---
title: "\"МУК 4.1.3959-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 в зеленой массе растений, в корнеплодах моркови, зерне бобовых культур (горох, нут), зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах (кукурузное, подсолнечное) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3959-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3959-23"
---

## "МУК 4.1.3959-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 в зеленой массе растений, в корнеплодах моркови, зерне бобовых культур (горох, нут), зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах (кукурузное, подсолнечное) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3959-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 в зеленой массе растений, в корнеплодах моркови, зерне бобовых культур (горох, нут), зерне кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах (кукурузное, подсолнечное) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 06.07.2023)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 06.10.2023.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору
в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
6 июля 2023 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТРИФЛОКСИСТРОБИНА И ЕГО**
**МЕТАБОЛИТА ЦГА 321113 В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ,**
**В КОРНЕПЛОДАХ МОРКОВИ, ЗЕРНЕ БОБОВЫХ КУЛЬТУР (ГОРОХ, НУТ),**
**ЗЕРНЕ КУКУРУЗЫ, СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ**
**(КУКУРУЗНОЕ, ПОДСОЛНЕЧНОЕ) МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3959-23**

<a id="p100005"></a>Дата введения
6 октября 2023 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФГБОУ ВО "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (А.В. Довгилевич, Е.В. Довгилевич, Н.В. Устименко, Е.Н. Тестова).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 6 июля 2023 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения

<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения уровня остаточных количеств трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 в зеленой массе растений в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг каждого вещества, а также в корнеплодах моркови, зерне гороха и кукурузы, семенах подсолнечника и растительных маслах (кукурузное, подсолнечное) в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг каждого вещества.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.


<a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


#### <a id="p100013"></a>2.1 Физико-химические свойства трифлоксистробина.

<a id="p100014"></a>Название вещества по ИЮПАК: метил(E)-метоксиимино-{(E)- $\alpha$ -[1-( $\alpha,\alpha,\alpha$ -трифтор-m-толил)этилиденаминоокси]-o-толил}ацетат.
<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула: C<sub>20</sub>H<sub>19</sub>F<sub>3</sub>N<sub>2</sub>O<sub>4</sub>.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 408,4.
<a id="p100017"></a>Агрегатное состояние: белое кристаллическое твердое вещество.
<a id="p100018"></a>Цвет, запах: белый, без запаха.
<a id="p100019"></a>Давление насыщенного пара при плюс 25 °C: 3,4 x 10-3 мПа.
<a id="p100020"></a>Температура плавления: 72,9 °C.
<a id="p100021"></a>Растворимость в воде (в г/дм3 при плюс 25 °C): 0,0006.
<a id="p100022"></a>Растворимость в органических растворителях (в г/дм3 при плюс 25 °C): метанол - 76; н-гексан - 11; ацетон, толуол, дихлорметан, этилацетат > 500.
<a id="p100023"></a>Стабилен на свету и воздухе.
<a id="p100024"></a>Стабильность к гидролизу (pH 9 при плюс 20 °C): ДТ50 1,1 дня.
<a id="p100025"></a>При попадании в почву, воду и растительные объекты быстро гидролизуется, образуя довольно устойчивый метаболит - (E,E)-метоксиимино-{2-[1-(3-трифторметилфенил)-этилиденаминооксиметил]фенил}-уксусную кислоту (ЦГА 321113).
<a id="p100026"></a>В биологически активных почвах в анаэробных условиях трифлоксистробин быстро разрушается: ДТ90 = 4 - 8 дней.
<a id="p100027"></a>2.2. Трифлоксистробин относится к малоопасным веществам по острой оральной (ЛД50 для крыс более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 часа) более 4646 мг/м3 воздуха). Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика.
<a id="p100028"></a>2.3. Трифлоксистробин - синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Sirobilurus tenacellus. Высокоэффективен против возбудителей болезней плодовых культур и плодов при хранении.
<a id="p100029"></a>2.4. Физико-химические свойства метаболита трифлоксистробина ЦГА 321113.
<a id="p100030"></a>Название вещества по ИЮПАК: (E)-метоксиимино-{(E)- $\alpha$ -[1-( $\alpha,\alpha,\alpha$ -трифтор-m-толил)этилиденаминоокси]-o-толил}ацетат.
<a id="p100031"></a>Эмпирическая формула: C19H17F3N2O4.
<a id="p100032"></a>Молекулярная масса: 394,4.
<a id="p100033"></a>Агрегатное состояние: белое кристаллическое твердое вещество.
<a id="p100034"></a>Цвет, запах: белый, без запаха.
<a id="p100035"></a>В биологически активных почвах в аэробных условиях метаболит ЦГА 321113 достаточно стабилен: ДТ50 = 110 дней, ДТ90 = 279 дней.

<a id="p100036"></a>III. Метод измерения

<a id="p100037"></a>3.1. Метод основан на определении трифлоксистробина и его метаболита ЦГА 321113 методом ВЭЖХ с использованием диодно-матричного детектора.
<a id="p100038"></a>3.2. Определение трифлоксистробина в зеленой массе растений проводится после его экстракции из образцов ацетонитрилом, дальнейшей очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на колонках с флорисилом и окисью алюминия.
<a id="p100039"></a>Определение трифлоксистробина в корнеплодах моркови проводится после его экстракции из образцов этилацетатом и дальнейшей очистки экстракта на колонках с флорисилом.
<a id="p100040"></a>Определение трифлоксистробина в зерне гороха и кукурузы проводится после его экстракции из образцов этилацетатом, дальнейшей очистки экстракта на колонках с флорисилом и окисью алюминия, а затем на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100041"></a>Определение трифлоксистробина в семенах подсолнечника проводится после его экстракции из образцов ацетонитрилом, дальнейшей очистки экстракта на колонках с флорисилом и окисью алюминия, а затем на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100042"></a>Определение трифлоксистробина в растительных маслах проводится после его экстракции из образцов ацетонитрилом и дальнейшей очистки экстракта на колонках с флорисилом и окисью алюминия.
<a id="p100043"></a>3.3. Определение ЦГА 321113 в зеленой массе растений проводится после его экстракции из образцов этилацетатом и дальнейшей очистки экстракта на концентрирующих патронах N 2.
<a id="p100044"></a>Определение ЦГА 321113 в зерне кукурузы и гороха, корнеплодах моркови, в семенах подсолнечника, а также в растительных маслах проводится после его экстракции из образцов ацетонитрилом и дальнейшей очистки экстракта на концентрирующих патронах N 2 и 3.
<a id="p100045"></a>3.4. Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100046"></a>3.5. В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

<a id="p100047"></a>IV. Метрологические характеристики

<a id="p100048"></a>4.1. При соблюдении всех условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 4.1](#p100050) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100049"></a>Таблица 4.1

