
Если результат проверки градуировочной характеристики отрицательный (\lambda_{\text{контр}}>10%) , проводят повторное измерение, заменив контрольный раствор. При повторном получении отрицательного результата градуировочный график строят заново, при этом выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
14.3. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять условию (6):
C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л },X\prime} , (6)
где: \pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л },X\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом, условие (7):
\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta , (7)
где: \Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (8):
\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}100 , (8)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (значения приведены в табл. 3.1), %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле (9):
где: X'ср, Xср, Cд — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
Норматив контроля (К) рассчитывают по формуле (10):
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} (10)
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию (11), процедуру анализа признают удовлетворительной:
При невыполнении этого условия процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
14.4. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R), условие (12):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R (12)
где: X1, X2 — результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R — предел воспроизводимости (значения приведены в табл. 3.1), %.
Библиографические ссылки
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверке знания требований охраны труда».
3. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
10. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
11. ГОСТ 28311-2021 «Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний».
12. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
13. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
14. ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия».
| ББК 51.231 |
|---|