МУК 4.1.3931-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств эмамектина бензоата в бобах кофе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 03.07.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 03.10.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 3 июля 2023 года
Дата введения 3 октября 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭМАМЕКТИНА БЕНЗОАТА В БОБАХ КОФЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3931-23
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, С.Д. Добрев, А.А. Ивченкова).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой «03» июля 2023 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения массовой концентрации эмамектина бензоата в бобах кофе в диапазоне 0,01 — 0,1 мг/кг без разбавления, 0,01 — 10 мг/кг с учетом разбавления в 100 раз.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Эмамектин бензоат — смесь, содержащая 90% эмамектина бензоата B1a и 10% эмамектина бензоата B1b.
Эмамектин бензоат B1a — (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-6'-[(S)-втор-бутил]-21,24-дигидрокси-5',11,13,22-тетраметил-2-оксо-3,7,19-триоксатетрацикло[15.6.1.14,8.020,24] пентакоза-10,14,16,22-тетраен-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'H-пиран)-12-ил 2,6-дидеокси-3-O-метил-4-O-(2,4,6-тридеокси-3-O-метил-4-метиламино- \alpha -L-ликсо-гексапранозил)- \alpha -L-арабиногексопиранозид <1>.
Эмамектин бензоат B1b — (10E,14E,16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'R,8R,12S,13S,20R,21R,24S)-21,24-дигидрокси-6'-изопропил-5',11,13,22-тетраметил-2-оксо-3,7,19-триоксатетрацикло[15.6.1.14,8.020,24] пентакоза-10,14,16,22-тетраен-6-спиро-2'-(5',6'-дигидро-2'H-пиран)-12-ил 2,6-дидеокси-3-O-метил-4-O-(2,4,6-тридеокси-3-O-метил-4-метиламино- \alpha -L-ликсо-гексопиранозил)- \alpha -L-арабино-гексопиранозид <1>.
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
Брутто-формула — C56H81NO15 (B1a); C55H79NO15 (B1b). Молекулярная масса 1008,3 (B1a), 994,2 (B1b).
2.2. Кристаллический порошок, с органическим запахом, цвет от белого до грязно-белого. Температура плавления плюс 141 — 146 °C (с разложением при нагревании до плюс 300 °C). Давление паров 4·10-3 мПа (плюс 25 °C). Плотность 1,2 г/см3. Растворимость в органических растворителях (при плюс 25 °C, г/дм3): октанол — 48, ацетон — 140, дихлорметан > 500, этилацетат — 81, метанол — 270, толуол — 26, гексан — 0,077, циклогексан — 0,23. Растворимость в воде при плюс 25 °C — 0,31 г/дм3 (дистиллированная вода, pH 6,5), 0,32 (буферный раствор, pH 5), 0,024 г/дм3 (буферный раствор, pH 7), 0,0001 (буферный раствор, pH 9). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow logP = 3,0 +/- 0,1 (pH 5), 5,0 +/- 0,2 (pH 7), 5,9 +/- 0,3 (pH 9). Гидролитически стабилен при pH 5 — 8 (плюс 25 °C).
2.3. Эмамектин бензоат — несистемный инсектицид кишечно-контактного действия для защиты томатов, виноградной лозы, капусты и других культур от широкого спектра личинок лепидоптеры.
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Метрологические характеристики
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Методика основана на определении эмамектина бензоата с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с масс-селективным детектором (далее — МСД).
4.2. Экстракцию эмамектина бензоата выполняют смесью воды и ацетонитрила, выделяют ацетонитрил из смеси высаливанием. Ацетонитрильный экстракт подвергают очистке сорбентами для дисперсионной твердофазной экстракции (далее — ТФЭ).
