---
title: "\"МУК 4.1.3808-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций глифосата в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3808-22"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3808-22"
---

## "МУК 4.1.3808-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций глифосата в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3808-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций глифосата в воздухе рабочей зоны и в атмосферном воздухе городских и сельских поселений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 06.12.2022)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
6 декабря 2022 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФОСАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**И В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3808-22**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, А.А. Ивченкова, Н.А. Степанова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 6 декабря 2022 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с флуориметрическим детектированием для измерения массовой концентрации глифосата в воздухе рабочей зоны в диапазоне: (0,5 - 5,0) мг/м3 - без учета разбавления и при разбавлении в 50 раз (0,5 - 250) мг/м3; в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне: (0,025 - 0,25) мг/м3 - без учета разбавления и при разбавлении в 50 раз (0,025 - 12,5) мг/м3.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности атмосферного воздуха городских и сельских поселений и воздуха рабочей зоны.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические и токсикологические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Глифосат - N-(фосфонометил)-глицин [<1>](#p100015). Брутто-формула C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>NO<sub>5</sub>P. Молекулярная масса 169,1.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100016"></a>2.2. Физические и химические свойства. Белые кристаллы без запаха. Температура плавления 189,5 °C. Давление паров 1,31·10-2 мПа (при плюс 25 °C). Растворимость в воде при плюс 25 °C - 12 г/дм3. Плотность 1,41 (плюс 23,5 °C). Коэффициент распределения октанол/вода < -3,2 (pH 5 - 9). Растворимость в органических растворителях в г/дм3 плюс (20 - 25) °C: ацетон - 0,078; этилацетат - 0,012; метанол - 0,231; 1,2-дихлорметан - 0,233; изопропанол - 0,02; толуол - 0,036.
<a id="p100017"></a>Глифосат и все его соли нелетучи, не подвержены фотохимическому разложению в буферной воде и стабильны на воздухе.
<a id="p100018"></a>2.3. Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD<sub>50</sub>) для крыс и мышей составляет соответственно 5600 и 11300 мг/кг. Острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - > 4,98 мг/л воздуха (4 ч). LD50 для рыб > 1000 мг/л, LC50 для дафний - 780 мг/л, LC50 для водорослей - 1,2 - 42 мг/л (7 дней).
<a id="p100019"></a>2.4. Гербицид неизбирательного системного действия для уничтожения однолетних и многолетних сорняков и нежелательной древесно-кустарниковой растительности.


### <a id="p100020"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100021"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100023) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100022"></a>Таблица 3.1

<a id="p100023"></a>Диапазон измерения массовой концентрации глифосата
в воздушной среде, значение показателя точности измерения


| <a id="p100024"></a>Анализируемый объект | <a id="p100025"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3 | <a id="p100026"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100027"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100028"></a>0,5 - 250 | <a id="p100029"></a>25 |
| <a id="p100030"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100031"></a>0,025 - 12,5 | <a id="p100032"></a>25 |


<a id="p100033"></a>Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в [табл. 3.1](#p100023), приведен с учетом разбавления экстракта образца в 50 раз.


### <a id="p100034"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100035"></a>4.1. Измерения концентраций глифосата выполняют методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектором.
<a id="p100036"></a>4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажные фильтры средней фильтрации, экстракцию с фильтров проводят водой.
<a id="p100037"></a>4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения из проб воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха соответственно 85,1% и 86,1%.


### <a id="p100038"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100039"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100041) - [5.3](#p100091).

<a id="p100040"></a>Таблица 5.1

<a id="p100041"></a>Средства измерений


| <a id="p100042"></a>Наименование средств измерений | <a id="p100043"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100044"></a>1 | <a id="p100045"></a>2 |
| <a id="p100046"></a>Весы аналитические | <a id="p100047"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100048"></a>Дозатор пипеточный переменного объема 100 - 1000 мм3 | <a id="p100049"></a>[ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) |
| <a id="p100050"></a>Жидкостный хроматограф, оснащенный флуориметрическим детектором | <a id="p100051"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100052"></a>Колбы мерные из полипропилена вместимостью 10 см3 | <a id="p100053"></a>Маркировка B, соответствуют 2-му классу точности [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100054"></a>Колбы мерные стеклянные, вместимостью 100, 500 см3 | <a id="p100055"></a>(1,2,2а)-100-2; (1,2,2а)-500-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100056"></a>Меры массы | <a id="p100057"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100058"></a>Пипетки градуированные | <a id="p100059"></a>(1,2,3)-(1,2)-2-1 [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100060"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | <a id="p100061"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100062"></a>Пробоотборное устройство | <a id="p100063"></a>Обеспечивающее расход воздуха 2 и 5 дм3/мин по [ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) |
| <a id="p100064"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10 см3 | <a id="p100065"></a>(1-4)-10-2 [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100066"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100067"></a>Таблица 5.2

