МУК 4.1.4057-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовой концентрации 6-хлор-4-гидрокси-2-метил-N-(2-пиридинил)-2H-тиено[2,3-e]-1,2-тиазин-3-карбоксамида 1,1-диоксида (лорноксикам) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 27.09.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 27.12.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 27 сентября 2024 года
Дата введения 27 декабря 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ 6-ХЛОР-4-ГИДРОКСИ-2-МЕТИЛ-N-(2-ПИРИДИНИЛ)-2H- ТИЕНО[2,3-e]-1,2-ТИАЗИН-3-КАРБОКСАМИДА 1,1-ДИОКСИДА (ЛОРНОКСИКАМ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4057-24
1. Разработаны Акционерным обществом «Всесоюзный научный центр по безопасности биологически активных веществ» (М.И. Голубева, Л.И. Крымова, Э.А. Федорова, С.П. Яни).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 сентября 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерений массовой концентрации лорноксикама в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,005 — 0,1 мг/м3.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Характеристика вещества
2.1 Физико-химические свойства лорноксикама.
Рис. Структурная формула лорноксикама
Эмпирическая формула: C13H10ClN3O4S2.
Регистрационный номер CAS: 70374-39-9.
Лорноксикам — кристаллический порошок (микронизированная фракция) от слабо-желтого до темно-желтого цвета с температурой плавления 219 °C, очень мало растворим в воде, этаноле и диметилформамиде (менее 1 мг/см3), мало растворим в диметилсульфоксиде (2 — 3,8 мг/см3) и в 0,1 н растворе едкого натра (5 мг/см3).
Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.
2.2 Токсикологическая характеристика лорноксикама:
- нестероидное противовоспалительное средством (НПВС), входит в группу избирательных ингибиторов циклооксигеназы-2 (ЦОГ-2) класса оксикамов, оказывает выраженное противовоспалительное и анальгезирующее действие, а также обладает жаропонижающим и антиагрегантным действием;
- высокоопасное вещество при поступлении внутрь, обладает выраженной кумулятивной активностью, кожно-резорбтивным, ульцерогенным и общетоксическим действием.
III. Метрологические характеристики
3.1. При соблюдении условий проведения анализа <1> и методики, изложенной в настоящих МУК, при выполнении измерений массовой концентрации лорноксикама метрологические характеристики не превышают значений, представленных в табл. 3.1 (при доверительной вероятности P = 0,95).
<1> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002).
Метрологические характеристики методики
IV. Метод измерений
4.1. Измерение массовой концентрации лорноксикама выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Метод основан на разделении лорноксикама и других компонентов анализируемой смеси на хроматографической колонке, заполненной сорбентом с последующей регистрацией лорноксикама с помощью ультрафиолетового детектора. Сигнал детектора прямо пропорционален концентрации лорноксикама в анализируемой пробе.
Измерение проводят при длине волны 378 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.
Минимально определяемое содержание лорноксикама в анализируемом объеме пробы — 0,005 мкг.
Нижний предел измерений массовой концентрации лорноксикама в воздухе — 0,005 мг/м3 (при отборе 1000 дм3 воздуха).
4.2. Метод специфичен в условиях приготовления препаративных форм на основе лорноксикама. Измерению не мешают: магния стеарат, повидон К 30, натрия кроскармеллоза, целлюлоза микрокристаллическая, лактоза моногидрат, макрогол 6000, титана диоксид, тальк, гипромеллоза S.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Хроматограф жидкостной | С ультрафиолетовым детектором, обеспечивающим измерение при длине волны 378 нм |
| Весы лабораторные | Наибольший предел взвешивания 220 г, диапазон взвешивания по шкале 1 — 100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале +/- 0,2 мг, ГОСТ OIML R 76-1-2011 |
| Аспирационное устройство | Обеспечивает отбор анализируемого воздуха не менее, чем по 2 каналам с диапазоном расхода 40,0 — 200 дм3/мин по каждому каналу и пределом допустимой погрешности +/- 5% |
| Колбы мерные | Тип 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки | Тип 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-2-2-10, 1-2-2-25, ГОСТ 29227-91 |
| Пробирки мерные с пришлифованными пробками | Тип П-2-10-14/23 ХС, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные | Тип 1-500, ГОСТ 1770-74 |
| Микрошприц для хроматографии | Вместимость 0,01 см3 |
| Барометр анероид | Тип М-67 |
| Термометр-гигрометр | Для определения температуры и влажности воздуха в помещении |
| Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Лорноксикам | Содержание основного вещества не менее 98% в пересчете на сухое вещество |
| Ацетонитрил для хроматографии | Особо чистый, не менее 99,9% |
| Спирт этиловый 96% ректификованный | ГОСТ Р 56389-2015 |
| Триэтиламин | Особо чистый, 99,7% |
| Натрия гидроксид | Химически чистый, ГОСТ 4328-77 |
| Вода дистиллированная, | ГОСТ Р 58144-2018 |
| Вода особо чистая | - |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательные устройства и материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <2>.
