---
title: "\"МУК 4.1.3980-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовых концентраций фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3980-24"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3980-24"
---

## "МУК 4.1.3980-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовых концентраций фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3980-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методика измерений массовых концентраций фурана и метилфурана в атмосферном воздухе методом хромато-масс-спектрометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 19.02.2024)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 19.05.2024.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
19 февраля 2024 года

<a id="p100002"></a>Дата введения
19 мая 2024 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУРАНА**
**И МЕТИЛФУРАНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ**
**ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3980-24**

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (Н.В. Зайцева, Т.В. Нурисламова, Н.А. Попова, О.А. Мальцева, Т.В. Чинько).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 19 февраля 2024 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) описывают порядок газохроматографического анализа с масс-селективным детектированием (далее - ГХ/МС) для измерения массовой концентрации фурана и метилфурана в атмосферном воздухе в диапазоне концентраций для фурана от 0,00009 до 0,011 мг/м3 и метилфурана от 0,00009 до 0,04 мг/м3

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Фураны - это глобальные экотоксиканты, обладающие мощным мутагенным, иммунодепрессантным, канцерогенным, тератогенным и эмбриотоксическим действием, которые объясняются уникальной реакционной способностью фуранового ядра.
<a id="p100014"></a>2.2. Фуран (оксол, оксациклопентадиен <1>) - пятичленный гетероцикл с одним атомом кислорода, (молекулярная формула C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>O), молярная масса - 68,07 г/моль; бесцветная горючая жидкость с запахом хлороформа, tкип. = 31,33 °C; tпл. = -85,6 °C; d = 0,937; n = 1,4214; уравнения температурной зависимости давления пара: lgp = 8,4768 - 1671,4/T (198 - 259 К); lgp = 7,6506 - 1457,7/T (276 - 366 К); pкрит = 5,15 МПа; tкрит = 214 °C; dкрит 0,312 г/см3. Смешивается во всех отношениях (например, с ацетоном, бензолом, CHCl3), слабо растворим в воде (при температуре плюс 25 °C в 100 г воды растворяется 1 г фурана); в 100 г фурана растворяется 0,3 г воды. Образует азеотропные смеси с водой (98,8% фурана по массе, tкип. = 30,5 °C) и 2-метилбутаном (92% фурана). Агрегатное состояние - пары. Характеристичные ионы фурана, m/z 68, 39, 38, 40.

<a id="p100015"></a>

---

<a id="p100016"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100017"></a>2.3. Метилфуран (2-метилфуран <2>) (молекулярная формула C<sub>5</sub>H<sub>6</sub>O) - легкоподвижная жидкость с эфирным запахом, молярная масса: 82,11 г/моль, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, слабо растворим в воде, tкип. = 62,5 - 63 °C, tпл. = -91,3 °C. Агрегатное состояние - пары. Характеристичные ионы метилфурана, m/z 82, 53, 81, 39.

<a id="p100018"></a>

---

<a id="p100019"></a><2> В соответствии с классификацией IUPAC.


### <a id="p100020"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100021"></a>3.1. При соблюдении условий проведения измерений <3> и методики, изложенной в настоящих МУК погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100025) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100022"></a>

---

<a id="p100023"></a><3> [ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст; [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике", введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 N 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)

<a id="p100024"></a>Таблица 3.1

<a id="p100025"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="18%"><col width="22%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100026"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3</td><td><a id="p100027"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td><td><a id="p100028"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100029"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100030"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100031"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100032"></a>Фуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>0,00009 - 0,011</td><td><a id="p100034"></a>24</td><td><a id="p100035"></a>11,0</td><td><a id="p100036"></a>12,0</td><td><a id="p100037"></a>30</td><td><a id="p100038"></a>33</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100039"></a>Метилфуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>0,00009 - 0,011</td><td><a id="p100041"></a>22</td><td><a id="p100042"></a>9,0</td><td><a id="p100043"></a>10,0</td><td><a id="p100044"></a>26</td><td><a id="p100045"></a>28</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>0,011 - 0,04</td><td><a id="p100047"></a>21</td><td><a id="p100048"></a>7,7</td><td><a id="p100049"></a>10,8</td><td><a id="p100050"></a>22</td><td><a id="p100051"></a>30</td></tr>
</table>



### <a id="p100052"></a>IV. Метод измерения


<a id="p100053"></a>4.1. Измерение массовой концентраций фурана и метилфурана основано на извлечении и концентрировании из воздуха на твердый полимерный сорбент, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации веществ по масс-спектрам и количественному определению по извлеченным ионам методом ГХ/МС.
<a id="p100054"></a>4.2. Нижний предел измерения составляет 0,00009 мкг в пробе. Определению не мешают летучие органические соединения (например, этанол, пентан, гексан, бензол, ксилол).
<a id="p100055"></a>4.3. Продолжительность хромато-масс-спектрометрического анализа, включая термодесорбцию пробы - 30 мин.


### <a id="p100056"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100057"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100059) - [5.3](#p100120).

<a id="p100058"></a>Таблица 5.1

<a id="p100059"></a>Средства измерений


<table>
<colgroup><col width="53%"><col width="47%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100060"></a>Наименование средств измерения</td><td><a id="p100061"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>1</td><td><a id="p100063"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100064"></a>Хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя</td><td><a id="p100065"></a><a id="p100066"></a><a id="p100067"></a><a id="p100068"></a><a id="p100069"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений.<br>Диапазон массовых чисел: от 37 до 150 а.е.м.<br>Необходима расшифровка при первом упоминании термина выходного сигнала при автоматическом дозировании:<br>- по площади пика 4%;<br>- по времени удерживания 2%.</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>Масс-селективный детектор, режим с делением потока (англ. Split ratio), температура ионного источника 200 °C, температура квадрупольного масс-анализатора 150 °C, ток эмиссии 70 эВ</td><td><a id="p100071"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Автосамплер - высокотехнологичное устройство, предназначенное для автоматического ввода жидких проб</td><td><a id="p100073"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>Программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотекой масс-спектров</td><td><a id="p100075"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Библиотека масс-спектров</td><td><a id="p100077"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, 1 - 10 мм3 с ценой деления 0,2 мм3</td><td><a id="p100079"></a>Предел допускаемого относительного СКО случайной составляющей погрешности: +/- 1%</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Весы лабораторные равноплечные второго класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 600 г, наименьшим пределом взвешивания 0,5 г</td><td><a id="p100081"></a>С пределом допускаемой погрешности: +/- 50 мг, ГОСТ Р 53228</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2 см3</td><td><a id="p100083"></a>С пределом допускаемой погрешности: $\Delta = \pm 0,20\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Цилиндр 1-100-2 класс точности 2</td><td><a id="p100085"></a>С пределом допускаемой погрешности: $\Delta = \pm 0,20\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Пипетки градуированные 1-го класса точности вместимостью 1-2-1-1 см3, 1-2-1-2 см3, 1-2-2-5 см3</td><td><a id="p100087"></a>С пределом допускаемой погрешности: $\Delta = \pm 0,006\text{см}^{3}$ ; $\Delta = \pm 0,01\text{см}^{3}$ ; $\Delta = \pm 0,03\text{см}^{3}$ , <a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью 500 - 5000 мм3, 100 - 1000 мм3, 20 - 200 мм3</td><td><a id="p100089"></a>С пределом допускаемой погрешности: +/- (2 - 0,5)%, +/- (2 - 0,6%, +/- (2,5 - 0,6)%, <a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021">ГОСТ 28311</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100090"></a>Измеритель параметров микроклимата</td><td><a id="p100091"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений, абсолютная погрешность измерений давления $\Delta = \pm 0,13\text{кПа}$ в диапазоне от 80 до 110 кПа, абсолютная погрешность измерений относительной влажности +/- 3% в диапазоне от 3 до 97%, абсолютная погрешность измерений температуры $\Delta = \pm 0,2^{\circ}\text{С}$ в диапазоне от минус 40 °C до плюс 85 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха</td><td><a id="p100093"></a><a id="p100094"></a>Пределы допускаемой основной приведенной погрешности задания расхода:<br>$\Delta = \pm 5\%$ , пределы допускаемой основной относительной погрешности задания интервала времени: $\Delta = \pm 0,5\%$</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100095"></a>Примечание: допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100096"></a>Таблица 5.2

<a id="p100097"></a>Реактивы


<table>
<colgroup><col width="53%"><col width="47%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100098"></a>Наименование реактивов</td><td><a id="p100099"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>1</td><td><a id="p100101"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>Вода для лабораторного анализа степень 1</td><td><a id="p100103"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>Фуран</td><td><a id="p100105"></a>Массовая доля основного вещества фурана &gt;= 99,0%</td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Метилфуран</td><td><a id="p100107"></a>Массовая доля основного вещества метилфурана &gt;= 99,0%</td></tr>
<tr><td><a id="p100108"></a>Калий двухромовокислый чистый для анализа</td><td><a id="p100109"></a>ГОСТ 4220</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>Кислота серная химически чистая</td><td><a id="p100111"></a>ГОСТ 4204</td></tr>
<tr><td><a id="p100112"></a>Гептан нормальный эталонный</td><td><a id="p100113"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-25828-83">ГОСТ 25828</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100114"></a>Гелий газообразный марка "А", в баллонах</td><td><a id="p100115"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100116"></a>Азот ОСЧ (чистота 99,996%)</td><td><a id="p100117"></a>ГОСТ 9293</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100118"></a>Примечание: допускается использование реактивов с аналогичной или более высокой квалификацией</td></tr>
</table>