<a id="p100068"></a>Реактивы


| <a id="p100069"></a>Наименование реактивов | <a id="p100070"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100071"></a>1 | <a id="p100072"></a>2 |
| <a id="p100073"></a>Глифосат | <a id="p100074"></a>Аналитический стандартный образец (чистое вещество) с содержанием основного компонента не менее 95% |
| <a id="p100075"></a>Ацетонитрил | <a id="p100076"></a>Для ВЭЖХ, содержание основного компонента не менее 99,9% |
| <a id="p100077"></a>Ацетат аммония | <a id="p100078"></a>Содержание основного компонента не менее 98,5% по ГОСТ 3117 |
| <a id="p100079"></a>Вода | <a id="p100080"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100081"></a>Натрия тетраборат 10-водный | <a id="p100082"></a>Содержание основного компонента не менее 99% по [ГОСТ 4199](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76) |
| <a id="p100083"></a>Толуол | <a id="p100084"></a>Содержание основного компонента не менее 99,5% по [ГОСТ 5789](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78) |
| <a id="p100085"></a>Уксусная кислота | <a id="p100086"></a>Ледяная по ГОСТ 61 |
| <a id="p100087"></a>9-Флуоренилметилхлорформиат | <a id="p100088"></a>Содержание основного компонента не менее 98% |


<a id="p100089"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100090"></a>Таблица 5.3

<a id="p100091"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


| <a id="p100092"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100093"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100094"></a>1 | <a id="p100095"></a>2 |
| <a id="p100096"></a>Виалы с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой | <a id="p100097"></a>Вместимостью 2 см3 |
| <a id="p100098"></a>Держатели для бумажных фильтров (алонжи) | <a id="p100099"></a>Открытого типа с рабочей площадью фильтра 10 см2 и 20 см2 |
| <a id="p100100"></a>Ножницы | <a id="p100101"></a>- |
| <a id="p100102"></a>Пинцет | <a id="p100103"></a>Медицинский нержавеющий [ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21241-2023) |
| <a id="p100104"></a>Пластиковые наконечники для пипеточного дозатора переменного объема 100 - 1000 мм3 | <a id="p100105"></a>- |
| <a id="p100106"></a>Пробирки полипропиленовые (далее - ПП) одноразовые, без юбки устойчивости | <a id="p100107"></a>Вместимостью 50 и 15 см3 |
| <a id="p100108"></a>Смеситель вихревой (тип Вортекс) | <a id="p100109"></a>Скорость вращения - до 3000 об/мин |
| <a id="p100110"></a>Фильтры бумажные, диаметр 55 и 70 мм | <a id="p100111"></a>Изготовленные из бумаги средней фильтрации марки ФС II ГОСТ 12026 |
| <a id="p100112"></a>Центрифуга лабораторная с ротором, позволяющим использование ПП пробирок вместимостью 15 см3 | <a id="p100113"></a>Скорость вращения - не менее 3000 об/мин |
| <a id="p100114"></a>Холодильник бытовой | <a id="p100115"></a>ГОСТ 26678 |
| <a id="p100116"></a>Хроматографическая колонка для ВЭЖХ хроматографии | <a id="p100117"></a>Стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, модифицированная полярная C18, зернением 5 мкм |
| <a id="p100118"></a>Шкаф сушильный, поддерживающий температуру 50 °C | <a id="p100119"></a>- |


<a id="p100120"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100121"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100122"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать технику безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100123"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100124"></a>6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100125"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100126"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100127"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100128"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100129"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100130"></a>8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: приготовление растворов, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
<a id="p100131"></a>8.2. Приготовление раствора ацетата аммония с молярной концентрацией 0,005 моль/дм3 (0,005 М), содержащего 0,2% уксусной кислоты.
<a id="p100132"></a>В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают (0,19 +/- 0,01) г ацетата аммония. Растворяют в 100 - 200 см3 воды. Пипеткой добавляют 1 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100133"></a>Раствор хранят в герметично закрытой таре при комнатной температуре не более 10 дней.
<a id="p100134"></a>8.3. Приготовление раствора тетрабората натрия с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,05 М раствор). В мерную колбу на 100 см3 вносят 1,906 г тетрабората натрия, растворяют в 50 см3 воды, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Раствор хранят при комнатной температуре в герметично закрытой посуде не более 14 дней.
<a id="p100135"></a>8.4. Приготовление раствора 9-флуоренилметилхлорформиата (далее - FMOC) концентрацией 0,1 мг/см3. В мерную колбу на 100 см3 вносят 0,01 г 9-флуоренилметилхлорформиата, растворяют в 50 см3 ацетонитрила, доводят до метки тщательно перемешивают. Раствор хранят в холодильной камере в герметично закрытой посуде при температуре плюс (2 - 6) °C не более 14 дней.

#### <a id="p100136"></a>8.5 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.

<a id="p100137"></a>8.5.1. Исходный раствор глифосата (концентрация 1000 мкг/см3). В полипропиленовую мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г глифосата, растворяют в 5 - 6 см3 воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100138"></a>Раствор хранят в холодильной камере в герметично закрытой посуде при температуре плюс (2 - 6) °C не более 1 месяца.
<a id="p100139"></a>8.5.2. Раствор N 1 глифосата для внесения (концентрация 100 мкг/см3). В полипропиленовую мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают дозатором переменного объема 100 - 1000 мм3 с пластиковым наконечником 1,0 см3 исходного раствора с концентрацией глифосата 1000 мкг/см3 [(п. 8.5.1)](#p100137), разбавляют водой до метки.
<a id="p100140"></a>Раствор хранят в холодильной камере в герметично закрытой посуде при температуре плюс (2 - 6) °C не более 1 месяца.
<a id="p100141"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100142"></a>8.5.3. Раствор N 2 глифосата для внесения (концентрация 10,0 мкг/см3). В полипропиленовую мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают дозатором переменного объема 100 - 1000 мм3 с пластиковым наконечником 1,0 см3 раствора N 1 с концентрацией глифосата 100 мкг/см3 [(п. 8.5.2)](#p100139), разбавляют водой до метки.
<a id="p100143"></a>Раствор хранят в холодильной камере в герметично закрытой посуде при температуре плюс (2 - 6) °C не более 2 недель.
<a id="p100144"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100145"></a>8.5.4. Рабочие растворы N 3 - 7 глифосата для градуировки (концентрации 0,1 - 1,0 мкг/см3) готовят объемным методом путем разбавления раствора N 2 [(п. 8.5.3)](#p100142).
<a id="p100146"></a>В 5 мерных полипропиленовых колб вместимостью 10 см3 помещают дозатором с пластиковым наконечником по 0,1; 0,5; 0,8; 1,0 и 1,2 см3 градуировочного раствора N 2 с концентрацией 10,0 мкг/см3 [(п. 8.5.3)](#p100142), доводят до метки водой, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 3 - 7 с концентрацией 0,1; 0,5; 0,8; 1,0 и 1,2 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100147"></a>Рабочие растворы (N 3 - 7) хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более трех дней.
<a id="p100148"></a>8.5.5. Рабочие растворы N 3а - 7а производных глифосата для градуировки (соответствуют концентрации глифосата 0,1 - 1,2 мкг/см3). Операцию дериватизации проводят в полипропиленовых пробирках на 15 см3. В 5 пробирок помещают по 0,2 см3 каждого из пяти рабочих растворов глифосата N 3 - 7 [(п. 8.5.4)](#p100145), прибавляют по 0,8 см3 воды, а затем по 0,5 см3 0,05 М раствора тетрабората натрия, приготовленного по [п. 8.3](#p100134) и по 0,5 см3 0,1 мг/см3 раствора FMOC, приготовленного по [п. 8.4](#p100135), тщательно перемешивают и выдерживают 15 минут при температуре 50 °C в сушильном шкафу. После охлаждения в течение 10 минут при комнатной температуре проводят очистку толуолом. В каждую пробирку вносят по 4 см3 толуола, закрывают крышкой и встряхивают вручную. При недостаточно четком разделении фаз пробирки центрифугируют в течение 3 минут при 3000 об/мин, после чего верхний слой толуола удаляют. Операцию очистки с помощью толуола повторяют еще раз. Для анализа берут нижний слой. Получают рабочие растворы производных глифосата N 3а - 7а с концентрациями 0,1, 0,5, 0,8, 1,0 и 1,2 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100149"></a>Дериватизированные градуировочные растворы готовят в день их использования.
<a id="p100150"></a>8.6. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную зависимость площади пика от концентрации производной глифосата в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки.
<a id="p100151"></a>В хроматограф вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.3](#p100180). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пика глифосата, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100152"></a>8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100153"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание глифосата в которых должно входить в диапазон концентраций от 0,1 до 1,2 мкг/см3.
<a id="p100154"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100155"></a> $A = \frac{(X - C)}{C} \cdot 100 \leq B,$ (1)

<a id="p100156"></a>где A - величина расхождения, %;
<a id="p100157"></a>X - концентрация глифосата в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100158"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора глифосата, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100159"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 10% при P = 0,95).
<a id="p100160"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.
<a id="p100161"></a>8.7. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха. Диаметр бумажного фильтра высокой плотности "синяя лента" должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя. Площадь поглощения фильтра в фильтродержателе составляет 10 см2.
<a id="p100162"></a>Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 см3, сушат с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100163"></a>IX. Отбор и хранение проб


<a id="p100164"></a>9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами [<2>](#p100166).

<a id="p100165"></a>

---

<a id="p100166"></a><2> Глава 2 приложения 9 руководства Р 2.2.2006-05 "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", утвержденного Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388; ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395.


##### <a id="p100167"></a>9.1.1 Воздух рабочей зоны.

<a id="p100168"></a>Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр диаметром 55 мм. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,5 мг/м3) необходимо отобрать 4 дм3 воздуха.
<a id="p100169"></a>В процессе отбора фиксируется атмосферное давление и температура воздуха на входе в аспиратор.
<a id="p100170"></a>Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C 10 дней.

##### <a id="p100171"></a>9.1.2 Атмосферный воздух.

<a id="p100172"></a>Воздух с объемным расходом 5,0 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр диаметром 70 мм. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,025 мг/м3) необходимо отобрать 80 дм3 воздуха.
<a id="p100173"></a>В процессе отбора фиксируется атмосферное давление и температура воздуха на входе в аспиратор.
<a id="p100174"></a>Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C 10 дней.


### <a id="p100175"></a>X. Выполнение определения


<a id="p100176"></a>10.1. Измельченные ножницами бумажные фильтры помещают в полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см3. Экстрагируют глифосат 10 см3 воды, отмеряя мерным цилиндром на 10 см3. Пробирки перемешивают интенсивно на вихревом смесителе в течение 5 минут. Экстракт сливают в чистую полипропиленовую пробирку. Процедуру повторяют еще раз. Экстракты объединяют.
<a id="p100177"></a>Проводят операцию дериватизации в полипропиленовых пробирках на 15 см3. В каждую пробирку помещают по 0,2 см3 пробы, прибавляют по 0,8 см3 воды, а затем по 0,5 см3 0,05 М раствора тетрабората натрия, приготовленного по [п. 8.3](#p100134) и по 0,5 см3 0,1 мг/см3 раствора FMOC, приготовленного по [п. 8.4](#p100135), тщательно перемешивают и выдерживают 15 минут при температуре плюс 50 °C в сушильном шкафу. После охлаждения в течение 10 минут при комнатной температуре, проводят очистку толуолом. В каждую пробирку вносят по 4 см3 толуола, закрывают крышкой и тщательно перемешивают. При недостаточно четком разделении фаз пробирки центрифугируют в течение 3 минут при 3000 об/мин, после чего верхний слой толуола удаляют. Операцию очистки с помощью толуола повторяют еще раз. Для анализа берут нижний слой. Помещают его в хроматографическую виалу и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100180).
<a id="p100178"></a>Пробу вводят не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию глифосата в хроматографируемом растворе.
<a id="p100179"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией глифосата 1,0 мкг/см3, разбавляют водой (не более, чем в 50 раз).

#### <a id="p100180"></a>10.3 Условия хроматографирования:

- <a id="p100181"></a>жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором;
- <a id="p100182"></a>колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм;
- <a id="p100183"></a>температура колонки плюс 30 °C;
- <a id="p100184"></a>подвижная фаза: ацетонитрил - 0,005 М ацетат аммония с содержанием уксусной кислоты 0,2%-й (25:75, по объему);
- <a id="p100185"></a>скорость потока элюента 0,8 см3/мин;
- <a id="p100186"></a>длина волны возбуждения 270 нм;
- <a id="p100187"></a>длина волны эмиссии 313 нм;
- <a id="p100188"></a>объем вводимой пробы 20 мм3;
- <a id="p100189"></a>ориентировочное время выхода производного соединения глифосата 5,5 мин;
- <a id="p100190"></a>линейный диапазон детектирования 2,0 - 24 нг.


### <a id="p100191"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100192"></a>11.1 Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:


<a id="p100193"></a>X = C·W·Кр/Vt, (2)

<a id="p100194"></a>где C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100195"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, (20 см3);
<a id="p100196"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100197"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C) для атмосферного воздуха или к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура плюс 25 °C) для воздуха рабочей зоны, дм3:

<a id="p100198"></a>Vt = R·P·ut/(273 + T), (3)

<a id="p100199"></a>где T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C,
<a id="p100200"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.,
<a id="p100201"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин,
<a id="p100202"></a>t - длительность отбора пробы, мин,
<a id="p100203"></a>R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,359 для атмосферного воздуха.
<a id="p100204"></a>Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100205"></a>XII. Оформление результатов



#### <a id="p100206"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:


<a id="p100207"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3},$ (4)

<a id="p100208"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, мг/м3;
<a id="p100209"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3:

<a id="p100210"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ (5)

<a id="p100211"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 3.1](#p100023)), %.
<a id="p100212"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100213"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100214"></a>"содержание глифосата в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,5 мг/м3, в пробе атмосферного воздуха - менее 0,025 мг/м3" [<3>](#p100216).

<a id="p100215"></a>

---

<a id="p100216"></a><3> 0,5 мг/м3 - предел обнаружения глифосата при отборе 4 дм3 воздуха рабочей зоны;
<a id="p100217"></a>0,025 мг/м3 - предел обнаружения глифосата при отборе 80 дм3 атмосферного воздуха.


### <a id="p100218"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100219"></a>13.1 Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).
<a id="p100220"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
<a id="p100221"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [табл. 13.1](#p100223).

<a id="p100222"></a>Таблица 13.1

<a id="p100223"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100224"></a>Анализируемый объект | <a id="p100225"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100226"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100227"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, % | <a id="p100228"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100229"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100230"></a>4,1 | <a id="p100231"></a>5,7 | <a id="p100232"></a>11 | <a id="p100233"></a>16 |
| <a id="p100234"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100235"></a>3,7 | <a id="p100236"></a>5,1 | <a id="p100237"></a>10 | <a id="p100238"></a>14 |







## <a id="p100239"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100240"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100241"></a>"Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений", утвержден постановлением Правительства РФ от 16 ноября 2020 г. N 1847.
3. <a id="p100242"></a>СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания".
4. <a id="p100243"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
5. <a id="p100244"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
6. <a id="p100245"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
7. <a id="p100246"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Межгосударственный стандарт. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
8. <a id="p100247"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
9. <a id="p100248"></a>[ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) "Государственный стандарт Российской Федерации. Аспираторы. Общие технические условия".
10. <a id="p100249"></a>[ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) "Государственный стандарт Союза ССР. Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний".
11. <a id="p100250"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
12. <a id="p100251"></a>ГОСТ 12026 "Межгосударственный стандарт. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".
13. <a id="p100252"></a>[ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) "Государственный стандарт Союза ССР. Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний".
14. <a id="p100253"></a>ГОСТ 26678 "Государственный стандарт Союза ССР. Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия (с Изменением N 1)".
15. <a id="p100254"></a>ГОСТ 3117 "Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия".
16. <a id="p100255"></a>[ГОСТ 4199](https://bukva.ai/docs/gost-4199-76) "Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия".
17. <a id="p100256"></a>[ГОСТ 5789](https://bukva.ai/docs/gost-5789-78) "Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Толуол. Технические условия".
18. <a id="p100257"></a>ГОСТ 61 "Межгосударственный стандарт. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия".
19. <a id="p100258"></a>ГОСТ 12.<sub>1</sub>.007 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
20. <a id="p100259"></a>ГОСТ 12.1.019 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
21. <a id="p100260"></a>ГОСТ 12.1.004 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
22. <a id="p100261"></a>ГОСТ 12.4.009 "Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
23. <a id="p100262"></a>ГОСТ 17.2.3.01 "Межгосударственный стандарт. Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 10.11.1986 N 3395".



<a id="p100263"></a>

---