---
title: "\"МУК 4.1.3988-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоциклосерама в цитрусовых культурах (апельсин, грейпфрут, лимон), кофе, плодовых косточковых, перце, баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3988-24"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3988-24"
---

## "МУК 4.1.3988-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоциклосерама в цитрусовых культурах (апельсин, грейпфрут, лимон), кофе, плодовых косточковых, перце, баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания"

# "МУК 4.1.3988-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств изоциклосерама в цитрусовых культурах (апельсин, грейпфрут, лимон), кофе, плодовых косточковых, перце, баклажанах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 13.02.2024)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 19.05.2024.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
13 февраля 2024 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИЗОЦИКЛОСЕРАМА**
**В ЦИТРУСОВЫХ КУЛЬТУРАХ (АПЕЛЬСИН, ГРЕЙПФРУТ, ЛИМОН),**
**КОФЕ, ПЛОДОВЫХ КОСТОЧКОВЫХ, ПЕРЦЕ, БАКЛАЖАНАХ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3988-24**

<a id="p100005"></a>Дата введения
19 мая 2024 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Синицкая Т.А., Федорова Н.Е., Белицкая В.В., Гречина М.С.).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 13 февраля 2024 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) описывают порядок применения высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с масс-спектрометрическим детектированием для определения в цитрусовых культурах (например, апельсин, грейпфрут, лимон), плодовых косточковых, перце, баклажанах массовой концентрации изоциклосерама в диапазоне (0,01 - 0,25) мг/кг - без разбавления, (0,01 - 12,50) мг/кг - с учетом разбавления в 50 раз и в кофе в диапазоне (0,01 - 0,20) мг/кг - без разбавления, (0,01 - 10,00) мг/кг с учетом разбавления в 50 раз.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА


<a id="p100013"></a>2.1. Изоциклосерам - 4-[5-(3,5-дихлор-4-фторфенил)-4,5-дигидро-5-(трифторметил)изоксазол-3-ил]-N-[2-этил-3-оксоизоксазолидин-4-ил]-o-толуамид [<1>](#p100015). Брутто-формула C23H19Cl2F4N3O4. Молекулярная масса 548,3 г/моль.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с классификацией Международного союза теоретической и прикладной химии (ИЮПАК) (англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Физические и химические свойства.

<a id="p100017"></a>Бесцветное кристаллическое вещество. Давление паров менее 6,2·10-3 мПа (при плюс 20 °C). Растворимость в органических растворителях (при плюс 25 °C, г/дм3): гексан - 39, ацетон - 270, метанол - 75, октанол - 17, дихлорметан - 400, этилацетат - 190. Растворимость в воде при плюс 20 °C - 1,2 г/дм3. Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода при плюс 20 °C, Kow logP = 5,0.

#### <a id="p100018"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика.

<a id="p100019"></a>Острая пероральная токсичность для крыс и мышей (LD<sub>50</sub>) 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность (LD<sub>50</sub>) 5000 мг/кг.
<a id="p100020"></a>2.4. Область применения препарата. Новый инсектицид класса изоксазолинов, эффективен против беспозвоночных вредителей при опрыскивании листвы и обработке семян.


### <a id="p100021"></a>III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100022"></a>3.1. При соблюдении условий проведения анализа [<2>](#p100024) и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100026) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100023"></a>

---

<a id="p100024"></a><2> [ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)).

<a id="p100025"></a>Таблица 3.1

<a id="p100026"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="15%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100027"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100028"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100029"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td><td><a id="p100030"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100031"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100032"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100033"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Цитрусовые культуры (например, апельсин, грейпфрут, лимон)</td><td><a id="p100035"></a>0,01 - 12,50</td><td><a id="p100036"></a>50</td><td><a id="p100037"></a>6,4</td><td><a id="p100038"></a>8,9</td><td><a id="p100039"></a>18</td><td><a id="p100040"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>Кофе</td><td><a id="p100042"></a>0,01 - 10,00</td><td><a id="p100043"></a>50</td><td><a id="p100044"></a>7,2</td><td><a id="p100045"></a>10,1</td><td><a id="p100046"></a>20</td><td><a id="p100047"></a>28</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>Плодовые косточковые</td><td><a id="p100049"></a>0,01 - 12,50</td><td><a id="p100050"></a>50</td><td><a id="p100051"></a>7,6</td><td><a id="p100052"></a>10,7</td><td><a id="p100053"></a>21</td><td><a id="p100054"></a>30</td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a>Перец</td><td><a id="p100056"></a>0,01 - 12,50</td><td><a id="p100057"></a>50</td><td><a id="p100058"></a>4,6</td><td><a id="p100059"></a>6,5</td><td><a id="p100060"></a>13</td><td><a id="p100061"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Баклажаны</td><td><a id="p100063"></a>0,01 - 12,50</td><td><a id="p100064"></a>50</td><td><a id="p100065"></a>3,8</td><td><a id="p100066"></a>5,3</td><td><a id="p100067"></a>11</td><td><a id="p100068"></a>15</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100069"></a>Примечание: диапазон определяемых концентраций приведен с учетом разбавления экстракта образца в 50 раз.</td></tr>
</table>



### <a id="p100070"></a>IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100071"></a>4.1. Измерения концентраций изоциклосерама выполняют методом ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектированием.
<a id="p100072"></a>4.2. Экстракцию вещества из анализируемых проб в зависимости от вида растительной продукции выполняют дихлорметаном или этилацетатом с последующим перерастворением пробы в смеси ацетонитрил-вода (1:1).
<a id="p100073"></a>Предварительно увлажненные пробы кофе экстрагируют смесью ацетонитрила и воды с использованием солей для экстракции с цитратным буфером. Очистку экстрактов проводят методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением сорбентов на основе аминов и сульфата магния.
<a id="p100074"></a>Дополнительно проводят очистку экстрактов с помощью мембранных шприцевых фильтров с размером пор не более 0,20 мкм.
<a id="p100075"></a>4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 10 пг (цитрусовые, плодовые косточковые, перец, баклажаны), 25 пг (кофе).
<a id="p100076"></a>Средняя полнота извлечения - 91,8% (цитрусовые культуры), 87,7% (кофе), 89,5% (плодовые косточковые), 92,6% (перец), 92,9% (баклажаны).
<a id="p100077"></a>4.4. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


### <a id="p100078"></a>V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100079"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100081) - [5.3](#p100131).

<a id="p100080"></a>Таблица 5.1

<a id="p100081"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="47%"><col width="53%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100082"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100083"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки</td><td><a id="p100085"></a>Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Весы лабораторные аналитические</td><td><a id="p100087"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г, ГОСТ Р 53228</td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Весы лабораторные</td><td><a id="p100089"></a>с пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г, ГОСТ Р 53228</td></tr>
<tr><td><a id="p100090"></a>Меры массы</td><td><a id="p100091"></a>ГОСТ OIML R 111-1</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Колбы мерные</td><td><a id="p100093"></a>Вместимостью 50, 100, 1000 см3 типа 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>Цилиндр мерный</td><td><a id="p100095"></a>Вместимостью 25, 50 и 1000 см3, исполнение 1-4, 1(2-4)-25-2, 1(2-4)-50-2 и 1(2-4)-1000-2, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Пипетки градуированные</td><td><a id="p100097"></a>Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха</td><td><a id="p100099"></a>Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100100"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100101"></a>Таблица 5.2

<a id="p100102"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="47%"><col width="53%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100103"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100104"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100105"></a>Изоциклосерам</td><td><a id="p100106"></a>Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95%</td></tr>
<tr><td><a id="p100107"></a>Азот особой чистоты, сорт 1, в баллонах</td><td><a id="p100108"></a>ГОСТ 9293</td></tr>
<tr><td><a id="p100109"></a>Ацетонитрил</td><td><a id="p100110"></a>Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9%</td></tr>
<tr><td><a id="p100111"></a>Вода</td><td><a id="p100112"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная), <a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>Магний сернокислый (сульфат магния)</td><td><a id="p100114"></a>Безводный химически чистый</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>Метилен хлористый (дихлорметан)</td><td><a id="p100116"></a>Чистота не менее 99,8%</td></tr>
<tr><td><a id="p100117"></a>Муравьиная кислота</td><td><a id="p100118"></a>99,7%, чистая для анализа, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-5848-73">ГОСТ 5848</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>Натрий хлористый (хлорид натрия)</td><td><a id="p100120"></a>Химически чистый, ГОСТ 4233</td></tr>
<tr><td><a id="p100121"></a>Натрий лимоннокислый двузамещенный, 1,5-водный</td><td><a id="p100122"></a>Химически чистый</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>Натрий лимоннокислый трехзамещенный (цитрат натрия)</td><td><a id="p100124"></a>Чистый для анализа, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-22280-76">ГОСТ 22280</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>Сорбент для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина</td><td><a id="p100126"></a>Площадь поверхности ~ 580 м2/г, средний размер пор 67 А, средний размер частиц 60 мкм</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100128"></a>Чистота не менее 99,9%</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100129"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.</td></tr>
</table>


<a id="p100130"></a>Таблица 5.3

<a id="p100131"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


<table>
<colgroup><col width="47%"><col width="53%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100132"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100133"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер</td><td><a id="p100135"></a>Орбита до 10 мм, диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100136"></a>Баня ультразвуковая</td><td><a id="p100137"></a>Рабочая частота 35 кГц</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Бутыли из темного стекла</td><td><a id="p100139"></a>Вместимостью 1000 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Виалы хроматографические</td><td><a id="p100141"></a>Вместимостью 2 см3 с фторопластовой септой и навинчивающейся крышкой</td></tr>
<tr><td><a id="p100142"></a>Груша резиновая</td><td><a id="p100143"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>Колбы круглодонные (грушевидные) на шлифе</td><td><a id="p100145"></a>Типа К-1 или Гр-1 вместимостью 50 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32, ГОСТ 25336</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>Мельница лабораторная</td><td><a id="p100147"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100148"></a>Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками</td><td><a id="p100149"></a>Вместимостью 15 и 50 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100150"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом</td><td><a id="p100151"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>Стаканы химические с носиком</td><td><a id="p100153"></a>Вместимостью 100 - 150 см3, типа В-1-100(150) или Н-1-100(150), ГОСТ 25336</td></tr>
<tr><td><a id="p100154"></a>Фильтры мембранные</td><td><a id="p100155"></a>Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,20 мкм, мембрана - гидрофильная (политетрафторэтилен (англ. Polytetrafluoroethylene, PTFE))</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>Холодильная/морозильная камера</td><td><a id="p100157"></a>ГОСТ 26678</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Хроматографическая колонка</td><td><a id="p100159"></a>Стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>Центрифуга лабораторная, роторная</td><td><a id="p100161"></a>Максимальная скорость вращения не менее 4000 об/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100162"></a>Шприцы медицинские одноразовые</td><td><a id="p100163"></a>Вместимостью 2 см3, <a href="https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011">ГОСТ ISO 7886-1</a></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100164"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100165"></a>VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ


<a id="p100166"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100167"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009. Организуется обучение работников безопасности труда.
<a id="p100168"></a>6.3. Работа с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации [<3>](#p100170). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100169"></a>

---

<a id="p100170"></a><3> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100171"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе с масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100172"></a>VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100173"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100174"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100175"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на прибор.


### <a id="p100176"></a>VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100177"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов ацетонитрила, приготовление растворов для градуировки и внесения, приготовление смесей солей для экстракции и сорбентов для очистки, установление градуировочных характеристик, отбор и подготовка проб.
<a id="p100178"></a>8.2. Приготовление 0,1% раствора муравьиной кислоты в воде (компонент А подвижной фазы).
<a id="p100179"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 деионизированной воды, вносят 1,0 см3 муравьиной кислоты, доводят до метки деионизированной водой, перемешивают. При необходимости приготовленный раствор дегазируют. Компонент подвижной фазы хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

#### <a id="p100180"></a>8.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ.

<a id="p100181"></a>Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А - 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде, компонент Б - ацетонитрил) 1:1 и скорости подачи растворителя 0,3 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100182"></a>8.4 Приготовление водных растворов ацетонитрила.


##### <a id="p100183"></a>8.4.1 Соотношение ацетонитрил-вода (1:1).

<a id="p100184"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают с помощью мерного цилиндра 500 см3 ацетонитрила, доводят до метки деионизированной водой, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой стеклянной емкости не более 14 дней.

##### <a id="p100185"></a>8.4.2 Соотношение ацетонитрил-вода (8:2).

<a id="p100186"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают с помощью мерного цилиндра 800 см3 ацетонитрила, доводят до метки деионизированной водой, перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в герметично закрытой стеклянной емкости не более 14 дней.
<a id="p100187"></a>8.5. Приготовление смесей солей для экстракции и сорбентов для очистки.
<a id="p100188"></a>8.5.1. Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции с цитратным буфером смешивают (4,00 +/- 0,01) г магния сернокислого, (1,00 +/- 0,01) г натрия хлористого, (1,00 +/- 0,01) г цитрата натрия (натрий лимоннокислый трехзамещенный) и (0,50 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев) [<4>](#p100190).

<a id="p100189"></a>

---

<a id="p100190"></a><4> Примечание: возможно использование готовых наборов солей для экстракции массой 6,5 г.

<a id="p100191"></a>8.5.2. Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции смешивают (4,00 +/- 0,01) г магния сернокислого, (1,00 +/- 0,01) г натрия хлористого, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев) [<5>](#p100193).

<a id="p100192"></a>

---

<a id="p100193"></a><5> Примечание: возможно использование готовых наборов солей для экстракции массой 5 г.

<a id="p100194"></a>8.5.3. Для приготовления одного набора сорбентов для очистки смешивают (900 +/- 10) мг магния сернокислого, (150 +/- 10) мг смеси первичных и вторичных аминов, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев) [<6>](#p100196).

<a id="p100195"></a>

---

<a id="p100196"></a><6> Примечание: возможно использование готовых наборов сорбентов для очистки.


#### <a id="p100197"></a>8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

<a id="p100198"></a>8.6.1. Исходный раствор изоциклосерама для градуировки (концентрация 100 мкг/см3).
<a id="p100199"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г изоциклосерама, растворяют в 50 - 70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 6 месяцев.
<a id="p100200"></a>Растворы N 1 - 8 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходных растворов для градуировки.
<a id="p100201"></a>8.6.2. Раствор N 1 изоциклосерама для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3).
<a id="p100202"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора изоциклосерама с концентрацией 100 мкг/см3 [(п. 8.6.1)](#p100198), разбавляют ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают. Градуировочный раствор N 1 готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике в герметично закрытой таре при температуре плюс 2 - 6 °C не более месяца.
<a id="p100203"></a>8.6.3. Растворы N 2 - 3 изоциклосерама для градуировки и внесения (концентрация 1,0 и 0,1 мкг/см3).
<a id="p100204"></a>В две мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 10,0 и 1,0 см3 градуировочного раствора N 1 изоциклосерама с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 8.6.2)](#p100201), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы N 2 - 3, которые готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике в герметично закрытой таре при температуре плюс 2 - 6 °C не более месяца.
<a id="p100205"></a>Растворы N 1 - 3 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения веществ методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100206"></a>8.6.4. Рабочие растворы N 4 - 8 изоциклосерама для градуировки (концентрации 0,002 - 0,05 мкг/см3).
<a id="p100207"></a>В 3 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 2,0 и 1,0 см3 градуировочного раствора N 2 с концентрацией изоциклосерама 1 мкг/см3 [(п. 8.6.3)](#p100203), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по [п. 8.4.1](#p100183), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 4 - 6 с концентрациями изоциклосерама 0,05; 0,02 и 0,01 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100208"></a>В 2 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 5,0 и 2,0 см3 градуировочного раствора N 3 с концентрацией изоциклосерама 0,1 мкг/см3 [(п. 8.6.3)](#p100203), доводят до метки смесью растворителей, приготовленной по [п. 8.4.1](#p100183), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 7 - 8 с концентрацией изоциклосерама 0,005 и 0,002 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100209"></a>Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более недели.

#### <a id="p100210"></a>8.7 Установление градуировочной характеристики.

<a id="p100211"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации изоциклосерама в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
<a id="p100212"></a>В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора N 4 - 8 (N 3 - 7 - для определения в кофе) изоциклосерама и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.4.1](#p100255) ([10.4.2](#p100262) - при определении в кофе). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

#### <a id="p100213"></a>8.8 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100214"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100215"></a>Проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание изоциклосерама в которых должно входить в диапазон линейности градуировочной характеристики 0,002 - 0,05 мкг/см3 (0,005 - 0,1 мкг/см3 - для кофе).
<a id="p100216"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется [соотношение (1)](#p100217), [(2)](#p100218):

<a id="p100217"></a> $A = \frac{|X - C|}{C} \times 100;$ (1)

<a id="p100218"></a>A < B, (2)

<a id="p100219"></a>где: A - величина расхождения, %;
<a id="p100220"></a>X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100221"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100222"></a>B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
<a id="p100223"></a>Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов изоциклосерама, предусмотренных настоящими МУК. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 8.7](#p100210).


### <a id="p100224"></a>IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100225"></a>9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами [<7>](#p100227).

<a id="p100226"></a>

---

<a id="p100227"></a><7> Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79; [ГОСТ 34307](https://bukva.ai/docs/standart-gost-34307-2017) "Плоды цитрусовых культур. Технические условия", введенный приказом Росстандарта от 30.11.2017 N 1856-ст; [ГОСТ Р 51450](https://bukva.ai/docs/gost-r-51450-2010) "Кофе зеленый (сырой). Виды дефектов", введенный приказом Росстандарта от 29.11.2010 N 566-ст; [ГОСТ 33801](https://bukva.ai/docs/standart-gost-33801-2016) "Вишня и черешня свежие. Технические условия", введенный приказом Росстандарта от 26.08.2016 N 951-ст; [ГОСТ 34325](https://bukva.ai/docs/standart-gost-34325-2017) "Перец сладкий свежий. Технические условия", введенный приказом Росстандарта от 14.12.2017 N 1978-ст; [ГОСТ 31821](https://bukva.ai/docs/standart-gost-31821-2022) "Баклажаны свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия", введенный приказом Росстандарта от 30.05.2022 N 426-ст.

<a id="p100228"></a>9.2. Растительные пробы хранят при температуре плюс 2 - 6 °C не более недели, кофе - при комнатной температуре в темном месте не более 2 недель. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C. Перед анализом растительные образцы измельчают.


### <a id="p100229"></a>X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ



#### <a id="p100230"></a>10.1 Перец, баклажаны.

<a id="p100231"></a>Образец массой 5 г помещают в полипропиленовую пробирку на 50 см3, добавляют смесь солей, приготовленную по [п. 8.5.2](#p100191), и заливают 25 см3 дихлорметана и осторожно перемешивают. Помещают пробирки на аппарат для встряхивания на 30 мин, а затем на ультразвуковую баню на 1 мин. После пробу центрифугируют в течение 3 мин при скорости вращения 4000 об/мин.
<a id="p100232"></a>Экстракт объемом 2 см3 переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
<a id="p100233"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси, подготовленной по [п. 8.4.1](#p100183), тщательно перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,20 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.4.1](#p100255).
<a id="p100234"></a>10.2. Цитрусовые культуры (апельсин, грейпфрут, лимон), плодовые косточковые.
<a id="p100235"></a>Образец растительной продукции массой 5 г помещают в полипропиленовую пробирку на 50 см3, заливают 25 см3 этилацетата, перемешивают и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин, затем на 1 мин на ультразвуковую ванну. После пробу центрифугируют в течение 3 мин при скорости вращения 4000 об/мин.
<a id="p100236"></a>Экстракт объемом 2 см3 переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см3 и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха.
<a id="p100237"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси, подготовленной по [п. 8.4.1](#p100183), тщательно перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,20 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.4.1](#p100255).