<a id="p100119"></a>Таблица 5.3

<a id="p100120"></a>Вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<table>
<colgroup><col width="53%"><col width="47%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100121"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов</td><td><a id="p100122"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100123"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла серии DB-5MS длиной 60 метров, внутренним диаметром 0,250 мм и толщиной пленки неподвижной фазы 0,250 мкм</td><td><a id="p100124"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>Сорбционные трубки из нержавеющей стали или стекла, с металлическими завинчивающимися гайками</td><td><a id="p100126"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100127"></a>Термодесорбер ТДС-1</td><td><a id="p100128"></a><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-iec-61010-1-2014">ГОСТ IEC 61010-1</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100129"></a>Эксикатор</td><td><a id="p100130"></a>ГОСТ 25336</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>Редуктор кислородный</td><td><a id="p100132"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100133"></a>Стакан В-1-2000 ТС</td><td><a id="p100134"></a>ГОСТ 25336</td></tr>
<tr><td><a id="p100135"></a>Стеклянная палочка ХС1</td><td><a id="p100136"></a>ГОСТ 19808</td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>Облучатель-рециркулятор ультрафиолетовый бактерицидный</td><td><a id="p100138"></a>Р 3.5.1904-04</td></tr>
<tr><td><a id="p100139"></a>Сушильный шкаф диапазон рабочих температур от плюс 50 до плюс 200 °C</td><td><a id="p100140"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100141"></a>Бумага фильтровальная лабораторная модели ФБ</td><td><a id="p100142"></a>ГОСТ 12026</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100143"></a>Примечание: допускается использование вспомогательного оборудования, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### <a id="p100144"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100145"></a>6.1. При выполнении работ необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100146"></a>6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.
<a id="p100147"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра соблюдают правила электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100148"></a>6.4. Работа с сосудами, работающими под давлением осуществляется в соответствии с законодательством Российской Федерации <4>.

<a id="p100149"></a>

---

<a id="p100150"></a><4> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атомному надзору от 15.12.2020 N 536 (зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998).

<a id="p100151"></a>6.5. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенические нормативы <5>, а также должно соответствовать ГОСТ 12.1.005.

<a id="p100152"></a>

---

<a id="p100153"></a><5> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный N 62296), с изменениями, внесенными постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 30.12.2022 N 24 (зарегистрировано Минюстом России 09.03.2023, регистрационный N 72558).

<a id="p100154"></a>6.6. Работу с фураном, метилфураном, другими химическими соединениями и растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты (например, очки, перчатки).
<a id="p100155"></a>6.7. Фуран и метилфуран хранят в специальном холодильнике в отсутствие анализируемых проб.


### <a id="p100156"></a>VII. Требования к квалификации операторов


<a id="p100157"></a>7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения хроматографического анализа.


### <a id="p100158"></a>VIII. Условия измерений



#### <a id="p100159"></a>8.1 При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

- <a id="p100160"></a>температура окружающего воздуха плюс 15 - 30 °C;
- <a id="p100161"></a>относительная влажность воздуха не более 80%;
- <a id="p100162"></a>выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100163"></a>IX. Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100164"></a>9.1 Подготовка посуды <6>.


<a id="p100165"></a>

---

<a id="p100166"></a><6> Примечание: допускаются другие способы подготовки посуды, гарантирующие ее чистоту и отсутствие перекрестного загрязнения.

<a id="p100167"></a>9.1.1. Используемую посуду замачивают в свежеприготовленном 3% растворе калия двухромовокислого в серной кислоте, промывают проточной водопроводной водой, ополаскивают бидистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре плюс 105 - 110 °C.

#### <a id="p100168"></a>9.2 Подготовка хроматографической системы.

<a id="p100169"></a>Подготовку хроматографа к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

##### <a id="p100170"></a>9.2.1 Кондиционирование кварцевой капиллярной колонки.

<a id="p100171"></a>Новую кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато, начиная с температуры плюс 70 °C до 250 °C в течение 2 часов и выдерживают при температуре плюс 250 °C в течение суток. После охлаждения термостата до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-спектрометром и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.
<a id="p100172"></a>9.2.2. Устанавливают режим работы хромато-масс-спектрометра в соответствии со следующими условиями, представленными в [табл. 9.1](#p100174).