<a id="p100050"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="13%"><col width="15%"><col width="15%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100051"></a>Анализируемый объект и вещество</td><td><a id="p100052"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100053"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , %,<br>P = 0,95</td><td><a id="p100054"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100055"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100056"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100057"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>1</td><td><a id="p100059"></a>2</td><td><a id="p100060"></a>3</td><td><a id="p100061"></a>4</td><td><a id="p100062"></a>5</td><td><a id="p100063"></a>6</td><td><a id="p100064"></a>7</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100065"></a>Трифлоксистробин</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100067"></a>0,05 - 0,10</td><td><a id="p100068"></a>50</td><td><a id="p100069"></a>5,3</td><td><a id="p100070"></a>7,4</td><td><a id="p100071"></a>15</td><td><a id="p100072"></a>21</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100073"></a>0,1 - 0,50</td><td><a id="p100074"></a>50</td><td><a id="p100075"></a>4,3</td><td><a id="p100076"></a>6,0</td><td><a id="p100077"></a>12</td><td><a id="p100078"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100080"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100081"></a>50</td><td><a id="p100082"></a>5,5</td><td><a id="p100083"></a>7,7</td><td><a id="p100084"></a>15</td><td><a id="p100085"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Зерно гороха</td><td><a id="p100087"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100088"></a>50</td><td><a id="p100089"></a>3,5</td><td><a id="p100090"></a>4,9</td><td><a id="p100091"></a>10</td><td><a id="p100092"></a>14</td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100094"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100095"></a>50</td><td><a id="p100096"></a>4,8</td><td><a id="p100097"></a>6,7</td><td><a id="p100098"></a>13</td><td><a id="p100099"></a>19</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100101"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100102"></a>50</td><td><a id="p100103"></a>5,9</td><td><a id="p100104"></a>8,3</td><td><a id="p100105"></a>17</td><td><a id="p100106"></a>23</td></tr>
<tr><td><a id="p100107"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100108"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100109"></a>50</td><td><a id="p100110"></a>5,2</td><td><a id="p100111"></a>7,3</td><td><a id="p100112"></a>15</td><td><a id="p100113"></a>20</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100114"></a>ЦГА 321113</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100115"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100116"></a>0,05 - 0,10</td><td><a id="p100117"></a>50</td><td><a id="p100118"></a>3,6</td><td><a id="p100119"></a>5,0</td><td><a id="p100120"></a>10</td><td><a id="p100121"></a>14</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>0,1 - 0,50</td><td><a id="p100123"></a>50</td><td><a id="p100124"></a>4,1</td><td><a id="p100125"></a>5,7</td><td><a id="p100126"></a>12</td><td><a id="p100127"></a>16</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100129"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100130"></a>50</td><td><a id="p100131"></a>4,3</td><td><a id="p100132"></a>6,0</td><td><a id="p100133"></a>12</td><td><a id="p100134"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100135"></a>Зерно гороха</td><td><a id="p100136"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100137"></a>50</td><td><a id="p100138"></a>3,7</td><td><a id="p100139"></a>5,2</td><td><a id="p100140"></a>10</td><td><a id="p100141"></a>14</td></tr>
<tr><td><a id="p100142"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100143"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100144"></a>50</td><td><a id="p100145"></a>4,4</td><td><a id="p100146"></a>6,2</td><td><a id="p100147"></a>12</td><td><a id="p100148"></a>17</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100150"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100151"></a>50</td><td><a id="p100152"></a>5,7</td><td><a id="p100153"></a>8,0</td><td><a id="p100154"></a>16</td><td><a id="p100155"></a>22</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100157"></a>0,01 - 0,10</td><td><a id="p100158"></a>50</td><td><a id="p100159"></a>4,0</td><td><a id="p100160"></a>5,6</td><td><a id="p100161"></a>11</td><td><a id="p100162"></a>16</td></tr>
</table>


<a id="p100163"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

<a id="p100164"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100166) - [5.3](#p100236).

<a id="p100165"></a>Таблица 5.1

<a id="p100166"></a>Средства измерений


| <a id="p100167"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100168"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100169"></a>Хроматограф жидкостный с диодно-матричным детектором | <a id="p100170"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100171"></a>Весы аналитические | <a id="p100172"></a>Наибольший предел взвешивания 110 г, дискретность 0,0001 г, класс точности специальный (I) по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100173"></a>Весы лабораторные | <a id="p100174"></a>Наибольший предел взвешивания 400 г, предел допустимой погрешности +/- 0,5 г, класс точности средний (III) по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100175"></a>Иономер (pH-метр) | <a id="p100176"></a>Диапазон измерения 0 ... 14 pH; предел абсолютной погрешности +/- 0,01 ед. pH |
| <a id="p100177"></a>Колбы мерные лабораторные стеклянные | <a id="p100178"></a>Тип 2-10-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100179"></a>Пипетки градуированные лабораторные стеклянные | <a id="p100180"></a>Тип 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100181"></a>Цилиндры мерные лабораторные стеклянные | <a id="p100182"></a>Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100183"></a>Таблица 5.2

<a id="p100184"></a>Реактивы


| <a id="p100185"></a>Наименование реактивов | <a id="p100186"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100187"></a>1 | <a id="p100188"></a>2 |
| <a id="p100189"></a>Трифлоксистробин, аналитический стандарт | <a id="p100190"></a>Содержание основного вещества не менее 99,0% |
| <a id="p100191"></a>ЦГА 321113, аналитический стандарт | <a id="p100192"></a>Содержание основного вещества не менее 98,0% |
| <a id="p100193"></a>Алюминий окись | <a id="p100194"></a>Нейтральная, размер частиц 50 - 200 мкм |
| <a id="p100195"></a>Ацетон химически чистый | <a id="p100196"></a>ГОСТ 2603 |
| <a id="p100197"></a>Ацетонитрил химически чистый | <a id="p100198"></a>Содержание основного вещества не менее 99,8% |
| <a id="p100199"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ | <a id="p100200"></a>Содержание основного вещества не менее 99,9% |
| <a id="p100201"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100202"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) |
| <a id="p100203"></a>Вода для лабораторного анализа | <a id="p100204"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100205"></a>Гелий очищенный | <a id="p100206"></a>Содержание основного вещества не менее 99,9% |
| <a id="p100207"></a>н-Гексан химически чистый | <a id="p100208"></a>Содержание основного вещества не менее 99% |
| <a id="p100209"></a>Калий марганцовокислый чистый для анализа | <a id="p100210"></a>ГОСТ 20490 |
| <a id="p100211"></a>Калий фосфорнокислый двузамещенный, 3-водный чистый | <a id="p100212"></a>[ГОСТ 2493](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75) |
| <a id="p100213"></a>Кальций хлористый чистый для анализа | <a id="p100214"></a>Содержание основного вещества не менее 99% |
| <a id="p100215"></a>Кислота муравьиная для анализа | <a id="p100216"></a>Содержание основного вещества не менее 98% |
| <a id="p100217"></a>Кислота ортофосфорная химически чистая | <a id="p100218"></a>Содержание основного вещества не менее 85% |
| <a id="p100219"></a>Кислота уксусная химически чистая ледяная | <a id="p100220"></a>ГОСТ 61 |
| <a id="p100221"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции (патрон N 1) | <a id="p100222"></a>Заполнены гидрофобным сорбентом с размером частиц 63 - 200 мкм с привитыми октильными (C8) группами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) |
| <a id="p100223"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции (патрон N 2) | <a id="p100224"></a>Заполнены гидрофильным слабокислым сорбентом (C) с размером частиц 63 - 200 мкм (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) |
| <a id="p100225"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции (патрон N 3) | <a id="p100226"></a>Заполнены гидрофобным сорбентом с размером частиц 63 - 200 мкм с привитыми гексадецильными (C16) группами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) |
| <a id="p100227"></a>Натрий гидроксид чистый для анализа | <a id="p100228"></a>ГОСТ 4328 |
| <a id="p100229"></a>Натрий сернокислый химически чистый | <a id="p100230"></a>[ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100231"></a>Флорисил (магния силикат) для колоночной хроматографии | <a id="p100232"></a>Размер частиц 60 - 100 меш |
| <a id="p100233"></a>Этилацетат чистый для анализа | <a id="p100234"></a>[ГОСТ 22300](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) |


