---
title: "\"МУК 4.1.3796-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иплуфенноквина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3796-22"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3796-22"
---

## "МУК 4.1.3796-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иплуфенноквина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3796-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций иплуфенноквина в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором РФ 02.11.2022)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
2 ноября 2022 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИПЛУФЕННОКВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ**
**ЗОНЫ, АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ ГОРОДСКИХ И СЕЛЬСКИХ ПОСЕЛЕНИЙ**
**И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3796-22**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Н.А. Степанова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 2 ноября 2022 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации иплуфенноквина в диапазонах (0,05 - 1,0) мг/м3 в воздухе рабочей зоны, (0,01 - 0,1) мг/м3 в атмосферном воздухе и (0,1 - 2,0) мкг/смыв в смывах с кожных покровов.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности атмосферного воздуха городских и сельских поселений и воздуха рабочей зоны.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Иплуфенноквин - 2-[2(7,8-дифтор-2-метилхинолин-3-илокси)-6-фторфенил]пропан-2-ол [<1>](#p100015). Брутто-формула C<sub>19</sub>H<sub>16</sub>F<sub>3</sub>NO<sub>2</sub>. Молекулярная масса 347,3 г/моль.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100016"></a>2.2. Физические и химические свойства. Порошок светло-желтого цвета без выраженного запаха. Давление паров 1,33·10-3 Па при плюс 20 °C. Растворимость в воде 10,8 мг/дм3 при плюс 20 °C, при pH = 4,0 мг/дм3, при pH = 7,0 - 10,6 мг/дм3, при pH = 9,2 - 9,55 мг/дм3. Растворимость в органических растворителях (в г/дм3 при плюс 25 °C): толуол 182, дихлорметан > 250, этилацетат > 250, метанол > 250, ацетон > 250, гексан > 2,83, октанол > 65,5. Коэффициент распределения н-октанол/вода при плюс 25 °C - 3,89. Температура плавления плюс 114,4 - 115,5 °C. Плотность 1,3904 г/см3.
<a id="p100017"></a>2.3. Острая пероральная токсичность для крыс (ЛД<sub>50</sub>) > 2000 мг/кг, острая дермальная токсичность (ЛД<sub>50</sub>) > 2000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК50) для крыс более 5060 мг/м3.
<a id="p100018"></a>2.4. Системный фунгицид, обеспечивающий защиту плодовых культур и винограда от широкого спектра болезней.


### <a id="p100019"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100020"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100022) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100021"></a>Таблица 3.1

<a id="p100022"></a>Диапазон измерения массовой концентрации иплуфенноквина,
значение показателя точности измерений


| <a id="p100023"></a>Анализируемый объект | <a id="p100024"></a>Диапазон определяемых концентраций | <a id="p100025"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100026"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100027"></a>0,05 - 50,00 мг/м3 | <a id="p100028"></a>19,0 |
| <a id="p100029"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100030"></a>0,01 - 5,0 мг/м3 | <a id="p100031"></a>19,0 |
| <a id="p100032"></a>Смывы с кожных покровов | <a id="p100033"></a>0,1 - 100,0 мкг/смыв | <a id="p100034"></a>21,0 |


<a id="p100035"></a>Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в [табл. 3.1](#p100022), приведен с учетом разбавления образца в 50 раз.


### <a id="p100036"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100037"></a>4.1. Измерения концентраций иплуфенноквина выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100038"></a>4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на сорбционные трубки, экстракцию проводят ацетоном.

#### <a id="p100039"></a>4.3 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 нг.



### <a id="p100040"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100041"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100043) - [5.3](#p100087).