<a id="p100173"></a>Таблица 9.1

<a id="p100174"></a>Параметры и условия режима работы хромато-масс-спектрометра


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100175"></a>Параметры</td><td><a id="p100176"></a>Условия</td></tr>
<tr><td><a id="p100177"></a>1</td><td><a id="p100178"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a>Температура термостата колонки:</td><td><a id="p100180"></a>Плюс 40 °C - 100 °C - 240 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100181"></a>Температура ионного источника</td><td><a id="p100182"></a>Плюс 200 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100183"></a>Температура переходной линии</td><td><a id="p100184"></a>Плюс 230 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100185"></a>Режим Split с делением потока (Split ratio)</td><td><a id="p100186"></a>15:1</td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>Скорость газа-носителя - гелия</td><td><a id="p100188"></a>20 см3/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100189"></a>Скорость газа-носителя - гелия через колонку</td><td><a id="p100190"></a>1,0 см3/мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100191"></a>Температура квадрупольного масс-анализатора</td><td><a id="p100192"></a>Плюс 150 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>Ток эмиссии режим сканирования:</td><td><a id="p100194"></a>70 эВ</td></tr>
<tr><td><a id="p100195"></a>Фуран</td><td><a id="p100196"></a>По масс-селективным ионам - 39, 68, 53</td></tr>
<tr><td><a id="p100197"></a>Метилфуран</td><td><a id="p100198"></a>По масс-селективным ионам - 82, 53, 81</td></tr>
<tr><td><a id="p100199"></a>Время до начала сканирования</td><td><a id="p100200"></a>0 мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100201"></a>Объем пробы</td><td><a id="p100202"></a>2 мкл &lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td><a id="p100203"></a>Время удерживания:</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100204"></a>Фуран</td><td><a id="p100205"></a>(4,34 +/- 0,05) мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100206"></a>Метилфуран</td><td><a id="p100207"></a>(6,05 +/- 0,02) мин</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100208"></a>Примечание: &lt;*&gt; - 1 мкл = 1 мм3 = 10-9 м3.</td></tr>
</table>


<a id="p100209"></a>Записывают нулевую линию при установленных режимных параметрах. При отсутствии флуктуации приступают к работе.

#### <a id="p100210"></a>9.3 Приготовление растворов.


##### <a id="p100211"></a>9.3.1 Приготовление 65% раствора серной кислоты.

<a id="p100212"></a>В термостойкий химический стакан стеклянным цилиндром помещают 88 см3 бидистиллированной воды, при непрерывном помешивании стеклянной палочкой приливают стеклянным цилиндром 100 см3 концентрированной серной кислоты $(\rho = 1,84\text{г}/\text{см}^{3})$ . Раствор охлаждают. Срок хранения неограничен (хранят в посуде из темного стекла).
<a id="p100213"></a>9.3.2. Приготовление 3% раствора калия двухромовокислого в серной кислоте.
<a id="p100214"></a>В приготовленный 65% раствор серной кислоты добавляют 8,3 г калия двухромовокислого, тщательно перемешивая. Срок хранения неограничен.
<a id="p100215"></a>9.3.3. Приготовление исходного стандартного раствора фурана и метилфурана.
<a id="p100216"></a>Исходный раствор готовят из чистых веществ фурана и метилфурана >= 99,0%. В мерную пробирку вместимостью 10,0 см3 пипеткой добавляют гептан в объеме 10 см3, микрошприцем вводят по 1 мм3 фурана и метилфурана. Массовая концентрация фурана и метилфурана в исходном растворе составляет 0,0937 мкг/мм3 и 0,0913 мкг/мм3 соответственно. Срок хранения раствора не более 5 дней при температуре плюс 5 - 7 °C.

##### <a id="p100217"></a>9.3.4 Приготовление рабочего раствора фурана и метилфурана.

<a id="p100218"></a>Фуран. Рабочий раствор фурана готовят в пробирке вместимостью 10 см3, содержащую 7 см3 гептана. Дозатором вносят исходный раствор в объеме 1 см3. Содержание фурана в рабочем растворе составляет 0,01171 мкг.
<a id="p100219"></a>Метилфуран. Рабочий раствор метилфурана готовят в пробирке вместимостью 10 см3, содержащую 4,1 см3 гептана. Дозатором вносят исходный раствор в объеме 3,9 см3. Содержание метилфурана в рабочем растворе составляет 0,04 мкг.

##### <a id="p100220"></a>9.3.5 Подготовка сорбционных трубок для градуировки.

<a id="p100221"></a>Сорбционную трубку кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 10 см3/мин при температуре плюс 250 °C в трубчатой электропечи в течение 24 часов, затем трубку выводят из зоны нагрева и, не прерывая потока газа-носителя, охлаждают до комнатной температуры. Трубки с заглушенными концами хранят в течение 2 недель в промытом и просушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля.
<a id="p100222"></a>9.4. Установление градуировочной характеристики. Для установления градуировочной характеристики выполняют следующие операции.
<a id="p100223"></a>9.4.1. Градуировочные характеристики устанавливают на градуировочных растворах фурана и метилфурана методом абсолютной градуировки. Приготовленные стандартные растворы хроматографируют на капиллярной колонке не менее 5 раз. На полученной хроматограмме определяют площади пиков определяемого компонента и по средним результатам из 5 серий растворов для градуировки строят градуировочную характеристику. Она выражает зависимость площади пика исследуемого вещества на хроматограмме от содержания (мкг).
<a id="p100224"></a>Градуировочные растворы N 1 - 6 фурана и метилфурана готовят в мерных пробирках объемом 10,0 см3. Для этого в каждую пробирку вносят пипеткой по 10 см3 гептана и добавляют рабочий раствор для градуировки в соответствии с [таблицей 9.2](#p100226) и тщательно перемешивают. Срок хранения растворов при температуре плюс 4 - 10 °C не более 12 часов.

<a id="p100225"></a>Таблица 9.2

<a id="p100226"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций фурана и метилфурана


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100227"></a>Номер раствора для градуировки</td><td><a id="p100228"></a>1</td><td><a id="p100229"></a>2</td><td><a id="p100230"></a>3</td><td><a id="p100231"></a>4</td><td><a id="p100232"></a>5</td><td><a id="p100233"></a>6</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100234"></a>Фуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100235"></a><a id="p100236"></a>Объем исходного раствора<br>(c = 0,0937 мкг/см3), см3</td><td></td><td><a id="p100237"></a>1</td><td><a id="p100238"></a>0,5</td><td><a id="p100239"></a>0,125</td><td><a id="p100240"></a>0,0156</td><td><a id="p100241"></a>0,0078</td></tr>
<tr><td><a id="p100242"></a>Объем гептана, см3</td><td><a id="p100243"></a>-</td><td><a id="p100244"></a>7</td><td><a id="p100245"></a>7,5</td><td><a id="p100246"></a>7,875</td><td><a id="p100247"></a>8</td><td><a id="p100248"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100249"></a>Содержание вещества, мкг в 1 мм3</td><td><a id="p100250"></a>-</td><td><a id="p100251"></a>0,011</td><td><a id="p100252"></a>0,0058</td><td><a id="p100253"></a>0,00146</td><td><a id="p100254"></a>0,000183</td><td><a id="p100255"></a>0,00009</td></tr>
<tr><td><a id="p100256"></a>Концентрация вещества, мкг/дм3 (мг/м3)</td><td><a id="p100257"></a>-</td><td><a id="p100258"></a>0,011</td><td><a id="p100259"></a>0,00586</td><td><a id="p100260"></a>0,00146</td><td><a id="p100261"></a>0,000183</td><td><a id="p100262"></a>0,00009</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100263"></a>Метилфуран</td></tr>
<tr><td><a id="p100264"></a><a id="p100265"></a>Объем исходного раствора<br>(c = 0,0913 мкг/см3), см3</td><td><a id="p100266"></a>3,9</td><td><a id="p100267"></a>1</td><td><a id="p100268"></a>0,5</td><td><a id="p100269"></a>0,125</td><td><a id="p100270"></a>0,0156</td><td><a id="p100271"></a>0,0078</td></tr>
<tr><td><a id="p100272"></a>Объем гептана, см3</td><td><a id="p100273"></a>4,1</td><td><a id="p100274"></a>7</td><td><a id="p100275"></a>7,5</td><td><a id="p100276"></a>7,875</td><td><a id="p100277"></a>8</td><td><a id="p100278"></a>8</td></tr>
<tr><td><a id="p100279"></a>Содержание вещества, мкг в 1 мм3</td><td><a id="p100280"></a>0,045</td><td><a id="p100281"></a>0,011</td><td><a id="p100282"></a>0,0057</td><td><a id="p100283"></a>0,00143</td><td><a id="p100284"></a>0,000178</td><td><a id="p100285"></a>0,00009</td></tr>
<tr><td><a id="p100286"></a>Концентрация вещества, мкг/дм3 (мг/м3)</td><td><a id="p100287"></a>0,045</td><td><a id="p100288"></a>0,011</td><td><a id="p100289"></a>0,0057</td><td><a id="p100290"></a>0,00143</td><td><a id="p100291"></a>0,000178</td><td><a id="p100292"></a>0,00009</td></tr>
</table>


<a id="p100293"></a>9.4.2. На сорбент через узкое отверстие в сорбционной трубке на глубину 5 - 8 мм вводят 1 мм3 градуировочного раствора, начиная с градуировочного раствора N 1.
<a id="p100294"></a>Содержание определяемого компонента в 1 мм3 градуировочного раствора Mгр, мкг, введенное на сорбционную трубку (см. [таблица 9.2](#p100226)), вычисляется по [формуле (1)](#p100295):

