МУК 4.1.4028-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций пеларгоновой кислоты в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 31.08.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 31 мая 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4028-24
Дата введения 31 августа 2024 года
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Синицкая Т.А., Федорова Н.Е., Горячева Л.В., Соболев Д.Н., Молчанов М.Д.)
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 31 мая 2024 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее — ГХ-МС) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений массовой концентрации пеларгоновой кислоты в диапазонах: в воздухе рабочей зоны 0,1 — 1,0 мг/м3 — без учета разбавления, 0,1 — 50,0 мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз, в атмосферном воздухе 0,0125 — 0,1250 мг/м3 — без учета разбавления, 0,0125 — 6,25 мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Пеларгоновая кислота — нонановая кислота <1>. Брутто-формула — C9H18O2. Молекулярная масса — 158,2.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Прозрачная маслянистая жидкость с неприятным прогорклым запахом. Температура плавления плюс 12,5 °C, температура кипения плюс 254 °C. Плотность — 0,9 г/см3. Давление паров 450 мПа (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C — 415 мг/дм3. Растворимость в органических растворителях (при температуре плюс 20 °C, г/дм3): ацетон, п-ксилол, толуол, н-гептан — 250. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода при температуре плюс 20 °C, KOW logP = 3,52.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность для крыс (ЛД50) более 2000 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс (ЛД50) более 2000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс более 5 мг/дм3.
2.4 Область применения.
Пеларгоновая кислота относится к классу карбоновых кислот. Является регулятором роста, адъювантом и гербицидом. Предназначена для борьбы со мхами, лишайниками и нежелательной травянистой растительностью на газонах.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Диапазон измерения массовой концентрации пеларгоновой кислоты, значение показателя точности измерений
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения концентраций пеларгоновой кислоты выполняют методом ГХ-МС.
4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют в поглотительную смесь вода — изопропанол (95:5), помещенную в поглотитель Рихтера, экстракцию проводят н-гексаном.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха — 0,1 нг.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Газовый хроматограф, снабженный масс-спектрометрическим детектором, автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пробоотборное устройство | Обеспечивающее расход воздуха 0,2 — 2,0 дм3/мин, ГОСТ Р 51945-2002 |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Колбы мерные | 2-го класса точности 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 вместимостью 10, 25, 50, 100 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Дозаторы лабораторные механические одноканальные с варьируемым объемом дозирования | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений (10 — 100, 100 — 1000 и 1000 — 5000 мм3) |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1 и 5 см3 типа 1-1(2)-2-1 и 1-1(2)-2-5, ГОСТ 29227-91 |
| Цилиндры мерные | 2-го класса точности 1(2-4)-10-2 и 1(2-4)-50-2 вместимостью 10 и 50 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Пеларгоновая кислота | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетон | Чистый, ГОСТ 2603-79 |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизированная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| н-гексан для ВЭЖХ | Чистота не менее 95% |
| Гелий газообразный | В баллонах, марка 6.0. Высокой чистоты с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| Изопропиловый спирт (пропанол-2, изопропанол) | Абсолютированный, ГОСТ 9805-84 |
| Кислота серная | Химически чистая, ГОСТ 4204-77 |
| Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый, ГОСТ 20490-75 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Пентафторбензилбромид | Содержание основного вещества не менее 99% |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 № 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
6.4. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 25 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона и н-гексана (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление поглотительной смеси для отбора проб воздуха, отбор проб.
8.2. Очистка н-гексана. н-гексан последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 н-гексана 10 г карбоната калия). Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.
8.3. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.
8.4. Приготовление поглотительной смеси вода — изопропанол (95:5 по объему). В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 деионизованной воды, добавляют 5 см3 изопропанола, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 14 дней.
8.5. Приготовление 2% раствора пентафторбензилбромида в ацетоне. В мерную колбу объемом 10 см3 помещают 0,2 г пентафторбензилбромида, растворяют в 4 — 5 см3 ацетона, доводят до метки и тщательно перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 14 дней.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.6.1. Исходный раствор пеларгоновой кислоты для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г пеларгоновой кислоты, растворяют в 50 — 60 см3 н-гексана, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более трех месяцев.
8.6.2. Раствор № 1 пеларгоновой кислоты для внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора пеларгоновой кислоты с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.6.1), доводят изопропанолом до метки.
Раствор № 1 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения вещества методом «внесено-найдено», а также для контроля качества результатов измерений методом добавок. Раствор № 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более трех месяцев.
8.6.3. Исходный раствор пентафторбензилпеларгоната для градуировки (соответствующий концентрации 10 мкг/см3 пеларгоновой кислоты). В круглодонную колбу объемом 100 см3 помещают 1 см3 ацетона, добавляют 2,5 см3 исходного раствора (приготовленного по п. 8.6.1) с концентрацией пеларгоновой кислоты 100 мкг/см3, 1 см3 2% раствора пентафторбензилбромида в ацетоне (приготовленного по п. 8.5) и (0,0100 +/- 0,0005) г углекислого калия. Бензилирование проводят при кипячении на водяной бане с обратным холодильником в течение 70 мин. После смесь охлаждают до комнатной температуры и отдувают током теплого воздуха досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 н-гексана и переносят в мерную колбу объемом 25 см3. Исходную круглодонную колбу дважды обмывают новыми порциями н-гексана по 5 см3. Все полученные растворы объединяют, тщательно перемешивают и доводят до метки н-гексаном. Исходный раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более одного месяца.
