МУК 4.1.4051-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств аклонифена в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.4051-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств аклонифена в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля". МУК 4.1.4051-24. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4051-24
(утв. Роспотребнадзором 28.09.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 28.12.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 28 сентября 2024 года
Дата введения 28 декабря 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АКЛОНИФЕНА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4051-24
1. Разработаны ФГБНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений» (Т.Д. Черменская, А.С. Комарова, В.И. Долженко) и ООО «Инновационный центр защиты растений» (С.Б. Левченко).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 28 сентября 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения массовой концентрации аклонифена в семенах и масле подсолнечника в диапазоне концентраций 0,01 — 0,1 мг/кг без учета разбавления, 0,01 — 1,0 мг/кг с учетом разбавления в 10 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Аклонифен. 2-хлор-6-нитро-3-феноксианилин <1>. Брутто формула: C12H9ClN2O3. Молекулярная масса: 264,7.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Желтые кристаллы. Температура плавления плюс 81 — 82 °C. Давление паров: 1,6 x 10-2 МПа (при плюс 20 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: Kow logP = 4,37. Растворимость в воде (при температуре плюс 20 °C): 1,4 мг/дм3. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Растворимость (г/дм3, при температуре плюс 20 °C): в гексане — 4,8, толуоле — 442, метаноле — 49,2, ацетоне — 730. Стабилен к гидролизу, медленно разлагается на свету.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность для крыс и мышей ЛД50 > 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс ЛД50 > 5000 мг/кг, ингаляционная токсичность ЛК50 (4 ч) > 5,1 мг/м3. Не ирритант для глаз (кролики), не мутагенный, не эмбриотоксичный, не тератогенный (крысы). Не токсичен для пчел.
2.4 Область применения.
Системный, селективный гербицид для борьбы со злаковыми и однолетними широколистными сорными растениями при возделывании озимой пшеницы, кукурузы, картофеля, подсолнечника, гороха, моркови в предвсходовый период.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа <2> и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики
| Анализируемый объект | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), \pm \delta , % | Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), \sigma_{r} , % | Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), \sigma_{R} , % | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95) |
| Семена подсолнечника | От 0,01 до 1,0 вкл. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 |
| Масло подсолнечника | От 0,01 до 1,0 вкл. | 25 | 10 | 12,5 | 28 | 35 |
| Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в табл. 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 10 раз. | ||||||
Объект анализа, диапазон определяемых концентраций, полнота извлечения аклонифена, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений для n = 20, P = 0,95
IV. Метод измерения
4.1. Методика основана на определении аклонифена методом ВЭЖХ с использованием детектора на диодной матрице после извлечения из образцов ацетонитрилом и очистке ацетонитрильного экстракта на патроне для твердофазной экстракции.
4.2. Идентификация аклонифена проводится по времени удерживания, количественное определение — методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
4.3. Нижний предел измерения содержания аклонифена в анализируемом объеме пробы — 0,2 нг.
V. Средства измерения, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Жидкостный хроматограф с детектором на диодной матрице | Максимальное рабочее давление 100 МПа, диапазон длин волн детектора (190 — 800) нм, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки; относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала по площади пика 1%, по времени удерживания 0,3% |
| Весы лабораторные общего назначения | Наибольший предел взвешивания, предел допустимой погрешности 5 мг, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Весы лабораторные аналитические | Наибольший предел взвешивания 81/210 г, предел допустимой погрешности 0,1/0,3 мг, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Дозаторы пипеточные переменного объема: 10 — 100 мм3; 100 — 1000 мм3, 1000 — 5000 мм3, 1000 — 10000 мм3 | ГОСТ 28311-2021 |
| Колбы мерные | Объем 10, 100 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндры мерные | Объем 50 и 100 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| 1 | 2 |
| Аклонифен | Аналитический стандартный образец с содержанием основного вещества не менее 95,1% |
| Ацетонитрил для ВЭЖХ | - |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144-2018 |
| Гексан | Чистый для анализа |
| Кислота ортофосфорная | 98%, химически чистая |
| Метилен хлористый | Химически чистый |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки. | |
Вспомогательное оборудование, устройства и материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Обучение работников безопасности труда организуется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверки знания требований охраны труда».
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на высокоэффективном жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.2 Подготовка и очистка реактивов и растворителей.
Реактивы и растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами.
8.3 Кондиционирование колонки.
