МУК 4.1.4023-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств триадименола в воде методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания по методам контроля
(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 31.08.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 31 мая 2024 года
Дата введения 31 августа 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИАДИМЕНОЛА В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО МЕТОДАМ КОНТРОЛЯ МУК 4.1.4023-24
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Синицкая Т.А., Федорова Н.Е., Егорченкова О.Е., Горячева Л.В., Ларькина М.В., Гордиюк А.В.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «31» мая 2024 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее — ГХ-МС) для определения массовой концентрации триадименола в воде в диапазоне: 0,001 — 0,010 мг/дм3 — без учета разбавления и 0,001 — 0,500 мг/дм3 — с учетом разбавления в 50 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Триадименол — смесь двух диастереомеров (1RS,2RS)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-ол (стереомер A), (1RS,2SR)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутан-2-ол (стереомер B) <1>. Класс — триазолы. Брутто-формула C14H18ClN3O2. Молекулярная масса 295,8.
<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства.
Бесцветный кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Технический продукт представляет собой смесь двух диастереомеров A и B, в соотношении 7:3. Температура плавления плюс 110 °C. Давление паров при температуре плюс 20 °C: 6,0 x 10-4 мПа (A), 4,0 x 10-4 мПа (B). Плотность при температуре плюс 22 °C: 1,237 г/см3 (A), 1,299 г/см3 (B). Коэффициент распределения н-октанол-вода KowlogP при температуре плюс 25 °C: 3,08 (A), 3,28 (B). Растворимость в воде при температуре плюс 20 °C: 62 мг/дм3 (A), 33 г/дм3 (B). Растворимость в органических растворителях при температуре плюс 20 °C: дихлорметан — 200 — 500 г/дм3; изопропанол — 50 — 100 г/дм3, гексан — 0,1 — в 1,0 г/дм3; толуол — 20 — 50 г/дм3. Вещество устойчиво к гидролизу при pH 4 — 9 и фотолизу. Гидролитическая стабильность DT50 > 1 года.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика.
Острая пероральная токсичность (LD50) — 700 мг/кг (крысы); 1300 мг/кг (мыши); острая дермальная токсичность (LD50) для кроликов более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс более 0,9 мг/дм3 воздуха (4 ч).
2.4 Область применения.
Триадименол — системный фунгицид широкого спектра действия. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, различных видов ржавчины, септориоза, твердой и пыльной головни, тифулеза, гельминтоспориоза, листовых пятнистостей на зерновых злаках, овощных и плодовых культурах, виноградниках. Используется как для обработки вегетирующих растений, так и для протравливания семян.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении условий проведения анализа и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность (и ее составляющие) <2> результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).
Метрологические характеристики
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1 Измерения концентраций триадименола выполняют методом ГХ-МС.
4.2. Концентрирование триадименола из проб воды проводят на патронах (картриджах) для твердофазной экстракции (далее — ТФЭ) с гидрофильно-липофильным сорбентом на основе сополимера N-винилпирролидона и дивинилбензола.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы воды — 0,04 нг. Средняя полнота извлечения из воды — 97%.