<a id="p100235"></a>Таблица 5.3

<a id="p100236"></a>Вспомогательные устройства, материалы


| <a id="p100237"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100238"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100239"></a>1 | <a id="p100240"></a>2 |
| <a id="p100241"></a>Аллонж прямой стеклянный | <a id="p100242"></a>Тип АО по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100243"></a>Банки полипропиленовые с крышками для экстракции | <a id="p100244"></a>Объем 250 см3 |
| <a id="p100245"></a>Ванна ультразвуковая | <a id="p100246"></a>Рабочая частота 50 кГц |
| <a id="p100247"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная | <a id="p100248"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) |
| <a id="p100249"></a>Виалы, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой, для жидких проб | <a id="p100250"></a>Объем 2 см3 |
| <a id="p100251"></a>Виалы стеклянные с крышкой с тефлоновой прокладкой | <a id="p100252"></a>Объем не менее 40 см3 |
| <a id="p100253"></a>Воронки делительные | <a id="p100254"></a>Тип ВД по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100255"></a>Воронки лабораторные стеклянные | <a id="p100256"></a>Тип В по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100257"></a>Колбы конические стеклянные | <a id="p100258"></a>Тип Кн по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100259"></a>Колбы круглодонные стеклянные | <a id="p100260"></a>Тип К по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100261"></a>Колонка хроматографическая стальная | <a id="p100262"></a>Заполнена сорбентом с привитыми неполярными группами C18; линейные размеры 250 мм x 4,6 мм, размер частиц 5 мкм |
| <a id="p100263"></a>Колонки хроматографические стеклянные или пластиковые | <a id="p100264"></a>Длина 150 - 250 мм, диаметр 15 мм |
| <a id="p100265"></a>Насос мембранный вакуумный | <a id="p100266"></a>Обеспечивающий вакуум - до 10 мбар |
| <a id="p100267"></a>Ротационный вакуумный испаритель | <a id="p100268"></a>Снабжен ручным подъемником, с диагональным конденсатором и объемом испарительной колбы от 50 до 3000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об/мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом не менее 5 дм3 и с диапазоном температур 20 - 100 °C |
| <a id="p100269"></a>Стаканы лабораторные стеклянные | <a id="p100270"></a>Тип В, номинальная вместимость (100 - 800 см3) по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100271"></a>Установка для перегонки растворителей | <a id="p100272"></a>С круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3 |
| <a id="p100273"></a>Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие | <a id="p100274"></a>Диаметр 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г |
| <a id="p100275"></a>Фильтры мембранные для очистки растворителей | <a id="p100276"></a>Диаметр 47 мм, размер пор 0,45 мкм |
| <a id="p100277"></a>Центрифуга с набором полипропиленовых банок | <a id="p100278"></a>Максимальное рабочее число оборотов 4000 об/мин, рабочий объем ротора 200 см3 x 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 минут. Объем банок 200 см3 |
| <a id="p100279"></a>Шприц инъекционный многократного применения | <a id="p100280"></a>Объем 10 см3 по [ГОСТ 22967](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90) |


<a id="p100281"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, а также посуды, реактивов и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам.

<a id="p100282"></a>VI. Требования безопасности

<a id="p100283"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100284"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

<a id="p100285"></a>VII. Квалификация операторов

<a id="p100286"></a>7.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

<a id="p100287"></a>VIII. Отбор проб

<a id="p100288"></a>8.1. Отбор проб производится в соответствии с [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) [<1>](#p100290).

<a id="p100289"></a>

---

<a id="p100290"></a><1> Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79.

<a id="p100291"></a>Пробы зеленой массы растений и корнеплодов моркови хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре плюс (4 +/- 2) °C в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре минус 18 °C.
<a id="p100292"></a>Отобранные пробы зерна бобовых культур (горох, нут) и кукурузы, а также семян подсолнечника подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100293"></a>Пробы растительного масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 10 суток.

<a id="p100294"></a>IX. Условия проведения измерений


#### <a id="p100295"></a>9.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100296"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C, относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100297"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<a id="p100298"></a>X. Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100299"></a>10.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на колонке с флорисилом, окисью алюминия и концентрирующих патронах N 1, проверка хроматографического поведения ЦГА 321113 на концентрирующих патронах N 2 и N 3, установление градуировочных характеристик.
<a id="p100300"></a>Подготовка органических растворителей.

##### <a id="p100301"></a>10.1.1 Очистка ацетонитрила.

<a id="p100302"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100303"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре плюс 81,0 - 82,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 81,0 - 82,0 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100304"></a>10.1.2 Очистка ацетона.

<a id="p100305"></a>Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм3.
<a id="p100306"></a>Ацетон перегоняют при температуре плюс 56,0 - 56,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 56,0 - 56,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100307"></a>10.1.3 Очистка гексана.

<a id="p100308"></a>Гексан, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем гексан сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100309"></a>Гексан перегоняют при температуре плюс 68,5 - 69,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 68,5 - 69,0 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100310"></a>10.1.4 Очистка этилацетата.

<a id="p100311"></a>Этилацетат, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100312"></a>Этилацетат перегоняют при температуре плюс 76,5 - 77,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 76,5 - 77,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100313"></a>10.1.5 Приготовление бидистиллированной воды.

<a id="p100314"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 часов.
<a id="p100315"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре плюс 99,5 - 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 99,5 - 100,0 °C, отбрасывают.