<a id="p100295"></a>Mгр = V·C, (1)

<a id="p100296"></a>где: V - объем градуировочного раствора, мм3;
<a id="p100297"></a>C - массовая концентрация определяемого вещества в градуировочном растворе, мкг/дм3 (мг/м3).
<a id="p100298"></a>9.4.3. Затем сорбционную трубку устанавливают в термостат термодесорбера перед этапом "Десорбция". После установки сорбционной трубки и перехода термодесорбера на этап "Десорбция" сорбционная трубка нагревается в термостате до заданной температуры и через нее продувается газ, унося анализируемый компонент в ловушку. После выхода хроматографа на готовность термодесорбер перейдет на этап "Анализ". На этапе "Анализ" кран поворачивается в положение "Анализ" и ловушка быстро нагревается до установленной температуры, затем происходит термическая десорбция сконцентрированного соединения и его перенос газом-носителем в рабочую капиллярную колонку хроматографа. После окончания этапа "Анализ" термодесорбер переходит на этап "Очистка трубки" и затем на этап "Подготовка" и анализируют при условиях, указанных в [табл. 9.1](#p100174).
<a id="p100299"></a>9.4.4. Хроматограммы, полученные в результате анализов градуировочных растворов N 1 - 6 и аттестованного раствора определяемых компонентов используют для установления градуировочной характеристики хроматографа. Градуировочную характеристику представляют в виде графика, построенного для каждого определяемого компонента согласно [формуле (2)](#p100300):

<a id="p100300"></a>**Q(R) = K1R + K2R2, (2)**

<a id="p100301"></a>где: Q(R) - содержание определяемого компонента градуировочного раствора, введенное на сорбционную трубку, мкг в 1 мм3;
<a id="p100302"></a>R - отклик детектора (площадь пика определяемого компонента, измеренная на хроматограмме, в единицах площади пика);
<a id="p100303"></a>K<sub>1</sub> и K<sub>2</sub> - градуировочные коэффициенты, вычисленные по результатам анализов градуировочных растворов N 1 - 6 и аттестованного раствора определяемых компонентов.
<a id="p100304"></a>Градуировочные коэффициенты K1 для фурана и метилфурана рассчитаны исходя из градуировочного графика:
- <a id="p100305"></a>для фурана градуировочный коэффициент K1 = 5,1·10-6;
- <a id="p100306"></a>для метилфурана градуировочный коэффициент K1 = 3,9·10-6.
<a id="p100307"></a>Градуировочная зависимость для определения фурана и метилфурана и прямая линия (линейная зависимость, проходит через начало координат) Q(R) = K1R, то градуировочный коэффициент K2 = 0.
<a id="p100308"></a>Процедуру построения градуировки проводят при внедрении методики в практику лаборатории, после ремонта хромато-масс-спектрометра, при смене реактивов, оборудования, персонала или при получении отрицательных результатов контроля стабильности градуировочной характеристики по [п. 9.5](#p100309).

#### <a id="p100309"></a>9.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100310"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация фурана и метилфурана соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики.
<a id="p100311"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется [соотношение (3)](#p100312):

<a id="p100312"></a> $A = \frac{|X - C|}{C} \times 100 \leq B$ (3)

<a id="p100313"></a>где: A - величина расхождения, %;
<a id="p100314"></a>X - концентрация фурана или метилфурана в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100315"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора фурана или метилфурана, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100316"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10% при P = 0,95).
<a id="p100317"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики, устанавливают ее заново.

#### <a id="p100318"></a>9.6 Контроль холостых проб.

<a id="p100319"></a>Холостую пробу (сорбционная трубка с сорбентом), подготовленную по [п. 9.3.5](#p100220) к отбору проб атмосферного воздуха анализируют по [гл. 11](#p100331). Содержание определяемого компонента в холостой пробе, вычисленного по [формуле (1)](#p100295), не должно превышать 0,0005 мкг/дм3, для фурана и 0,0005 мкг/дм3 для метилфурана, данную процедуру повторяют перед каждой серией анализов. При невыполнении данного условия холостую пробу (сорбционная трубка с сорбентом) повторно анализируют по [гл. 11](#p100331).


### <a id="p100320"></a>X. Отбор и хранение проб



#### <a id="p100321"></a>10.1 Подготовка сорбционных трубок для отбора проб воздуха.

<a id="p100322"></a>Перед каждым отбором проб один конец трубки маркируют на уровне 10 мм от входного отверстия для пробы. Трубки должны быть заполнены предварительно обработанным сорбентом таким образом, чтобы сорбент был расположен в зоне нагревания и отстоял от обоих концов трубки не менее чем на 14 мм, чтобы свести к минимуму погрешности, обусловленные диффузионным прониканием при малой скорости прокачки. Для удержания сорбента в трубке используют сетку из нержавеющей стали и (или) силанизированное стекловолокно.
<a id="p100323"></a>Сорбционные трубки выдерживают при температуре, равной температуре десорбции T = 300 °C в течение 3 часов при расходе газа-носителя 100 мл/мин. Направление потока газа-носителя должно быть обратным направлению воздушного потока при отборе проб воздуха. С целью подтверждения отсутствия определяемых соединений на сорбенте подготовленные трубки анализируют в рабочем режиме хроматографа [п. 9.2](#p100168). Трубки герметично закрывают с помощью металлических завинчивающихся крышек с прокладками и хранят в герметичном контейнере.

#### <a id="p100324"></a>10.2 Отбор проб атмосферного воздуха.

<a id="p100325"></a>Отбор проб атмосферного воздуха для определения массовой концентрации фурана и метилфурана на сорбционные трубки проводят в соответствии с методическими документами <7>. Каждая проба воздуха одновременно отбирается на 2 трубки.

<a id="p100326"></a>

---

<a id="p100327"></a><7> [ГОСТ Р ИСО 16017-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-16017-1-2007) "Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки", введенный приказом Ростехрегулирования от 28.11.2007 N 335-ст.

<a id="p100328"></a>Для подготовки холостых проб используют трубки, идентичные трубкам, используемым для отбора проб летучих органических соединений (ЛОС). На месте отбора с этими трубками обращаются так же, как с трубками для отбора проб, за исключением самого процесса отбора проб. Эти трубки маркируют как холостые пробы.
<a id="p100329"></a>Аспиратор подсоединяют к сорбционной трубке с помощью пластиковых или силиконовых трубок, включают и регулируют расход таким образом, чтобы рекомендуемый объем воздуха был отобран в течение 10 мин с расходом 0,1 л/мин. Сорбционные трубки предварительно охлаждают в холодильнике до 0 °C.
<a id="p100330"></a>После окончания отбора проб концы трубок герметизируют заглушками. Если анализ проб не будет проведен в течение ближайших 8 часов после отбора проб, то их помещают в чистый без покрытия охлаждаемый герметичный контейнер из стекла или металла. Срок хранения отобранных проб - не более 5 дней.


### <a id="p100331"></a>XI. Выполнение измерений


<a id="p100332"></a>11.1. Десорбция и анализ. Сорбционную трубку помещают в устройство для термической десорбции, трубку нагревают с целью десорбции паров фурана и метилфурана в потоке газа-носителя. Направление потока газа должно быть обратным направлению потока воздуха во время отбора проб, т.е. маркированный конец трубки должен быть расположен у входа в колонку газового хроматографа. Для достижения оптимальной эффективности десорбции расход газа, проходящего через трубку должен составлять от 30 до 50 см3/мин. Условия десорбции указаны в [табл. 11.1](#p100334).

<a id="p100333"></a>Таблица 11.1

<a id="p100334"></a>Условия десорбции для полной десорбции аналита
из сорбционной трубки с пробой


<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100335"></a>Подготовка</td></tr>
<tr><td><a id="p100336"></a>Расход газа-носителя, мл/мин</td><td><a id="p100337"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100338"></a>Нижняя температура ловушки, °C</td><td><a id="p100339"></a>Минус 10</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100340"></a>Продувка</td></tr>
<tr><td><a id="p100341"></a>Температура продувки, °C</td><td><a id="p100342"></a>Плюс 10</td></tr>
<tr><td><a id="p100343"></a>Расход продувочного газа, мл/мин</td><td><a id="p100344"></a>20</td></tr>
<tr><td><a id="p100345"></a>Время продувки, мин</td><td><a id="p100346"></a>1</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100347"></a>Десорбция</td></tr>
<tr><td><a id="p100348"></a>Температура трубки, °C</td><td><a id="p100349"></a>Плюс 230</td></tr>
<tr><td><a id="p100350"></a>Температура десорбции, °C</td><td><a id="p100351"></a>Плюс 135</td></tr>
<tr><td><a id="p100352"></a>Расход продувочного газа, мл/мин</td><td><a id="p100353"></a>30</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>Время десорбции, мин</td><td><a id="p100355"></a>00:05:00</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100356"></a>Анализ</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>Температура ловушки во время анализа, °C</td><td><a id="p100358"></a>Плюс 250</td></tr>
<tr><td><a id="p100359"></a>Скорость нагрева ловушки, °C/мин</td><td><a id="p100360"></a>Плюс 3000</td></tr>
<tr><td><a id="p100361"></a>Время нагрева, мин</td><td><a id="p100362"></a>0:02:00</td></tr>
<tr><td><a id="p100363"></a>Время ожидания</td><td><a id="p100364"></a>0:02:00</td></tr>
<tr><td><a id="p100365"></a>Сорбент в охлаждаемой ловушке, мг</td><td><a id="p100366"></a>40 - 100</td></tr>
<tr><td><a id="p100367"></a>Газ-носитель</td><td><a id="p100368"></a>азот</td></tr>
</table>


<a id="p100369"></a>После анализа трубки кондиционируют в термодесорбере в потоке газа-носителя в течение 30 мин.


