---
title: "\"МУК 4.1.4032-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфентразона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля\""
number: "МУК 4.1.4032-24"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-4032-24"
---

## "МУК 4.1.4032-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфентразона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля"

# "МУК 4.1.4032-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций сульфентразона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля"

(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 31.08.2024.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
31 мая 2024 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФЕНТРАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**
**ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ**
**МУК 4.1.4032-24**

<a id="p100005"></a>Дата введения
31 августа 2024 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Синицкая Т.А., Федорова Н.Е., Горячева Л.В., Степанова Н.А.)
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой "31" мая 2024 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее - МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений массовой концентрации сульфентразона в диапазонах: в воздухе рабочей зоны 0,1 - 1,0 мг/м3 - без учета разбавления, 0,1 - 50 мг/м3 - с учетом разбавления в 50 раз, в атмосферном воздухе 0,004 - 0,04 мг/м3 - без учета разбавления, 0,004 - 2,0 мг/м3 - с учетом разбавления в 50 раз.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА


<a id="p100013"></a>2.1. Сульфентразон - N-{2,4-Дихлор-5-[4-(дифторметил)-3-метил-5-оксо-4,5-дигидро-1H-1,2,4-триазол-1-ил]фенил} метансульфонамид [<1>](#p100015).

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Физические и химические свойства.

<a id="p100017"></a>Светлый порошок со слабым нехарактерным запахом. Температура плавления плюс 122 °C. Давление паров 1,3·10-4 мПа (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C - 780 мг/дм3. Растворимость в органических растворителях (при температуре плюс 20 °C, г/дм3): ацетон - 640, ацетонитрил - 186, толуол - 66,6, гексан - 0,11. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: KOW logP - 0,991 (при температуре плюс 20 °C).

#### <a id="p100018"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100019"></a>Острая пероральная токсичность для крыс (ЛД<sub>50</sub>) - 2855 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс (ЛД<sub>50</sub>) - 2000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс более 4,13 мг/дм3 (динамическая экспозиция).

#### <a id="p100020"></a>2.4 Область применения.

<a id="p100021"></a>Сульфентразон относится к классу триазолов, борется с сорняками, разрушая мембраны и ингибируя фотосинтез в растениях.


### <a id="p100022"></a>III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100023"></a>3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность [<2>](#p100025) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100027) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><2> [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

<a id="p100026"></a>Таблица 3.1

<a id="p100027"></a>Диапазон измерения массовой концентрации сульфентразона,
значение показателя точности измерений


<table>
<colgroup><col width="31%"><col width="30%"><col width="39%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100028"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100029"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3</td><td><a id="p100030"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>Воздух рабочей зоны</td><td><a id="p100032"></a>0,1 - 50</td><td><a id="p100033"></a>35</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Атмосферный воздух</td><td><a id="p100035"></a>0,004 - 2,0</td><td><a id="p100036"></a>25</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100037"></a>Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в <a href="#p100027">таблице 3.1</a>, приведен с учетом разбавления образца в 50 раз.</td></tr>
</table>



### <a id="p100038"></a>IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100039"></a>4.1. Измерения концентраций сульфентразона выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100040"></a>4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтры "синяя лента", экстракцию проводят ацетоном.
<a id="p100041"></a>4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха - 2 нг.


### <a id="p100042"></a>V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100043"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100045) - [5.3](#p100089).

<a id="p100044"></a>Таблица 5.1

<a id="p100045"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="60%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100046"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100047"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны</td><td><a id="p100049"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>Пробоотборное устройство</td><td><a id="p100051"></a>4-канальное, с диапазонами расхода 0,2 - 2,0 дм3/мин и 2,0 - 20,0 дм3/мин, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002">ГОСТ Р 51945-2002</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха</td><td><a id="p100053"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>Весы аналитические</td><td><a id="p100055"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Колбы мерные</td><td><a id="p100057"></a>2 класса точности 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Меры массы</td><td><a id="p100059"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Пипетки градуированные</td><td><a id="p100061"></a>2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Цилиндры мерные</td><td><a id="p100063"></a>Вместимостью 500 и 1000 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770-74</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100064"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100065"></a>Таблица 5.2