#### <a id="p100316"></a>10.2 Приготовление растворов для проведения анализа.


##### <a id="p100317"></a>10.2.1 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100318"></a>10.2.1.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ при определении трифлоксистробина.
<a id="p100319"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и бидистиллированную воду, предварительно профильтрованные через мембранные фильтры для очистки растворителей.
<a id="p100320"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 см3 помещают 650 см3 ацетонитрила и 350 см3 бидистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают.
<a id="p100321"></a>При использовании градиентного режима хроматографирования компоненты подвижной фазы помещают в разные емкости.
<a id="p100322"></a>В случае отсутствия в составе хроматографической системы автоматического дегазатора через раствор подвижной фазы пропускают газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 минут, после чего его помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.
<a id="p100323"></a>Приготовленный раствор подвижной фазы хранится при комнатной температуре не более пяти дней.
<a id="p100324"></a>10.2.1.2. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ при определении метаболита трифлоксистробина ЦГА 321113.
<a id="p100325"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и 0,1%-й водный раствор ортофосфорной кислоты, которые предварительно фильтруют через мембранные фильтры для очистки растворителей.
<a id="p100326"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 см3 помещают 400 см3 0,1% водного раствора ортофосфорной кислоты и 600 см3 ацетонитрила. Смесь тщательно перемешивают.
<a id="p100327"></a>При использовании градиентного режима хроматографирования компоненты подвижной фазы помещают в разные емкости.
<a id="p100328"></a>В случае отсутствия в составе хроматографической системы автоматического дегазатора через раствор подвижной фазы пропускают газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 минут, после чего его помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.
<a id="p100329"></a>Приготовленный раствор подвижной фазы хранится при комнатной температуре не более пяти дней.

##### <a id="p100330"></a>10.2.2 Приготовление рабочих растворов.


###### <a id="p100331"></a>10.2.2.1 Приготовление 0,1% водного раствора ортофосфорной кислоты.

<a id="p100332"></a>В мерную колбу объемом 1000 см3 помещают 500 см3 бидистиллированной воды и 1 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем до метки бидистиллированной водой. Раствор используется в качестве компонента подвижной фазы и хранится при комнатной температуре не более десяти дней.

###### <a id="p100333"></a>10.2.2.2 Приготовление 1 М раствора гидроокиси натрия.

<a id="p100334"></a>20 г гидроокиси натрия переносят в термостойкий химический стакан на 500 см3, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают (осторожно при растворении щелочи раствор сильно нагревается) и после охлаждения раствор переносят в мерную колбу объемом 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Приготовленный раствор хранится при комнатной температуре в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 12 месяцев.
<a id="p100335"></a>10.2.2.3. Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия.
<a id="p100336"></a>Взвешивают 11,4 г K<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub> x 3H<sub>2</sub>O и переносят в мерную колбу объемом 1000 см3, добавляют 500 - 600 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полученного раствора. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролируя pH. После достижения нужного значения pH объем доводят водой до метки. Приготовленный раствор хранится при комнатной температуре в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 12 месяцев.

###### <a id="p100337"></a>10.2.2.4 Приготовление 0,5%-го водного раствора уксусной кислоты.

<a id="p100338"></a>В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 0,5 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят водой объем в колбе до метки. Раствор используется для приготовления 0,005%-го водного раствора уксусной кислоты и хранится при комнатной температуре не более 14 суток.

###### <a id="p100339"></a>10.2.2.5 Приготовление 0,005%-го водного раствора уксусной кислоты.

<a id="p100340"></a>В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 бидистиллированной воды, прибавляют 1 см3 0,5%-го водного раствора уксусной кислоты, перемешивают и доводят водой объем в колбе до метки. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
<a id="p100341"></a>10.2.2.6. Приготовление 0,2%-го раствора уксусной кислоты в ацетонитриле.
<a id="p100342"></a>В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 ацетонитрила, прибавляют 0,2 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят ацетонитрилом объем в колбе до метки. Раствор готовят непосредственно перед использованием.
<a id="p100343"></a>10.2.2.7. Приготовление смеси гексана с этилацетатом и муравьиной кислотой в соотношении 50:50:1 (по объему).
<a id="p100344"></a>В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 гексана, 50 см3 этилацетата, прибавляют 1,0 см3 муравьиной кислоты. Раствор в колбе перемешивают и используют при очистке экстракта на концентрирующих патронах N 2. Раствор готовят непосредственно перед использованием.

##### <a id="p100345"></a>10.2.3 Приготовление градуировочных растворов трифлоксистробина.

<a id="p100346"></a>10.2.3.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией трифлоксистробина 100,0 мкг/см3.
<a id="p100347"></a>Взвешивают 10 мг трифлоксистробина в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100348"></a>10.2.3.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией трифлоксистробина 10,0 мкг/см3.
<a id="p100349"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100350"></a>10.2.3.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией трифлоксистробина 1,0 мкг/см3.
<a id="p100351"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 3 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100352"></a>10.2.3.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией трифлоксистробина 0,5 мкг/см3.
<a id="p100353"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100354"></a>10.2.3.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией трифлоксистробина 0,2 мкг/см3.
<a id="p100355"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100356"></a>10.2.3.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией трифлоксистробина 0,1 мкг/см3.
<a id="p100357"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100358"></a>10.2.3.7. Стандартный раствор N 7 с концентрацией трифлоксистробина 0,07 мкг/см3.
<a id="p100359"></a>Из стандартного раствора N 6 отбирают пипеткой 7 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 7 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100360"></a>10.2.3.8. Стандартные растворы трифлоксистробина с концентрацией 2,5; 1,0; 0,5; 0,25; 0,2 и 0,1 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы матриц.
<a id="p100361"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом из стандартного раствора N 2 готовят растворы, содержащие по 2,5; 1,0; 0,5; 0,25; 0,2 и 0,1 мкг/см3, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы матриц. Стандартные растворы для внесения хранятся при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100362"></a>10.2.3.9. Стандартные растворы трифлоксистробина с концентрацией 0,5; 0,25; 0,1 и 0,05 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы растительного масла.
<a id="p100363"></a>Методом последовательного разведения ацетоном из стандартного раствора N 2 готовят растворы, содержащие по 0,5; 0,25; 0,1 и 0,05 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы растительного масла. Стандартные растворы для внесения хранятся при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.