8.6.4. Рабочие растворы № 2 — 6 пентафторбензилпеларгоната для градуировки (соответствующие концентрации пеларгоновой кислоты 0,1 — 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 50 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 см3 исходного раствора пентафторбензилпеларгоната (приготовленного по п. 8.6.3) с концентрацией, соответствующей концентрации пеларгоновой кислоты 10 мкг/см3, доводят до метки н-гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6, соответствующие концентрации пеларгоновой кислоты 0,1; 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 мкг/см3. Рабочие растворы № 2 — 6 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более недели.
8.7. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика пентафторбензилпеларгоната от концентрации пеларгоновой кислоты в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.4). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика пеларгоновой кислоты.
8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание пеларгоновой кислоты в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):
\text{А } = \frac{|X - C|}{\text{С}} \times 100; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация пеларгоновой кислоты в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 15% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов пеларгоновой кислоты, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.7.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <4>.
<4> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.06.2005; ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», введенный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388.
9.1.1. Воздух рабочей зоны. Воздух с объемным расходом 1,0 дм3/мин аспирируют через поглотители Рихтера, заполненные 10 см3 смеси вода — изопропанол (95:5). Для измерения концентрации пеларгоновой кислоты на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C — 5 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.1.2. Атмосферный воздух. Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через поглотители Рихтера, заполненные 10 см3 смеси вода — изопропанол (95:5). Для измерения концентрации пеларгоновой кислоты на уровне предела обнаружения (0,0125 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 40 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C — 5 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Содержимое поглотителя Рихтера переносят в делительную воронку объемом 50 см3, добавляют 5 см3 н-гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 — 3 мин. После расслоения фаз верхний гексановый слой переносят в мерную колбу объемом 10 см3. Экстракцию повторяют еще раз, используя новую порцию н-гексана объемом 5 см3. Объем объединенного экстракта при необходимости доводят до 10 см3 н-гексаном. Аликвоту экстракта объемом 5,0 см3 переносят с помощью дозатора или пипетки объемом 5 см3 в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, растворитель отдувают током теплого воздуха.
10.2. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона, добавляют 100 мм3 2% раствора пентафторбензилбромида в ацетоне, приготовленного по п. 8.5, и (0.0100 +/- 0,0005) г углекислого калия. Бензилирование проводят при кипячении на водяной бане с обратным холодильником в течение 70 мин. После смесь охлаждают до комнатной температуры и отдувают током теплого воздуха досуха.
10.3. Полученный по п. 10.2 сухой остаток растворяют в 2,5 см3 н-гексана, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию пеларгоновой кислоты в хроматографируемом растворе.
10.4 Условия хроматографирования.
Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой.
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
Температура детектора: источника — плюс 250 °C, переходной линии — плюс 280 °C.
Температура испарителя: плюс 280 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — плюс 50 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °C/мин до температуры плюс 280 °C, выдержка 10 мин.
Режим сканирования: мониторинг выбранных ионов (SIM).
Используемые характеристические ионы с m/z (отношение массы к заряду): 139 (количественный), 121, 157 (подтверждающие).
Ориентировочное время выхода пентафторбензильного производного пеларгоновой кислоты: 18,9 — 19,0 мин.
Линейный диапазон детектирования: 0,1 — 1,0 нг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор пеларгоновой кислоты с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют н-гексаном (не более чем в 50 раз).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Концентрацию пеларгоновой кислоты в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле (3):
где: C — концентрация пеларгоновой кислоты в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площадей хроматографического пика, мкг/см3;
Ка — коэффициент, учитывающий взятую для анализа аликвоту экстракта и равный — 2;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
W — объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 101,325 кПа, температура 0 °C — для атмосферного воздуха и плюс 20 °C — для воздуха рабочей зоны), дм3, рассчитывается по формуле (4):
где: T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, кПа;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 2,892 для воздуха рабочей зоны и 2,694 для атмосферного воздуха.
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде формулы (5):
(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}, (5)
где: X — результат определения, мг/м3;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X/100, (6)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание пеларгоновой кислоты менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание пеларгоновой кислоты в пробе воздуха рабочей зоны — менее 0,1 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха — менее 0,0125 мг/м3» <5>.
<5> Примечание: 0,1 мг/м3; 0,0125 мг/м3 — пределы обнаружения пентафторбензильного производного пеларгоновой кислоты при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; 40 дм3 атмосферного воздуха.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <6>.
<6> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.
13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в таблице 13.1.
Метрологические характеристики
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 № 1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений».
3. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
11. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
12. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
13. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
14. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
15. ГОСТ Р 51945-2002 «Аспираторы. Общие технические условия».
16. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
17. ГОСТ 20490-75 «Калий марганцовокислый. Технические условия».
18. ГОСТ 2603-79 «Ацетон. Технические условия».
19. ГОСТ 9805-84 «Спирт изопропиловый. Технические условия».
20. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
21. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
22. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
23. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
24. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
25. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
26. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
27. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».