#### <a id="p100238"></a>10.3 Кофе.

<a id="p100239"></a>Образец кофе массой 5 г помещают в полипропиленовую пробирку на 50 см3, смачивают 5 см3 бидистиллированной воды и выдерживают 5 - 10 мин. Пробу заливают 10 см3 смеси, подготовленной по [п. 8.4.2](#p100185), перемешивают и помещают на аппарат для встряхивания на 10 мин, добавляют смесь солей, подготовленную по [п. 8.5.1](#p100188), тщательно перемешивают и вновь помещают встряхиваться на 10 мин. Затем пробу центрифугируют 5 мин при скорости вращения 4000 об/мин.
<a id="p100240"></a>Надосадочную жидкость объемом 4 - 5 см3 переносят в полипропиленовую пробирку на 15 см3, заполненную смесью сорбентов, подготовленную по [п. 8.5.3](#p100194) на основе первичных и вторичных аминов и сульфата магния. Пробирку встряхивают, далее центрифугируют 5 мин при скорости вращения 4000 об/мин.
<a id="p100241"></a>Пробу фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,20 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.4.2](#p100262).
<a id="p100242"></a>10.4. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации электроспрей (англ. Electrospray Ionization, ESI) при регистрации дочерних положительных ионов после разрушения материнских (регистрация "перехода"). Режим работы: мониторинг множественных реакций (англ. Multiple Reaction Monitoring, MRM).
<a id="p100243"></a>Параметры масс-спектрометрического детектора [<8>](#p100251):
- <a id="p100244"></a>материнский ион (масса/заряд): 548;
- <a id="p100245"></a>дочерние ионы (масса/заряд): 418 (количественный расчет), 160;
- <a id="p100246"></a>напряжение на фрагментаторе, В: 119;
- <a id="p100247"></a>энергия разрушения (соударения), В: 21 (548 -> 418), 49 (548 -> 160);
- <a id="p100248"></a>скорость сканирования: 200 мс;
- <a id="p100249"></a>давление на распылителе: 35 psi.

<a id="p100250"></a>

---

<a id="p100251"></a><8> Примечание: параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.

<a id="p100252"></a>Скорость газа распыления (азот): 12 дм3/мин.
<a id="p100253"></a>Скорость осушающего газа (азот): 10 дм3/мин.
<a id="p100254"></a>Температура осушающего газа: плюс 350 °C.

##### <a id="p100255"></a>10.4.1 Условия хроматографирования (цитрусовые, плодовые косточковые, перец, баклажаны):

- <a id="p100256"></a>хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм;
- <a id="p100257"></a>температура колонки: плюс 40 °C;
- <a id="p100258"></a>скорость потока элюента: 0,3 см3/мин;
- <a id="p100259"></a>объем вводимой пробы: 5 мм3;
- <a id="p100260"></a>подвижная фаза: 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде - ацетонитрил (10:90, по объему).
<a id="p100261"></a>Линейный диапазон детектирования 10 - 250 пг.

##### <a id="p100262"></a>10.4.2 Условия хроматографирования (кофе):

- <a id="p100263"></a>хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм;
- <a id="p100264"></a>температура колонки: плюс 40 °C;
- <a id="p100265"></a>скорость потока элюента: 0,3 см3/мин;
- <a id="p100266"></a>объем вводимой пробы: 5 мм3.
<a id="p100267"></a>Данные по режиму элюирования градиентного представлены в [таблице 10.1](#p100269).

<a id="p100268"></a>Таблица 10.1

<a id="p100269"></a>Данные по режиму элюирования градиентного


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="48%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100270"></a>Время, мин</td><td colspan="2"><a id="p100271"></a>Содержание растворителя в подвижной фазе, % (по объему)</td></tr>
<tr><td><a id="p100272"></a>Компонент A: 0,1% раствор муравьиной кислоты (по объему) в воде</td><td><a id="p100273"></a>Компонент B: ацетонитрил</td></tr>
<tr><td><a id="p100274"></a>0</td><td><a id="p100275"></a>95</td><td><a id="p100276"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100277"></a>0,5</td><td><a id="p100278"></a>95</td><td><a id="p100279"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100280"></a>3,5</td><td><a id="p100281"></a>30</td><td><a id="p100282"></a>70</td></tr>
<tr><td><a id="p100283"></a>3,6</td><td><a id="p100284"></a>5</td><td><a id="p100285"></a>95</td></tr>
<tr><td><a id="p100286"></a>5,0</td><td><a id="p100287"></a>5</td><td><a id="p100288"></a>95</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>6,0</td><td><a id="p100290"></a>95</td><td><a id="p100291"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100292"></a>8,0</td><td><a id="p100293"></a>95</td><td><a id="p100294"></a>5</td></tr>
</table>


<a id="p100295"></a>Линейный диапазон детектирования 25 - 500 пг.


### <a id="p100296"></a>XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА



#### <a id="p100297"></a>11.1 Содержание изоциклосерама в образцах (X, мг/кг) рассчитывают по [формуле (3)](#p100298):


<a id="p100298"></a> $X = \frac{C \cdot V_{\text{кон}} \cdot \text{Кр}}{m} ,$ (3)

<a id="p100299"></a>где: C - концентрация изоциклосерама, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100300"></a>Vкон - объем экстрагента, см3 (25 см3 - цитрусовые, плодовые косточковые, перец, баклажаны; 10 см3 - кофе);
<a id="p100301"></a>m - масса анализируемого образца, г (5 г);
<a id="p100302"></a>Кр - коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
<a id="p100303"></a>Примечание: идентификация и расчет концентрации веществ в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


#### <a id="p100304"></a>11.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений.

<a id="p100305"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет [условие (4)](#p100306):

<a id="p100306"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ (4)

<a id="p100307"></a>где: X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100308"></a>r - значение предела повторяемости [(таблица 3.1)](#p100026), при этом $r = 2,8 \cdot \sigma_{r}$ .
<a id="p100309"></a>При невыполнении [условия (4)](#p100306) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### <a id="p100310"></a>XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ



#### <a id="p100311"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде [формулы (5)](#p100312):


<a id="p100312"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг},$ (5)

<a id="p100313"></a>где: $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, мг/кг;
<a id="p100314"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по [формуле (6)](#p100315):

<a id="p100315"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ (6)

<a id="p100316"></a>где: $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [таблица 3.1](#p100026)), %.
<a id="p100317"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100318"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: содержание изоциклосерама в цитрусовых культурах (апельсин, грейпфрут, лимон), кофе, плодовых косточковых, перце, баклажанах - менее 0,01 мг/кг [<9>](#p100320).

<a id="p100319"></a>

---

<a id="p100320"></a><9> Примечание: 0,01 мг/кг - предел обнаружения изоциклосерама в цитрусовых культурах (апельсин, грейпфрут, лимон), кофе, плодовых косточковых, перце, баклажанах.


### <a id="p100321"></a>XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100322"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами [<10>](#p100324). Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.

<a id="p100323"></a>

---

<a id="p100324"></a><10> [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).






## <a id="p100325"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100326"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100327"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
3. <a id="p100328"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
4. <a id="p100329"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
5. <a id="p100330"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
6. <a id="p100331"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
7. <a id="p100332"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
8. <a id="p100333"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
9. <a id="p100334"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
10. <a id="p100335"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
11. <a id="p100336"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
12. <a id="p100337"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
13. <a id="p100338"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
14. <a id="p100339"></a>[ГОСТ ISO 7886-1](https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011) "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".
15. <a id="p100340"></a>[ГОСТ 5848](https://bukva.ai/docs/gost-5848-73) "Кислота муравьиная. Технические условия".
16. <a id="p100341"></a>[ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) "Метанол-яд. Технические условия".
17. <a id="p100342"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
18. <a id="p100343"></a>ГОСТ 26678 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия".
19. <a id="p100344"></a>ГОСТ 9293 "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".
20. <a id="p100345"></a>ГОСТ 12.1.007 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
21. <a id="p100346"></a>ГОСТ 12.1.019 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
22. <a id="p100347"></a>ГОСТ 12.1.004 "Пожарная безопасность. Общие требования".
23. <a id="p100348"></a>ГОСТ 12.4.009 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
24. <a id="p100349"></a>[ГОСТ 34307](https://bukva.ai/docs/standart-gost-34307-2017) "Плоды цитрусовых культур. Технические условия".
25. <a id="p100350"></a>[ГОСТ Р 51450](https://bukva.ai/docs/gost-r-51450-2010) "Кофе зеленый (сырой). Виды дефектов".
26. <a id="p100351"></a>[ГОСТ 33801](https://bukva.ai/docs/standart-gost-33801-2016) "Вишня и черешня свежие. Технические условия".
27. <a id="p100352"></a>[ГОСТ 34325](https://bukva.ai/docs/standart-gost-34325-2017) "Перец сладкий свежий. Технические условия".
28. <a id="p100353"></a>[ГОСТ 31821](https://bukva.ai/docs/standart-gost-31821-2022) "Баклажаны свежие, реализуемые в розничной торговле. Технические условия".
29. <a id="p100354"></a>Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.



<a id="p100355"></a>

---