МУК 4.1.4077-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пидифлуметофена в кофе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 25.12.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 25.03.2025.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 25 декабря 2024 года
Дата введения 25 марта 2025 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПИДИФЛУМЕТОФЕНА В КОФЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4077-24
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 25 декабря 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором на основе диодной матрицы для определения остаточных количеств пидифлуметофена в кофе в диапазоне: 0,01 — 0,20 мг/кг — без учета разбавления и 0,01 — 10,00 мг/кг — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Пидифлуметофен — класс: карбоксимидов. CAS: 1228284-64-7. 3-(Дифторметил)-N-метокси-1-метил-N-[(RS)1-метил-2(2,4,6-трихлорфенил)этил]-1H-пиразол-4-карбоксамид <1>. Брутто-формула — C16H16Cl3F2N3O2. Молекулярная масса 426,7.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Бесцветный порошок. Температура плавления плюс 113 °C. Разлагается до кипения. Давление паров 1,84·10-4 мПа (при температуре плюс 25 °C). Коэффициент распределения н-октанол-вода Kow logP = 3,8 (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в воде 1,5 мг/дм3 (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в органических растворителях (мг/дм3): 220000 — ацетон, 130000 — этилацетат, 26000 — метанол, 7200 — октанол.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (ЛД50) для крыс-самок — более 2000 мг/кг, для крыс-самцов — более 5000 мг/кг. Острая дермальная токсичность для крыс — более 5000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс — более 5110 мг/дм3 (при 3-часовой экспозиции).
2.4 Область применения.
Пидифлуметофен — синтетический фунгицид для различных спектров применения на широком ряде культур. Основной механизм действия — ингибитор дегидрогеназы.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики
IV. Метод измерений
4.1. Измерения концентраций пидифлуметофена выполняют методом обращенно-фазовой ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Уровень пидифлуметофена в кофе определяют после извлечения вещества из анализируемых образцов зерен кофе смесью ацетонитрила с водой (80:20, по объему), очистки и концентрирования на картридже, заполненном сорбционным материалом на основе сополимера N-винилпироллидона и дивинилбензола. Элюирование пидифлуметофена проводят метанолом.
4.3. Нижний предел измерения пидифлуметофена в анализируемом объеме пробы 1 нг. Средняя полнота извлечения 85,6%.
4.4. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, термостатом колонки | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы лабораторные аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Весы лабораторные | С пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Колбы мерные | Вместимостью 50, 100, 1000 см3 типа 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные | Вместимостью 50, 500 и 1000 см3, Исполнение 1-4, 1(2-4)-50-2, 1(2-4)-500-2 и 1(2-4)-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10, ГОСТ 29227-91 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Пидифлуметофен | Аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил для ВЭЖХ | Чистота не менее 99,9% |
| Вода для лабораторного анализа (деионизованная) | ГОСТ Р 52501-2005 |
| Метиловый спирт (метанол) | Химически чистый, ГОСТ 6995-77 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | Квалификация не ниже «химически чистый» |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Баня ультразвуковая | Рабочая частота 35 кГц |
| Воронки химические конусные | Диаметром 40 — 45 мм, ГОСТ 25336-82 |
| Груша резиновая | - |
| Мельница лабораторная | - |
| Набор для фильтрации растворителей через мембрану | - |
| Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | - |
| Хроматографическая колонка стальная | Длина 250 мм, внутренний диаметр 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами C-18, зернением 5 мкм |
| Картридж для твердофазной экстракции | Содержащий пористый сорбент (60 мг) на основе сополимера N-винилпирролидона и дивинилбензола, с размером частиц 30 — 60 мкм и размером пор 80 — 82Е |
| Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работ с концентрирующими патронами-картриджами) | - |
| Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом | Обеспечивающим вакуум до 10 мбар |
| Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер | Диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин, орбита до 10 мм |
| Насос водоструйный вакуумный | - |
| Бумажные фильтры низкой плотности, обеззоленные | Изготовлены из бумаги фильтровальной быстрой фильтрации ФБ-П, ГОСТ 12026-76 |
| Шприцы медицинские одноразовые | Вместимостью 2 см3, ГОСТ ISO 7886-1-2011 |
| Манифолд в комплекте с вакуумным насосом (для работ с патроном для твердофазной экстракции) | - |
| Колбы (для упаривания) | Круглодонные, на шлифе, типы К и Гр вместимостью 50 и 250 см3, ГОСТ 25336-82 |
| Бутыли из темного стекла | Вместимостью 1000 см3 |
| Виалы хроматографические стеклянные с крышками и септами | Объем 2 см3 |
| Колбы конические | Плоскодонные, на шлифе вместимостью 250 — 300 см3, ГОСТ 25336-82 |
| Воронка Бюхнера | С перегородкой, 80 x 130 мм, ГОСТ 9147-80 |
| Колба Бунзена | 1-500 ТС, ГОСТ 25336-82 |
| Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца | Размер пор 0,20 мкм, мембрана — гидрофильная (PTFE) |
| Холодильная/морозильная камера | Обеспечивающая температуры плюс 2 — 6 °C для холодильной камеры и температуру не выше минус 18 °C для морозильной камеры, ГОСТ 26678-85 |
| Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. | |
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 25 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, приготовление исходного раствора, раствора для внесения и рабочих градуировочных растворов пидифлуметофена, установление градуировочной характеристики, подготовка смесей растворителей для экстракции, подготовка картриджа для очистки экстракта.
8.2 Очистка ацетонитрила.
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла не более 12 месяцев.
8.3 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 750 см3 ацетонитрила и 250 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Подвижную фазу хранят не более 30 дней.
8.4. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ. Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной в соответствии с п. 8.3) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.
8.5 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.
8.5.1. Исходный раствор пидифлуметофена для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г пидифлуметофена, добавляют 50 — 70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Исходный раствор для градуировки готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 9 месяцев.
Растворы № 1 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.
8.5.2. Раствор № 1 пидифлуметофена для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора пидифлуметофена (см. п. 8.5.1) с концентрацией 100 мкг/см3, разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор № 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 6 месяцев.
8.5.3. Рабочие растворы № 2 — 6 пидифлуметофена для градуировки (концентрация 0,05 — 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см3 рабочего раствора № 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 (см. п. 8.5.2), доводят до метки подвижной фазой (приготовленной в соответствии с п. 8.3), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрациями пидифлуметофена 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 1,0 мкг/см3.
Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 4 — 6 °C не более 3 месяцев.
8.6. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации пидифлуметофена в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.2). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков пидифлуметофена, на основании которых строят градуировочную зависимость.
8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят анализ не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание пидифлуметофена в которых должно входить в линейный диапазон концентраций от 0,05 до 1,00 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов величина расхождения (A), рассчитанная по формуле (1), не превышает норматива контроля погрешности (B) - соотношение (2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 15% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов пидифлуметофена, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.6.
8.8. Приготовление смесей органических растворителей для экстракции и очистки экстракта.
8.8.1. Смесь ацетонитрил:вода в объемном соотношении 8:2. В мерную колбу на 500 см3 вносят 400 см3 ацетонитрила и 100 см3 бидистиллированной воды. Тщательно перемешивают.
8.8.2. Смесь ацетонитрил:вода в объемном соотношении 2:8. В мерную колбу на 500 см3 вносят 100 см3 ацетонитрила и 400 см3 бидистиллированной воды. Тщательно перемешивают.
Смеси хранят в темном месте в емкости из темного стекла не более 2 месяцев.
8.9. Подготовка картриджа для очистки и концентрирования. Картридж устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума. Промывают картридж последовательно 1 см3 метанола, 1 см3 ацетонитрила, затем три раза по 1 см3 смесью ацетонитрил:вода, в объемном соотношении 2:8, приготовленной в соответствии с п. 8.8.2. Процедуру проводят с использованием вакуума. Скорость элюирования — 15 — 20 капель/мин. При работе следует не допускать высыхания верхнего слоя сорбента в картридже. Подготовленный картридж не подлежит хранению.
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <3>, а также документами по стандартизации <4>.
<3> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<4> ГОСТ ISO 4072-2015 «Кофе зеленый в мешках. Отбор проб», введенный приказом Росстандарта от 04.09.2015 № 1276-ст.
9.2. Растительные пробы хранят при температуре плюс 2 — 6 °C не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C. Перед анализом образцы измельчают.
X. Выполнение определения
10.1. Образец измельченных зерен кофе (10 г) помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 — 300 см3, затем добавляют 100 см3 смеси ацетонитрил-вода, приготовленной в соответствии с п. 8.5.1, перемешивают. Оставляют в покое на 15 минут. После чего колбу со смесью помещают на встряхиватель и продолжают экстракцию в течение 30 минут. После встряхивания смесь фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной бумажный фильтр низкой плотности. Образец повторно экстрагируют 50 см3 смеси ацетонитрил-вода, приготовленной в соответствии с п. 8.5.1, на ультразвуковой ванне в течение 15 минут, раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтраты объединяются и переносятся в круглодонную колбу объемом 250 см3. Упаривают на ротационном вакуумном испарителе, при температуре не выше плюс 30 °C до водного остатка (15 — 20 см3). Водный остаток пропускают через подготовленный в соответствии с п. 8.9 картридж, со скоростью 15 — 20 капель/мин, используя разрежение, создаваемое водоструйным насосом. После пропускания пробы картридж четыре раза по 1 см3 промывают смесью ацетонитрил:вода в соотношении 2:8, приготовленной в соответствии с п. 8.5.2. Пидифлуметофен элюируют с картриджа метанолом, 2 раза по 1 см3. Элюат собирают в круглодонную колбу объемом 50 см3. Упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше плюс 30 °C до влажного остатка. Остаток в круглодонной колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы, приготовленной в соответствии с п. 8.3. Перед хроматографированием пробу дополнительно фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,20 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.2).
10.2 Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки;
- хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм;
- рабочая длина волны: 230 нм;
- температура колонки: плюс 25 °C;
- подвижная фаза: ацетонитрил — бидистиллированная вода (75:25, по объему);
- скорость потока элюента: 1,0 см3/мин;
- объем вводимой пробы: 20 мм3;
- линейный диапазон детектирования: 1 — 20 нг.
Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см3, разбавляют ацетонитрилом (не более чем в 50 раз).
XI. Обработка результатов анализа
11.1 Содержание пидифлуметофена в образцах (X, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):
где: V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
m — масса анализируемого образца, г;
C — концентрация пидифлуметофена, найденная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
f — полнота извлечения вещества, %.
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (4):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r, (4)
где: X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. Оформление результатов
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде формулы (5):
(\overline{X} \pm \Delta),\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (5)
где: \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X/100, (6)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание пидифлуметофена в пробах — менее 0,01 мг/кг» <5>.
<5> Примечание: 0,01 мг/кг — предел количественного определения пидифлуметофена в кофе.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <6>. Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
<6> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Федеральный закон от 19.07.1997 № 109-ФЗ «О безопасном обращении с пестицидами и агрохимикатами».
3. Технический регламент таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011).
4. Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю).
5. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
11. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
12. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
13. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
14. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
15. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
16. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
17. ГОСТ 6995-77 «Метанол-яд. Технические условия».
18. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый».
19. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
20. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
21. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
22. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
23. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
24. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
25. ГОСТ ISO 4072-2015 «Кофе зеленый в мешках. Отбор проб».
26. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.