МУК 4.1.4024-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций амисульброма в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 31.08.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 31 мая 2024 года
Дата введения 31 августа 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АМИСУЛЬБРОМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4024-24
Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Синицкая Т.А., Федорова Н.Е., Горячева Л.В., Мухина Л.П.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «31» мая 2024 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации амисульброма в диапазонах в воздухе рабочей зоны 0,1 — 1,2 мг/м3 — без учета разбавления, 0,1 — 60,0 мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз, в атмосферном воздухе 0,002 — 0,024 мг/м3 — без учета разбавления, 0,002 — 1,2 мг/м3 — с учетом разбавления в 50 раз, в смывах с кожных покровов 0,2 — 2,4 мкг/смыв — без учета разбавления, 0,2 — 120,0 мкг/смыв — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Амисульбром — 3-[(3-бром-6-фтор-2-метилиндол-1-ил)сульфонил]-N,N-диметил-1,2,4-триазол-1-сульфаниламид <1>. Брутто-формула — C13H13BrFN5O4S2. Молекулярная масса 466,31.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Твердое кристаллическое вещество желтого цвета. Температура плавления 128,6 °C. Давление паров — менее 1,8 x 10-5 мПа (при температуре плюс 20 °C). Растворимость в органических растворителях при температуре плюс 20 °C (в г/дм3): толуол — 88,6; метанол — 10,1; н-октанол — 2,6; н-гексан — 0,264. Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C — 0,11 мг/дм3. Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода: KowlogP — 4,4 (при температуре плюс 20 °C), pH 7.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (LD50) более 5000 мг/кг (крысы); острая дермальная токсичность (LD50) более 5000 мг/кг (крысы); острая ингаляционная токсичность (LC50) > 2,85 мг/дм3 воздуха (2 ч) (крысы).
2.3 Область применения.
Амисульбром относится к классу сульфаниламидов, предназначен для защиты от фитофтороза и гнили картофеля и томатов, мучнистой росы на овощах, фруктах и декоративных растениях.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Диапазон измерения массовой концентрации амисульброма, значение показателя точности измерений
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения концентраций амисульброма выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию проводят ацетонитрилом, смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и смыва — 2 нг.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пробоотборное устройство | 4-х канальное, с диапазонами расхода 0,2 — 2,0 дм3/мин и 2,0 — 20,0 дм3/мин, ГОСТ Р 51945-2002 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Пробирки | Номинальной вместимостью 10 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23 из химически стойкого стекла Л-2-10-14/23 ХС, ГОСТ 1770-74 |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Колбы мерные | 2 класса точности 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2, ГОСТ 1770-74 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Пипетки градуированные | 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3, ГОСТ 29227-91 |
| Цилиндры мерные | Вместимостью 500 и 1000 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Амисульбром | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил | Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9%, оптическая плотность при 195 нм менее 0,097 |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизированная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | Химически чистый |
| Натрий углекислый (карбонат натрия) | Химически чистый, ГОСТ 83-79 |
| Спирт этиловый ректификованный (этанол) | ГОСТ Р 55878-2013 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Измерения в соответствии с настоящими МУК может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров для отбора проб воздуха и салфеток для проведения смывов, отбор проб.
8.2 Очистка органических растворителей.
Ацетонитрил. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.
8.3. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ (для кондиционирования колонки и разбавления рабочих градуировочных растворов). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200 см3 воды, добавляют 800 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.4. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой (см. п. 8.3) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.
8.5 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.5.1. Исходный раствор амисульброма для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г амисульброма, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более месяца.
Растворы № 1 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.5.2. Раствор № 1 амисульброма для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора амисульброма с концентрацией 100 мкг/см3 (см. п. 8.5.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.
Градуировочный раствор № 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более месяца.
8.5.3. Рабочие растворы для градуировки № 2 — 6 амисульброма для градуировки (концентрация 0,1 — 1,2 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (см. п. 8.5.2), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п. 8.3), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 5 с концентрацией амисульброма 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мкг/см3, соответственно. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 6,0 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (см. п. 8.5.2), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п. 8.3), тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 6 с концентрацией амисульброма 1,2 мкг/см3. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 14 дней.
8.6. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации амисульброма в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки № 2 — 6.
В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.3). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика амисульброма.
8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание амисульброма в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,1 до 1,2 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100 ; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов амисульброма, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново в соответствии с п. 8.6.
8.8 Подготовка салфеток для проведения смыва.
8.8.1 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%.
Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки. Перемешивают.
8.8.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10x10 см, затем их последовательно обрабатывают 5% раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, двукратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
8.9 Подготовка фильтров для отбора проб воздушной среды.
Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя 50 и 70 мм. Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25 — 30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой таре.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами <3>.
<3> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда», утвержденного руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.06.2005; ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны», введенный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 № 3388.
9.1.1. Воздух рабочей зоны. Воздух с объемным расходом 1,0 — 2,0 дм3/мин аспирируют через фильтры «синяя лента». Для измерения концентрации амисульброма на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) необходимо отобрать 2 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C — 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.1.2. Атмосферный воздух. Воздух с объемным расходом 5,0 дм3/мин аспирируют через фильтры «синяя лента». Для измерения концентрации амисульброма на уровне предела обнаружения (0,002 мг/м3) необходимо отобрать 50 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C — 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.2. Условия проведения смыва <4>. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты (СИЗ) участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<4> МУК 4.1.3220-14 «Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами», утвержденные руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 02.09.2014.
До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи раствором этилового спирта, помещая 20 см3 в стеклянную емкость. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C — 10 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Воздух рабочей зоны. Вещество с фильтров «синяя лента» экстрагируют следующим образом: фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель декантируют (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.
Объединенный экстракт, помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.3), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
10.2. Атмосферный воздух. Вещество с фильтров «синяя лента» экстрагируют следующим образом: фильтр переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель декантируют (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетонитрила объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 5 минут.
Объединенный экстракт, помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.3), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.
10.3. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва помещают на ультразвуковую баню на 5 минут, затем на встряхиватель на 10 минут, сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.
Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше плюс 35 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы, подготовленной в соответствии с п. 8.3 и анализируют при условиях хроматографирования (см. п. 10.4).
Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию амисульброма в хроматографируемом растворе.
10.4 Условия хроматографирования.
Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором.
Хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм.
Температура колонки: плюс 24 °C.
Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (80:20, по объему).
Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.
Ориентировочное время выхода амисульброма: 6,5 — 6,8 мин.
Линейный диапазон детектирования: 1 — 20 нг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор амисульброма с концентрацией 1,2 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Воздушная среда. Концентрацию амисульброма в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле (3):
где: C — концентрация амисульброма в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площадей хроматографического пика, мкг/см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
W — объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 101,3 кПа, температура 0 °C — для атмосферного воздуха и плюс 20 °C — для воздуха рабочей зоны), дм3, рассчитывается по формуле (4):
где: T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, кПа;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 2,892 для воздуха рабочей зоны и 2,694 для атмосферного воздуха.
11.2. Смывы с кожных покровов. Концентрацию амисульброма в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле (5):
где: C — концентрация амисульброма в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
Кр — кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде формулы (6):
(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3} , мкг/смыв, (6)
где: X — результат определения, мг/м3, мкг/смыв;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанная по формуле (7):
\Delta = \delta \cdot X100 , (7)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание амисульброма в пробе воздуха рабочей зоны — менее 0,1 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха — менее 0,002 мг/м3; в пробе смыва — менее 0,2 мкг/смыв» <5>.
<5> Примечание: 0,1 мг/м3; 0,002 мг/м3; 0,2 мкг/смыв — пределы обнаружения амисульброма при отборе 2 дм3 воздуха рабочей зоны; 50 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2) с кожных покровов соответственно.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <6>.
<6> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.
13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в таблице 13.1.
Метрологические характеристики
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 № 1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений».
3. Р 2.2.2006-05 «Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда».
4. МУК 4.1.3220-14 «Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
10. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
11. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
12. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
13. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
14. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
15. ГОСТ Р 51945-2002 «Аспираторы. Общие технические условия».
16. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
17. ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».
18. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
19. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
20. ГОСТ 83-79 «Натрий углекислый. Технические условия».
21. ГОСТ 12026-76 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
22. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
23. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
24. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
25. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
26. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
27. ГОСТ 12.1.005-88 «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
28. ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».