МУК 4.1.3871-23. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение концентраций тетранилипрола в воде, тетранилипрола с учетом основного метаболита BCS-CR74541 в почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 23.06.2023)
Примечание
Документ введен в действие с 25.09.2023.
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 23 июня 2023 года
Дата введения 25 сентября 2023 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАНИЛИПРОЛА В ВОДЕ, ТЕТРАНИЛИПРОЛА С УЧЕТОМ ОСНОВНОГО МЕТАБОЛИТА BCS-CR74541 В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3871-23
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (Кузьмин С.В., Ракитский В.Н., Федорова Н.Е., Добрев С.Д., Ивченкова А.А., Плетенев П.А.).
2. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 23 июня 2023 г.
I. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения массовой концентрации тетранилипрола в диапазонах (0,000025 — 0,005) мг/дм3 в воде без учета разбавления, при разбавлении в 50 раз (0,000025 — 0,250000) мг/дм3, (0,001 — 0,200) мг/кг в почве без учета разбавления, при разбавлении в 50 раз (0,001 — 10) мг/кг, BCS-CR74541 метаболита тетранилипрола (0,001 — 0,200) мг/кг в почве без учета разбавления, при разбавлении в 50 раз (0,001 — 10) мг/кг.
1.2 МУК носят рекомендательный характер.
II. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
2.1. Тетранилипрол — 1-(3-хлорпиридин-2-ил)-N-[4-циано-2-метил-6-(метилкарбамоил)фенил]-3-{[5-(трифторметил)-2Н-тетразол-2-ил]метил}-1Н-пиразол-5-карбоксамид <1>. Брутто-формула C22H16ClF3N10O2. Молекулярная масса 544,9 г/моль.
2.2. Физические и химические свойства. Порошок светло-желтого цвета без выраженного запаха. Давление паров 3,2·10-6 Па при плюс 20 °C. Растворимость в воде 1,2 мг/дм3 при плюс 20 °C, при pH = 4 — 1 мг/дм3, при pH = 7 — 1 мг/дм3, при pH = 9 — 1,3 мг/дм3. Растворимость в органических растворителях (в г/дм3 при плюс 20 °C): н-гептан << 0,001, толуол — 0,17, дихлорметан — 5,3, этилацетат — 6,4, метанол — 2,9, ацетон — 21,8, диметилсульфоксид > 280. Коэффициент распределения н-октанол/вода при 25 °C: при pH = 4 — 398, при pH = 7 — 398, при pH = 9 — 79. Температура плавления плюс 227 — 230 °C. Плотность 1,52 г/см3.
2.3. Острая пероральная токсичность для крыс (ЛД50) > 2000 мг/кг, острая дермальная токсичность (ЛД50) > 2000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс более 5010 мг/м3 воздуха (4 часа).
2.4. Инсектицид, используется для защиты от плодовых мотыльков, листоверток и других вредителей яблок, груш, винограда и косточковых культур.
2.5. BCS-CR74541 — 4-({[1-(3-хлорпиридин-2-ил)-3-{[5-трифторметил)-2Н-тетразол-2-ил]метил}-1Н-пиразол-5-ил]карбонил}амино)-3-метил-5-(метилкарбамоил) бензойная кислота <1>. Брутто-формула C22H17ClF3N9O4. Молекулярная масса 563,9 г/моль. Метаболит тетранилипрола.
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
III. ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Диапазон измерения массовой концентрации тетранилипрола, его метаболита BCS-CR74541, значение показателя точности измерений
| Анализируемый объект и вещество | Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг | Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), \pm \delta , % | Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), \sigma_{r} , % | Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), \sigma_{R} , % | Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (P = 0,95) |
| Вода (тетранилипрол) | 0,000025 — 0,25 | 50 | 5,8 | 10,5 | 16 | 29 |
| Почва (тетранилипрол) | 0,001 — 10 | 50 | 7,6 | 13,7 | 21 | 38 |
| Почва (BCS-CR74541) | 0,001 — 10 | 50 | 7,2 | 13,0 | 20 | 36 |
| Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в таблице 3.1, приведен с учетом разбавления в 50 раз. | ||||||
IV. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерения концентраций тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 выполняют методом обращенно-фазной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
4.2. Экстракцию веществ из анализируемых проб почвы выполняют смесью ацетонитрила, воды и уксусной кислоты (4:1:0,03).
