МУК 4.1.4053-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств спиродиклофена в огурцах, плодах и соке сливы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 27.09.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 27.12.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 27 сентября 2024 года
Дата введения 27 декабря 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ СПИРОДИКЛОФЕНА В ОГУРЦАХ, ПЛОДАХ И СОКЕ СЛИВЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4053-24
1. Разработаны ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений» (В.В. Человечкова, А.С. Комарова, В.И. Долженко) и ООО «Инновационный центр защиты растений» (А.Б. Лаптиев).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 сентября 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения массовой концентрации спиродиклофена в огурцах, плодах и соке сливы в диапазоне 0,05 — до 0,5 мг/кг без учета разбавления, 0,05 — 5,0 мг/кг с учетом разбавления в 10 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Спиродиклофен. 3-(2,4-Дихлорфенил)-2-оксо-1-оксаспиро[4,5]дец-3-ен-4-ил-2,2-диметилбутират <1>. Брутто формула: C21H24Cl2O4. Молекулярная масса: 411,3.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry).
2.2 Физические и химические свойства.
Белый порошок без запаха. Температура плавления: плюс 94,8 °C. Давление паров: менее 3 x 104 мПа (при температуре плюс 20 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода Kow logP = 5,8 (при температуре плюс 20 °C, pH 4). Растворимость в воде (при температуре плюс 20 °C): 0,05 мг/дм3 (pH 4), 0,19 мг/дм3 (pH 7). Растворимость в органических растворителях (г/дм3, при температуре плюс 20 °C) в: н-гептане — 20, изопропаноле — 47, дихлорметане, этилацетате, ацетоне и ацетонитриле — более 250. Гидролизуется в щелочных средах. Период полураспада (ДТ50, при температуре плюс 20 °C) 119,6 дня (pH 4), 52,1 дня (pH 7), 2,5 дня (pH 9).
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (ЛД50) для крыс более 2500 мг/кг; острая кожная токсичность (ЛД50) для крыс более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЛК50) (4 ч) для крыс более 5 мг/дм3 воздуха. Раздражающее действие на кроликов: кожа — не раздражает; глаза — не раздражает.
2.4 Область применения препарата.
Селективный, несистемный акарицид, препятствует развитию клещей. Используется против растительноядных клещей на винограде, плодовых и ягодных культурах.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа <2> и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ P ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики
| Анализируемый объект | Диапазон определяемых массовых концентраций, мг/кг | Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95) \pm \delta , % | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) \sigma_{r} , % | Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) \sigma_{R} , % | Предел повторяемости (относительное средне квадратическое отклонение воспроизводимости) r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, %, (P = 0,95) |
| Огурец | От 0,05 до 5,0 включ. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 |
| Слива | От 0,05 до 5,0 включ. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 |
| Сок сливы | От 0,05 до 5,0 включ. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 |
| Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в табл. 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 10 раз. | ||||||
Объект анализа, предел определения, диапазон определяемых концентраций, полнота извлечения спиродиклофена, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений для n = 20, P = 0,95
IV. Метод измерения
4.1. Методика основана на определении спиродиклофена методом ВЭЖХ с использованием диодно-матричного детектора после извлечения определяемого компонента из проб ацетонитрилом и очистки экстракта методом дисперсионной твердофазной экстракции.