<a id="p100042"></a>Таблица 5.1

<a id="p100043"></a>Средства измерений


| <a id="p100044"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100045"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100046"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | <a id="p100047"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100048"></a>Пробоотборное устройство | <a id="p100049"></a>4-канальное, с диапазонами расхода 0,2 - 2,0 дм3/мин и 2,0 - 20,0 дм3/мин по [ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) |
| <a id="p100050"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | <a id="p100051"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100052"></a>Весы аналитические | <a id="p100053"></a>по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100054"></a>Колбы мерные | <a id="p100055"></a>2-го класса точности 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100056"></a>Меры массы | <a id="p100057"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100058"></a>Пипетки градуированные | <a id="p100059"></a>2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |


<a id="p100060"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100061"></a>Таблица 5.2

<a id="p100062"></a>Реактивы


| <a id="p100063"></a>Наименование реактивов | <a id="p100064"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100065"></a>1 | <a id="p100066"></a>2 |
| <a id="p100067"></a>Иплуфенноквин | <a id="p100068"></a>Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 95% |
| <a id="p100069"></a>Ацетонитрил | <a id="p100070"></a>Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |
| <a id="p100071"></a>Вода | <a id="p100072"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100073"></a>Ацетон | <a id="p100074"></a>Чистый, ГОСТ 2603 |
| <a id="p100075"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия) | <a id="p100076"></a>Химически чистый по ГОСТ 20490 |
| <a id="p100077"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | <a id="p100078"></a>Химически чистый, прокаленный по [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100079"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | <a id="p100080"></a>Химически чистый |
| <a id="p100081"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия) | <a id="p100082"></a>Химически чистый по ГОСТ 83 |
| <a id="p100083"></a>Спирт этиловый ректификованный (этанол) | <a id="p100084"></a>ГОСТ Р 55878 |


<a id="p100085"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100086"></a>Таблица 5.3

<a id="p100087"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


| <a id="p100088"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100089"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100090"></a>1 | <a id="p100091"></a>2 |
| <a id="p100092"></a>Баня ультразвуковая | <a id="p100093"></a>Рабочая частота 35 кГц |
| <a id="p100094"></a>Баня водяная | <a id="p100095"></a>- |
| <a id="p100096"></a>Трубки для отбора проб воздуха | <a id="p100097"></a>2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные XAD-2 (пористый полимер), 100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг - в задней |
| <a id="p100098"></a>Бутыли из темного стекла | <a id="p100099"></a>- |
| <a id="p100100"></a>Бязь хлопчатобумажная белая | <a id="p100101"></a>- |
| <a id="p100102"></a>Виалы | <a id="p100103"></a>Вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой |
| <a id="p100104"></a>Воронки химические стеклянные конусные | <a id="p100105"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100106"></a>Груша резиновая | <a id="p100107"></a>- |
| <a id="p100108"></a>Колбы круглодонные на шлифе | <a id="p100109"></a>Вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100110"></a>Ректификационная колонна | <a id="p100111"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30 по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100112"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом | <a id="p100113"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар |
| <a id="p100114"></a>Стаканы химические с носиком | <a id="p100115"></a>Вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100116"></a>Стеклянные палочки | <a id="p100117"></a>- |
| <a id="p100118"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | <a id="p100119"></a>- |
| <a id="p100120"></a>Холодильник водяной обратный | <a id="p100121"></a>- |
| <a id="p100122"></a>Холодильная камера | <a id="p100123"></a>ГОСТ 26678 |
| <a id="p100124"></a>Хроматографическая колонка | <a id="p100125"></a>Стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 5 мкм |


<a id="p100126"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100127"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100128"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать технику безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на прибор.
<a id="p100129"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100130"></a>6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100131"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100132"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100133"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100134"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.