<a id="p100066"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="60%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100067"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100068"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>Сульфентразон</td><td><a id="p100070"></a>Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>Ацетонитрил</td><td><a id="p100072"></a>Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9%</td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Ацетон</td><td><a id="p100074"></a>Чистый, ГОСТ 2603-79</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Кислота ортофосфорная</td><td><a id="p100076"></a>Химически чистая, ГОСТ 6552-80</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>Вода</td><td><a id="p100078"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизированная), <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия)</td><td><a id="p100080"></a>Химически чистый, ГОСТ 20490-75</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ)</td><td><a id="p100082"></a>Химически чистый, прокаленный, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76">ГОСТ 4221-76</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)</td><td><a id="p100084"></a>Химически чистый</td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия)</td><td><a id="p100086"></a>Химически чистый, ГОСТ 83-79</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100087"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.</td></tr>
</table>


<a id="p100088"></a>Таблица 5.3

<a id="p100089"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


<table>
<colgroup><col width="40%"><col width="60%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100090"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100091"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер</td><td><a id="p100093"></a>Диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об/мин, орбита до 10 мм</td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>Баня водяная</td><td><a id="p100095"></a>Поддерживающая температуру плюс 30 - 40 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Баня ультразвуковая</td><td><a id="p100097"></a>Рабочая частота 35 кГц</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Бумажные фильтры</td><td><a id="p100099"></a>Высокой плотности обеззоленные, диаметром 55 и 70 мм, из фильтровальной бумаги медленной фильтрации типа ФМ-II, ГОСТ 12026-76</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Бутыли из темного стекла</td><td><a id="p100101"></a>Вместимостью 1 дм3</td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Виалы</td><td><a id="p100103"></a>Вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Воронки лабораторные</td><td><a id="p100105"></a>Типа В диаметром 25 - 50 мм, высотой 38 - 80 мм, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Груша резиновая</td><td><a id="p100107"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Колба Бунзена</td><td><a id="p100109"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Воронка Бюхнера</td><td><a id="p100111"></a>ГОСТ 9147-80</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Колбы круглодонные на шлифе</td><td><a id="p100113"></a>Вместимостью 100 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Морозильная камера</td><td><a id="p100115"></a>Поддерживающая температуру не выше минус 18 °C, ГОСТ 26678-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Ректификационная колонна</td><td><a id="p100117"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом</td><td><a id="p100119"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Стаканы химические с носиком</td><td><a id="p100121"></a>Вместимостью 100 см3, ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>Стеклянные палочки</td><td><a id="p100123"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении</td><td><a id="p100125"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Фильтродержатели (аллонжи)</td><td><a id="p100127"></a>Для установки аэрозольных фильтров диаметром 50 и 70 мм при отборе проб воздуха</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Холодильник водяной обратный</td><td><a id="p100129"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Холодильная камера</td><td><a id="p100131"></a>Поддерживающая температуру плюс 2 - 6 °C, ГОСТ 26678-85</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Хроматографическая колонка</td><td><a id="p100133"></a>Стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 5 мкм</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100134"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100135"></a>VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100136"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
<a id="p100137"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
<a id="p100138"></a>6.3. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100139"></a>VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100140"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100141"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100142"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.


### <a id="p100143"></a>VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100144"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона и ацетонитрила (при необходимости), подготовка раствора ортофосфорной кислоты, подготовка подвижной фазы для кондиционирования хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров для отбора проб воздуха, отбор проб.
<a id="p100145"></a>8.2. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят при комнатной температуре не более 2 недель.
<a id="p100146"></a>8.3. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.
<a id="p100147"></a>8.4. Приготовление 0,1% водного раствора ортофосфорной кислоты (компонент А подвижной фазы). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 добавляют 600 см3 деионизованной воды, пипеткой на 1 см3 вносят 1,0 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят не более 14 дней.
<a id="p100148"></a>8.5. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ (для кондиционирования колонки и разбавления рабочих градуировочных растворов). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 600 см3 0,1% раствора ортофосфорной кислоты воды, добавляют 400 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100149"></a>8.6. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой [(п. 8.5)](#p100148) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100150"></a>8.7 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

<a id="p100151"></a>8.7.1. Исходный раствор сульфентразона для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г сульфентразона, растворяют в 50 - 60 см3 ацетонитрила, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более трех месяцев.
<a id="p100152"></a>Растворы N 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100153"></a>8.7.2. Раствор N 1 сульфентразона для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора сульфентразона с концентрацией 100 мкг/см3 [(п. 8.7.1)](#p100151), разбавляют ацетонитрилом до метки. Градуировочный раствор N 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более трех месяцев.
<a id="p100154"></a>8.7.3. Рабочие растворы N 2 - 6 сульфентразона для градуировки (концентрация 0,07 - 1,2 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,07; 1,0; 5,0; 10,0 см3 раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 8.7.2)](#p100153), доводят до метки подвижной фазой (см. [п. 8.5](#p100148)), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией сульфентразона 0,07; 0,1; 0,5; 1,0 мкг/см3 соответственно. В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 6,0 см3 раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 8.7.2)](#p100153), доводят до метки подвижной фазой (см. [п. 8.5](#p100148)), тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 6 с концентрацией сульфентразона 1,2 мкг/см3. Рабочие растворы N 2 - 6 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более недели.
<a id="p100155"></a>8.8. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (единицы оптической плотности) от концентрации сульфентразона в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки N 2 - 6.
<a id="p100156"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. [п. 10.2](#p100180)). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика сульфентразона.
<a id="p100157"></a>8.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100158"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание сульфентразона в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,07 до 1,2 мкг/см3.
<a id="p100159"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется [соотношение (1)](#p100160), [(2)](#p100161):

<a id="p100160"></a> $\text{А } = \frac{|X - C|}{\text{С}} \times 100;$ (1)

<a id="p100161"></a>A <= B, (2)

<a id="p100162"></a>где: A - величина расхождения, %;
<a id="p100163"></a>X - концентрация сульфентразона в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100164"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100165"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100166"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов сульфентразона, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с [п. 8.7](#p100150).

#### <a id="p100167"></a>8.8 Подготовка фильтров для отбора проб воздушной среды.

<a id="p100168"></a>Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя: для воздуха рабочей зоны 50 мм, для атмосферного воздуха 70 мм. Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями по 25 - 30 см3, сушат с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой таре.


### <a id="p100169"></a>IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100170"></a>9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами [<3>](#p100172).

<a id="p100171"></a>

---

<a id="p100172"></a><3> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда", утвержденного руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.06.2005; ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388.

<a id="p100173"></a>9.1.1. Воздух рабочей зоны. Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через фильтры "синяя лента". Для измерения концентрации сульфентразона на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C - 5 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100174"></a>9.1.2. Атмосферный воздух. Воздух с объемным расходом 5,0 дм3/мин аспирируют через фильтры "синяя лента". Для измерения концентрации сульфентразона на уровне предела обнаружения (0,004 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 50 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C - 5 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.


### <a id="p100175"></a>X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ


<a id="p100176"></a>10.1. Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух. Вещество с фильтров "синяя лента" экстрагируют следующим образом: фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель декантируют (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.
<a id="p100177"></a>Объединенный экстракт, помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
<a id="p100178"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (см. [п. 8.3](#p100146)), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.2](#p100180).
<a id="p100179"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию сульфентразона в хроматографируемом растворе.

#### <a id="p100180"></a>10.2 Условия хроматографирования.

<a id="p100181"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100182"></a>Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм.
<a id="p100183"></a>Температура колонки: плюс 25 °C.
<a id="p100184"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1%-ортофосфорная кислота (40:60, по объему).
<a id="p100185"></a>Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.
<a id="p100186"></a>Рабочая длина волны: 230 нм.
<a id="p100187"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.
<a id="p100188"></a>Ориентировочное время выхода сульфентразона: 7,0 - 7,2 мин.
<a id="p100189"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,2 - 2 нг.
<a id="p100190"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор сульфентразона с концентрацией 1,2 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).


### <a id="p100191"></a>XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА


<a id="p100192"></a>11.1. Воздушная среда. Концентрацию сульфентразона в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по [формуле (3)](#p100193) [<4>](#p100205):

<a id="p100193"></a>X = C·W·Кр/Vt, (3)

<a id="p100194"></a>где: C - концентрация сульфентразона в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площадей хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100195"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100196"></a>W - объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100197"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 101,3 кПа, температура 0 °C - для атмосферного воздуха и плюс 20 °C - для воздуха рабочей зоны), дм3, рассчитанный по [формуле (4)](#p100198):

<a id="p100198"></a>Vt = R·P·u·t/(273 + T), (4)

<a id="p100199"></a>где: T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100200"></a>P - атмосферное давление при отборе проб, кПа;
<a id="p100201"></a>u - расход воздуха при отборе проб, дм3/мин;
<a id="p100202"></a>t - длительность отбора проб, мин;
<a id="p100203"></a>R - коэффициент, равный 2,892 для воздуха рабочей зоны и 2,694 для атмосферного воздуха.

<a id="p100204"></a>

---

<a id="p100205"></a><4> Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100206"></a>XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100207"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде [формулы (6)](#p100208):


<a id="p100208"></a> $(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв},$ (6)

<a id="p100209"></a>где: X - результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
<a id="p100210"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанная по [формуле (7)](#p100211):

<a id="p100211"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ (7)

<a id="p100212"></a>где: $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [таблица 3.1](#p100027)), %.
<a id="p100213"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100214"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание сульфентразона в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,004 мг/м" [<5>](#p100216).

<a id="p100215"></a>

---

<a id="p100216"></a><5> Примечание: 0,1 мг/м3; 0,004 мг/м3 - пределы обнаружения сульфентразона при отборе 2 дм3 воздуха рабочей зоны; 50 дм3 атмосферного воздуха.


### <a id="p100217"></a>XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100218"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами [<6>](#p100220).

<a id="p100219"></a>

---

<a id="p100220"></a><6> [ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002); [ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст.

<a id="p100221"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
<a id="p100222"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [таблице 13.1](#p100224).

<a id="p100223"></a>Таблица 13.1

<a id="p100224"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100225"></a>Анализируемый объект | <a id="p100226"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100227"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100228"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100229"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100230"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100231"></a>7,2 | <a id="p100232"></a>10,1 | <a id="p100233"></a>20 | <a id="p100234"></a>28 |
| <a id="p100235"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100236"></a>5,4 | <a id="p100237"></a>7,5 | <a id="p100238"></a>15 | <a id="p100239"></a>21 |







## <a id="p100240"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100241"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100242"></a>Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений".
3. <a id="p100243"></a>Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда".
4. <a id="p100244"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
5. <a id="p100245"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
6. <a id="p100246"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
7. <a id="p100247"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
8. <a id="p100248"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
9. <a id="p100249"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
10. <a id="p100250"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
11. <a id="p100251"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
12. <a id="p100252"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
13. <a id="p100253"></a>ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
14. <a id="p100254"></a>[ГОСТ Р 51945-2002](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) "Аспираторы. Общие технические условия".
15. <a id="p100255"></a>[ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
16. <a id="p100256"></a>ГОСТ 20490-75 "Калий марганцовокислый. Технические условия".
17. <a id="p100257"></a>ГОСТ 2603-79 "Ацетон. Технические условия".
18. <a id="p100258"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Калий углекислый. Технические условия".
19. <a id="p100259"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
20. <a id="p100260"></a>ГОСТ 83-79 "Натрий углекислый. Технические условия".
21. <a id="p100261"></a>ГОСТ 12026-76 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
22. <a id="p100262"></a>ГОСТ 9147-80 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".
23. <a id="p100263"></a>ГОСТ 26678-85 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".
24. <a id="p100264"></a>ГОСТ 12.1.007-76 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
25. <a id="p100265"></a>ГОСТ 12.1.019-2017 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
26. <a id="p100266"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Пожарная безопасность. Общие требования".
27. <a id="p100267"></a>ГОСТ 12.4.009-83 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
28. <a id="p100268"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".



<a id="p100269"></a>

---