4.4. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Дозатор лабораторный одноканальный механический 10 — 100 мм3 | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности не менее +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008 |
| Колбы мерные | 2-го класса точности 2-100-2, 2-50-2, вместимостью 100 и 50 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1-2009 |
| Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10, ГОСТ 29227-91 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Цилиндр мерный | 2-го класса точности 1(2-4)-50-2, вместимостью 50 см3, ГОСТ 1770-74 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Триадименол | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетон | Особо чистый, ГОСТ 2603-79 |
| Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), ГОСТ Р 52501-2005 |
| Гелий газообразный (сжатый) | В баллонах, марка 6.0. Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый, ГОСТ 20490-75 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый, прокаленный, ГОСТ 4221-76 |
| Кислота азотная разбавленная | Химически чистая, ГОСТ 4461-77 |
| Метиловый спирт (метанол) | Химически чистый, ГОСТ 6995-77 |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки органических растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Бумажные фильтры | Фильтры неплотные, обеззоленные изготовленные из фильтровальной бумаги марки ФБ — II, ГОСТ 12026-76 |
| Виалы с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой | Вместимостью 2 см3 |
| Воронки химические стеклянные конусные | В-(56-75)-ХС, ГОСТ 25336-82 |
| Груша резиновая | Тип А с мягким наконечником |
| Индикаторная бумага универсальная | pH 0 — 12 или 1 — 14 |
| Колбы круглодонные (грушевидные) для упаривания | Типа К-1 или Гр-1 на шлифе вместимостью 50 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32, ГОСТ 25336-82 |
| Патроны (картриджи) для твердофазной экстракции на основе сополимера N-винилпирролидона и дивинилбензола | масса сорбента 60 мг, площадь поверхности ~ 831 м2/г, средний размер пор 82 А, средний размер частиц 30 мкм |
| Ректификационная колонна | С числом теоретических тарелок не менее 30 |
| Ротационный вакуумный испаритель | Обеспечивающий вакуум до 10 мбар |
| Стаканы химические с носиком | вместимостью 150 см3, типа В-1-150 или Н-1-150, ГОСТ 25336-82 |
| Система для твердофазной экстракции (далее — манифолд) для работы с патронами (картриджами) | С мембранным насосом, с предельно допустимым уровнем давления в системе 74 кПа |
| Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | - |
| Шприцы медицинские одноразовые | Вместимостью 2 см3, ГОСТ ISO 7886-1-2011 |
| Холодильник водяной обратный | Типа ХШ или ХСВ, ГОСТ 25336-82 |
| Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка | Длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм |
| Холодильная камера бытового холодильника | Температура плюс 2 — 6 °C, ГОСТ 26678-85 |
| Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. | |
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 Мпа (150 кгс/см2) осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <3>.
<3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 № 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).
Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом ГХ-МС, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%.
- выполнение измерений на ГХ-МС проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), подготовка патронов (картриджей) для ТФЭ к работе, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики.
8.2 Очистка ацетона.
Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре не более 1 месяца.
8.3 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.
8.3.1. Исходный раствор триадименола для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г триадименола, растворяют в 50 — 60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.
Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 3 месяцев.
8.3.2. Раствор № 1 триадименола для градуировки и внесения (концентрация 2,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2,0 см3 исходного раствора с концентрацией триадименола 100 мкг/см3 (п. 8.3.1), разбавляют ацетоном до метки.
Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более месяца.
Раствор № 1 триадименола для градуировки и внесения (концентрация 2,0 мкг/см3) используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.
8.3.3. Растворы № 2 — 6 для градуировки готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
Рабочие растворы № 2 — 6 триадименола для градуировки (концентрации 0,02 — 0,2 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,5; 4,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 2,0 мкг/см3 (п. 8.3.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрацией триадименола 0,02; 0,05; 0,08; 0,1 и 0,2 мкг/см3, соответственно.
Рабочие растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 — 6 °C не более 10 дней.
8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость суммы площадей пиков двух диастереомеров от концентрации триадименола в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
В испаритель хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования (см. п. 10.2). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков триадименола, на основании которых строят градуировочную зависимость.
8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание триадименола в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,02 до 0,2 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1), (2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100 ; (1)
где: A — величина расхождения, %;
X — концентрация триадименола в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора триадименола, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.
8.6. Подготовка к работе патронов (картриджей) для твердофазной экстракции.
Патрон (картридж) устанавливают плотно в необходимые позиции манифолда. Сверху в патрон устанавливают стеклянную пипетку вместимостью 5 см3, используемую в качестве емкости для элюента.
Концентрирующий патрон промывают последовательно 3 см3 метанола и 3 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды, процедуру проводят с использованием вакуума. Скорость элюирования — 1 - 2 см3/мин. Патроны (картриджи) готовят непосредственно перед использованием <4>.
<4> Примечание: в отсутствие специального устройства для работы с патронами (картриджами), жидкость продавливают через патрон (картридж) с помощью шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 2 — 3 капли/сек.
8.7. Проверка поведения триадименола на концентрирующем патроне (картридже).
Раствор № 1 триадименола для внесения с концентрацией 2,0 мкг/см3 (п. 8.3.2) объемом 0,1 см3 вносят в 10 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды, тщательно перемешивают и наносят на подготовленный концентрирующий патрон, приготовленный в соответствии с п. 8.6, патрон промывают 2 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды, элюат отбрасывают.
Триадименол элюируют с патрона 6 см3 метанола, отбирая фракционно (по 2 см3) элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см3 ацетона, анализируют на содержание триадименола в соответствии с п. 10.2.
Фракции, содержащие триадименол, объединяют и вновь анализируют. Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента <5>.
<5> Примечание: проверка хроматографического поведения триадименола проводится обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <6>.
<6> ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб», введенный приказом Росстандарта от 10.09.2020 № 640-ст; ГОСТ Р 70282-2022 «Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков», введенный приказом Росстандарта от 05.10.2022 № 1075-ст.
9.2. Пробы воды отбирают и хранят в стеклянных бутылях при температуре плюс 2 — 6 °C не более 5 суток. При отборе допускается консервация азотной кислотой до pH 3.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Образец воды, объемом 40 см3, фильтруют через неплотный фильтр и пропускают через патрон (картридж), подготовленный в соответствии с п. 8.6, со скоростью прохождения пробы 1 — 2 см3/мин. После нанесения пробы патрон промывают 2 см3 бидистиллированной (деионизированной) воды. Триадименол элюируют с патрона 2 см3 метанола в круглодонную колбу вместимостью 50 см3. Полученный элюат упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.2.
10.2 Условия хроматографирования.
Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой.
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
Температура детектора: источник — плюс 200 °C, переходной линии — плюс 250 °C.
Температура испарителя: плюс 270 °C.
Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — плюс 160 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 °C/мин до температуры плюс 230 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °C/мин до температуры плюс 270 °C, выдержка 2 мин.
- поток в колонке 1,0 см3/мин;
- давление 99,821 кПа;
- средняя линейная скорость 37,899 см/сек;
- деление потока — 1:1;
- хроматографируемый объем: 2 мм3.
Режим сканирования — мониторинг выбранных ионов (SIM).
Характеристические ионы с m/z (отношение: масса/заряд): 168 (количественный), 112, 128.
Линейный диапазон детектирования: 0,04 — 0,4 нг.
Ориентировочное время удерживания триадименола: 9,747 мин (пик максимальной интенсивности).
Образцы, дающие пики больше чем градуировочный раствор триадименола с концентрацией 0,2 мкг/см3, разбавляют ацетоном, не более чем в 50 раз.
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Содержание триадименола (X1, мг/дм3) рассчитывают по формуле (3) <7>:
<7> Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
где: A — концентрация триадименола, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной суммы площадей хроматографических пиков двух диастереомеров, мкг/см3;
V1 — объем элюата, подготовленного для хроматографирования, см3;
Кр — коэффициент разбавления (если образец подвергался разбавлению)
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет условие (4):
X = \frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r , (4)
где: X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/дм3;
r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
12.1 Результат анализа представляют в виде формулы (5):
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3} при вероятности P = 0,95, (5)
где: \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X100 , (6)
где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание триадименола в пробе воды — менее 0,001 мг/дм3» <8>.
<8> Примечание: 0,001 мг/дм3 — предел обнаружения триадименола в воде.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <9>.
<9> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.
Периодичность и формы контроля определяются системой менеджмента качества лаборатории.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Постановление Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 № 1847 «Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений».
3. Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
8. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
9. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
10. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
11. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
12. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
13. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
14. ГОСТ 2603-79 «Ацетон. Технические условия».
15. ГОСТ 20490-75 «Калий марганцовокислый. Технические условия».
16. ГОСТ 4221-76 «Калий углекислый. Технические условия».
17. ГОСТ 6995-77 «Метанол-яд. Технические условия».
18. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
19. ГОСТ 4461-77 «Кислота азотная. Технические условия».
20. ГОСТ 12026-76 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
21. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
22. ГОСТ 26678-85 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
23. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
24. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
25. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
26. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».
27. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
28. ГОСТ Р 59024-2020 «Вода. Общие требования к отбору проб».
29. ГОСТ Р 70282-2022 «Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков».