---
title: "\"МУК 4.1.3958-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах сливы и сливовом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3958-23"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3958-23"
---

## "МУК 4.1.3958-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах сливы и сливовом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3958-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах сливы и сливовом соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 05.07.2023)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100005) в действие с 05.10.2023.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
5 июля 2023 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЦЕТАМИПРИДА**
**В ПЛОДАХ СЛИВЫ И СЛИВОВОМ СОКЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3958-23**

<a id="p100005"></a>Дата введения
5 октября 2023 года

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФГБОУ ВО "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (А.В. Довгилевич, Е.В. Довгилевич, Ю.Н. Савушкин, Е.Н. Тестова, О.В. Шибика).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 5 июля 2023 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены впервые.


### <a id="p100009"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100010"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств ацетамиприда в плодах сливы и сливовом соке в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.

#### <a id="p100011"></a>1.2 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства



#### <a id="p100013"></a>2.1 Физико-химические свойства ацетамиприда.

<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: (E)-N1-[(6-хлор-3-пиридил)метил]-N2-циано-N1-метилацетамидин.
<a id="p100015"></a>Эмпирическая формула: C10H11ClN4.
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 222,7.
<a id="p100017"></a>Агрегатное состояние: белое кристаллическое вещество.
<a id="p100018"></a>Цвет, запах: бесцветный кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100019"></a>Давление паров < 1,0 - 103 мПа (при 25 °C).
<a id="p100020"></a>Температура плавления: плюс 98,9 °C.
<a id="p100021"></a>Коэффициент распределения н-октанол-вода: KowlogP = 0,80 (плюс 25 °C).
<a id="p100022"></a>Растворимость в воде (г/дм3, при плюс 20 °C): 0,295.
<a id="p100023"></a>Растворимость в органических растворителях (г/дм3, при плюс 20 °C): ацетон, метанол, этанол, дихлорметан, хлороформ, ацетонитрил и тетрагидрофуран - более 200, н-гексан - 0,006.
<a id="p100024"></a>Вещество гидролитически стабильно при pH 4 - 7. При pH 9 и плюс 45 °C постепенно разлагается. Стабилен на солнечном свете. Стабилен в водных буферных растворах при pH 4 - 7.
<a id="p100025"></a>2.2. Ацетамиприд относится к веществам умеренно опасным по острой оральной (ЛД50 для крыс 217 мг/кг) и ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 часа) 2900 мг/м3 воздуха), но к малоопасным веществам по дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг). Не вызывает раздражения глаз и кожи.
<a id="p100026"></a>2.3. Ацетамиприд - инсектицид системного, контактного и кишечного действия из группы неоникотиноидов, блокирующий никотинзависимые рецепторы ацетилхолина в нервной системе. Эффективно подавляет развитие вредителей из отрядов равнокрылых (тли, белокрылки), полужесткокрылых (клопы), бахромчатокрылых (трипсы) и жесткокрылых в посевах многих культур, особенно овощных, при нормах расхода 75 - 300 г д.в./га.


### <a id="p100027"></a>III. Метод измерения


<a id="p100028"></a>3.1. Метод основан на определении ацетамиприда методом ВЭЖХ с использованием диодно-матричного детектора.
<a id="p100029"></a>3.2. Определение ацетамиприда в плодах сливы проводится после его экстракции из образцов ацетонитрилом, дальнейшей очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, очистки экстракта на концентрирующих патронах N 1 и на колонках с окисью алюминия.
<a id="p100030"></a>Определение ацетамиприда в сливовом соке проводится после его перенесения из образцов водой, дальнейшей очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и очистки экстракта на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100031"></a>3.3. Идентификация вещества проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100032"></a>3.4. В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


### <a id="p100033"></a>IV. Метрологические характеристики


<a id="p100034"></a>4.1. При соблюдении всех условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 4.1](#p100036) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100035"></a>Таблица 4.1

