МУК 4.1.3927-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тербутилазина в картофеле методом газожидкостной хроматографии. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 03.07.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 03.10.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 3 июля 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕРБУТИЛАЗИНА В КАРТОФЕЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3927-23
Дата введения 3 октября 2023 года
1. Разработаны ООО «Центр экопестицидных исследований» (Стрелецкий Р.А., Горбатов В.С., Никитина М.А., Суетина С.В.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защите прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 3 июля 2023 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии (далее — ГЖХ) для определения остаточных количеств тербутилазина <1> в картофеле в диапазоне от 0,02 до 0,2 мг/кг.
<1> Тербутилазин, № CAS 5915-41-3 [N2-трет-бутил-6-хлоро-N4-этил-1,3,5-триазин-2,4-диамин] — пестицид, гербицид.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
2.1. Метод основан на определении тербутилазина с помощью ГЖХ с использованием детектора соединений азота и фосфора (далее — ГЖХ-ТИД).
Определение тербутилазина в картофеле проводится после его экстракции ацетоном, очистки и концентрирования в системе несмешивающихся растворителей и на концентрирующих картриджах.
Идентификация тербутилазина проводится по времени удерживания. Концентрацию тербутилазина определяют по площадям соответствующих хроматографических пиков на хроматограммах по методу абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором колонки и условий хроматографирования.
III. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Метрологические характеристики
IV. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
4.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 4.1 - 4.3.
| Наименование средства измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Газовый хроматограф с термоионным детектором | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы лабораторные общего назначения | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ГОСТ Р 53228 высокого (II) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания не менее 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,03 г |
| Весы аналитические | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ГОСТ Р 53228 специального (I) класса точности, с наибольшим пределом взвешивания до 210 г и дискретностью 0,0001 г |
| Колбы мерные лабораторные | Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Пипетки градуированные лабораторные стеклянные | Тип 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227 |
| Цилиндры мерные лабораторные стеклянные | Тип 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770 |
Примечание. Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам.
Вспомогательные устройства и материалы
| Наименование вспомогательных устройств и материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Концентрирующие картриджы | Диапак С, 500 мг |
| Виалы | объемом 2 см3, закрываемые завинчивающейся или запрессовывающейся крышкой с тефлонированной резиновой прокладкой |
| Воронки делительные | 50 см3, 100 см3, 250 см3, 500 см3, 1000 дм3 по ГОСТ 25336 |
| Ванна ультразвуковая | мощностью ультразвука 120 Вт, рабочей частотой 40 кГц, рабочим объемом 3,2 дм3 |
| Фильтры «красная лента» | По ГОСТ 12026-76 |
| Испаритель ротационный вакуумный | с регулируемой скоростью вращения штока, с водяной баней с антикоррозионным покрытием с диапазоном температур от плюс 20 до плюс 100 °C |
| Колбы конические плоскодонные | 250 см3 по ГОСТ 25336 |
| Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) | 100 и 250 см3 |
| Колбы остродонные со шлифом | 50 см3 ГОСТ 8682 |
| Воронки Бюхнера | ГОСТ 9147 |
| Колбы Бунзена | 250 см3 по ГОСТ 25336-82 |
| Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая | длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной пленки (5% дифенила и 95% диметилполисилоксана) 0,25 мкм |
| Насос вакуумный водоструйный | замкнутого цикла, химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 180 Вт, скоростью откачки 10 л/мин и предельным вакуумом 0,098 МПа |
| Генератор водорода | с производительностью по водороду 240 см3/мин; выходным давлением от 0,1 до 0,6 МПа, чистотой водорода 99,999%, расходом воды 12 мл/ч |
| Стаканы стеклянные | термостойкие объемом 25 — 500 см3 по ГОСТ 25336 |
| Химические бутыли | объемом 1 дм3 с завинчивающейся крышкой, ГОСТ 34037 |
| Шприцы медицинские объемом 50 см3 по ГОСТ 7886-1 | |
| Вакуумная установка для твердофазной экстракции (манифолд) | на 12 позиций |
| Примечание. Допускается применение других вспомогательных устройств и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам. | |
| Наименование реактива | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Тербутилазин, аналитический стандарт | Содержание основного вещества не менее 99,0% |
| Вода дистиллированная | ГОСТ Р 58144 |
| Азот, особой чистоты, сжатый | ГОСТ 9293 |
| Воздух синтетический, нулевой, сжатый | ГОСТ 17433 |
| Натрий хлористый, химически чистый | ГОСТ 4233 |
| Ацетон, химически чистый | - |
| Гексан, химически чистый | - |
| Этилацетат, химически чистый | - |
Примечание. Допускается применение других реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
V. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на комплекс газового хроматографа.
5.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <2>. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
<2> СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания», утвержденные постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 № 2 (зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021 № 62296).
5.3. Работы с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), осуществляются в соответствии с законодательством Российской Федерации <3> и ГОСТ 12.2.085. Не допускается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.
<3> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
VI. КВАЛИФИКАЦИЯ ОПЕРАТОРОВ
6.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.
VII. ОТБОР ПРОБ И ХРАНЕНИЕ
7.1. Отбор проб производится в соответствии с методическими документами <4>. Пробы клубней картофеля хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре плюс (0 — 4) °C в течение суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре минус 18 °C.
<4> Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
VIII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 — 30) °C, относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом хроматографе с ТИД проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
IX. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
9.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочных характеристик.
Подготовка органических растворителей.
При необходимости производится дополнительная очистка растворителей общепринятыми способами. При использовании растворителей необходимой чистоты, как правило, не возникает необходимости в дополнительной очистке.
9.2 Приготовление растворов для проведения анализа.
9.2.1 Приготовление рабочих растворов.
9.2.1.1 Приготовление 25% раствора этилацетата в гексане.
В мерную колбу на 1000 см3 вносят 500 см3 гексана, приливают 250 см3 этилацетата, перемешивают и доводят до метки гексаном.
9.2.1.2 Приготовление 5% раствора этилацетата в гексане.
В мерную колбу на 1000 см3 вносят 500 см3 гексана, приливают 50 см3 этилацетата, перемешивают и доводят до метки гексаном.
9.2.2 Приготовление градуировочных растворов.
9.2.2.1 Стандартный раствор № 1 с концентрацией тербутилазина 1,0 мг/см3
Взвешивают 10 мг тербутилазина в мерной колбе объемом 10 см3. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартного раствора № 2. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 14 суток.
9.2.2.2. Промежуточный раствор № 2 с концентрацией тербутилазина 10,0 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см3 и помещают в мерную колбу объемом 100 см3. Доводят объем до метки ацетоном при перемешивании. Промежуточный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов. Промежуточный раствор № 2 хранят в холодильнике в течение 14 суток.
9.2.2.3. Стандартный раствор № 3 с концентрацией тербутилазина 2,0 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.4. Стандартный раствор № 4 с концентрацией тербутилазина 1,0 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией тербутилазина 0,5 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией тербутилазина 0,2 мкг/см3.
Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики и готовится непосредственно перед использованием.
9.3 Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (пА x сек) от концентрации тербутилазина в растворе (мкг/см3), устанавливают путем определения соотношения площади пиков, отвечающих идентифицируемому компоненту, и концентрации аналитического стандарта по 4-м растворам для установления градуировочной характеристики.
Градуировочную зависимость для определения тербутилазина в картофеле устанавливают по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/см3, приготовленным согласно п.п. 9.2.2.3 - 9.2.2.6.
В инжектор хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.5. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений.
9.4. Подготовка концентрирующих картриджей <5> для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения тербутилазина на них.
<5> На примере картриджей Диапак С.
9.4.1 Подготовка концентрирующих картриджей для очистки экстракта.
Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через картридж не должна превышать 1 капля/сек.
Картридж устанавливают в манифолд.
Кондиционирование: концентрирующий картридж промывают 10 см3 гексана. Элюат отбрасывают.
Нельзя допускать высыхания поверхности картриджа.
9.4.2. Проверка хроматографического поведения тербутилазина на концентрирующих картриджах.
В концентратор объемом 50 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора тербутилазина в ацетоне с концентрацией 1,0 мкг/см3 и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
В концентратор помещают 5 см3 гексана, обрабатывают концентратор 30 секунд в ультразвуковой ванне, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный картридж. Элюат собирают порциями по 1 см3 в отдельные концентраторы объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Картридж нельзя обсушивать.
Картридж промывают 5 см3 5% этилацетата в гексане (п. 9.2.1.2). Элюат собирают порциями по 1 см3 в отдельные концентраторы объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C. Картридж нельзя обсушивать!
Тербутилазин смывают 5 см3 25% этилацетата в гексане (п. 9.2.1.1), собирают элюат порциями по 1 см3 в отдельные концентраторы объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см3 ацетона, обрабатывая колбы в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд, и хроматографируют.
Определяют фракции, содержащие тербутилазин, полноту смывания с картриджа и необходимый объем элюента.
Изучение поведения тербутилазина на концентрирующих картриджах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии картриджей.
9.5. Подготовка и кондиционирование колонки для газожидкостной хроматографии.
Капиллярную кварцевую колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют при температуре плюс 290 °C и скорости газа носителя 1 см3/мин в течение 8 — 10 часов.
9.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики.
Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
Контроль стабильности градуировочной характеристики для тербутилазина проводят при смене основных градуировочных растворов № 1 и 2 каждые 14 суток.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание тербутилазина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций градуировочных характеристик.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение (1):
\text{А } = \frac{(X - C) \times 100}{C} \leq 10, (1)
где X — концентрация тербутилазина контрольного измерения, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора тербутилазина в ацетоне, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
10 — погрешность градуировочной характеристики, %.
Если величина расхождения (A) превышает указанные значения, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тербутилазина, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно п. 9.3.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1 Экстракция.
Образец клубней картофеля массой 10 (+/- 0,01) г помещают в коническую плоскодонную колбу на 250 см3, добавляют 50 см3 ацетона и помещают на 15 минут в ультразвуковую ванну, после чего фильтруют при помощи воронки Бюхнера через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще раз, переливают экстракт вместе с пробой (не отстаивая) в воронку Бюхнера, и фильтруют, объединяя экстракты. Фильтр в воронке дополнительно промывают 15 см3 ацетона, также объединяя фильтрат с остальным экстрактом.
10.2 Подготовка экстракта для определения тербутилазина.
Полученный экстракт (п. 10.1) упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани плюс 40 °C досуха.
10.3 Очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
К экстракту (п. 10.2) добавляют 2 см3 ацетона, обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 30 сек, затем добавляют 50 см3 дистиллированной воды, снова обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд, далее переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Далее растворяют в экстракте 5 грамм хлорида натрия, приливают 30 см3 гексана и экстрагируют интенсивным встряхиванием в течение 2 минут. Жидкости в воронке дают расслоиться и отбирают верхний слой в колбу концентратор объемом 250 см3. Экстракцию повторяют еще дважды 30 см3 гексана, экстракты объединяют и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре водяной бани плюс 40 °C.
10.4. Очистка полученного экстракта при помощи твердофазной экстракции.
К экстракту в концентраторе (п. 10.3) добавляют 5 см3 гексана, обрабатывают концентратор 30 секунд в ультразвуковой ванне, обмывают стенки концентратора и вносят раствор на подготовленный картридж (п. 9.4.1). Элюат отбрасывают, картридж не обсушивают. Картридж промывают 5 см3 5% этилацетата в гексане (п. 9.2.1.2). Элюат отбрасывают. Картридж не обсушивают.
Тербутилазин смывают 5 см3 25% этилацетата в гексане (п. 9.2.1.1), собирают элюат в концентратор объемом 50 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше плюс 40 °C.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона, обрабатывают концентратор в ультразвуковой ванне в течение 30 секунд и переносят экстракт в хроматографическую виалу объемом 2 см3 для последующего хроматографирования.
10.5 Условия хроматографирования указаны в таблице 10.5.
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему:
где X — содержание тербутилазина в пробе, мг/кг;
C — концентрация тербутилазина в экстракте, мкг/см3 (рассчитана при помощи программного обеспечения хроматографической системы);
m — масса анализируемого образца, г.
Результат округляют до четвертого знака после запятой.
11.2 Альтернативная обработка результатов.
Содержание тербутилазина в пробах рассчитывают по формуле:
X = \frac{S_{\text{пр}} \times \text{А } \times V}{S_{c\text{т}} \times m} , (3)
где X — содержание тербутилазина в пробе, мг/кг;
Sст — площадь пика стандарта, пА x сек;
Sпр — площадь пика образца, пА x сек;
A — концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
m — масса анализируемого образца, г (см3).
Результат округляют до четвертого знака после запятой.
XII. ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
12.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (4):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}|}{X_{1} + X_{2}} \cdot 100 \leq r, (4)
где X1, X2 — результаты параллельных определений, мг/кг;
r — значение предела повторяемости (таблица 3.1), при этом r = 2,8 \times \sigma_{r} .
12.2. При невыполнении условия (4) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
XIII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
13.1 Результат анализа представляют в виде:
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг} при вероятности P = 0,95, (5)
где \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/кг;
\Delta = \delta*\overline{X}/100, (6)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, таблица 3.1), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
XIV. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
14.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6). Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. СанПиН 1.2.3685-21 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания».
3. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 № 536 «Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности „Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением“ (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный № 61998).»
4. Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979 № 2051-79.
5. ГОСТ Р 53228 «Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
6. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
7. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
8. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
9. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
10. ГОСТ 12026 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
11. ГОСТ 8682 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы конические взаимозаменяемые».
12. ГОСТ 9147 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
13. ГОСТ 34037 «Упаковка стеклянная для химических реактивов и особо чистых химических веществ. Общие технические условия».
14. ГОСТ Р 58144 «Вода дистиллированная. Технические условия».
15. ГОСТ 4233 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия».
16. ГОСТ 9293 «Азот газообразный и жидкий. Технические условия».
17. ГОСТ 17433 «Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности».
18. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
19. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
20. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования».
21. ГОСТ 12.0.004 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения».