МУК 4.1.4019-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств эмамектина бензоата в зеленой массе, семенах рапса, кукурузы, подсолнечника и сои, растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания

№ МУК 4.1.4019-24Действующий акт

(утв. Роспотребнадзором 31.05.2024)

Примечание

Документ введен в действие с 31.08.2024.

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 31 мая 2024 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭМАМЕКТИНА БЕНЗОАТА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, СЕМЕНАХ РАПСА, КУКУРУЗЫ, ПОДСОЛНЕЧНИКА И СОИ, РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.4019-24

Дата введения 31 августа 2024 года

1. Разработаны «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, Н.Е. Федорова, С.Д. Добрев, А.А. Ивченкова).

2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «31» мая 2024 г.

3. Введены впервые.

I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1. Настоящие методические указания по методам контроля (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием (далее — МСД) для определения массовой концентрации эмамектина бензоата в зеленой массе, семенах рапса, кукурузы, подсолнечника и сои, растительных маслах в диапазоне 0,005 — 0,075 мг/кг без разбавления, 0,005 — 7,5 мг/кг с учетом разбавления в 100 раз.

2.1 МУК носят рекомендательный характер.

II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА

2.1. Эмамектин бензоат состоит из смеси, содержащей >= 90% эмамектина бензоата B1a и <= 10% эмамектина бензоата B1b.

Эмамектин бензоат B1a — (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-втор-бутил]-21,24-дигидрокси-5',11,13,22-тетраметил-2-оксо-3,7,19-триоксатетрацикло[15.6.1.14,8.020,24]пентакоза-10,14,16,22-тетраен-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'H-пиран)-12-ил 2,6-дидеокси-3-O-метил-4-O-(2,4,6-тридеокси-3-O-метил-4-метиламино- \alpha -L-ликсо-гексапранозил)- \alpha -L-арабиногексопиранозид <1>.

<1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, далее — IUPAC).

Эмамектин бензоат B1b — (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,24-дигидрокси-6'-изопропил-5',11,13,22-тетраметил-2-оксо-3,7,19-триоксатетрацикло[15.6.1.14,8.020,24]пентакоза-10,14,16,22-тетраен-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'H-пиран)-12-ил 2,6-дидеокси-3-O-метил-4-O-(2,4,6-тридеокси-3-O-метил-4-метиламино- \alpha -L-ликсо-гексопиранозил)- \alpha -L-арабиногексопиранозид <2>.

<2> В соответствии с IUPAC.

Брутто-формула — C₅₆H₈₁NO₁₅ (B_1a); C₅₅H₇₉NO₁₅ (B_1b). Молекулярная масса 1008,3 (B_1a), 994,2 (B_1b).

2.2 Физические и химические свойства.

Кристаллический порошок, с органическим запахом, цвет от белого до грязно-белого. Температура плавления плюс 141 — 146 °C (с разложением при нагревании до плюс 300 °C). Давление паров 4·10-3 мПа (плюс 25 °C). Плотность 1,2 г/см3. Растворимость в органических растворителях (при плюс 25 °C, г/дм3): октанол — 48, ацетон — 140, дихлорметан > 500, этилацетат — 81, метанол — 270, толуол — 26, гексан — 0,077, циклогексан — 0,23. Растворимость в воде при 25 °C — 0,31 г/дм3 (дистиллированная вода, pH 6,5), 0,32 (буферный раствор, pH 5), 0,024 г/дм3 (буферный раствор, pH 7), 0,0001 (буферный раствор, pH 9). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow logP = 3,0 +/- 0,1 (pH 5), 5,0 +/- 0,2 (pH 7), 5,9 +/- 0,3 (pH 9). Гидролитически стабилен при pH 5 — 8 (плюс 25 °C).

2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс (самки) — 53 мг/кг, мышей (самки) — 120 — 165 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс более 2,12 — 4,44 мг/дм3 (4 ч).

2.4 Область применения препарата.

Эмамектин бензоат — несистемный инсектицид кишечно-контактного действия для защиты томатов, виноградной лозы, капусты и других культур от широкого спектра личинок лепидоптеры.

III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1. При соблюдении условий проведения анализа <3> и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<3> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее — ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002).

Таблица 3.1

Метрологические характеристики

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), \pm \delta , %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), \sigma_{r} , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), \sigma_{R} , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % (P = 0,95)
Зеленая масса	0,005 — 7,5	50	5,9	8,3	17	23
Семена рапса	0,005 — 7,5	50	4,9	6,8	14	19
Семена кукурузы	0,005 — 7,5	50	5,6	7,8	16	22
Семена подсолнечника	0,005 — 7,5	50	7,2	10,0	20	28
Семена сои	0,005 — 7,5	50	6,4	8,9	18	25
Масло	0,005 — 7,5	50	8,0	11,2	22	31
Примечание: диапазон определяемых концентраций, указанный в таблице 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 100 раз.

IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Методика основана на определении эмамектина бензоата методом ВЭЖХ с МСД.

4.2. Экстракцию эмамектина бензоата из зеленой массы и масел выполняют ацетонитрилом, из семян — ацетонитрилом с добавлением воды. Добавляют хлорид натрия и безводный сульфат натрия, вымораживают, фильтруют через мембранный шприцевой фильтр с размером пор не более 0,45 мкм.

4.3. Нижний предел измерения эмамектина бензоата в анализируемом объеме проб — 10 пг. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Весы лабораторные аналитические	Предел допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228-2008
Весы лабораторные общего назначения	Предел допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228-2008
Дозаторы лабораторные одноканальные механические 10 — 100, 100 — 1000 мм3	Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки	Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Колбы мерные	2-(10, 500)-2, ГОСТ 1770-74
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1-2009
Пипетки градуированные	(1,2,3,5)-(1,2)-2-(1,10), ГОСТ 29227-91
Приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха	Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений
Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование реактивов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Эмамектин бензоат	Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95%
Ацетонитрил для ВЭЖХ	Чистота не менее 99,9%
Вода для лабораторного анализа (деионизованная)	ГОСТ Р 52501-2005
Муравьиная кислота	99,7%, чистая для анализа, ГОСТ 5848-73
Натрий хлористый (хлорид натрия)	Химически чистый, ГОСТ 4233-77
Натрий сульфат (сульфат натрия)	Безводный химически чистый, ГОСТ 4166-76
Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5.3

Вспомогательное оборудование, устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер	Диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об/мин, орбита до 10 мм
Виалы стеклянные с крышками и септами	Объем ₂ см₃
Груша резиновая	-
Мельница лабораторная	-
Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками	Вместимостью 15, 50 см3
Склянка из темного стекла	-
Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца	Размер пор 0,45 мкм
Холодильник/морозильник бытовой	-
Хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, модифицированная полярная C18 с эндкеппингом триметилсиланом (далее — TMS), зернением 4 мкм	-
Центрифуга лабораторная, роторная	Скорость вращения до 9000 об/мин
Шприцы	Вместимостью 2 см3, ГОСТ ISO 7886-1-2011
Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83. Организуется обучение работников безопасности труда.

6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 — 30 °C и относительной влажности не более 80%;
выполнение измерений на высокоэффективном жидкостном хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, градуировочных растворов, растворов внесения, подвижной фазы, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

8.2. Приготовление компонента А подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 500 см3 добавляют 200 см3 деионизованной воды, пипеткой на 1 см3 вносят 0,5 см3 концентрированной муравьиной кислоты и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

8.3 Кондиционирование хроматографической колонки.

Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А приготовлен по п. 8.2, компонент Б — ацетонитрил) 95:5 и скорости подачи растворителя 0,4 см3/мин не менее 15 мин.

8.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

8.4.1. Исходный раствор эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 1000 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,0100 +/- 0,0005 г эмамектина бензоата, добавляют 5 — 7 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в герметично закрытой темной таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более полугода.

Растворы № 1 — 7 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

8.4.2. Раствор № 1 эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,1 см3 исходного раствора эмамектина бензоата с концентрацией 1000 мкг/см3 (п. 8.4.1), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в герметично закрытой темной таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов методом «добавок».

8.4.3. Раствор № 2 эмамектина бензоата для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора эмамектина бензоата с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.4.2), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C 1 неделю.

8.4.4. Рабочие растворы № 3 — 7 эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 0,002 — 0,05 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 10 см3 помещают по 0,02, 0,05, 0,075, 0,1 и 0,5 см3 градуировочного раствора № 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3 (п. 8.4.3), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 3 — 7 с концентрацией эмамектина бензоата 0,002, 0,005, 0,0075, 0,01 и 0,05 мкг/см3 соответственно. Растворы используют свежеприготовленными.

8.5. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации эмамектина бензоата, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам № 3 — 7 для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 8.4.4, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика эмамектина бензоата.

8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

Проводят измерения не менее двух образцов рабочих растворов для градуировки, содержание эмамектина бензоата в которых соответствует диапазону концентраций от 0,002 до 0,05 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение (1), (2):

A = \frac{|X - C|}{C} \times 100; (1)

A <= B, (2)

где: A — величина расхождения, %;

X — концентрация эмамектина бензоата в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).

IX. ОТБОР И УСЛОВИЯ ХРАНЕНИЯ ПРОБ

9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <4>, а также документами по стандартизации <5>.

<4> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.

<5> ГОСТ Р 56912-2016 «Корма зеленые. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 11.04.2016 № 258-ст; ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», введенный в действие постановлением Госстандарта СССР от 18.12.1986 № 3979; ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. Технические условия», введенный в действие постановлением Госстандарта Российской Федерации от 26.07.2001 № 291-ст; ГОСТ 31759-2012 «Масло рапсовое. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1631-ст; ГОСТ 31760-2012 «Масло соевое. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 29.11.2012 № 1630-ст; ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия», введенный приказом Госстандарта от 28.10.2013 № 1253-ст.

9.2. Образцы зеленой массы, семян, масел хранят при температуре не выше минус 18 °C.

X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

10.1. Навеску масла, измельченной зеленой массы или семян массой 5 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. В пробу семян добавляют дополнительно 10 см3 воды. В пробирку заливают 10 см3 ацетонитрила, ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Вносят в пробирку 3,5 г хлорида натрия и 2,5 г безводного сульфата натрия. Закрывают крышкой и помещают на аппарат для встряхивания на 3 мин. Затем пробу центрифугируют 5 мин при скорости вращения 4000 об/мин. Отбирают верхний слой в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 и помещают в морозильную камеру на 2,5 — 3 ч при температуре не выше минус 18 °C. При необходимости образец повторно центрифугируют 5 мин при скорости вращения 4000 об/мин. Экстракт (верхний слой в пробирке после центрифугирования) фильтруют через мембранный фильтр (размер пор не более 0,45 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,05 мкг/см3, разбавляют ацетонитрилом (не более чем в 100 раз).

10.2. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации при следующих режимных параметрах <6>:

режим ионизации: электроспрей (англ. Electrospray ionization, ESI), электростатическое напряжение плюс 5500 В;
полярность: положительная;
режим работы: мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, MRM).

<6> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

Параметры масс-спектрометрического детектора приведены в таблице 10.1.

Таблица 10.1

Параметры масс-спектрометрического детектора

Материнский ион, масса/заряд (m/z)	Напряжение на фрагментаторе/Потенциал декластеризации (DP), В	Дочерний ион, масса/заряд (m/z)	Энергия соударения (CE), В
886,6	40	158,3	41
886,6	40	302,5	40
886,6	40	868,8	33

скорость сканирования: 100 мс;
давление газовой завесы: 25 psi;
давление газа 1:50 psi;
давление газа 2:70 psi;
температура осушающего газа: плюс 450 °C.

Условия хроматографирования:

хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, модифицированная полярная C18 с TMS эндкеппингом, зернением 4 мкм;
температура колонки: плюс 40 °C;
скорость потока элюента: 0,4 см3/мин;
объем вводимой пробы: 5 мм3;
подвижная фаза: компонент А: 0,1% муравьиная кислота (приготовлена по п. 8.2); компонент Б: ацетонитрил.

Линейный диапазон детектирования 10 — 250 пг.

Режим элюирования: градиентный, приведен в таблице 10.2.

Таблица 10.2

Градиентный режим

Элюент А, %	Суммарный расход элюентов, см3/мин	Время, мин
95	0,4	0
95	0,4	0,5
30	0,4	3,5
5	0,4	3,6
5	0,4	4,5
95	0,4	4,6
95	0,4	6,0

XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

11.1. Содержание эмамектина бензоата в зеленой массе, семенах рапса, кукурузы, подсолнечника и сои, растительных маслах (X, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):

X = \frac{C \cdot V \cdot \text{Кр}}{m} , (3)

где: C — концентрация эмамектина бензоата, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;

V — объем экстрагента, добавленного в матрицу, см3 (10 см3);

m — масса анализируемого образца, г (5 г);

Кр — коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).

11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (4):

\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r, (4)

где: X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/кг;

r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .

При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

12.1 Результат анализа представляют в виде формулы (5):

(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (5)

где: \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):

\Delta = \delta \cdot X/100, (6)

где: \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: содержание эмамектина бензоата в пробах — менее 0,005 мг/кг <7>.

<7> Примечание: 0,005 мг/кг — предел количественного определения эмамектина бензоата в пробах в зеленой массе, семенах рапса, кукурузы, подсолнечника и сои, растительных маслах.

XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с документами по стандартизации <8>. Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.

<8> ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002; ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст.

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ

1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».

2. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».

3. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

4. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».

5. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».

6. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».

7. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

8. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

9. ГОСТ OIML R 111-1-2009 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».

10. ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».

11. ГОСТ ISO 7886-1-2011 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».

12. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

13. ГОСТ 5848-73 «Кислота муравьиная. Технические условия».

14. ГОСТ 4233-77 «Натрий хлористый. Технические условия».

15. ГОСТ 4166-76 «Натрий сернокислый. Технические условия».

16. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

17. ГОСТ 12.1.007-76 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

18. ГОСТ 12.1.019-2017 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

19. ГОСТ 12.1.004-91 «Пожарная безопасность. Общие требования».

20. ГОСТ 12.4.009-83 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».

21. ГОСТ Р 56912-2016 «Корма зеленые. Технические условия».

22. ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

23. ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузное. Технические условия».

24. ГОСТ 31759-2012 «Масло рапсовое. Технические условия».

25. ГОСТ 31760-2012 «Масло соевое. Технические условия».

26. ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия».

27. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.