##### <a id="p100364"></a>10.2.4 Приготовление градуировочных растворов ЦГА 321113.

<a id="p100365"></a>10.2.4.1. Стандартный раствор N 8 с концентрацией ЦГА 321113 100,0 мкг/см3.
<a id="p100366"></a>Взвешивают 10 мг ЦГА 321113 в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 8 хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100367"></a>10.2.4.2. Стандартный раствор N 9 с концентрацией ЦГА 321113 10,0 мкг/см3.
<a id="p100368"></a>Из стандартного раствора N 8 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 9 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 9 хранится при температуре не выше (4 +/- 2) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100369"></a>10.2.4.3. Стандартный раствор N 10 с концентрацией ЦГА 321113 1,0 мкг/см3.
<a id="p100370"></a>Из стандартного раствора N 9 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 10 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100371"></a>10.2.4.4. Стандартный раствор N 11 с концентрацией ЦГА 321113 0,5 мкг/см3.
<a id="p100372"></a>Из стандартного раствора N 10 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 11 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100373"></a>10.2.4.5. Стандартный раствор N 12 с концентрацией ЦГА 321113 0,2 мкг/см3.
<a id="p100374"></a>Из стандартного раствора N 10 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 12 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100375"></a>10.2.4.6. Стандартный раствор N 13 с концентрацией ЦГА 321113 0,1 мкг/см3.
<a id="p100376"></a>Из стандартного раствора N 10 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 13 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100377"></a>10.2.4.7. Стандартный раствор N 14 с концентрацией ЦГА 321113 0,07 мкг/см3.
<a id="p100378"></a>Из стандартного раствора N 13 отбирают пипеткой 7 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему). Стандартный раствор N 14 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100379"></a>10.2.4.8. Стандартные растворы ЦГА 321113 с концентрацией 2,5; 1,0; 0,5; 0,25; 0,2 и 0,1 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы матриц.
<a id="p100380"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом из стандартного раствора N 9 готовят растворы, содержащие по 2,5; 1,0; 0,5; 0,25; 0,2 и 0,1 мкг/см3, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы матриц. Стандартные растворы для внесения хранятся при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100381"></a>10.2.4.9. Стандартные растворы ЦГА 321113 с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы растительного масла.
<a id="p100382"></a>Методом последовательного разведения ацетоном из стандартного раствора N 9 готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы матриц. Стандартные растворы для внесения хранятся при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100383"></a>10.3. Установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.
<a id="p100384"></a>10.3.1. Установление градуировочной характеристики при определении трифлоксистробина.
<a id="p100385"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации трифлоксистробина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки с концентрацией 1,00; 0,50; 0,20 и 0,10 и 0,07 мкг/см3.
<a id="p100386"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 11.9.2](#p100534). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
<a id="p100387"></a>10.3.2. Установление градуировочной характеристики при определении ЦГА 321113.
<a id="p100388"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации ЦГА 321113 в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки с концентрацией 1,00; 0,50; 0,20 и 0,10 и 0,07 мкг/см3.
<a id="p100389"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 11.9.3](#p100544). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

##### <a id="p100390"></a>10.3.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100391"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100392"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание трифлоксистробина или ЦГА 321113 в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,07 до 1,00 мкг/см3.
<a id="p100393"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100394"></a> $\text{А } = \frac{(\text{Х } - \text{С }) \times 100}{\text{С}} \leq 10,$ (1)

<a id="p100395"></a>где X - концентрация трифлоксистробина или ЦГА 321113 контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100396"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора трифлоксистробина или ЦГА 321113 в смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100397"></a>10 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100398"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов трифлоксистробина или ЦГА 321113, предусмотренных методикой выполнения измерений. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 10.3.1](#p100384) или [п. 10.3.2](#p100387).
<a id="p100399"></a>10.4. Подготовка колонки с окисью алюминия (5 г) для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на ней.

##### <a id="p100400"></a>10.4.1 Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта.

<a id="p100401"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 ацетонитрила.
<a id="p100402"></a>10.4.2. Проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на колонке с окисью алюминия.
<a id="p100403"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора трифлоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100404"></a>Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки колбы и наносят раствор на подготовленную колонку. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100405"></a>Исходную колбу последовательно обмывают двумя порциями по 10 см3 ацетонитрила и вносят их на колонку. Элюат после прохождения каждой порции растворителей собирают в отдельные отгонные колбы объемом по 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100406"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100407"></a>Определяют фракции, содержащие трифлоксистробин, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.
<a id="p100408"></a>Изучение поведения трифлоксистробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.
<a id="p100409"></a>10.5. Подготовка колонки с 5 г флорисила для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на ней.

##### <a id="p100410"></a>10.5.1 Подготовка колонки с 5 г флорисила для очистки экстракта.

<a id="p100411"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г флорисила с зернением 60/100 меш и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой флорисила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см.
<a id="p100412"></a>В день использования колонку последовательно промывают 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1 и 10 см3 гексана. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100413"></a>10.5.2. Проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на колонке с 5 г флорисила.
<a id="p100414"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора трифлоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100415"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 гексана, перемешивают и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100416"></a>Колонку последовательно промывают 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1 и четырьмя порциями по 5 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1. Каждую порцию собирают отдельно в чистые отгонные колбы объемом по 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100417"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100418"></a>Определяют фракции, содержащие трифлоксистробин, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.
<a id="p100419"></a>Изучение поведения трифлоксистробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии флорисила.
<a id="p100420"></a>10.6. Подготовка концентрирующих патронов N 1 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на них.

##### <a id="p100421"></a>10.6.1 Подготовка концентрирующих патронов N 1 для очистки экстракта.

<a id="p100422"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.
<a id="p100423"></a>Патрон N 1 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100424"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:9, затем 10 см3 воды. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100425"></a>Не допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100426"></a>10.6.2. Проверка хроматографического поведения трифлоксистробина на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100427"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора трифлоксистробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100428"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят раствор на подготовленный патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100429"></a>Исходную колбу последовательно обмывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и двумя порциями по 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 3:1 и вносят растворы на патрон. Элюат после прохождения каждой порции растворителей собирают в отдельные отгонные колбы объемом по 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100430"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100431"></a>Определяют фракции, содержащие трифлоксистробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100432"></a>Изучение поведения трифлоксистробина на концентрирующих патронах N 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100433"></a>10.7. Подготовка концентрирующих патронов N 2 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения ЦГА 321113 на них.

##### <a id="p100434"></a>10.7.1 Подготовка концентрирующих патронов N 2 для очистки экстракта.

<a id="p100435"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.
<a id="p100436"></a>Патрон N 2 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100437"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 9:1, затем 10 см3 гексана. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100438"></a>Не допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100439"></a>10.7.2. Проверка хроматографического поведения ЦГА 321113 на концентрирующих патронах N 2.
<a id="p100440"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора ЦГА 321113 в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100441"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 этилацетата, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 гексана, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100442"></a>Исходную колбу последовательно обмывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 9:1, 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1, а затем двумя порциями по 10 см3 каждая смеси гексана с этилацетатом и муравьиной кислотой в соотношении 50:50:1 и последовательно вносят эти растворы на патрон. Элюаты собирают в чистые отгонные колбы объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100443"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 мм3 хроматографируют.
<a id="p100444"></a>Определяют фракции, содержащие ЦГА 321113, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100445"></a>Изучение поведения ЦГА 321113 на концентрирующих патронах N 2 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100446"></a>10.8. Подготовка концентрирующих патронов N 3 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения ЦГА 321113 на них.

##### <a id="p100447"></a>10.8.1 Подготовка концентрирующих патронов N 3 для очистки экстракта.

<a id="p100448"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.
<a id="p100449"></a>Патрон N 3 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100450"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 ацетонитрила, затем 15 см3 воды. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100451"></a>Не допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100452"></a>10.8.2. Проверка хроматографического поведения ЦГА 321113 на концентрирующих патронах N 3.
<a id="p100453"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора ЦГА 321113 в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100454"></a>Сухой остаток растворяют в 5 см3 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия [(п. 10.2.2.3)](#p100335), помещают концентратор на 5 - 10 секунд в ультразвуковую ванну, обмывают стенки колбы и вносят раствор на подготовленный патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100455"></a>Исходную колбу обмывают 10 см3 0,005%-го водного раствора уксусной кислоты и вносят раствор на патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100456"></a>Патрон высушивают под вакуумом примерно 2 минуты.
<a id="p100457"></a>Исходную колбу обмывают двумя порциями 0,2%-го раствора уксусной кислоты в ацетонитриле объемом 10 см3 каждая и последовательно вносят их на патрон. Элюаты собирают в чистые отгонные колбы объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Отдувают холодным воздухом до исчезновения запаха уксусной кислоты.
<a id="p100458"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 20 мм3 хроматографируют.
<a id="p100459"></a>Определяют фракции, содержащие ЦГА 321113, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100460"></a>Изучение поведения ЦГА 321113 на концентрирующих патронах N 3 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100461"></a>10.9. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии.
<a id="p100462"></a>10.9.1. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии при определении трифлоксистробина.
<a id="p100463"></a>Хроматографическую колонку устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют ее при температуре плюс 30 °C в течение 3 - 4 часов, промывая подвижной фазой (смесь ацетонитрила с водой в соотношении 65:35) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин.
<a id="p100464"></a>10.9.2. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии при определении ЦГА 321113.
<a id="p100465"></a>Хроматографическую колонку устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют ее при температуре плюс 30 °C в течение 3 - 4 часов, промывая подвижной фазой (смесь ацетонитрила с 0,1%-м водным раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 60:40 по объему) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин.

<a id="p100466"></a>XI. Проведение измерений


#### <a id="p100467"></a>11.1 Трифлоксистробин в зеленой массе растений.

<a id="p100468"></a>11.1.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100469"></a>Образец измельченной зеленой массы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, добавляют 75 см3 ацетонитрила, помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в делительную воронку объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 75 см3 ацетонитрила. Экстракты фильтруют, объединяют в делительную воронку объемом 250 см3.
<a id="p100470"></a>К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 гексана и встряхивают делительную воронку в течение 2 минут. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а нижний слой (ацетонитрил) возвращают в делительную воронку и повторяют процедуру очистки еще раз, используя 50 см3 гексана. Верхний слой (гексан) отбрасывают, а нижний слой (ацетонитрил) собирают в отгонную колбу объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100471"></a>11.1.2 Очистка экстракта на колонке с флорисилом.

<a id="p100472"></a>Сухой остаток в колбе, полученный по [п. 11.1.1](#p100468), растворяют в 1 см3 ацетона, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 гексана, перемешивают и наносят на подготовленную по [п. 10.5.1](#p100410) колонку с флорисилом. Элюат отбрасывают.
<a id="p100473"></a>Колонку промывают 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1, элюат отбрасывают.
<a id="p100474"></a>Трифлоксистробин элюируют с колонки 15 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100475"></a>11.1.3 Очистка экстракта на колонках с 5 г окиси алюминия.

<a id="p100476"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 10.1.2](#p100304), растворяют в 10 см3 ацетонитрила, обмывают стенки колбы и вносят раствор на подготовленную по [п. 10.4.1](#p100400) колонку с 5 г окиси алюминия, элюат собирают в отгонную колбу объемом 100 см3.
<a id="p100477"></a>Исходную колбу обмывают 10 см3 ацетонитрила и вносят на колонку. Элюаты объединяют в отгонной колбе объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100478"></a>Сухой остаток растворяют в 2,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100479"></a>11.2 Трифлоксистробин в корнеплодах моркови.


##### <a id="p100480"></a>11.2.1 Экстракция.

<a id="p100481"></a>Образец измельченных корнеплодов моркови массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 50 см3 этилацетата. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100482"></a>Далее проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.1.2](#p100471). Очистка экстракта на колонке с флорисилом.
<a id="p100483"></a>Сухой остаток растворяют в 1,0 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100484"></a>11.3 Трифлоксистробин в зерне гороха и кукурузы.


##### <a id="p100485"></a>11.3.1 Экстракция.

<a id="p100486"></a>Образец измельченного зерна гороха или кукурузы массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 50 см3 этилацетата. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3 и выпаривают досуха (или до маслянистого остатка) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100487"></a>11.3.2 Очистка экстракта на колонке с флорисилом.

<a id="p100488"></a>Остаток в колбе, полученный по [п. 11.3.1](#p100485), растворяют в 1 см3 ацетона и проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.1.2](#p100471). Очистка экстракта на колонке с флорисилом.

##### <a id="p100489"></a>11.3.3 Очистка экстракта на колонках с 5 г окиси алюминия.

<a id="p100490"></a>Сухой остаток в колбе, полученный по [п. 11.3.2](#p100487), растворяют в 10 см3 ацетонитрила и проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.1.3](#p100475). Очистка экстракта на колонках с 5 г окиси алюминия.

##### <a id="p100491"></a>11.3.4 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1.

<a id="p100492"></a>Сухой остаток в колбе, полученный по [п. 11.3.3](#p100489), растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят раствор на подготовленный патрон. Элюат отбрасывают.
<a id="p100493"></a>Исходную колбу последовательно обмывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4 и 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и вносят растворы на патрон. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100494"></a>Трифлоксистробин элюируют с патрона 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 3:1, элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100495"></a>Сухой остаток растворяют в 1,0 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100496"></a>11.4 Трифлоксистробин в семенах подсолнечника.


##### <a id="p100497"></a>11.4.1 Экстракция.

<a id="p100498"></a>Образец измельченных семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Затем пробу центрифугируют 5 минут при скорости 4000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 50 см3 этилацетата, центрифугируют 5 минут при скорости 4000 оборотов в минуту. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3 и выпаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100499"></a>11.4.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100500"></a>Маслянистый остаток в колбе, полученный по [п. 11.4.1](#p100497), растворяют в 2 см3 ацетонитрила, прибавляют 50 см3 гексана, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3.
<a id="p100501"></a>Трифлоксистробин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 20 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (ацетонитрил) собирают в чистую отгонную колбу объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100502"></a>Далее проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.1.2](#p100471). Очистка экстракта на колонке с флорисилом, [п. 11.1.3](#p100475). Очистка экстракта на колонках с 5 г окиси алюминия и [п. 11.3.4](#p100491). Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100503"></a>Сухой остаток растворяют в 1,0 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100504"></a>11.5 Трифлоксистробин в растительных маслах.


##### <a id="p100505"></a>11.5.1 Экстракция.

<a id="p100506"></a>Навеску масла массой 5 г помещают в химический стакан объемом 100 см3. Переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 двумя порциями гексана объемом по 25 см3. Трифлоксистробин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 20 см3, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 2 минут. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний гексановый слой отбрасывают, а нижний ацетонитрильный слой собирают в отгонную колбу объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100507"></a>Далее проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.1.2](#p100471). Очистка экстракта на колонке с флорисилом и [п. 11.1.3](#p100475). Очистка экстракта на колонках с 5 г окиси алюминия.
<a id="p100508"></a>Сухой остаток растворяют в 0,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100509"></a>11.6 ЦГА 321113 в зеленой массе растений.