<2> Таблицы 2.1, 2.2 СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный № 62296), с изменениями, внесенными постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 30.12.2022 № 24 (зарегистрировано Минюстом России 09.03.2023, регистрационный № 72558).
6.3. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостной хроматограф.
6.4. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организация обучения работников безопасности труда осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
VII. Требования к квалификации операторов
7.1. Измерения в соответствии с методикой, изложенной в настоящих МУК, может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VIII. Условия измерений
8.1 Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:
- температура воздуха плюс (20 +/- 5) °C;
- атмосферное давление (84 — 106) кПа;
- относительная влажность воздуха, не более 80%.
8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
IX. Подготовка к выполнению измерений
9.1. Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка жидкостного хроматографа, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
9.2 Приготовление растворов.
9.2.1. Приготовление основного раствора лорноксикама. Основной раствор лорноксикама с массовой концентрацией 1000 мкг/см3 готовят в мерной колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см3. Для этого навеску лорноксикама (0,1000 +/- 0,0002) г помещают в мерную колбу и постепенно добавляют смесь для растворения, периодически перемешивая содержимое колбы до полного растворения вещества. Затем доводят объем раствора в мерной колбе до метки, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным.
9.2.2. Приготовление рабочего раствора лорноксикама № 1. Рабочий раствор лорноксикама № 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3 готовят разбавлением 10 см3 основного раствора лорноксикама смесью для растворения. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 основного раствора лорноксикама. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки смесью для растворения. Мерную колбу закрывают пробкой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
9.2.3. Приготовление рабочего раствора лорноксикама № 2. Рабочий раствор лорноксикама № 2 с массовой концентрацией 50 мкг/см3 готовят разбавлением 12,5 см3 рабочего раствора лорноксикама № 1 смесью для растворения. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см3 пипеткой вместимостью 25 см3 вносят 12,5 см3 рабочего раствора лорноксикама № 1. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки смесью для растворения. Мерную колбу закрывают пробкой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
9.2.4. Приготовление 0,1 н раствора натрия гидроксида: в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 300 — 400 см3 воды особо чистой, помещают (4 +/- 0,05) г натрия гидроксида, перемешивают до растворения вещества, доводят объем раствора в колбе до метки водой особо чистой и снова перемешивают. Срок хранения раствора в течение двух недель.
9.2.5. Приготовление смеси для растворения — смесь спирта этилового 96%, воды особо чистой и 0,1 н раствора натрия гидроксида с объемным соотношением (5:2:3): в коническую колбу вместимостью 1000 см3 цилиндром вместимостью 500 см3 вносят 500,0 см3 спирта этилового 96% и 200,0 см3 воды особо чистой, содержимое колбы тщательно перемешивают и затем добавляют 300 см3 0,1 н раствора натрия гидроксида и снова тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц при комнатной температуре.
9.2.6. Приготовление 0,1% раствора водного раствора триэтиламина: в мерную колбу вместимостью 250 см3, содержащую 80 — 100 см3 воды особо чистой, пипеткой вместимостью 1 см3 помещают 0,25 см3 триэтиламина особо чистого и перемешивают, доводят объем раствора в колбе до метки водой особо чистой и снова перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
9.2.7. Приготовление подвижной фазы (далее — ПФ) — смесь ацетонитрила, 0,1% водного раствора триэтиламина и воды особо чистой с объемным соотношением (4,0:0,01:5,99): в мерную колбу вместимостью 1000 см3 цилиндром вместимостью 500 см3 вносят 400 см3 ацетонитрила особо чистого, пипеткой вместимостью 1 см3 в мерную колбу добавляют 1 см3 0,1% водного раствора триэтиламина и перемешивают, объем раствора доводят до метки водой особо чистой, периодически перемешивая.