4.2. Идентификация спиродиклофена проводится по времени удерживания, количественное определение — методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
4.3. Нижний предел измерения содержания спиродиклофена в анализируемом объеме пробы — 0,25 нг.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Жидкостный хроматограф с детектором на диодной матрице | Максимальное рабочее давление 100 МПа, диапазон длин волн детектора (190 — 800) нм, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки; относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала по площади пика 1%, по времени удерживания 0,3% |
| Весы лабораторные общего назначения | Наибольший предел взвешивания 150 г, предел допустимой погрешности 5 мг, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Весы лабораторные аналитические | Наибольший предел взвешивания 81/210 г, предел допустимой погрешности 0,1/0,3 мг, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Дозаторы пипеточные переменного объема 100 — 1000 мм3, 1000 — 10000 мм3 | ГОСТ 28311-2021 |
| Колбы мерные 10, 100 и 1000 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные 50 и 1000 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Ацетонитрил для ВЭЖХ | |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144-2018 |
| Кислота ортофосфорная | Для ВЭЖХ |
| Магний сернокислый, безводный | Химически чистый |
| Натрий лимоннокислый двузамещенный, 1,5-водный | - |
| Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 2-водный | - |
| Натрий хлористый | ГОСТ 4233-77, чистый для анализа |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми первичными и вторичными аминными группами (англ. Primary Secundary Amine, далее PSA) | Площадь поверхности — 500 м2/г, средний размер пор 70 А, средний размер частиц 50 мкм |
| Спиродиклофен | Содержание основного вещества не менее 99,2% |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Обучение работников безопасности труда организуется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на высокоэффективном жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1 Подготовка и очистка реактивов и растворителей.
Реактивы и растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами.
8.2 Кондиционирование колонки.
Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы 0,1 — 0,2 см3/мин до стабилизации нулевой линии.
8.3 Приготовление растворов.
8.3.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,50 +/- 0,01) г 98% ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.
Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) при комнатной температуре не более 14 дней.
8.3.2. Для приготовления подвижной фазы для ВЭЖХ в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 700 см3 ацетонитрила и доводят до метки 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты.
Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) при комнатной температуре не более 14 дней.
8.4 Приготовление основного и градуировочных растворов.
8.4.1. Основной раствор спиродиклофена с концентрацией 0,5 мг/см3. Точную навеску спиродиклофена (50,0 +/- 0,5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.
8.4.2 Приготовление градуировочных растворов.
Градуировочные растворы с концентрациями спиродиклофена 0,0125, 0,025, 0,05, 0,1, 0,25 и 1 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя подвижную фазу.
8.4.2.1. Раствор № 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 дозатором вносят 0,2 см3 основного раствора спиродиклофена и доводят до метки подвижной фазой.
8.4.2.2. Раствор № 2 с концентрацией 0,25 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 2,5 см3 раствора № 1 и доводят до метки подвижной фазой.
8.4.2.3. Раствор № 3 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 1,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.4.2.4. Раствор № 4 с концентрацией 0,05 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 2,0 см3 раствора № 2 и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.4.2.5. Раствор № 5 с концентрацией 0,025 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 1,0 см3 раствора № 2 и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.4.2.6. Раствор № 6 с концентрацией 0,0125 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 5,0 см3 раствора № 5 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 0 до плюс 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы — в течение недели.
При изучении полноты определения спиродиклофена используют ацетонитрильные растворы веществ, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.
8.5 Установление градуировочной характеристики.
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика — концентрация спиродиклофена в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Определяют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации спиродиклофена в градуировочном растворе, на основании которого устанавливают градуировочную зависимость. Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику проверяют перед началом измерений, при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы.
IX. Отбор и хранение проб
9.1 Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <4>, а также документами по стандартизации <5>.
<4> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<5> ГОСТ 21920-2015 «Слива свежая для промышленной переработки. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 01.12.2015 № 2090-ст; ГОСТ 1726-2019 «Огурцы свежие для промышленной переработки. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 27.09.2019 № 773-ст; ГОСТ 26313-2014 «Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб», введенный приказом Росстандарта от 19.03.2015 № 136-ст.
9.2. Пробы плодов сливы и огурца хранят в герметичной полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре минус 18 °C до анализа не более 1 года. Сок из плодов получают методом отжима в день анализа.
X. Выполнение определения
10.1 Определение спиродиклофена в огурцах, плодах и соке сливы.
Навеску измельченных плодов или сока 10 г помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3, последовательно добавляют 10 см3 ацетонитрила, 4 г безводного сульфата магния, 1 г хлористого натрия, 1 г лимоннокислого натрия трехзамещенного 2-водного и 0,5 г лимоннокислого натрия двузамещенного 1,5-водного. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. От верхнего ацетонитрильного слоя дозатором отбирают 5 см3, переносят в центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую 150 мг сорбента для твердофазной экстракции на основе PSA и 900 мг безводного сульфата магния. Пробирку плотно закрывают и помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4000 об/мин. Дозатором отбирают 0,5 см3 очищенного экстракта, переносят в виалу для хроматографирования, добавляют 0,5 см3 0,005 М ортофосфорной кислоты, приготовленной в соответствии с п. 8.3.1, перемешивают и анализируют по п. 10.2.
10.2 Условия хроматографирования.
Жидкостный хроматограф с диодно-матричным детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми группами C18 (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм. Температура колонки плюс (30 +/- 1) °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 70:30. Скорость потока элюента 0,2 см3/мин. Рабочая длина волны детектора 216 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3. Приблизительное время удерживания 8,8 мин.
XI. Обработка результатов анализа
11.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание спиродиклофена в пробе X (мг/кг) рассчитывают по формуле (1):
X = \frac{C \times V \times 100 \times K}{M \times f} , (1)
где C — концентрация спиродиклофена, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
f — полнота извлечения спиродиклофена, приведенная в табл. 3.2, %;
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3 (1,0 см);
M — окончательная масса анализируемого образца, г (аликвота, равная 0,5 г);
XII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости, условие (2):
\frac{2 \cdot |\text{Х}_{1} - \text{Х}_{2}| \cdot 100}{(\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2})} \leq r, (2)
где X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (приведен в табл. 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (2) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XIII. Оформление результатов
13.1 Результат анализа представляют в виде формулы (3):
(X_{\text{ср}} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (3)
где Xср — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (4):
\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}/100, (4)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, приведена в табл. 3.1), %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание спиродиклофена в пробах — 0,05 мг/кг <6>».
<6> Примечание: 0,05 мг/кг предел количественного определения спиродиклофена в пробах в огурцах, плодах и соке сливы.
XIV. Контроль качества результатов измерений
14.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <7>.
<7> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия (5):
\frac{|C - C_{\text{К}}|}{C} \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.}, (5)
где C — известная концентрация спиродиклофена в градуировочном растворе;
CК — результат контрольного измерения массовой концентрации спиродиклофена в градуировочном растворе;
\lambda_{\text{контр}.} — норматив контроля градуировочного коэффициента, %, ( \lambda_{\text{контр}.} = 10\% при P = 0,95).
Если расхождение превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов спиродиклофена. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.
14.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять условию (6):
C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},\text{Х}} + \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}, (6)
где \pm \Delta_{\text{л},\text{Х}}( \pm \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг, рассчитывается по формуле (7):
\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta, (7)
где \Delta — граница абсолютной погрешности рассчитывается по формуле (8), мг/кг:
\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}/100, (8)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, приведена в табл. 3.1), %.
Результат контроля процедуры рассчитывают по формуле (9):
\text{К}_{\text{к}} = \text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}} - \text{Х}_{\text{ср}} - \text{С}_{\text{д}}, (9)
где \text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}} — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12.1) содержания компонента в образце с добавкой, мг/кг;
Xср — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12.1) содержания компонента в испытуемом образце, мг/кг;
Норматив контроля К рассчитывают по формуле (10):
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{ср}}}^{2}} . (10)
Проводят сопоставление результата контроля процедуры с нормативом контроля (К). Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию (11):
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (11) процедуру контроля повторяют.
При повторном невыполнении условия (11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, рассчитанное по левой части условия (12), не должно превышать предела воспроизводимости (R):
\frac{2 \cdot |\text{Х}_{1} - \text{Х}_{2}| \cdot 100}{(\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2})} \leq R, (12)
где X1, X2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R — предел воспроизводимости (приведен в табл. 3.1), %.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверке знания требований охраны труда».
3. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
4. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
9. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
10. ГОСТ 28311-2021 «Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний».
11. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
12. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
13. ГОСТ 4233-77 «Натрий хлористый. Технические условия».
14. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
15. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
16. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
17. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
18. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
19. ГОСТ 21920-2015 «Слива свежая для промышленной переработки. Технические условия».
20. ГОСТ 1726-2019 «Огурцы свежие для промышленной переработки. Технические условия».
21. ГОСТ 26313-2014 «Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб».
22. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.