<a id="p100036"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100037"></a>Анализируемый объект | <a id="p100038"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | <a id="p100039"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности) $\pm \delta$ , %, P = 0,95 | <a id="p100040"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100041"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100042"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, % | <a id="p100043"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % (P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100044"></a>Плоды сливы | <a id="p100045"></a>0,01 - 0,1 | <a id="p100046"></a>50 | <a id="p100047"></a>7,3 | <a id="p100048"></a>10,2 | <a id="p100049"></a>20 | <a id="p100050"></a>29 |
| <a id="p100051"></a>Сливовый сок | <a id="p100052"></a>0,01 - 0,1 | <a id="p100053"></a>50 | <a id="p100054"></a>4,7 | <a id="p100055"></a>6,6 | <a id="p100056"></a>13 | <a id="p100057"></a>18 |



### <a id="p100058"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100059"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100061) - [5.3](#p100117).

<a id="p100060"></a>Таблица 5.1

<a id="p100061"></a>Средства измерений


| <a id="p100062"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100063"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100064"></a>Хроматограф жидкостный с диодно-матричным детектором | <a id="p100065"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100066"></a>Весы аналитические | <a id="p100067"></a>Наибольший предел взвешивания 110 г, дискретность 0,0001 г, класс точности специальный (I) по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100068"></a>Весы лабораторные | <a id="p100069"></a>Наибольший предел взвешивания 400 г, предел допустимой погрешности +/- 0,5 г, класс точности средний (III) по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100070"></a>Колбы мерные лабораторные стеклянные | <a id="p100071"></a>Тип 2-10-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100072"></a>Пипетки градуированные лабораторные стеклянные | <a id="p100073"></a>Тип 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100074"></a>Цилиндры мерные лабораторные стеклянные | <a id="p100075"></a>Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100076"></a>Таблица 5.2

<a id="p100077"></a>Реактивы


| <a id="p100078"></a>Наименование реактивов | <a id="p100079"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100080"></a>1 | <a id="p100081"></a>2 |
| <a id="p100082"></a>Ацетамиприд, аналитический стандарт | <a id="p100083"></a>Содержание основного вещества не менее 95,0% |
| <a id="p100084"></a>Алюминий окись | <a id="p100085"></a>Нейтральная, размер частиц 50 - 200 мкм |
| <a id="p100086"></a>Ацетон химически чистый | <a id="p100087"></a>ГОСТ 2603 |
| <a id="p100088"></a>Ацетонитрил химически чистый | <a id="p100089"></a>Содержание основного вещества не менее 99,8% |
| <a id="p100090"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ | <a id="p100091"></a>Содержание основного вещества не менее 99,9% |
| <a id="p100092"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100093"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) |
| <a id="p100094"></a>Вода для лабораторного анализа | <a id="p100095"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100096"></a>Гелий очищенный | <a id="p100097"></a>Содержание основного вещества не менее 99,9% |
| <a id="p100098"></a>н-Гексан химически чистый | <a id="p100099"></a>Содержание основного вещества не менее 99% |
| <a id="p100100"></a>Кальций хлористый чистый для анализа | <a id="p100101"></a>Содержание основного вещества не менее 99% |
| <a id="p100102"></a>Калий марганцовокислый чистый для анализа | <a id="p100103"></a>ГОСТ 20490 |
| <a id="p100104"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции (патрон N 1) | <a id="p100105"></a>Заполнены гидрофильным слабокислым сорбентом с постоянной активностью с размером частиц 63 - 200 мкм с привитыми аминогруппами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) |
| <a id="p100106"></a>Метилен хлористый химически чистый | <a id="p100107"></a>Содержание основного вещества не менее 99,8% |
| <a id="p100108"></a>Натрий сернокислый химически чистый | <a id="p100109"></a>[ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100110"></a>Натрий углекислый кислый химически чистый | <a id="p100111"></a>[ГОСТ 4201](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79) |
| <a id="p100112"></a>Спирт метиловый (метанол) химически чистый | <a id="p100113"></a>[ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) |
| <a id="p100114"></a>Этилацетат чистый для анализа | <a id="p100115"></a>[ГОСТ 22300](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) |


<a id="p100116"></a>Таблица 5.3

<a id="p100117"></a>Вспомогательные устройства, материалы


| <a id="p100118"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100119"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100120"></a>1 | <a id="p100121"></a>2 |
| <a id="p100122"></a>Аллонж прямой стеклянный | <a id="p100123"></a>Тип АО по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100124"></a>Аппарат для встряхивания проб | <a id="p100125"></a>Направление колебаний - возвратно-поступательное, максимальная загрузка 10 кг, амплитуда колебаний до 30 мм, скорость от 10 до 300 колебаний в минуту |
| <a id="p100126"></a>Банки полипропиленовые с крышками для экстракции | <a id="p100127"></a>Объем 250 см3 |
| <a id="p100128"></a>Ванна ультразвуковая | <a id="p100129"></a>Рабочая частота 50 Гц |
| <a id="p100130"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная | <a id="p100131"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) |
| <a id="p100132"></a>Виалы, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой, для жидких проб | <a id="p100133"></a>Объем 2 см3 |
| <a id="p100134"></a>Виалы стеклянные с крышкой с тефлоновой прокладкой | <a id="p100135"></a>Объем не менее 40 см3 |
| <a id="p100136"></a>Воронки делительные | <a id="p100137"></a>Тип ВД по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100138"></a>Воронки лабораторные стеклянные | <a id="p100139"></a>Тип В по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100140"></a>Колбы круглодонные стеклянные | <a id="p100141"></a>Тип К по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100142"></a>Колбы конические стеклянные | <a id="p100143"></a>Тип Кн по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100144"></a>Колонка хроматографическая стальная | <a id="p100145"></a>Заполнена сорбентом с привитыми неполярными группами C18; линейные размеры 150 мм x 4,6 мм, размер частиц 5 мкм |
| <a id="p100146"></a>Колонки хроматографические, стеклянные или пластиковые | <a id="p100147"></a>Длина 150 - 250 мм, диаметр 15 мм |
| <a id="p100148"></a>Насос мембранный вакуумный | <a id="p100149"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар |
| <a id="p100150"></a>Ротационный вакуумный испаритель | <a id="p100151"></a>Снабжен ручным подъемником, с диагональным конденсатором и объемом испарительной колбы от 50 до 3000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об/мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом не менее 5 дм3 и с диапазоном температур 20 - 100 °C |
| <a id="p100152"></a>Стаканы лабораторные стеклянные | <a id="p100153"></a>Тип В, номинальная вместимость 100 - 800 см3 по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100154"></a>Установка для перегонки растворителей | <a id="p100155"></a>С круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3 |
| <a id="p100156"></a>Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие | <a id="p100157"></a>Диаметр 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г |
| <a id="p100158"></a>Фильтры мембранные для очистки растворителей | <a id="p100159"></a>Диаметр 47 мм, размер пор 0,45 мкм |
| <a id="p100160"></a>Центрифуга с набором полипропиленовых банок | <a id="p100161"></a>Максимальное рабочее число оборотов 4000 об/мин, рабочий объем ротора 200 см3 x 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 минут. Объем банок 200 см3 |
| <a id="p100162"></a>Шприц инъекционный многократного применения | <a id="p100163"></a>Объем 10 см3 по [ГОСТ 22967](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90) |


<a id="p100164"></a>*Примечание.* Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, а также посуды, реактивов и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам.


### <a id="p100165"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100166"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100167"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.


### <a id="p100168"></a>VII. Квалификация операторов


<a id="p100169"></a>7.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100170"></a>VIII. Отбор проб


<a id="p100171"></a>8.1. Отбор проб производится в соответствии с правилами [<1>](#p100173).

<a id="p100172"></a>

---

<a id="p100173"></a><1> Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 N 2051-79.

<a id="p100174"></a>Пробы плодов сливы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре плюс (4 +/- 2) °C в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100175"></a>Пробы сливового сока хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (4 +/- 2) °C не более 5 суток.


### <a id="p100176"></a>IX. Условия проведения измерений



#### <a id="p100177"></a>9.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100178"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс 15 - 30 °C, относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100179"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100180"></a>X. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100181"></a>10.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с окисью алюминия и концентрирующих патронах N 1, установление градуировочной характеристики.
<a id="p100182"></a>Подготовка органических растворителей.

##### <a id="p100183"></a>10.1.1 Очистка ацетонитрила.

<a id="p100184"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100185"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре плюс 81,0 - 82,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 81,0 - 82,0 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100186"></a>10.1.2 Очистка хлористого метилена.

<a id="p100187"></a>Хлористый метилен промывают равным объемом 5%-го раствора натрия углекислого кислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 12 - 24 часов. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100188"></a>Хлористый метилен перегоняют при температуре плюс 39,5 - 40,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 39,5 - 40,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100189"></a>10.1.3 Очистка гексана.

<a id="p100190"></a>Гексан, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем гексан сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100191"></a>Гексан перегоняют при температуре плюс 68,5 - 69,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 68,5 - 69,0 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100192"></a>10.1.4 Очистка этилацетата.

<a id="p100193"></a>Этилацетат, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100194"></a>Этилацетат перегоняют при температуре плюс 76,5 - 77,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 76,5 - 77,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100195"></a>10.1.5 Очистка ацетона.

<a id="p100196"></a>Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм3.
<a id="p100197"></a>Ацетон перегоняют при температуре плюс 56,0 - 56,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 56,0 - 56,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100198"></a>10.1.6 Приготовление бидистиллированной воды.

<a id="p100199"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 часов.
<a id="p100200"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре плюс 99,5 - 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше плюс 99,5 - 100,0 °C, отбрасывают.

#### <a id="p100201"></a>10.2 Приготовление растворов для проведения анализа.


##### <a id="p100202"></a>10.2.1 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

<a id="p100203"></a>Для приготовления подвижной фазы используют метиловый спирт и бидистиллированную воду, предварительно профильтрованные через мембранные фильтры для очистки растворителей.
<a id="p100204"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 см3 помещают 450 см3 бидистиллированной воды и 550 см3 метанола. Смесь тщательно перемешивают.
<a id="p100205"></a>При использовании градиентного режима хроматографирования компоненты подвижной фазы помещают в разные емкости.
<a id="p100206"></a>В случае отсутствия в составе хроматографической системы автоматического дегазатора через раствор подвижной фазы пропускают газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 минут, после чего его помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.
<a id="p100207"></a>Приготовленный раствор подвижной фазы хранится при комнатной температуре не более пяти дней.

##### <a id="p100208"></a>10.2.2 Приготовление рабочих растворов.

<a id="p100209"></a>10.2.2.1. Приготовление 5%-го раствора натрия углекислого: 50 г натрия углекислого переносят в мерную колбу на 1000 см3, добавляют 200 - 300 см3 дистиллированной воды, перемешивают содержимое до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки. Приготовленный раствор используется для очистки хлористого метилена и очистки экстракта сливового сока. Раствор хранится при комнатной температуре в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 12 месяцев.

###### <a id="p100210"></a>10.2.2.2 Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия.

<a id="p100211"></a>400 г хлорида натрия переносят в стеклянную емкость объемом 1000 см3, доливают 800 см3 дистиллированной воды, помещают на 15 минут в ультразвуковую ванну, а затем на 30 минут на аппарат для встряхивания проб. Получают насыщенный раствор хлорида натрия над слоем нерастворившейся соли. Приготовленный раствор хранится при комнатной температуре в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 12 месяцев.

##### <a id="p100212"></a>10.2.3 Приготовление градуировочных растворов.

<a id="p100213"></a>10.2.3.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией ацетамиприда 500,0 мкг/см3.
<a id="p100214"></a>Взвешивают 50 мг ацетамиприда в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 3 месяцев.
<a id="p100215"></a>10.2.3.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией ацетамиприда 10,0 мкг/см3.
<a id="p100216"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 2 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100217"></a>10.2.3.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией ацетамиприда 1,0 мкг/см3.
<a id="p100218"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 3 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100219"></a>10.2.3.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией ацетамиприда 0,5 мкг/см3.
<a id="p100220"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100221"></a>10.2.3.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией ацетамиприда 0,2 мкг/см3.
<a id="p100222"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100223"></a>10.2.3.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией ацетамиприда 0,1 мкг/см3.
<a id="p100224"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100225"></a>10.2.3.7. Стандартный раствор N 7 с концентрацией ацетамиприда 0,05 мкг/см3.
<a id="p100226"></a>Из стандартного раствора N 4 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор N 7 используется для установления градуировочной характеристики и хранится при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100227"></a>10.2.3.8. Стандартные растворы ацетамиприда с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы матриц.
<a id="p100228"></a>Методом последовательного разведения ацетонитрилом из стандартного раствора N 2 готовят растворы, содержащие по 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3 ацетамиприда, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы матриц. Стандартные растворы для внесения хранятся при температуре не выше плюс (4 +/- 2) °C не более 30 дней.
<a id="p100229"></a>10.3. Установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

##### <a id="p100230"></a>10.3.1 Установление градуировочной характеристики.

<a id="p100231"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации ацетамиприда в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2; 0,1 и 0,05 мкг/см3.
<a id="p100232"></a>В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 11.3](#p100288). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

##### <a id="p100233"></a>10.3.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100234"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100235"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание ацетамиприда в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,00 мкг/см3.
<a id="p100236"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100237"></a> $\text{А } = \frac{(\text{Х } - \text{С }) \times 100}{\text{С}} \leq 10,$ (1)

<a id="p100238"></a>где X - концентрация ацетамиприда контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100239"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора ацетамиприда в смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100240"></a>10 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100241"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов ацетамиприда, предусмотренных методикой выполнения измерений. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 10.3.1](#p100230).
<a id="p100242"></a>10.4. Подготовка концентрирующих патронов N 1 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения ацетамиприда на них.

##### <a id="p100243"></a>10.4.1 Подготовка концентрирующих патронов N 1 для очистки экстракта.

<a id="p100244"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.
<a id="p100245"></a>Патрон N 1 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100246"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:4, затем 10 см3 гексана. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100247"></a>10.4.2. Проверка хроматографического поведения ацетамиприда на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100248"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора ацетамиприда в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100249"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, обмывают стенки колбы, добавляют 8 см3 гексана, перемешивают и вносят раствор на подготовленный патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100250"></a>Исходную колбу последовательно обмывают двумя порциями по 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:4 и вносят растворы на патрон. Элюаты собирают в чистые отгонные колбы объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100251"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100252"></a>Определяют фракции, содержащие ацетамиприд, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100253"></a>Изучение поведения ацетамиприда на концентрирующих патронах N 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100254"></a>10.5. Подготовка колонки с окисью алюминия (5 г) для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения ацетамиприда на ней.

##### <a id="p100255"></a>10.5.1 Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта.

<a id="p100256"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 5 г окиси алюминия и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 ацетонитрила.
<a id="p100257"></a>10.5.2. Проверка хроматографического поведения ацетамиприда на колонке с окисью алюминия.
<a id="p100258"></a>В отгонную колбу объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора ацетамиприда в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100259"></a>Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки колбы, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100260"></a>Исходную колбу последовательно обмывают четырьмя порциями по 5 см3 ацетонитрила и вносят растворы на колонку. Элюаты собирают в чистые отгонные колбы объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100261"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и хроматографируют.
<a id="p100262"></a>Определяют фракции, содержащие ацетамиприд, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.
<a id="p100263"></a>Изучение поведения ацетамиприда на колонке с окисью алюминия проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.
<a id="p100264"></a>10.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии.
<a id="p100265"></a>Хроматографическую колонку устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют ее при температуре плюс 30 °C в течение 3 - 4 часов, промывая подвижной фазой (смесь метанола с водой в соотношении 550:450) при скорости подачи растворителя 0,5 см3/мин.


### <a id="p100266"></a>XI. Проведение измерений



#### <a id="p100267"></a>11.1 Плоды сливы.


##### <a id="p100268"></a>11.1.1 Экстракция.

<a id="p100269"></a>Образец измельченных слив массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 30 см3 ацетонитрила и помещают на 5 минут в ультразвуковую ванну, а затем на 5 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности в отгонную колбу объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще раз в тех же условиях, используя 30 см3 ацетонитрила. Экстракты фильтруют, объединяют в отгонной колбе объемом 250 см3, добавляют 5 см3 дистиллированной воды и выпаривают до водного остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100270"></a>11.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100271"></a>К водному остатку, полученному по [п. 11.1.1](#p100268), добавляют 5 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, 30 см3 воды и 10 см3 насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3.
<a id="p100272"></a>Ацетамиприд экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) собирают в отгонную колбу объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100273"></a>11.1.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1.

<a id="p100274"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 11.1.2](#p100270), растворяют в 2 см3 этилацетата, обмывают стенки колбы, добавляют 8 см3 гексана, перемешивают и вносят раствор на подготовленный патрон [(п. 10.4.1)](#p100243), элюат отбрасывают.
<a id="p100275"></a>Ацетамиприд элюируют с патрона 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:4, элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.

##### <a id="p100276"></a>11.1.4 Очистка экстракта на колонках с окисью алюминия.

<a id="p100277"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 11.1.3](#p100273), растворяют в 10 см3 ацетонитрила, обмывают стенки колбы и вносят раствор на подготовленную колонку с окисью алюминия [(п. 10.5.1)](#p100255), элюат собирают в чистую отгонную колбу объемом 100 см3.
<a id="p100278"></a>Исходную колбу обмывают 15 см3 ацетонитрила и вносят на колонку. Элюаты объединяют в отгонной колбе объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100279"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 5 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100280"></a>11.2 Сливовый сок.

<a id="p100281"></a>11.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100282"></a>В стакан объемом 250 см3 из пробы сока отбирают навеску массой 10 г. Навеску сока растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 насыщенного раствора хлорида натрия и переносят в делительную воронку.
<a id="p100283"></a>К водной фазе добавляют 50 см3 гексана, встряхивают делительную воронку в течение 2 минут. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а нижний водный слой возвращают в делительную воронку и повторяют процедуру очистки еще один раз, используя 50 см3 гексана. Верхний гексановый слой отбрасывают, а нижний водный слой возвращают в делительную воронку.
<a id="p100284"></a>Ацетамиприд экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) собирают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3.
<a id="p100285"></a>Объединенный экстракт (хлористый метилен) центрифугируют в течение 5 минут при 4000 об/мин. Экстракт из полипропиленовой банки переносят в делительную воронку и промывают 50 см3 5%-го раствора натрия углекислого, встряхивая делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (водный) отбрасывают, нижний слой (хлористый метилен) собирают в отгонную колбу объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
<a id="p100286"></a>Далее проводят очистку по [п. 11.1.3](#p100273). Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1.
<a id="p100287"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1 и 5 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100288"></a>11.3 Условия хроматографирования.


##### <a id="p100289"></a>11.3.1 Хроматографическая система.

<a id="p100290"></a>Колонка хроматографическая стальная, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами C18.
<a id="p100291"></a>Температура колонки: плюс 30 °C.
<a id="p100292"></a>Подвижная фаза: смесь метанола с бидистиллированной водой в соотношении 550:450 (по объему) при хроматографировании в изократическом режиме.
<a id="p100293"></a>Скорость потока элюента: 0,5 см3/мин.
<a id="p100294"></a>Длина волны: 254 нм.
<a id="p100295"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.
<a id="p100296"></a>Объем вводимой пробы: 5 мм3.
<a id="p100297"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
<a id="p100298"></a>Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор ацетамиприда с концентрацией 1,0 мкг/см3, соответственно разбавляют. В этом случае разбавление учитывают в конечной формуле расчета содержания ацетамиприда в пробах.


### <a id="p100299"></a>XII. Обработка результатов измерения


<a id="p100300"></a>12.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему.
<a id="p100301"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100302"></a>Содержание ацетамиприда в пробах рассчитывают по формуле, без учета полноты извлечения вещества из проб:

<a id="p100303"></a> $X = \frac{A \cdot V}{m} ,$ (1)

<a id="p100304"></a>где X - содержание ацетамиприда в пробе, мг/кг;
<a id="p100305"></a>A - концентрация ацетамиприда, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100306"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100307"></a>m - масса анализируемого образца, г.


### <a id="p100308"></a>XIII. Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100309"></a>13.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100310"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ (2)

<a id="p100311"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100312"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 4.1)](#p100036), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100313"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### <a id="p100314"></a>XIV. Оформление результатов



#### <a id="p100315"></a>14.1 Результат анализа представляют в виде:


<a id="p100316"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)$ , мг/кг, при вероятности P = 0,95,

<a id="p100317"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100318"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100319"></a> $\Delta = \delta \cdot \overline{X}/100,$ 

<a id="p100320"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 4.1](#p100036)), %.
<a id="p100321"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание ацетамиприда в плодах сливы и сливовом соке - менее 0,01 мг/кг".


### <a id="p100322"></a>XV. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100323"></a>15.1. Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002).
<a id="p100324"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.





<a id="p100325"></a>Приложение
к МУК 4.1.3958-23

<a id="p100326"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЦЕТАМИПРИДА ИЗ ПЛОДОВ СЛИВЫ И СЛИВОВОГО**
**СОКА (5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, P = 0,95)**


<table>
<colgroup><col width="26%"><col width="41%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100327"></a>Среда</td><td><a id="p100328"></a>Внесено ацетамиприда, мг/кг</td><td><a id="p100329"></a>Полнота извлечения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100330"></a>Сливы</td><td><a id="p100331"></a>0,01</td><td><a id="p100332"></a>88,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100333"></a>0,02</td><td><a id="p100334"></a>82,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100335"></a>0,05</td><td><a id="p100336"></a>86,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100337"></a>0,1</td><td><a id="p100338"></a>87,2</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100339"></a>Сливовый сок</td><td><a id="p100340"></a>0,01</td><td><a id="p100341"></a>84,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100342"></a>0,02</td><td><a id="p100343"></a>87,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>0,05</td><td><a id="p100345"></a>87,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100346"></a>0,1</td><td><a id="p100347"></a>80,7</td></tr>
</table>







## <a id="p100348"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100349"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100350"></a>[ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".
3. <a id="p100351"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
4. <a id="p100352"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
5. <a id="p100353"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
6. <a id="p100354"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
7. <a id="p100355"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
8. <a id="p100356"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
9. <a id="p100357"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
10. <a id="p100358"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
11. <a id="p100359"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) (ИСО 1042, ИСО 4788) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
12. <a id="p100360"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
13. <a id="p100361"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
14. <a id="p100362"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) "Вода дистиллированная. Технические условия".
15. <a id="p100363"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
16. <a id="p100364"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/standart-gost-5556-2022) "Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия".
17. <a id="p100365"></a>[ГОСТ 22967](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90) "Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний".
18. <a id="p100366"></a>ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия"
19. <a id="p100367"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
20. <a id="p100368"></a>[ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) "Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия".
21. <a id="p100369"></a>[ГОСТ 4201](https://bukva.ai/docs/gost-4201-79) "Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия".
22. <a id="p100370"></a>ГОСТ 4233 "Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия".
23. <a id="p100371"></a>[ГОСТ 6995](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) "Реактивы. Метанол-яд. Технические условия".
24. <a id="p100372"></a>[ГОСТ 22300](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) "Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия".
25. <a id="p100373"></a>[ГОСТ 21920](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21920-2015) "Слива свежая для промышленной переработки. Технические условия".
26. <a id="p100374"></a>[ГОСТ 32101](https://bukva.ai/docs/gost-32101-2013) "Консервы. Продукция соковая. Соки фруктовые прямого отжима. Общие технические условия".



<a id="p100375"></a>

---