МУК 4.1.3976-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в чае методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
Актуально на 31.10.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.3976-24. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств имидаклоприда в чае методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания". МУК 4.1.3976-24. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3976-24
(утв. Роспотребнадзором 19.02.2024)
Примечание
Документ введен в действие с 19.05.2024.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 19 февраля 2024 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ИМИДАКЛОПРИДА В ЧАЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3976-24
Дата введения 19 мая 2024 года
1. Разработаны ФБУН «ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Мухина Л.П.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 19 февраля 2024 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) описывают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в чае массовой концентрации имидаклоприда в диапазоне 2,5 — 50,0 мг/кг.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические свойства
2.1. Имидаклоприд — (E)-1-(6-хлор-3-пиридилметил)-нитроимидазолидин-2-илиденамин <1>. Брутто-формула: C9H10ClN5O2. Молекулярная масса 255,7.
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
2.2 Физические и химические свойства
Химически чистый имидаклоприд представляет собой бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом. Температура плавления: плюс 144 °C. Давление паров 4·10-7 мPa (при плюс 20 °C), 9·106 мPa (при плюс 25 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow lgP = 0,57 (pH 7, при плюс 20 °C). Растворимость (г/л) при плюс 20 °C: в воде — 0,61; дихлорметане — 67; изопропаноле — 2,3; толуоле — 0,69; н-гексане — < 0,1. Стабилен к гидролизу при pH 5 — 11.
2.3 Краткая токсикологическая характеристика
Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс — 450 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс — более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс — более 5323 мг/м3 воздуха.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении условий проведения анализа <2> и методики, изложенной в настоящих МУК, погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
<2> ГОСТ Р ИСО 5725-1 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-2 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст, ГОСТ Р ИСО 5725-3 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст, ГОСТ Р ИСО 5725-4 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст; ГОСТ Р ИСО 5725-5 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст, ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», введенный в действие постановлением Госстандарта России от 23.04.2002 № 161-ст (далее - ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6)).
3.2. Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 3.2.
Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата
IV. Метод измерений
4.1. Методика основана на определении вещества с помощью ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Экстракцию имидаклоприда из пробы чая выполняют ацетонитрилом с использованием смеси солей для экстракции (смесь сульфата магния, хлорида натрия и цитрата натрия), очистку экстрактов проводят методом дисперсионной твердофазной экстракции с применением смеси сорбентов на основе амина, октадецилсилана, графитизированной сажи.
4.3. Нижний предел измерения имидаклоприда в анализируемом объеме пробы — 1 нг.
V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению |
| Весы лабораторные аналитические, предел допустимой погрешности +/- 0,5 мг | ГОСТ Р 53228 |
| Весы лабораторные, предел допустимой погрешности +/- 0,01 г | ГОСТ Р 53228 |
| Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 | ГОСТ 1770 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см3 | ГОСТ 29227 |
| Пробирки градуированные с притертой пробкой 2-го класса точности объемом 10 см3 | ГОСТ 1770 |
| Приборы для измерения атмосферного давления, относительной влажности и температуры воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению |
| Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10, 25, 50, 100, 250 и 500 см3 | ГОСТ 1770 |
| Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Аналитический стандартный образец имидаклоприда | Содержание основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил для ВЭЖХ | Чистота не менее 99,9% |
| Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ГОСТ Р 52501 |
| Уксусная кислота, 99,5%, чистая для анализа | ГОСТ 61-75 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ), химически чистый, прокаленный | ГОСТ 4221 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | Квалификация реактива: химически чистый |
| Магний сернокислый (сульфат магния), безводный, химически чистый | Квалификация реактива: химически чистый |
| Натрий хлористый (хлорид натрия), химически чистый | ГОСТ 4233 |
| Натрий лимоннокислый двузамещенный, 1,5-водный, химически чистый | ГОСТ 4233 |
| Натрий лимоннокислый трехзамещенный, чистый для анализа | ГОСТ 22280 |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми пропиламинными группами: (CH2)3NH2 (SPA) | Площадь поверхности ~ 550 м2/г, средний размер пор 61 А, средний размер частиц 62 мкм |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами: (CH2)17CH3 (C18EC) | Площадь поверхности ~ 550 м2/г, средний размер пор 61 А, средний размер частиц 62 мкм |
| Графитизированная сажа | Размер ячеек 120/400, площадь поверхности ~ 100 м2/г |
| Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009. Организуется обучение работников безопасности труда.