##### <a id="p100510"></a>11.6.1 Экстракция.

<a id="p100511"></a>Образец измельченной зеленой массы массой 5 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 75 см3 этилацетата и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 75 см3 этилацетата. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100512"></a>11.6.2 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2.

<a id="p100513"></a>Сухой остаток в колбе, полученный по [п. 11.6.1](#p100510), растворяют в 1 см3 этилацетата, тщательно обмывают стенки колбы, добавляют 9 см3 гексана, перемешивают и вносят раствор на подготовленный патрон N 2. Элюат отбрасывают.
<a id="p100514"></a>Исходную колбу последовательно обмывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 9:1, 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1 и вносят растворы на патрон. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100515"></a>ЦГА 321113 элюируют с патрона 10 см3 смеси гексан-этилацетат-муравьиная кислота в соотношении 50:50:1, элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100516"></a>Сухой остаток растворяют в 2,5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100517"></a>11.7. ЦГА 321113 в зерне кукурузы и гороха, корнеплодах моркови и семенах подсолнечника.

##### <a id="p100518"></a>11.7.1 Экстракция.

<a id="p100519"></a>Образец измельченной матрицы массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 50 см3 ацетонитрила и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще два раза в тех же условиях, используя по 50 см3 ацетонитрила. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3 и выпаривают досуха (или до маслянистого остатка) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100520"></a>11.7.2 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2.

<a id="p100521"></a>Остаток в колбе, полученный по [п. 11.7.1](#p100518), растворяют в 1 см3 этилацетата и проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.6.2](#p100512). Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2.

##### <a id="p100522"></a>11.7.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 3.

<a id="p100523"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 11.7.2](#p100520), растворяют в 5 см3 0,05 М раствора двузамещенного фосфорнокислого калия [(п. 10.2.2.3)](#p100335), помещают колбу на 5 - 10 секунд в ультразвуковую ванну, обмывают стенки колбы и вносят раствор на подготовленный патрон N 3. Элюат отбрасывают.
<a id="p100524"></a>Исходную колбу обмывают 10 см3 0,005%-го водного раствора уксусной кислоты и вносят раствор на патрон. Элюат отбрасывают. Патрон высушивают под вакуумом в течение примерно 2 минут.
<a id="p100525"></a>ЦГА 321113 элюируют с патрона 10 см3 0,2%-го раствора уксусной кислоты в ацетонитриле, элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Отдувают током холодного воздуха до исчезновения запаха уксусной кислоты.
<a id="p100526"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100527"></a>11.8 ЦГА 321113 в растительных маслах.


##### <a id="p100528"></a>11.8.1 Экстракция.

<a id="p100529"></a>Навеску масла массой 10 г помещают в химический стакан объемом 100 см3. Переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 двумя порциями гексана объемом по 25 см3. ЦГА 321113 экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 20 см3, каждый раз встряхивая делительную воронку в течение 2 минут. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний гексановый слой отбрасывают, а нижний ацетонитрильный слой собирают в отгонную колбу объемом 250 см3 и выпаривают до маслянистого остатка при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100530"></a>Далее проводят очистку экстракта, как указано в [п. 11.7.2](#p100520). Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2 и [п. 11.7.3](#p100522). Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 3.
<a id="p100531"></a>Сухой остаток растворяют в 1,0 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 (по объему) и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100532"></a>11.9 Условия хроматографирования.


##### <a id="p100533"></a>11.9.1 Хроматографическая система.


##### <a id="p100534"></a>11.9.2 Условия хроматографирования при определении трифлоксистробина.

<a id="p100535"></a>Колонка хроматографическая стальная, заполненная сорбентом с привитыми неполярными группами C18.
<a id="p100536"></a>Температура колонки: плюс 30 °C.
<a id="p100537"></a>Подвижная фаза: смесь ацетонитрила с бидистиллированной водой в соотношении 65:35 (по объему) при хроматографировании в изократическом режиме.
<a id="p100538"></a>Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.
<a id="p100539"></a>Длина волны: 260 нм.
<a id="p100540"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.
<a id="p100541"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.
<a id="p100542"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 0,07 - 1,00 нг.
<a id="p100543"></a>Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор трифлоксистробина с концентрацией 1 мкг/см3, соответственно разбавляют. В этом случае разбавление учитывают в конечной формуле расчета содержания трифлоксистробина в пробах.

##### <a id="p100544"></a>11.9.3 Условия хроматографирования при определении ЦГА 321113.

<a id="p100545"></a>Колонка хроматографическая стальная, заполненная сорбентом с привитыми неполярными группами C18.
<a id="p100546"></a>Температура колонки: плюс 30 °C.
<a id="p100547"></a>Подвижная фаза: смесь ацетонитрила с 0,1%-м водным раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 60:40 (по объему) при хроматографировании в изократическом режиме.
<a id="p100548"></a>Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.
<a id="p100549"></a>Длина волны: 255 нм.
<a id="p100550"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.
<a id="p100551"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.
<a id="p100552"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 0,07 - 1,00 нг.
<a id="p100553"></a>Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор ЦГА 321113 с концентрацией 1 мкг/см3, соответственно разбавляют. В этом случае разбавление учитывают в конечной формуле расчета содержания ЦГА 321113 в пробах.

<a id="p100554"></a>XII. Обработка результатов измерения

<a id="p100555"></a>12.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему.
<a id="p100556"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100557"></a>Содержание трифлоксистробина или ЦГА 321113 в пробах рассчитывают по формуле, без учета полноты извлечения вещества из проб:

<a id="p100558"></a> $X = \frac{A \cdot V}{m} ,$ (2)

<a id="p100559"></a>где X - содержание трифлоксистробина или ЦГА 321113 в пробе, мг/кг;
<a id="p100560"></a>A - концентрация трифлоксистробина или ЦГА 321113, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100561"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100562"></a>m - масса анализируемого образца, г.

<a id="p100563"></a>XIII. Проверка приемлемости результатов
параллельных определений

<a id="p100564"></a>13.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100565"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ (3)

<a id="p100566"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100567"></a>r - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100568"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

<a id="p100569"></a>XIV. Оформление результатов


#### <a id="p100570"></a>14.1 Результат анализа представляют в виде:


<a id="p100571"></a> $(\overline{X} \pm \Delta),\text{мг}/\text{кг},$ при вероятности P = 0,95,

<a id="p100572"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100573"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100574"></a> $\Delta = \delta \cdot \overline{X}/100,$ 

<a id="p100575"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 4.1](#p100050)), %.
<a id="p100576"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100577"></a>"Содержание трифлоксистробина или ЦГА 321113 в зеленой массе растений - менее 0,05 мг/кг; содержание трифлоксистробина или ЦГА 321113 в корнеплодах моркови, зерне гороха и кукурузы, семенах подсолнечника и в растительных маслах - менее 0,01 мг/кг".

<a id="p100578"></a>XV. Контроль качества результатов измерений

<a id="p100579"></a>15.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002).
<a id="p100580"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.