Перед использованием подвижную фазу дегазируют ультразвуком или гелием. Срок годности раствора — 1 месяц при комнатной температуре.
9.3 Подготовка хроматографа.
9.3.1. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
9.4 Установление градуировочной характеристики.
9.4.1. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков (приборные единицы) от содержания лорноксикама в анализируемом объеме градуировочных растворов, устанавливают методом абсолютной градуировки по шести сериям измерений по семи концентрациям вещества в каждой серии и контрольного раствора № 0 в соответствии с табл. 9.1.
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении лорноксикама
| Номер градуировочного раствора | Объем основного раствора с концентрацией лорноксикама 200 мкг/см3, см3 | Объем рабочего раствора с концентрацией лорноксикама 50 мкг/см3, см3 | Содержание лорноксикама на фильтре, мкг | Массовая концентрация лорноксикама в градуировочном растворе, мкг/см3 | Содержание лорноксикама в анализируемом объеме градуировочного раствора, мкг |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 0 <*> | 0,00 | 0,0 | 0,0 | 0,0 | 0,000 |
| 1 | 0,00 | 0,1 | 5,0 | 0,5 | 0,005 |
| 2 | 0,00 | 0,2 | 10,0 | 1,0 | 0,010 |
| 3 | 0,00 | 0,4 | 20,0 | 2,0 | 0,020 |
| 4 | 0,15 | 0,0 | 30,0 | 3,0 | 0,030 |
| 5 | 0,20 | 0,0 | 40,0 | 4,0 | 0,040 |
| 6 | 0,30 | 0,0 | 60,0 | 6,0 | 0,060 |
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 7 | 0,50 | 0,0 | 100,0 | 10,0 | 0,100 |
| Примечание: <*> — контрольный раствор. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы. | |||||
| На аэрозольные фильтры, помещенные в стаканчики для взвешивания, пипеткой вместимостью 1 см3 наносят основной раствор лорноксикама № 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3 и рабочий раствор лорноксикама № 2 с массовой концентрацией 50 мкг/см3 в соответствии с таблицей 9.1. | |||||
Фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см3, приливают по 5,0 см3 смеси для растворения и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества.
Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3.
Фильтры повторно обрабатывают 5,0 см3 смеси для растворения и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем фильтры снова тщательно отжимают и удаляют. Растворы сливают в те же мерные пробирки вместимостью 10 см3, объем в пробирках доводят до 10,0 см3 смесью для растворения. Далее растворы фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм в хроматографические виалы.
Аналогично обрабатывают чистый аналитический аэрозольный фильтр (контрольный раствор, таблица 9.1).
Инжектируют в хроматограф по 10 мкл (0,01 см3) каждого из градуировочных растворов.
По полученным данным строят градуировочную характеристику зависимости площади пика (приборные единицы) от содержания лорноксикама в анализируемом объеме градуировочных растворов (мкг).
9.5 Условия хроматографирования, приведены в табл. 9.2.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
9.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
9.6.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
Для контроля стабильности в качестве образцов используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовыми концентрациями исследуемого вещества по пункту 9.4.1 (соответствующие началу, середине и концу диапазона измерений) и анализируют в соответствии с настоящими МУК.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие по формуле (1):
\frac{|S_{\text{изм}} - S_{\text{гр}}|}{S_{\text{гр}}} \cdot 100 \leq \text{К}_{\text{гр}} , (1)
где: Sизм, Sгр — значение площади пика (приборные единицы) лорноксикама в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;
Кгр — норматив контроля, который определяется по формуле (2):
где: U, % — значение относительной расширенной неопределенности при коэффициенте охвата к = 2, (табл. 3.1.).
Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то образец хроматографируют повторно с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
Если градуировочная характеристика не стабильна, условие (1) не выполняется для двух или более образцов градуировочных растворов), выясняют причины и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов (табл. 9.1) для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой.
При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.
9.7 Отбор проб воздуха
9.7.1. Отбор проб проводят в соответствии с документами по стандартизации <4>.
<4> ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388; приложение 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005.
Отбор проб должен проводиться в зоне дыхания при характерных производственных условиях. Одновременно отбирают две пробы. При отборе проб регистрируют температуру воздуха и атмосферное давление.
Воздух аспирируют через аналитический аэрозольный фильтр с площадью рабочей поверхности 20 см2, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для определения массовой концентрации лорноксикама на уровне 0,005 мг/м3 (1/2 ориентировочного безопасного уровня воздействия (ОБУВ) отбирают не менее 1000 дм3 воздуха. Продолжительность отбора не более 15 минут.
Срок хранения отобранных проб в стаканчиках для взвешивания трое суток в холодильнике при температуре плюс 2 — 8 °C.
X. Выполнение измерения
10.1. Аэрозольный фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик для взвешивания и пипеткой вместимостью 5 см3 приливают 5,0 см3 смеси для растворения, помешивая при этом стеклянной палочкой в течение 15 минут для лучшего растворения вещества. Затем аэрозольный фильтр тщательно отжимают, раствор сливают в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3.
Аэрозольный фильтр повторно обрабатывают 5,0 см3 смеси для растворения и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Раствор сливают в ту же мерную пробирку, объем раствора доводят до 10 см3 смесью для растворения. Далее раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 45 мм в хроматографическую виалу.
Хроматографический анализ проб выполняют в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов.
Регистрируют не менее двух хроматограмм для каждой анализируемой пробы.
Устанавливают содержание лорноксикама (а в мкг) в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике (см. пункт 9.4.1).
Примечание: фильтрование проб проводят для удаления нерастворимых в смеси для растворения веществ, входящих в состав препаративных форм лорноксикама.
XI. Вычисление результатов измерений
11.1 Массовую концентрацию лорноксикама в воздухе рабочей зоны C, мг/м3, вычисляют по формуле (3):
C = \frac{a \cdot B}{\text{б} \cdot V_{20}} , (3)
где: а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
B — общий объем раствора пробы, см3;
б — анализируемый объем раствора пробы, см3;
V20 — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с документами по стандартизации <5> при температуре плюс 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 (приложение 1, 2 к настоящим МУК).
<5> ГОСТ 8.395-80 «Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 28.07.1980 № 3853.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости по формуле (4):
\frac{2 \cdot |C_{1} - C_{2}| \cdot 100}{(C_{1} + C_{2})} \leq r , (4)
где: C1, C2, — результаты параллельных определений массовой концентрации лорноксикама в воздухе, мг/м3;
r — значение предела повторяемости, % (табл. 3.1).
Если условие (4) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с методикой измерений.
XII. Оформление результатов измерений
12.1 Результат количественного химического анализа представляют в виде формулы (5):
\overline{C} \pm 0,01 \cdot U \cdot \overline{C} , при P = 0,95, (5)
где: \overline{C} — среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми, мг/м3;
U, % — относительная расширенная неопределенность измерений при коэффициенте охвата к = 2 (табл. 3.1).
Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация лорноксикама менее 0,005 мг/м3 (более 0,1 мг/м3)».
XIII. Контроль результатов измерений
13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0,95 по формуле (6):
\frac{2 \cdot |C_{\text{ср}1} - C_{\text{ср}2}| \cdot 100}{(C_{\text{ср}1} + C_{\text{ср}2})} \leq CD_{0,95} , (6)
где: Cср1, Cср2 — средние значения массовой концентрации лорноксикама, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м3;
CD0,95 — значение критической разности, % (табл. 3.1).
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение.
Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, предусмотренные документами по стандартизации <6>.
<6> Пункт 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
При разногласиях руководствуются документами по стандартизации <7>.
<7> Пункт 5.3.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории.
13.2.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют в соответствии с документами по стандартизации, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости <8> и показателя правильности <9>.
<8> Пункт 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
<9> Пункт 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Приложение 1 к МУК 4.1.4057-24
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре плюс 293 К (20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле (7):
V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} , (7)
где: Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 используется таблица коэффициентов (приложение 2 к настоящим МУК). Для приведения воздуха к стандартным условиям умножают Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2 к МУК 4.1.4057-24
ПРИМЕРЫ КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Библиографические ссылки
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
3. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
4. Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».
5. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
11. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
12. ГОСТ 8.395-80 «Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования».
13. ГОСТ OIML R 76-1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
14. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
15. ГОСТ 12.1.019-2017 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
16. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
17. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
18. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
19. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
20. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
21. ГОСТ Р 56389-2015 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья „Классический“. Технические условия».
22. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
| ББК 51.214 |
|---|