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на прибор.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление компонентов подвижной фазы для ВЭЖХ, смеси растворителей для разбавления градуировочных растворов, градуировочных растворов, растворов внесения, смеси солей для экстракции и смеси сорбентов для очистки экстрактов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочных характеристик, отбор проб.
8.2 Очистка органических растворителей
Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.
8.3. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200 см3 ацетонитрила и 800 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.4. Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ. Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 8.3) при скорости подачи растворителя 0,8 см3/мин до установления стабильной базовой линии.
8.5 Приготовление раствора уксусной кислоты в ацетонитриле с объемной долей 1% (1% раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 300 — 400 см3 ацетонитрила, вносят 10 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения
8.6.1. Исходный раствор имидаклоприда для градуировки и внесения (концентрация 100 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г имидаклоприда, добавляют 50 — 70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 1 месяца. Растворы № 1 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.6.2. Раствор № 1 имидаклоприда для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3).
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора имидаклоприда с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.6.1), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 1 месяца.
8.6.3. Рабочие растворы № 2 — 6 имидаклоприда для градуировки (концентрация каждого вещества по 0,05 — 1,0 мкг/см3).
В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 см3 и 10 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией имидаклоприда 10 мкг/см3 (п. 8.6.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 8.3, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрацией имидаклоприда 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3 соответственно. Растворы готовят при температуре плюс 20 °C и хранят в холодильнике при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 10 дней.
8.7 Приготовление смеси солей для экстракции <3>
<3> Примечание: допускается использование коммерческих наборов солей QuEChERS для экстракции проб фруктов и овощей массой 10 г.
Для приготовления одного набора смеси солей для экстракции смешивают (4 +/- 0,01) г магния сернокислого, (1 +/- 0,01) г натрия хлористого, (1 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого трехзамещенного, 2-водного и (0,5 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного, до использования хранят в герметичной упаковке (не более 6 месяцев).
8.8 Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов <4>
<4> Примечание: допускается использование коммерческих наборов солей QuEChERS для экстракции проб фруктов и овощей с маслом и пигментами массой 10 г, помещенных в полипропиленовые пробирки вместимостью 15 см3.
Для приготовления одного набора смеси сорбентов для очистки экстрактов в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 помещают (400 +/- 1) мг сорбента для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина, (4 +/- 1) мг графитизированной сажи, (1200 +/- 2) мг магния сернокислого и твердофазного сорбента на основе октадецилсилана (400 +/- 1) мг, закрывают герметично крышкой, встряхивают для перемешивания, хранят не более 6 месяцев.
8.9 Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (mAU \times s) от концентрации имидаклоприда в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки. В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора № 2 — 6 и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков имидаклоприда, на основании которых строят градуировочную зависимость.
8.10 Контроль стабильности градуировочной характеристики
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание имидаклоприда в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение (1), (2):
A = \frac{|X - C|}{C} \times 100; (1)
где A — величина расхождения, %;
X — концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <5>.
<5> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденных Минздравом СССР 21.08.1979 № 2051-79; Методические указания по регистрационным испытаниям пестицидов в части биологической эффективности, утвержденные Минсельхозом России 15.11.2018, ГОСТ 32573 «Чай черный. Технические условия», введенный приказом Росстандарта от 19.03.2014 № 186-ст.
9.2. Пробы чая хранят при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 2 недель. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
9.3 Перед анализом образцы тщательно измельчают.
X. Выполнение определения
10.1 Экстракция
Образец чая массой 2 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. В пробирку с пробой чая вносят 10 см3 бидистиллированной воды, перемешивают, оставляют на 5 мин. Затем в пробирки вносят 10 см3 1% раствора уксусной кислоты в ацетонитриле, помещают в пробирку керамический гомогенизатор, закрывают крышку и интенсивно встряхивают вручную 30 сек, вносят в пробирку смесь солей для экстракции (приготовленную по п. 8.7), закрывают крышкой и интенсивно встряхивают (вручную) в течение 1 мин. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости вращения 4000 об/мин и подвергают очистке с применением дисперсионной твердофазной экстракции по п. 8.8.
10.2 Очистка экстракта
Аликвоту экстракта (верхний слой в пробирке после центрифугирования) объемом 7,5 — 8 см3 с помощью пипетки переносят в пропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую смесь сорбентов, приготовленную по п. 8.8. Закрывают крышку и интенсивно встряхивают вручную в течение 30 сек. Центрифугируют 15 мин при скорости вращения 4000 об/мин. Отбирают с помощью градуированной пипетки 1 см3 экстракта в пробирку градуированную на 10 см3 с притертой пробкой, разбавляют подвижной фазой, приготовленную по п. 8.3 в 10 раз (до 10 см3), фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,22 мкм) в виалу вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой. Помещают в автосамплер хроматографа для анализа в условиях хроматографирования по п. 10.3.
10.3 Условия хроматографирования
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны;
- хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернение 5 мкм:
- рабочая длина волны: 268 нм;
- температура колонки: комнатная;
- подвижная фаза: ацетонитрил — деонизованная вода (20:80, по объему);
- скорость потока элюента: 0,8 см3/мин;
- объем вводимой пробы: 20 мм3;
- линейный диапазон детектирования: 1 — 20 нг.
XI. Обработка результатов анализа
11.1 Содержание имидаклоприда в пробе чая (X, мг/кг) рассчитывают по формуле (3):
X = \frac{A \cdot V \cdot C}{m} , (3)
где A — концентрация имидаклоприда, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
m — масса анализируемого образца, г;
C — коэффициент, учитывающий разбавление экстракта, взятого для анализа, C = 10.
11.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости и удовлетворяет условию (4):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r, (4)
где X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (табл. 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. Оформление результатов
12.1 Результат анализа представляют в виде формулы (5):
(\overline{X} \pm \Delta), мг/кг, при вероятности P = 0,95, (5)
где \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (6):
\Delta = \delta \cdot X/100, (6)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание имидаклоприда в пробе чая — менее 2,5 мг/кг» <6>.
<6> Примечание: 2,5 мг/кг — предел обнаружения имидаклоприда в пробе чая.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1. Организация контроля качества измерений осуществляется в соответствии с методическими документами <7>.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
Величина добавки должна удовлетворять условию (7):
C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},\text{Х}} + \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}, (7)
где \pm \Delta_{\text{л},\text{Х}}(\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при равенстве (8):
\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84, (8)
где \Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг, рассчитанная по формуле (9):
\Delta_{\text{л}} = \delta \cdot \text{Х }/100, (9)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле (10):
\text{К}_{\text{к}} = \overline{\text{Х}}\prime - \overline{\text{Х}} - \text{С}_{\text{д}}, (10)
где \overline{\text{Х}}\prime , \overline{\text{Х}} , Cд — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11.2) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле (11):
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}}^{2}} . (11)
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию (12):
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (12) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (12) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (13):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R, (13)
где X1, X2 — результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;
R — предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. ГОСТ Р ИСО 5725-1 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения».
3. ГОСТ Р ИСО 5725-2 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
4. ГОСТ Р ИСО 5725-3 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений».
5. ГОСТ Р ИСО 5725-4 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений».
6. ГОСТ Р ИСО 5725-5 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений».
7. ГОСТ Р ИСО 5725-6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
8. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
9. ГОСТ OIML R 111-1 «Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
10. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
11. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
12. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
13. ГОСТ 61-75 «Кислота уксусная. Технические условия»
14. ГОСТ 4221 «Калий углекислый. Технические условия».
15. ГОСТ 4233 «Натрий хлористый. Технические условия».
16. ГОСТ 22280 «Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия».
17. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
18. ГОСТ ISO 7886-1 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
19. ГОСТ 12.1.004 «Пожарная безопасность. Общие требования».
20. ГОСТ 12.1.007 «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
21. ГОСТ 12.1.019 «Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
22. ГОСТ 12.4.009 «Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
23. ГОСТ 32573 «Чай черный. Технические условия».
24. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.
25. Методические указания по регистрационным испытаниям пестицидов в части биологической эффективности.