<a id="p100581"></a>Приложение
к МУК 4.1.3959-23

<a id="p100582"></a>Полнота извлечения трифлоксистробина из зеленой массы
растений, корнеплодов моркови, зерна бобовых культур (горох,
нут), зерна кукурузы, семян подсолнечника и из растительных
масел (кукурузное, подсолнечное)
(5 повторностей для каждой концентрации, P = 0,95)


<table>
<colgroup><col width="30%"><col width="37%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100583"></a>Среда</td><td><a id="p100584"></a>Внесено трифлоксистробина, мг/кг</td><td><a id="p100585"></a>Полнота извлечения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100586"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100587"></a>0,05</td><td><a id="p100588"></a>87,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100589"></a>0,10</td><td><a id="p100590"></a>86,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100591"></a>0,20</td><td><a id="p100592"></a>79,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100593"></a>0,50</td><td><a id="p100594"></a>78,6</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100595"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100596"></a>0,01</td><td><a id="p100597"></a>78,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100598"></a>0,02</td><td><a id="p100599"></a>79,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100600"></a>0,05</td><td><a id="p100601"></a>85,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100602"></a>0,10</td><td><a id="p100603"></a>81,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100604"></a>Зерно гороха</td><td><a id="p100605"></a>0,01</td><td><a id="p100606"></a>77,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100607"></a>0,02</td><td><a id="p100608"></a>76,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100609"></a>0,05</td><td><a id="p100610"></a>76,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100611"></a>0,10</td><td><a id="p100612"></a>73,7</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100613"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100614"></a>0,01</td><td><a id="p100615"></a>76,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100616"></a>0,02</td><td><a id="p100617"></a>75,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100618"></a>0,05</td><td><a id="p100619"></a>77,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100620"></a>0,10</td><td><a id="p100621"></a>91,9</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100622"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100623"></a>0,01</td><td><a id="p100624"></a>77,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100625"></a>0,02</td><td><a id="p100626"></a>75,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100627"></a>0,05</td><td><a id="p100628"></a>74,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100629"></a>0,10</td><td><a id="p100630"></a>80,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100631"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100632"></a>0,01</td><td><a id="p100633"></a>88,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100634"></a>0,02</td><td><a id="p100635"></a>75,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100636"></a>0,05</td><td><a id="p100637"></a>84,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100638"></a>0,10</td><td><a id="p100639"></a>81,5</td></tr>
</table>


<a id="p100640"></a>Полнота извлечения метаболита трифлоксистробина ЦГА 321113
из зеленой массы растений, корнеплодов моркови, зерна
бобовых культур (горох, нут), зерна кукурузы, семян
подсолнечника и из растительных масел
(кукурузное, подсолнечное)
(5 повторностей для каждой концентрации, P = 0,95)


<table>
<colgroup><col width="30%"><col width="37%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100641"></a>Среда</td><td><a id="p100642"></a>Внесено ЦГА 321113, мг/кг</td><td><a id="p100643"></a>Полнота извлечения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100644"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100645"></a>0,05</td><td><a id="p100646"></a>80,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100647"></a>0,10</td><td><a id="p100648"></a>84,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100649"></a>0,20</td><td><a id="p100650"></a>76,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100651"></a>0,50</td><td><a id="p100652"></a>77,1</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100653"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100654"></a>0,01</td><td><a id="p100655"></a>77,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100656"></a>0,02</td><td><a id="p100657"></a>77,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100658"></a>0,05</td><td><a id="p100659"></a>79,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100660"></a>0,10</td><td><a id="p100661"></a>77,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100662"></a>Зерно гороха</td><td><a id="p100663"></a>0,01</td><td><a id="p100664"></a>91,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100665"></a>0,02</td><td><a id="p100666"></a>84,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100667"></a>0,05</td><td><a id="p100668"></a>89,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100669"></a>0,10</td><td><a id="p100670"></a>87,7</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100671"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100672"></a>0,01</td><td><a id="p100673"></a>77,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100674"></a>0,02</td><td><a id="p100675"></a>77,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100676"></a>0,05</td><td><a id="p100677"></a>83,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100678"></a>0,10</td><td><a id="p100679"></a>78,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100680"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100681"></a>0,01</td><td><a id="p100682"></a>80,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100683"></a>0,02</td><td><a id="p100684"></a>80,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100685"></a>0,05</td><td><a id="p100686"></a>73,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100687"></a>0,10</td><td><a id="p100688"></a>88,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100689"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100690"></a>0,01</td><td><a id="p100691"></a>88,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100692"></a>0,02</td><td><a id="p100693"></a>89,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100694"></a>0,05</td><td><a id="p100695"></a>90,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100696"></a>0,10</td><td><a id="p100697"></a>88,4</td></tr>
</table>






<a id="p100698"></a>**БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ**

1. <a id="p100699"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100700"></a>[ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".
3. <a id="p100701"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
4. <a id="p100702"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
5. <a id="p100703"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
6. <a id="p100704"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
7. <a id="p100705"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
8. <a id="p100706"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
9. <a id="p100707"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
10. <a id="p100708"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
11. <a id="p100709"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042, ИСО 4788) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
12. <a id="p100710"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
13. <a id="p100711"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
14. <a id="p100712"></a>ГОСТ 6709 "Вода дистиллированная. Технические условия".
15. <a id="p100713"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
16. <a id="p100714"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) "Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия".
17. <a id="p100715"></a>[ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) "Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия".
18. <a id="p100716"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
19. <a id="p100717"></a>[ГОСТ 2493](https://bukva.ai/docs/standart-gost-2493-75) "Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия".
20. <a id="p100718"></a>ГОСТ 61 "Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия".
21. <a id="p100719"></a>ГОСТ 4328 "Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия".
22. <a id="p100720"></a>[ГОСТ 22300](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) "Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия".
23. <a id="p100721"></a>[ГОСТ ISO 6497](https://bukva.ai/docs/standart-gost-iso-6497-2014) "Корма. Отбор проб".
24. <a id="p100722"></a>[ГОСТ 32284](https://bukva.ai/docs/gost-32284-2013) "Морковь столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия".
25. <a id="p100723"></a>[ГОСТ 33540](https://bukva.ai/docs/gost-33540-2015) "Морковь столовая свежая для промышленной переработки. Технические условия".
26. <a id="p100724"></a>[ГОСТ 13586.3](https://bukva.ai/docs/standart-gost-13586-3-2015) "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб".
27. <a id="p100725"></a>[ГОСТ 28674](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28674-2019) "Горох. Технические условия".
28. <a id="p100726"></a>[ГОСТ 8758](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8758-2025) "Нут. Требования при заготовках и поставках".
29. <a id="p100727"></a>[ГОСТ 10852](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб".
30. <a id="p100728"></a>[ГОСТ 22391](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22391-2015) "Подсолнечник. Технические условия".
31. <a id="p100729"></a>[ГОСТ 1129](https://bukva.ai/docs/gost-1129-2013) "Масло подсолнечное. Технические условия".
32. <a id="p100730"></a>[ГОСТ 32190](https://bukva.ai/docs/gost-32190-2013) "Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб".



<a id="p100731"></a>

---