### <a id="p100135"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100136"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона и ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
<a id="p100137"></a>8.2. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют; непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).
<a id="p100138"></a>8.3. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.
<a id="p100139"></a>8.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 450 см3 воды, добавляют 550 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100140"></a>8.5. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой [(п. 8.4)](#p100139) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100141"></a>8.7 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

<a id="p100142"></a>8.7.1. Исходный раствор иплуфенноквина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г иплуфенноквина, растворяют в 50 - 60 см3 ацетонитрила, при необходимости выдерживают в ультразвуковой бане до полного растворения вещества, доводят до метки ацетонитрилом, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более месяца.
<a id="p100143"></a>Растворы N 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100144"></a>8.7.2. Раствор N 1 иплуфенноквина для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора иплуфенноквина с концентрацией 100 мкг/см3 [(п. 8.7.1)](#p100142), разбавляют ацетонитрилом до метки.
<a id="p100145"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более месяца.
<a id="p100146"></a>8.7.3. Рабочие растворы N 2 - 6 иплуфенноквина для градуировки (концентрация 0,05 - 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 8.7.2)](#p100144), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по [п. 8.4](#p100139)), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией иплуфенноквина 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100147"></a>Растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более двух недель.
<a id="p100148"></a>8.8. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ·сек) от концентрации иплуфенноквина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5-ти растворам для градуировки N 2 - 6.
<a id="p100149"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.3](#p100182). Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика иплуфенноквина.
<a id="p100150"></a>8.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100151"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание иплуфенноквина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100152"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100153"></a> $A = \frac{|X - C|}{C} \cdot 100 \leq B,$ 

<a id="p100154"></a>где A - величина расхождения;
<a id="p100155"></a>X - концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100156"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100157"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100158"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов иплуфенноквина, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 8.8](#p100148).

#### <a id="p100159"></a>8.10 Подготовка салфеток для проведения смыва.


##### <a id="p100160"></a>8.10.1 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%.

<a id="p100161"></a>Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки. Перемешивают.
<a id="p100162"></a>8.10.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


### <a id="p100163"></a>IX. Отбор и хранение проб


<a id="p100164"></a>9.1. Воздух рабочей зоны. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами [<2>](#p100166).

<a id="p100165"></a>

---

<a id="p100166"></a><2> Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", утвержденного Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 29.09.1988 N 3388.

<a id="p100167"></a>Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки. Для измерения концентрации иплуфенноквина на уровне предела обнаружения (0,05 мг/м3) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 2 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C - 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100168"></a>9.2. Атмосферный воздух. Отбор проб осуществляется в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.
<a id="p100169"></a>Воздух с объемным расходом 2,0 дм3/мин аспирируют через сорбционные трубки. Для измерения концентрации иплуфенноквина на уровне предела обнаружения (0,01 мг/м3) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 10 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C - 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.
<a id="p100170"></a>9.3. Смывы с кожных покровов. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100171"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100172"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи раствором этилового спирта, помещая 20 см3 в стеклянную емкость. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100173"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C - 5 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.


### <a id="p100174"></a>X. Выполнение определения


<a id="p100175"></a>10.1. Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух. Вещество с сорбционных трубок экстрагируют следующим образом: содержимое сорбционной трубки (сорбент и стекловату) переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3, заливают 5 см3 ацетона, помещают на ультразвуковую ванну на 5 мин. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 50 см3, экстракцию повторяют еще дважды.
<a id="p100176"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 30 °C досуха.
<a id="p100177"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по [п. 8.4](#p100139)), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100182).
<a id="p100178"></a>10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100179"></a>Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше плюс 40 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы, подготовленной по [п. 8.4](#p100139), и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100182).
<a id="p100180"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию иплуфенноквина в хроматографируемом растворе.
<a id="p100181"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

#### <a id="p100182"></a>10.3 Условия хроматографирования.

<a id="p100183"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- <a id="p100184"></a>жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором;
- <a id="p100185"></a>колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм;
- <a id="p100186"></a>температура колонки плюс 25 °C;
- <a id="p100187"></a>подвижная фаза: ацетонитрил - вода (55:45, по объему);
- <a id="p100188"></a>скорость потока элюента 1,0 см3/мин;
- <a id="p100189"></a>рабочая длина волны 235 нм;
- <a id="p100190"></a>объем вводимой пробы 20 мм3;
- <a id="p100191"></a>ориентировочное время выхода иплуфенноквина 7,4 - 7,6 мин;
- <a id="p100192"></a>линейный диапазон детектирования 1,0 - 20 нг.
<a id="p100193"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор иплуфенноквина с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (подготовленной по [п. 8.4](#p100139)).


### <a id="p100194"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100195"></a>11.1 Воздушная среда. Концентрацию иплуфенноквина в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:


<a id="p100196"></a>X = C·W·Кр/Vt,

<a id="p100197"></a>где C - концентрация иплуфенноквина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100198"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100199"></a>W - объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100200"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C), дм3.

<a id="p100201"></a>Vt = R·P·u·t/(273 + T),

<a id="p100202"></a>где T - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100203"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100204"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100205"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100206"></a>R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

#### <a id="p100207"></a>11.2 Смывы с кожных покровов. Концентрацию иплуфенноквина в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:


<a id="p100208"></a>X = C·W·Кр,

<a id="p100209"></a>где C - концентрация иплуфенноквина в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100210"></a>Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);
<a id="p100211"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.
<a id="p100212"></a>Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100213"></a>XII. Оформление результатов



#### <a id="p100214"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:


<a id="p100215"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мкг}/\text{м}^{3},\text{мкг}/\text{смыв};$ 

<a id="p100216"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, мкг/м3, мкг/смыв;
<a id="p100217"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3.

<a id="p100218"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ 

<a id="p100219"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 3.1](#p100022)), %.
<a id="p100220"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100221"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание иплуфенноквина в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,05 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,01 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,1 мкг/смыв" [<3>](#p100223).

<a id="p100222"></a>

---

<a id="p100223"></a><3> 0,05 мг/м3; 0,01 мг/м3; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения иплуфенноквина при отборе 2,0 дм3 воздуха рабочей зоны; 10 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва 200 см2) с кожных покровов соответственно.


### <a id="p100224"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100225"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).
<a id="p100226"></a>Периодичность и формы контроля определяются руководством по качеству.
<a id="p100227"></a>13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в [табл. 13.1](#p100229).

<a id="p100228"></a>Таблица 13.1

<a id="p100229"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100230"></a>Анализируемый объект | <a id="p100231"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100232"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100233"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, % | <a id="p100234"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100235"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100236"></a>6,9 | <a id="p100237"></a>9,7 | <a id="p100238"></a>19 | <a id="p100239"></a>27 |
| <a id="p100240"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100241"></a>5,0 | <a id="p100242"></a>7,0 | <a id="p100243"></a>14 | <a id="p100244"></a>20 |
| <a id="p100245"></a>Смывы с кожных покровов | <a id="p100246"></a>6,5 | <a id="p100247"></a>9,1 | <a id="p100248"></a>18 | <a id="p100249"></a>26 |







## <a id="p100250"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100251"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100252"></a>Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда".
3. <a id="p100253"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
4. <a id="p100254"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
5. <a id="p100255"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
6. <a id="p100256"></a>[ГОСТ](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
7. <a id="p100257"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
8. <a id="p100258"></a>[ГОСТ Р 51945](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51945-2002) "Аспираторы. Общие технические условия".
9. <a id="p100259"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
10. <a id="p100260"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
11. <a id="p100261"></a>ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия".
12. <a id="p100262"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".
13. <a id="p100263"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
14. <a id="p100264"></a>ГОСТ 83 "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия".
15. <a id="p100265"></a>[ГОСТ Р 51652](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".
16. <a id="p100266"></a>ГОСТ 61-75 "Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия".
17. <a id="p100267"></a>ГОСТ 12026 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)".
18. <a id="p100268"></a>ГОСТ 26678 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия (с Изменением N 1)".
19. <a id="p100269"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
20. <a id="p100270"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
21. <a id="p100271"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
22. <a id="p100272"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
23. <a id="p100273"></a>ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
24. <a id="p100274"></a>ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".



<a id="p100275"></a>

---