### <a id="p100370"></a>XII. Обработка результатов измерений



#### <a id="p100371"></a>12.1 Массовую концентрацию аналита в отобранной пробе воздуха, мг/м3, вычисляют по [формуле (4)](#p100372):


<a id="p100372"></a> $C_{m} = \frac{m_{F} - m_{B}}{V_{0}}$ , (4)

<a id="p100373"></a>где: mF - масса аналита в реальной пробе, мкг;
<a id="p100374"></a>mB - масса аналита в холостой пробе, мкг;
<a id="p100375"></a>V0 - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, дм3.
<a id="p100376"></a>Для приведения массовой концентрации аналита в отобранной пробе воздуха Cc к стандартным условиям применяют [формулу (5)](#p100377):

<a id="p100377"></a> $V_{0} = \frac{V_{t} \times 273 \times P}{(273 + t) \times 760}$ , (5)

<a id="p100378"></a>где: Vt - объем отобранной пробы воздуха, дм3;
<a id="p100379"></a>P - атмосферное давление в месте отбора, мм. рт. ст.;
<a id="p100380"></a>t - температура отбираемого воздуха в месте отбора проб, °C.


### <a id="p100381"></a>XIII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100382"></a>13.1 Результат измерения представляют в виде [формулы (6)](#p100383):


<a id="p100383"></a> $(\overline{C} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}$ , (6)

<a id="p100384"></a>где: $\overline{C}$ - результат измерений массовых концентраций анализируемого соединения (фурана или метилфурана) в атмосферном воздухе, мг/м3;
<a id="p100385"></a> $\Delta$ - характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95, значение рассчитывают по [формуле (7)](#p100386):

<a id="p100386"></a> $\Delta = \frac{\delta_{\text{л}} \cdot \overline{C}}{100}$ , (6)

<a id="p100387"></a>где: $\delta_{\text{л}}$ - относительное значение показателя точности измерений концентрации фурана или метилфурана, % [(табл. 3.1)](#p100025).
<a id="p100388"></a>Примечание: при представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100389"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;
- <a id="p100390"></a>способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).


### <a id="p100391"></a>XIV. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100392"></a>14.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <8>.

<a id="p100393"></a>

---

<a id="p100394"></a><8> [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002).

<a id="p100395"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.






## <a id="p100396"></a>Библиографические ссылки


1. <a id="p100397"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100398"></a>СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".
3. <a id="p100399"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением.
4. <a id="p100400"></a>Р 3.5.1904-04 "Использование ультрафиолетового бактерицидного излучения для обеззараживания воздуха в помещениях".
5. <a id="p100401"></a>ГОСТ 12.1.004 "Пожарная безопасность. Общие требования".
6. <a id="p100402"></a>ГОСТ 12.1.005 "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
7. <a id="p100403"></a>ГОСТ 12.1.007 "Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
8. <a id="p100404"></a>ГОСТ 12.1.019 "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
9. <a id="p100405"></a>ГОСТ 12.4.009 "Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
10. <a id="p100406"></a>[ГОСТ 17.2.4.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
11. <a id="p100407"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
12. <a id="p100408"></a>ГОСТ 4204 "Кислота серная. Технические условия".
13. <a id="p100409"></a>ГОСТ 4220 "Калий двухромовокислый. Технические условия".
14. <a id="p100410"></a>ГОСТ 12026 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
15. <a id="p100411"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры".
16. <a id="p100412"></a>[ГОСТ 25828](https://bukva.ai/docs/gost-25828-83) "Гептан нормальный эталонный. Технические условия".
17. <a id="p100413"></a>[ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) "Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний".
18. <a id="p100414"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
19. <a id="p100415"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
20. <a id="p100416"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть I. Метрологические и технические требования. Испытания".
21. <a id="p100417"></a>[ГОСТ Р ИСО 16017-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-16017-1-2007) "Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки".
22. <a id="p100418"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
23. <a id="p100419"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".
24. <a id="p100420"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-3](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-3-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".
25. <a id="p100421"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".
26. <a id="p100422"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-5-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений".
27. <a id="p100423"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
28. <a id="p100424"></a>[ГОСТ IEC 61010-1](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iec-61010-1-2014) "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования".
29. <a id="p100425"></a>ГОСТ 9293 "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".



<a id="p100426"></a>

---