Очистку проб воды для определения тетранилипрола проводят с помощью мембранного шприцевого фильтра с размером пор не более 0,45 мкм.
4.3 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,125 пг.
V. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, РЕАКТИВЫ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Весы аналитические | С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г по ГОСТ Р 53228 |
| Дозатор лабораторный одноканальный механический 10 — 100 мм3 | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь, снабженный автоматическим пробоотборником и термостатом колонки | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Колбы мерные | Вместимостью 10, 50, 100, 500 и 1000 см3 типа 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Цилиндр мерный | Вместимостью 1000 см3, Исполнение 1(2-4)-1000-2 по ГОСТ 1770 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Пипетки градуированные | (1,2,3,5)-(1,2)-2-(1, 5, 10) по ГОСТ 29227 |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в Реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Тетранилипрол | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| BCS-CR74541, метаболит тетранилипрола | Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 90% |
| Ацетонитрил | Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |
| Вода деионизованная | Для ВЭЖХ-МС/МС, удельное сопротивление не менее 18,2 МОм/см |
| Муравьиная кислота | 99,7%, чистая для анализа по ГОСТ 5848 |
| Уксусная кислота | Ледяная по ГОСТ 61 |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.
| Вспомогательное оборудование, устройства, материалы | |
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| Аппарат для встряхивания проб вихревой (вортекс) | Орбита до 10 мм, скорость не менее 3000 оборотов/мин |
| Бутыли из темного стекла | - |
| Груша резиновая | - |
| Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками | Вместимостью 50 см3 |
| Виалы хроматографические | Вместимостью 2 см3 с септой с фторопластовым покрытием |
| Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336 | |
| Груша резиновая | - |
| Фильтры мембранные | Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,45 мкм, мембрана — гидрофильная (нейлон) |
| Холодильная/морозильная камера | ГОСТ 26678 |
| Хроматографическая колонка | Стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 4 мкм |
| Центрифуга лабораторная, роторная | Максимальная скорость вращения не менее 3000 оборотов/мин |
| Шприцы медицинские одноразовые | Вместимостью 2 см3 по ГОСТ ISO 7886-1 |
Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе масс-спектрометрическим детектором, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 — 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб.
8.2. Приготовление 0,1%-ного раствора муравьиной кислоты в воде (компонент А подвижной фазы).
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 деионизированной воды, вносят 1,0 см3 муравьиной кислоты, доводят до метки деионизированной водой, перемешивают. Хранят не более 14-ти дней.
8.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ.
Промывают колонку подвижной фазой при соотношении компонентов А и Б (компонент А — 0,1% раствор муравьиной кислоты в воде, компонент Б — ацетонитрил) 8:2 и скорости подачи растворителя 0,4 см3/мин не менее 10 объемов колонки.
8.4 Приготовление смеси растворителей для экстракции.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают с помощью мерного цилиндра на 1000 см3 800 см3 ацетонитрила, 200 см3 деионизованной воды, 0,03 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой стеклянной емкости не более 14-ти дней.
8.5. Приготовление смеси растворителей для приготовления рабочих растворов.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 400 см3 ацетонитрила и 0,5 см3 муравьиной кислоты, доводят до метки деионизованной водой, перемешивают. Раствор хранят в герметично закрытой стеклянной емкости не более 14-ти дней.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.6.1. Исходный раствор тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 для градуировки (концентрация 1000 мкг/см3). В две мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают по (0,0100 +/- 0,0005) г тетранилипрола и BCS-CR74541, растворяют в 5 — 6 см3 ацетонитрила, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают. Растворы хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более 1 года.
Растворы № 1 — 10 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.6.2. Раствор № 1 тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают по 0,1 см3 исходных растворов тетранилипрола и BCS-CR74541 с концентрацией 1000 мкг/см3 (п. 8.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.
Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике в герметично закрытой таре при температуре плюс (2 — 6) °C не более месяца.
8.6.3. Рабочие растворы № 2 и 3 тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 для градуировки (концентрация 0,05 и 0,1 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 10 см3 помещают 0,05 и 0,1 см3 раствора тетранилипрола и BCS-CR74541 № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.6.2), разбавляют раствором, приготовленным по 8.5, до метки, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 2, 3 с концентрацией тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 0,05 и 0,1 мкг/см3, соответственно.
Градуировочные растворы № 2, 3 хранят в герметично закрытой таре в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более недели.
8.6.3. Раствор № 4 тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 для градуировки и внесения (концентрация 0,01 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 № 3 с концентрацией каждого компонента 0,1 мкг/см3 (п. 8.6.3), разбавляют раствором, приготовленным по 8.5, до метки.
Градуировочный раствор № 4 хранят в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более недели.
8.6.4. Рабочие растворы № 5 — 10 тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 для градуировки (концентрация 0,000025 — 0,005 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 10 см3 помещают по 0,025; 0,05; 0,1; 0,5; 1,0 и 5,0 см3 раствора № 4 с концентрацией 0,01 мкг/см3 (п. 8.6.3), доводят до метки раствором, подготовленным по п. 8.5, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 5 — 10 с концентрацией тетранилипрола совместно с BCS-CR74541 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0005; 0,001 и 0,005 мкг/см3, соответственно.
Растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс (2 — 6) °C не более недели.
8.7. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 6-ти растворам для градуировки.
При построении калибровки для воды в диапазоне 0,000025 — 0,05 мкг/см3 используют растворы № 5 — 10. При построении калибровки для почвы в диапазоне 0,0005 — 0,1 мкг/см3 используют растворы № 2 — 4, 8 — 10.
В инжектор хроматографа вводят по 5 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541.
8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,000025 до 0,05 мкг/см3 для воды и от 0,0005 до 0,1 мкг/см3 для почвы.
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:
A = \frac{|(X - C)|}{C} \cdot 100 \leq B, (1)
где A — величина расхождения, %;
X — концентрация тетранилипрола или его метаболита BCS-CR74541 в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 20% при P = 0,95).
Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.7.
IX. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ
9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <2>, <3>.
<2> ГОСТ Р 59024 «Национальный стандарт Российской Федерации. Вода. Общие требования к отбору проб», утвержден и введен в действие Приказом Росстандарта от 10.09.2020 № 640-ст; ГОСТ Р 70282 «Национальный стандарт Российской Федерации. Охрана окружающей среды. Поверхностные и подземные воды. Общие требования к отбору проб льда и атмосферных осадков», утвержден и введен в действие Приказом Росстандарта от 05.10.2022 № 1075-ст.
<3> ГОСТ Р 58595 «Почвы. Отбор проб», утвержден и введен в действие Приказом Росстандарта от 10.10.2019 № 954-ст; ПНД Ф 12.1:2:2:2:2.3:3.2-03 «Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления».
9.2. Пробы воды отбирают и хранят в стеклянных бутылях при температуре плюс (2 — 5) °C не более 5 суток. При отборе допускается консервация муравьиной кислотой до pH 3.
9.3. Пробы почвы готовят в соответствии с методическими документами <4>.
<4> ГОСТ ISO 11464 «Межгосударственный стандарт. Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа», введен в действие Приказом Росстандарта от 05.06.2015 № 559-ст.
Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
X. ВЫПОЛНЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
10.1 Вода.
Образец воды фильтруют через мембранный фильтр. Пробу анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.
10.2 Почва.
Образец суховоздушной почвы массой 5 г помещают в центрифужную полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3 и заливают 10 см3 смеси, приготовленной по п. 8.4, помещают на аппарат для встряхивания на 10 минут, следя за равномерностью перемешивания по всему объему пробы. Затем пробу центрифугируют в течение не менее 3 мин при скорости вращения не менее 3000 оборотов/мин. Часть надосадочной жидкости фильтруют через мембранный фильтр (размер пор 0,45 мкм) в виалу и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3.
10.3. Условия хроматографирования. Измерения выполняют на жидкостном хроматографе с тандемным масс-спектрометрическим детектором: тройной квадруполь с источником ионизации при следующих режимных параметрах:
- режим ионизации: электроспрей (ESI), электростатическое напряжение плюс 5500 В;
- полярность: положительная;
- режим работы: мониторинг множественных реакций (MRM).