4.3. Нижний предел измерения эмамектина бензоата в анализируемом объеме пробы — 12,5 пг. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Весы лабораторные аналитические | предел допустимой погрешности не более +/- 0,0005 г ГОСТ Р 53228 |
| Весы лабораторные прецизионные | предел допустимой погрешности не более +/- 0,01 г ГОСТ Р 53228 |
| Дозаторы лабораторные одноканальные механические 10 — 100, 100 — 1000, 500 — 5000 мм3 | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Колбы | 2-(10, 100, 500)-2 по ГОСТ 1770 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Пипетки градуированные | (1,2,3,5)-(1,2)-2-(1, 10) по ГОСТ 29227 |
| Прибор для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
| Наименование реактива | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Эмамектин бензоат | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| Ацетонитрил | Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |
| Вода для лабораторного анализа (деионизованная), | 18 МОм/см; ГОСТ Р 52501 |
| Муравьиная кислота | 99,7%, чистая для анализа ГОСТ 5848 |
| Натрий хлористый (хлорид натрия) | Химически чистый ГОСТ 4233 |
| Магний сернокислый (сульфат магния) | Безводный, химически чистый |
| Натрий лимоннокислый двузамещенный, 1,5-водный, химически чистый | Химически чистый |
| Азот/Аргон | В зависимости от требований производителя масс-спектрометра |
| Натрий лимоннокислый трехзамещенный, | Чистый для анализа, ГОСТ 22280 |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе первичных-вторичных аминов | Площадь поверхности сорбента ~ 570 м2/г, средний размер пор 67 А, средний размер частиц 60 мкм |
| Сорбент для твердофазной экстракции на основе октадецилсилана C18 | Площадь поверхности ~ 547 м2/г, средний размер пор 64 А, средний размер частиц 58 мкм |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.
Вспомогательные устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Вихревой шейкер | Диапазон регулировки оборотов 50 — 3000 об/мин, орбита до 5 мм |
| Виалы стеклянные с крышками и септами | Объем 2 см3 |
| Груша резиновая | - |
| Мельница лабораторная | - |
| Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками | Вместимостью 15, 50 см3 |
| Фильтры мембранные для фильтрации проб с помощью шприца | Размер пор 0,45 мкм |
| Холодильник/морозильник бытовой | - |
| Хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, модифицированная полярная C18 с TMS эндкеппингом, зернением 4 мкм | - |
| Центрифуга лабораторная, роторная | Скорость вращения не ниже 4500 об/мин |
| Шприцы | Вместимостью 2 см3 ГОСТ ISO 7886-1 |
Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать правила <2>.
<2> «Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 „Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 — 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на высокоэффективном жидкостном хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, градуировочных растворов, растворов внесения, подвижной фазы, смесей солей для экстракции и очистки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
8.2. Приготовление 0,1% водного раствора муравьиной кислоты (компонент А подвижной фазы). В мерную колбу вместимостью 500 см3 добавляют 200 см3 деионизованной воды, пипеткой на 1 см3 вносят 0,5 см3 концентрированной муравьиной кислоты и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят не более 14-ти дней.
8.3 Кондиционирование хроматографической колонки.
Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А приготовлен по п. 8.2., компонент Б — ацетонитрил) 95:5 и скорости подачи растворителя 0,4 см3/мин не менее 15 минут.
8.4. Приготовление смеси солей для экстракции. Для обработки одной пробы смешивают (4,00 +/- 0,01) г магния сернокислого, (1,00 +/- 0,01) г натрия хлористого, (1,00 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого трехзамещенного и (0,50 +/- 0,01) г натрия лимоннокислого двузамещенного, 1,5-водного. Для каждой пробы готовится отдельное количество смеси. Смеси хранят в индивидуальной герметичной упаковке (не более 6 месяцев).
Примечание. Допускается использование коммерческих наборов для экстракции проб фруктов и овощей массой 10 г.
8.5. Приготовление смеси сорбентов для очистки экстрактов. Для очистки одной аликвоты экстракта в смешивают (150 +/- 5) мг сорбента для твердофазной экстракции на основе первичного-вторичного амина, (900 +/- 5) мг магния сернокислого и (150 +/- 5) мг твердофазного сорбента на основе октадецилсилана, закрывают в герметичную тару, хранят не более 6-ти месяцев.
Примечание. Допускается использование коммерческих наборов для дисперсионной твердофазной экстракции (очистки экстрактов) для фруктов и овощей с маслом и воском.
При применении коммерческих наборов соблюдать инструкции производителя.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.6.1. Исходный раствор эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 1000 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,0100 +/- 0,0005 г эмамектина бензоата, добавляют 5 — 7 см3 ацетонитрила, перемешивают до полного растворения, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой темной таре в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C не более полугода.
Растворы № 1 — 8 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.6.2. Раствор № 1 эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,1 см3 исходного раствора эмамектина бензоата с концентрацией 1000 мкг/см3 (п. 8.6.1), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой темной таре в морозильной камере (не выше минус 18 °C) 1 месяц.
Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов методом «добавок».
8.6.3. Раствор № 2 эмамектина бензоата для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора эмамектина бензоата с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.6.2), доводят ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере (не выше минус 18 °C) 1 неделю.
Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов методом «добавок».
8.6.4. Рабочие растворы № 3 — 8 эмамектина бензоата для градуировки (концентрация 0,0025 — 0,1 мкг/см3). В 6 мерных колб вместимостью 10 см3 помещают по 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5 и 1,0 см3 градуировочного раствора № 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3 (п. 8.6.3), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 3 — 7 с концентрацией эмамектина бензоата 0,0025; 0,005; 0,01; 0,025; 0,05 и 0,1 мкг/см3, соответственно. Растворы используют свежеприготовленными.
8.7. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации эмамектина бензоата устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки NN 3 — 8.
В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 8.6.4 и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Устанавливают площадь пика эмамектина бензоата.
8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
Проводят измерения не менее двух образцов рабочих растворов для градуировки, содержание эмамектина бензоата в которых соответствует диапазону концентраций от 0,0025 до 0,1 мкг/см3.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:
A = | \frac{(X - C)}{C} | \cdot 100 \leq B , (1)
где A — величина расхождения, %;
X — концентрация эмамектина бензоата в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
IX. ОТБОР И УСЛОВИЯ ХРАНЕНИЯ ПРОБ
9.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <3>, <4>, <5>.
<3> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
<4> ГОСТ ISO 8455 «Межгосударственный стандарт. Кофе зеленый в мешках. Руководство по хранению и транспортированию».
<5> ГОСТ ISO 4072 «Межгосударственный стандарт. Кофе зеленый в мешках. Отбор проб».
9.2. Образцы хранят минимальные сроки (до двух недель) в негерметичных контейнерах, не допускающих конденсации влаги, в хорошо вентилируемом помещении, без прямого доступа солнечных лучей. Не допускается хранение при повышенной температуре. Долгосрочное хранение — при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1. Навеску измельченного кофе массой 5 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. Добавляют 10 см3 воды. В пробирку заливают 10 см3 ацетонитрила, ставят на вихревой шейкер на 10 минут. Вносят в пробирку смесь солей для экстракции (п. 8.4). Закрывают крышкой и помещают на вихревой шейкер на 2 минуты. Затем пробу центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4500 оборотов/мин. Помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3 смесь сорбентов для очистки экстракта (п. 8.5), добавляют 6 см3 верхнего слоя, встряхивают вручную до полного смачивания порошков и помещают на вихревой шейкер на 2 минуты. Образец повторно центрифугируют 5 мин при скорости вращения не менее 4500 оборотов/мин. Экстракт (верхний слой в пробирке после центрифугирования) фильтруют через мембранный фильтр (размер пор не более 0,45 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2.
10.2. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации при следующих режимных параметрах:
- режим ионизации: электроспрей (ESI), электростатическое напряжение плюс 5500 В;
- полярность: положительная;
- режим работы: мониторинг множественных реакций (MRM);
Параметры масс-спектрометрического детектора приведены в таблице 10.1.
Параметры масс-спектрометрического детектора
| Материнский ион, масса/заряд (m/z) | Напряжение на фрагментаторе/Потенциал декластеризации (DP), В | Дочерний ион, масса/заряд (m/z) | Энергия соударения (CE), В |
| 886,6 <*> | 40 | 158,3 <*> | 41 |
| 886,6 | 40 | 302,5 | 40 |
| 886,6 | 40 | 868,8 | 33 |
| Примечание. <*> MRM переход для количественного определения эмамектина. | |||
- скорость сканирования: 100 мс;
- давление газовой завесы: 25 psi;
- давление газа 1: 50 psi;
- давление газа 2: 70 psi;
- температура осушающего газа: плюс 450 °C;
Примечание. Параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
- хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, модифицированная полярная C18 с TMS эндкеппингом, зернением 4 мкм;
- температура колонки: плюс 40 °C;
- скорость потока элюента: 0,4 см3/мин;
- объем вводимой пробы: 5 мм3;
- подвижная фаза: компонент А: 0,1% муравьиная кислота (приготовлена по п. 8.2); компонент Б: ацетонитрил.
Режим элюирования: градиентный, приведен в таблице 10.2.
| Компонент А, % | Суммарный расход элюентов, см3/мин | Время, мин |
|---|---|---|
| 95 | 0,4 | 0 |
| 95 | 0,4 | 0,5 |
| 30 | 0,4 | 3,5 |
| 5 | 0,4 | 3,6 |
| 5 | 0,4 | 4,5 |
| 95 | 0,4 | 4,6 |
| 95 | 0,4 | 6,0 |
Линейный диапазон детектирования 12,5 — 500 пг.
Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см3, разбавляют ацетонитрилом (не более чем в 100 раз).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Содержание эмамектина бензоата бобах кофе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
X = \frac{C*V*\text{Кр}}{m*f} , (2)
где C — концентрация эмамектина бензоата, полученная по градуировочному графику в соответствии с площадью хроматографического пика, мкг/см3;
V — объем экстрагента, добавленного в матрицу, см3 (10 см3);
m — масса анализируемого образца, г (5 г),
f — степень извлечения эмамектина бензоата из проб. Определяется конкретной лабораторией в процессе внедрения метода;
Кр — коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (3):
\frac{2*|X_{1} - X_{2}|*100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r , (3)
где X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .
При невыполнении условия (3) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат анализа представляют в виде:
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (4)
где \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «содержание эмамектина бензоата в пробах — менее 0,01 мг/кг» <6>.
<6> 0,01 мг/кг — предел количественного определения эмамектина бензоата в пробах кофе бобов.
Примечание: При необходимости выражать содержание эмамектин бензоата (Xэм.бенз.) в эквиваленте эмамектина (Xэм.) использовать коэффициент пересчета 0,879:
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6). Периодичность и формы контроля определяется системой менеджмента качества лаборатории.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
3. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6) «Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
4. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
5. ГОСТ OIML R 111-1 «Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений».
6. ГОСТ 29227 «Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
7. ГОСТ ISO 7886-1 «Межгосударственный стандарт. Шприцы инъекционные однократного применения стерильные».
8. ГОСТ Р 52501 «Межгосударственный стандарт. Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
9. ГОСТ 5848 «Государственный стандарт союза ССР. Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия.»
10. ГОСТ 4233 «Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия».
11. ГОСТ 4166 «Межгосударственный стандарт. Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия».
12. ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) «Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
13. ГОСТ 12.1.004 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования».
14. ГОСТ 12.1.007 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
15. ГОСТ 12.1.019 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
16. ГОСТ 12.4.009 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
17. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
18. ГОСТ 22280 «Межгосударственный стандарт. Натрий лимоннокислый трехзамещенный. Технические условия».
19. ГОСТ ISO 8455 «Межгосударственный стандарт. Кофе зеленый в мешках. Руководство по хранению и транспортированию».
20. ISO 4072 «Межгосударственный стандарт. Кофе зеленый в мешках. Отбор проб».