Перед началом анализа аналитическую колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 — 0,2) см3/мин до стабилизации нулевой линии.
8.4 Приготовление растворов.
8.4.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: (0,50 +/- 0,01) г 98% ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки.
Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) при комнатной температуре не более 14 дней.
8.4.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 550 см3 ацетонитрила и доводят до метки 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты.
Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) при комнатной температуре не более 14 дней.
8.4.3. Приготовление элюента № 1 (смесь гексан-метилен хлористый 9:1): в плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вносят 90 см3 гексана и 10 см3 метилена хлористого.
Смесь используется в день приготовления.
8.4.4. Приготовление элюента № 2 (смесь гексан-метилен хлористый 1:1): в плоскодонную колбу вместимостью 100 см3 вносят 50 см3 гексана и 50 см3 метилена хлористого.
Смесь используется в день приготовления.
8.5 Приготовление основного, рабочего и градуировочных растворов.
8.5.1. Основной раствор аклонифена с концентрацией 0,5 мг/см3: точную навеску аклонифена (50,0 +/- 0,5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.
8.5.2. Рабочий раствор с концентрацией 10,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 дозатором вносят 2,0 см3 основного раствора и доводят до метки ацетонитрилом.
8.5.3 Приготовление градуировочных растворов.
Градуировочные растворы с концентрациями аклонифена 0,02, 0,05, 0,1 и 0,2 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя подвижную фазу.
8.5.3.1. Раствор № 1 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 0,2 см3 рабочего раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.5.3.2. Раствор № 2 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 0,1 см3 рабочего раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.5.3.3. Раствор № 3 с концентрацией 0,05 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 2,5 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
8.5.3.4. Раствор № 4 с концентрацией 0,02 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 дозатором вносят 1,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной и рабочий растворы хранят в холодильнике при температуре от 0 до плюс 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы — в течение недели.
При изучении полноты определения аклонифена используют ацетонитрильные растворы вещества, приготовленные из рабочего раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.
8.6 Установление градуировочной характеристики.
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика — концентрация аклонифена в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Определяют площади пиков вещества, строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации аклонифена в градуировочном растворе, на основании которого устанавливают градуировочную зависимость. Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
Градуировочную характеристику проверяют перед началом измерений, при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы.
8.7 Подготовка концентрирующего патрона для твердофазной экстракции.
Концентрирующий патрон промывают 2,5 см3 элюента № 2 и затем 3 см3 элюента № 1 со скоростью 1 — 2 капли в секунду.
8.8. Проверка хроматографического поведения аклонифена на концентрирующем патроне.
В стеклянную пробирку дозатором помещают 2 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией аклонифена 0,2 мкг/см3 (п. 9.4.3.1). Растворитель упаривают досуха на воздушном испарителе при температуре не выше 40 °C, остаток растворяют в 1 см3 элюента № 1 (п. 9.3.3), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на патрон, подготовленный по п. 9.6. Пробирку ополаскивают 1 см3 элюента № 1 (п. 9.3.3) и также наносят на патрон, элюат отбрасывают. Затем через патрон пропускают сначала 6 см3 элюента № 1, затем 10 см3 элюента № 2, отбирая последовательно по 2 см3 элюата. Полученные фракции упаривают досуха при температуре не выше 40 °C, остатки растворяют в 1 см3 подвижной фазы, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и растворы анализируют на содержание аклонифена по п. 10.3.
По результатам обнаружения аклонифена в каждой из фракций определяют объем элюента № 2, необходимый для полного вымывания аклонифена с патрона.
IX. Отбор и условия хранения проб
9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <4>, а также документами по стандартизации <5>.
<4> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<5> ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1986 № 3979; ГОСТ 32190-2013 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб», введенный в действие приказом Росстандарта от 28.10.2013 № 1254-ст.
9.2. Пробы семян хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Сухие образцы хранят в течение года. Пробы масла хранят в холодильнике при температуре от 0 до плюс 4 °C в герметично закрытой стеклянной таре не более 2-х месяцев.
X. Выполнение определения
10.1 Экстракция аклонифена из семян и масла подсолнечника.
Навеску масла или измельченных семян массой 10 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 и добавляют 10 см3 ацетонитрила. Пробирку плотно закрывают, помещают в перемешивающее устройство на 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при 4000 об/мин. Экстракт декантируют, экстракцию повторяют с 10 см3 ацетонитрила. Из объединенного экстракта отбирают аликвоту, соответствующую 2 г пробы, переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. Сухой остаток подвергают очистке на патроне для твердофазной экстракции по п. 10.2.
10.2 Очистка экстракта на патронах для твердофазной экстракции.
Сухой остаток, полученный по п. 10.1, растворяют в 1 см3 элюента № 1 и наносят на предварительно кондиционированный патрон (п. 8.7). Колбу ополаскивают еще 1 см3 элюента № 1, который также наносят на патрон. Патрон промывают 5 см3 элюента № 1, элюат отбрасывают. Аклонифен элюируют 6 см3 элюента № 2, элюат собирают и упаривают досуха в потоке воздуха при температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы и анализируют по п. 10.3.
10.3 Условия хроматографирования.
Ультраэффективный жидкостный хроматограф с диодно-матричным детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми группами C18 (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм. Температура колонки плюс (30 +/- 1) °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45. Скорость потока элюента 0,2 см3/мин. Рабочая длина волны детектора 235 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3. Приблизительное время удерживания 5,4 мин.
XI. Обработка результатов анализа
11.1. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание аклонифена в пробе X (мг/кг) рассчитывают по формуле (1):
X = \frac{C \times V \times 100 \times K}{M \times f} , (1)
где: C — концентрация аклонифена, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
f — полнота извлечения аклонифена, приведенная в табл. 3.2, %;
V — объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3 (1 см3);
M — окончательная масса анализируемого образца, г (аликвота, равная 2 г);
11.2. Содержание аклонифена в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
XII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (2):
\frac{2 \cdot |\text{Х}_{1} - \text{Х}_{2}| \cdot 100}{(\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2})} \leq r, (2)
где: X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (приведено в табл. 3.1), при этом r = 2,8 \times \sigma_{r} .
При невыполнении условия (2) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XIII. Оформление результатов
12.1 Результат анализа представляют в виде формулы (3):
(X_{cp} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (3)
где: Xср — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (4);
\Delta = \delta \times X_{cp}/100, (4)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, приведена в табл. 3.1), %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание аклонифена в пробах — 0,01 мг/кг» <6>.
<6> Примечание: 0,01 мг/кг — предел количественного определения аклонифена в пробах в семенах и масле подсолнечника.
XIV. Контроль качества результатов измерений
14.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <7>.
<6> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия (4):
\frac{|C - C_{\text{К}}|}{C} \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.}, (4)
где: C — известная концентрация аклонифена в градуировочном растворе;
CК — результат контрольного измерения массовой концентрации аклонифена в градуировочном растворе;
\lambda_{\text{контр}.} — норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( \lambda_{\text{контр}.} = 10\% при P = 0,95).
Если расхождение превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов аклонифена. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.
14.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Cд должна удовлетворять условию (5):
C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},\text{Х}} + \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}, (5)
где: \pm \Delta_{\text{л},\text{Х}}( \pm \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг, рассчитывается по формуле (6):
\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta, (6)
где: \Delta — граница абсолютной погрешности рассчитывается по формуле (7), мг/кг:
\Delta = \delta \times X_{\text{ср}}/100, (7)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, приведена в табл. 3.1), %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле (8):
\text{К}_{\text{к}} = \text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}} - \text{Х}_{\text{ср}} - \text{С}_{\text{д}}, (8)
где: \text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}} — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12.1) содержания компонента в образце с добавкой, мг/кг;
Xср — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 12.1) содержания компонента в испытуемом образце, мг/кг;
Норматив контроля К рассчитывают по формуле (9):
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}_{\text{ср}}}^{2}} . (9)
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К). Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию (10):
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении этого условия процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, рассчитанное по левой части условия (11), не должно превышать предела воспроизводимости (R):
\frac{2 \cdot |\text{Х}_{1} - \text{Х}_{2}| \cdot 100}{(\text{Х}_{1} + \text{Х}_{2})} \leq R, (11)
где: X1, X2 — результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R — предел воспроизводимости (приведен в табл. 3.1), %.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 24.12.2021 № 2464 «О порядке обучения по охране труда и проверке знания требований охраны труда».
3. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
4. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
9. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
10. ГОСТ 28311-2021 «Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний».
11. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
12. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия».
13. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
14. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
15. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
16. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
17. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
18. ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».
19. ГОСТ 32190-2013 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».
20. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.
| ББК 51.231 |
|---|