Параметры масс-спектрометрического детектора приведены в таблице 10.1.
Параметры масс-спектрометрического детектора
- скорость сканирования: 100 мс;
- давление газовой завесы: 30 psi;
- давление газа 1 (распыление): 50 psi;
- давление газа 2 (осушение): 70 psi;
- температура осушающего газа: плюс 400 °C.
Примечание. Параметры масс-спектрометрического детектора могут различаться в зависимости от марки и модели прибора.
- хроматографическая колонка стальная, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 4 мкм;
- температура колонки: плюс 30 °C;
- скорость потока элюента: 0,4 см3/мин;
- объем вводимой пробы: 5 мм3;
- подвижная фаза:
Компонент А: 0,1% муравьиная кислота (приготовлена по п. 8.2),
Режим элюирования: градиентный.
Режим элюирования приведен в таблице 10.2.
| Элюент A, % | Суммарный расход элюентов, см3/мин | Время, мин |
|---|---|---|
| 80 | 0,4 | 0 |
| 80 | 0,4 | 0,5 |
| 30 | 0,4 | 3,5 |
| 5 | 0,4 | 3,6 |
| 5 | 0,4 | 4,5 |
| 80 | 0,4 | 4,6 |
| 80 | 0,4 | 6,0 |
Линейный диапазон детектирования 0,125 — 250 пг и 2,5 — 500 пг.
Образцы воды и почвы, дающие пики, большие, чем градуировочные растворы с концентрациями 0,05 и 0,1 мкг/см3 соответственно, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).
XI. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
11.1 Содержание тетранилипрола в воде (X1, мг/дм3) рассчитывают по формуле:
где C — концентрация вещества, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
Kр — коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
11.2 Содержание тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 в пробах почвы (X2, мг/кг) рассчитывают по формуле:
где C — концентрация вещества, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
V — объем экстрагента, добавленного в почву, см3 (10 см3);
m — масса анализируемого образца почвы, г (5 г);
S — степень извлечения вещества из почвы, определяется лабораторией методом «внесено-найдено»;
Kр — коэффициент разбавления (если экстракт подвергался разбавлению).
Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:
(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3} , мг/кг, (4)
где \overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, мг/дм3, мг/кг;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3, мг/кг:
\Delta = \delta \cdot X/100, (5)
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: содержание тетранилипрола в пробе воды — менее 0,000025 мг/дм3; тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 в пробе почвы — менее 0,001 мг/кг <5>.
<5> 0,000025 мг/дм3; 0,001 мг/кг — пределы обнаружения тетранилипрола в воде, тетранилипрола и его метаболита BCS-CR74541 в почве соответственно.
XIII. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6). Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30 марта 1999 г. № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6) «Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
3. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
4. ГОСТ 29227 «Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
5. ГОСТ 1770 «Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
6. ГОСТ OIML R 111-1 «Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
7. ГОСТ 61 «Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная».
8. ГОСТ 5848 «Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Кислота муравьиная».
9. ГОСТ 25336 «Межгосударственный стандарт. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
10. ГОСТ 26678 «Государственный стандарт Союза ССР. Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».
11. ГОСТ 12.1.007 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
12. ГОСТ 12.1.019 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
13. ГОСТ 12.1.004 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».
14. ГОСТ 12.4.009 «Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
15. ГОСТ ISO 7886-1 «Межгосударственный стандарт. Шприцы инъекционные для однократного применения стерильные».
16. ГОСТ 31861 «Межгосударственный стандарт. Вода. Общие требования к отбору проб».
17. ГОСТ 17.1.5.05 «Межгосударственный стандарт. Охрана природы (ССОП). Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков».
18. ГОСТ Р 58595 «Почвы. Отбор проб».
19. ПНД Ф 12.1:2:2:2:2.3:3.2-03 «Методические рекомендации. Отбор проб почв, грунтов, донных отложений, илов, осадков сточных вод, шламов промышленных сточных вод, отходов производства и потребления».
20. ГОСТ ISO 11464 «Межгосударственный стандарт. Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа».