--- title: "\"МУК 4.1.3894-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метоминостробина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и в смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.3894-23" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3894-23" --- ## "МУК 4.1.3894-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метоминостробина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и в смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания" # "МУК 4.1.3894-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций метоминостробина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и в смывах с кожных покровов операторов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 28.06.2023) > [!IMPORTANT] > Документ [введен](#p100005) в действие с 28.09.2023. Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации **А.Ю.ПОПОВА** 28 июня 2023 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТОМИНОСТРОБИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ** **ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ** **И В СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ** **ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **МУК 4.1.3894-23** Дата введения 28 сентября 2023 года 1. Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Добрева Н.И., Гордиюк А.В.). 2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 28 июня 2023 г. 3. Введены впервые. ### I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения массовых концентраций метоминостробина в воздухе рабочей зоны в диапазонах (0,04 - 0,40) мг/м3 - без учета разбавления и при разбавлении в 50 раз (0,04 - 20,00) мг/м3, в атмосферном воздухе городских и сельских поселений в диапазонах (0,005 - 0,050) мг/м3 - без учета разбавления и при разбавлении в 50 раз (0,005 - 2,500) мг/м3 и в смывах с кожных покровов операторов в диапазонах (0,2 - 2,0) мкг/смыв - без разбавления и при разбавлении в 50 раз (0,2 - 100,0) мкг/смыв. 1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности объектов окружающей среды, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности воздуха рабочей зоны и атмосферного городских и сельских поселений, а также условий безопасности труда работающих. #### 1.3 МУК носят рекомендательный характер. ### II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА 2.1. Метоминостробин - класс: стробилурины (оксиминоацетамиды). CAS: 133408-50-1. (E)-2-(метоксиимино)-N-метил-2-(2-феноксифенил) ацетамид [<1>](#p100016). Молекулярная формула: C16H16N2O3. Молекулярный вес: 284,32. Внешний вид: кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления плюс 86,6 °C. Давление паров: 1,60 x 10-2 мПа (плюс 20 °C). Коэффициент распределения н-октанол/вода: K logP = 2,277 (pH 5 - 7, плюс 20 - 25 °C). Плотность 0,4348 г/мл. Растворимость в воде 0,142 г/дм3 (20 °C). Растворимость в органических растворителях, г/дм3 (плюс 20 °C): дихлорметан > 620; толуол - 129; гексан - 1,02; ацетон - 390; метанол - 360; этилацеат - 220. --- <1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC). 2.2. Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - преимущественно аэрозоль, в атмосферном воздухе - пары и аэрозоль. 2.3. Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) крысы (самки) - 708 мг/кг, (LD50) крысы (самцы) - 776 мг/кг; острая кожная токсичность (LD50) крысы (самцы, самки) > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) крысы (самцы, самки) > 1880 мг/м3. 2.4. Метоминостробин - это фунгицид из класса стробилуринов (оксиминоацетамид), который используется для борьбы с грибковыми заболеваниями пшеницы, сои, хлопка, фасоли, кукурузы и риса в сельском хозяйстве. ### III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ 3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100023) для соответствующих диапазонов концентраций. Таблица 3.1 Диапазоны измерения массовой концентрации метоминостробина, значение показателя точности измерений
Анализируемый объектДиапазон определяемых концентраций, мг/м3/мкг/смывПоказатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95),
$\pm \delta$ , %
Воздух рабочей зоны0,04 - 20,025
Атмосферный воздух0,005 - 2,50025
Смывы с кожных покровов0,2 - 100,014
Примечание. Диапазоны определяемых концентраций, указанные в таблице 3.1, приведены с учетом разбавления образца в 50 раз.
### IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ 4.1. Измерения концентраций метоминостробина выполняют методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ГХ-МС). 4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют при помощи бумажных фильтров высокой плотности (далее - бумажные фильтры), из атмосферного воздуха - при помощи пробоотборной системы, состоящей из бумажного фильтра, помещенного в фильтродержатель, и картриджа с пенополиуретаном (далее - ППУ), экстракцию с бумажных фильтров и ППУ проводят ацетоном, смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом. 4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 нг. Средняя полнота извлечения - 98% (воздух рабочей зоны), 101% (атмосферный воздух), 98% (смывы с кожных покровов). ### V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ 5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [таблицах 5.1](#p100044) - [5.3](#p100084). Таблица 5.1 Средства измерений | Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Газовый хроматограф, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений | | Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г по ГОСТ Р 53228 | | Колбы мерные | 2-го класса точности 2-100-2, вместимостью 100 см3, 2-50-2, вместимостью 50 см3, 2-500-2, вместимостью 500 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) | | Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 | | Пипетки градуированные | Вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 типа 1-1(2)-2-1, 1-1(2)-2-2, 1-1(2)-2-5 и 1-1(2)-2-10 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) | | Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в Реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений | | Пробоотборное устройство | 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2 - 1,0 дм3/мин и 2,0 - 20,0 дм3/мин | Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. Таблица 5.2 Реактивы | Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Метоминостробин | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% | | Ацетон | Особо чистый по ГОСТ 2603 | | Гелий газообразный (сжатый) | В баллонах, марка "6". Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999% | | Вода | Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) | | Калий марганцовокислый (перманганат калия) | Химически чистый по ГОСТ 20490 | | Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | Химически чистый по [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) | | Натрий углекислый (карбонат натрия) | Химически чистый по ГОСТ 83 | | Спирт этиловый (этанол) ректификованный | [ГОСТ 5962](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013) или [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) | Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей. Таблица 5.3 Вспомогательные устройства, материалы | Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики | | --- | --- | | Бумажные фильтры | Фильтры высокой плотности, обеззоленные, изготовленные из фильтровальной бумаги марки ФМ-1, ГОСТ 12026 | | Фильтродержатель (аллонж) | - | | Картридж с пенополиуретаном с фильтродержателем для аэрозольного фильтра (бумажного фильтра) | Фильтр из пенополиуретана, длина 7,6 см, внутренний диаметр 22 мм | | Бязь хлопчатобумажная белая | - | | Стаканы химические с носиком | Вместимостью 150 см3, типа В-1-150 или Н-1-150 по ГОСТ 25336 | | Стеклянные палочки | - | | Воронки лабораторные | Типа В диаметром 25 - 50 мм, высотой 38 - 80 мм по ГОСТ 25336 | | Пинцет медицинский нержавеющий | [ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21241-2023) | | Груша резиновая | - | | Колбы круглодонные (грушевидные) на шлифе | Типа К-1 или Гр-1 вместимостью 50 или 100 см3 с взаимозаменяемым конусом 14/23, 19/26 или 29/32 по ГОСТ 25336 | | Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер | Диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об/мин, орбита до 10 мм | | Ротационный вакуумный испаритель | - | | Виалы с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой | Вместимостью 1,5 - 2 см3 | | Ректификационная колонна | С числом теоретических тарелок не менее 30 | | Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | - | | Воронка Бюхнера | ГОСТ 9147 | | Колба Бунзена | ГОСТ 25336 | | Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка | Длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм | | Холодильная, морозильная камеры бытового холодильника/морозильника | ГОСТ 26678 | Примечание: допускается применение вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. ### VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф. 6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004. 6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см3), необходимо соблюдать правила [<2>](#p100131). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор. --- <2> Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998). 6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на ГХ-МС, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений. ### VII. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ #### 7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия: - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%. - выполнение измерений на ГХ-МС проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ### VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб. #### 8.2 Очистка органических растворителей. 8.2.1. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в стеклянной таре из темного стекла не более 1 месяца. #### 8.3 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения. 8.3.1. Исходный раствор метоминостробина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г метоминостробина, растворяют в 50 - 60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 3-х месяцев. 8.3.2. Раствор N 1 метоминостробина для градуировки и внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10,0 см3 исходного раствора с концентрацией метоминостробина 100 мкг/см3 [(п. 8.3.1)](#p100142), разбавляют ацетоном до метки. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 14 дней. Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок. Растворы N 2 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки. 8.3.3. Рабочие растворы N 2 - 6 метоминостробина для градуировки (концентрации 0,1 - 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора N 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3 [(п. 8.3.2)](#p100144), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией метоминостробина 0,1; 0,2; 0,5; 0,8 и 1,0 мкг/см3 соответственно. Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 10 дней. #### 8.4 Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации метоминостробина в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки. В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.4](#p100189). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пика метоминостробина, на основании которых строят градуировочную зависимость. #### 8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов. При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов градуировочных растворов, содержание метоминостробина в которых должно входить в линейный диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3. Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение: $A = \frac{|(X - C)|}{C} \cdot 100 \leq B,$ (1) где A - величина расхождения, %; X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3; C - известная концентрация градуировочного раствора вещества, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3; B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 15% при P = 0,95). Если величина расхождения (A) превышает 15%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов вещества, предусмотренных методикой измерений. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 8.3](#p100141). 8.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха. Диаметр бумажного фильтра высокой плотности должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя. Бумажные фильтры, помещенные в воронку Бюхнера, или картридж с ППУ последовательно по 3 раза промывают этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 см3, сушат с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования бумажные фильтры или ППУ хранят в герметично закрытой стеклянной таре. #### 8.7 Подготовка салфеток для проведения смыва. 8.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5% (5%-ный раствор). Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают. 8.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре. ### IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ 9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами [<3>](#p100169). --- <3> Глава 2 приложения 9 руководства Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда", утвержденного Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 "Межгосударственный стандарт. ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388; ГОСТ 17.2.3.01 "Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395. #### 9.2 Воздушная среда. 9.2.1. Воздух рабочей зоны с объемным расходом 1,0 дм3/мин аспирируют через бумажные фильтры высокой плотности. Для определения вещества на уровне предела количественного определения (0,04 мг/м3) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C 10 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C. 9.2.2. Атмосферный воздух с объемным расходом 5,0 дм3/мин аспирируют через пробоотборную систему, состоящую из бумажного фильтра, помещенного в фильтродержатель, и картриджа с ППУ. Для определения вещества на уровне предела количественного определения (0,005 мг/м3) необходимо отобрать 100 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C 10 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C. 9.3. Смывы с кожных покровов [<4>](#p100175). Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки). --- <4> [МУК 4.1.3220-14](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3220-14) "Гигиенический и аналитический контроль за загрязнениями кожных покровов лиц, работающих с пестицидами", утвержденные руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственный санитарным врачом Российской Федерации 02.09.2014. До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы. Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи тканевой салфеткой, смоченной спиртовым раствором. Предварительно в стеклянную емкость с металлической крышкой помещают 20 см3 смеси этилового спирта с водой (8:2, по объему). Тканевой салфеткой, смоченной спиртовым раствором, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды. Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C - 10 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C. ### X. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ 10.1. Воздух рабочей зоны. Экстракцию метоминостробина с бумажных фильтров проводят следующим образом: экспонированные фильтры переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 15 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, фильтр еще дважды промывают новыми порциями ацетона объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе по 10 минут. Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.4](#p100189). 10.2. Атмосферный воздух. Экстракцию метоминостробина с бумажных фильтров и ППУ проводят следующим образом: экспонированные бумажные фильтры и ППУ переносят в высокий химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 30 см3 ацетона, помещают на встряхиватель на 10 мин и периодически отжимают ППУ стеклянной палочкой. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 100 см3, бумажные фильтры и ППУ еще дважды промывают новыми порциями ацетона объемом 20 см3, выдерживая на встряхивателе по 10 минут и периодически отжимая ППУ стеклянной палочкой. Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.4](#p100189). 10.3. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба. Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.4](#p100189). Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию метоминостробина в хроматографируемом растворе. #### 10.4 Условия хроматографирования. Измерения выполняют на газовом хроматографе, оснащенном масс-спектрометрическим детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой. Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5%-фенилполисилоксан, 95%-диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм). Температура детектора: источник - плюс 250 °C, переходной камеры - плюс 220 °C. Температура испарителя: плюс 250 °C. Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - плюс 130 °C, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры плюс 280 °C, выдержка 1 мин. Газ-носитель (гелий): поток в колонке 1,0 см3/мин. Давление - 35,475 кПа. Хроматографируемый объем: 1 мм3. Режим сканирования - мониторинг выбранных ионов (SIM): отношение масса-заряд: 191 (количественный), 196, 238. Линейный диапазон детектирования: 0,1 - 1,0 нг. Время удерживания метоминостробина: 13,543 мин. Образцы, дающие пики больше, чем градуировочный раствор метоминостробина с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют ацетоном, не более чем в 50 раз. ### XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА #### 11.1 Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле: X = C*W*Кр/Vt, (2) где C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению); Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура плюс 20 °C) для воздуха рабочей зоны (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C) для атмосферного воздуха, дм3. Vt = R·P·ut/(273 + T), (3) где T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C, P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст., u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин, t - длительность отбора пробы, мин, R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,359 для атмосферного воздуха. #### 11.2 Смывы с кожных покровов. Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле: X = C·Кр·W, (4) где C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3; Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению); W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3. Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему. ### XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ #### 12.1 Результат количественного анализа представляют в виде: $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв}$ при вероятности P = 0,95, (5) где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, мг/м3, мкг/смыв; $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3, мкг/смыв; $\Delta = \delta \cdot X/100,$ где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [таблица 3.1](#p100023)), %. Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность. Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание метоминостробина в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,04 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,005 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,2 мкг/смыв" [<5>](#p100232). --- <5> 0,04 мг/м3; 0,005 мг/м3; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения метоминостробина при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; 100 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2) с кожных покровов соответственно. ### XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ 13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству. 13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [таблице 13.1](#p100237). Таблица 13.1 Метрологические характеристики | Анализируемый объект | Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % | | --- | --- | --- | --- | --- | | Воздух рабочей зоны | 1,7 | 2,3 | 5,0 | 7,0 | | Атмосферный воздух | 3,8 | 5,3 | 11 | 15 | | Смывы с кожных покровов | 5,4 | 7,6 | 15 | 21 | ## БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ 1. Федеральный закон от 30 марта 1999 г. N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения". 2. Приказ Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (зарегистрирован Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998). 3. [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". 4. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания". 5. [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Межлабораторный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования". 6. [ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) "Межлабораторный стандарт. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний". 7. [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Межлабораторный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия". 8. ГОСТ OIML R 111-1 "Межлабораторный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования". 9. [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Межлабораторный стандарт. Реактивы. Калий углекислый. Технические условия". 10. ГОСТ 20490 "Межлабораторный стандарт. Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия". 11. ГОСТ 83 "Межлабораторный стандарт. Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия". 12. [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия". 13. [ГОСТ 5962](https://bukva.ai/docs/gost-5962-2013) "Межлабораторный стандарт. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия". 14. [ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) "Государственный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия". 15. ГОСТ 2603 "Межгосударственный стандарт. Реактивы. Ацетон. Технические условия". 16. ГОСТ 9147 "Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия". 17. ГОСТ 25336 "Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры". 18. [ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) "Государственный стандарт Союза ССР. Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний". 19. [ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) "Государственный стандарт Союза ССР. Аспираторы. Общие технические условия". 20. ГОСТ 26678 "Государственный стандарт Союза ССР. Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия". 21. ГОСТ 12.1.007 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности". 22. ГОСТ 12.1.019 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты". 23. ГОСТ 12.1.004 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования". 24. ГОСТ 12.4.009 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание". 25. ГОСТ 12.0.004 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения". 26. ГОСТ 12.1.005 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны". 27. Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда". Приложение 9 (обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК". 28. ГОСТ 17.2.3.01 "Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов". ---