---
title: "\"МУК 4.1.3762-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диметиламина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3762-22"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3762-22"
---

## "МУК 4.1.3762-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диметиламина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3762-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диметиламина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 26.05.2022)

> [!IMPORTANT]
> Взамен [МУК 4.1.1674-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1674-03), утв. Главным государственным санитарным врачом РФ, Первым заместителем Министра здравоохранения РФ 30.06.2003.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МУК 4.1.1674-03"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1674-03" "МУК 4.1.1674-03. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации диметиламина в воде газохроматографическим методом. Методические указания (утв. Минздравом России "
  n1["МУК 4.1.3762-22"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3762-22" "МУК 4.1.3762-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций диметиламина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания (утв"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
26 мая 2022 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОДЕ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3762-22**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин. В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, А.А. Ивченкова, Л.В. Горячева).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 26 мая 2022 г.
3. <a id="p100007"></a>МУК 4.1.3762-22 введены взамен [МУК 4.1.1674-03](https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-1674-03) "Измерение концентраций диметиламина в воде газохроматографическим методом", утвержденных Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 30.06.2003.


### <a id="p100008"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воде питьевой систем централизованного, в том числе горячего, и нецентрализованного водоснабжения, в воде подземных и поверхностных водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, в воде плавательных бассейнов и аквапарков массовой концентрации диметиламина в диапазоне 0,005 - 0,1 мг/дм3.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими контроль безопасности и исследования объектов окружающей среды.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Диметиламин - N-метилметанамин <1>. Брутто-формула C<sub>2</sub>H<sub>7</sub>N. Молекулярная масса 45,09 г/моль.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100016"></a>2.2. Физические и химические свойства. Бесцветный горючий газ с резким запахом. Температура кипения плюс 6,9 °C. Хорошо растворим в воде, спирте и в органических растворителях. Встречается в природе как продукт гниения белковых веществ.
<a id="p100017"></a>2.3. Диметиламин относится к веществам II класса опасности. При ингаляционном пути поступления в организм диметиламин является высокотоксичным веществом. При попадании на кожу диметиламин вызывает некроз.


### <a id="p100018"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100019"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100021) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100020"></a>Таблица 3.1

<a id="p100021"></a>Метрологические характеристики


<table>
<colgroup><col width="10%"><col width="11%"><col width="13%"><col width="14%"><col width="14%"><col width="17%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100022"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100023"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3</td><td><a id="p100024"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td><td><a id="p100025"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100026"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100027"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100028"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>Вода</td><td><a id="p100030"></a>0,005 - 5,000</td><td><a id="p100031"></a>50</td><td><a id="p100032"></a>5,7</td><td><a id="p100033"></a>8,0</td><td><a id="p100034"></a>16</td><td><a id="p100035"></a>23</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100036"></a>Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в таблице 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 50 раз</td></tr>
</table>



### <a id="p100037"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100038"></a>4.1. Измерения концентраций диметиламина выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с флуориметрическим детектором.
<a id="p100039"></a>4.2. Образцы воды очищают фильтрованием через мембранные шприцевые фильтры, а затем дериватизируют с использованием 0,01 М раствора 9-флуоренилметилхлороформиата (9-Fluorenylmethylchloroformate, далее - FMOC) в среде боратного буфера с последующей очисткой гексаном.

#### <a id="p100040"></a>4.3 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 нг.



### <a id="p100041"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100042"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100044) - [5.3](#p100094).

<a id="p100043"></a>Таблица 5.1

<a id="p100044"></a>Средства измерений


| <a id="p100045"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100046"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100047"></a>Весы лабораторные общего назначения | <a id="p100048"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100049"></a>Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором | <a id="p100050"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100051"></a>Колбы мерные | <a id="p100052"></a>2 класса точности 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100053"></a>Меры массы | <a id="p100054"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100055"></a>Микрошприц | <a id="p100056"></a>Вместимостью 10 мм3 |
| <a id="p100057"></a>Пипетки градуированные | <a id="p100058"></a>2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100059"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | <a id="p100060"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100061"></a>Пробирки градуированные с притертой пробкой | <a id="p100062"></a>2-го класса точности объемом 5 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100063"></a>Цилиндры мерные | <a id="p100064"></a>2-го класса точности 2-500-2 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100065"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100066"></a>Таблица 5.2

<a id="p100067"></a>Реактивы


| <a id="p100068"></a>Наименование реактивов | <a id="p100069"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100070"></a>1 | <a id="p100071"></a>2 |
| <a id="p100072"></a>Диметиламин | <a id="p100073"></a>Аттестованный раствор N 1-13 с массовой концентрацией 1 мг/см3 |
| <a id="p100074"></a>Ацетонитрил | <a id="p100075"></a>Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9% |
| <a id="p100076"></a>Вода | <a id="p100077"></a>Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100078"></a>Уксусная кислота | <a id="p100079"></a>Ледяная по ГОСТ 61 |
| <a id="p100080"></a>Гексан | <a id="p100081"></a>Химически чистый |
| <a id="p100082"></a>Тетраборат натрия | <a id="p100083"></a>Чистота не менее 99% |
| <a id="p100084"></a>9-флуоренилметилхлороформиат | <a id="p100085"></a>Чистота не менее 98% |
| <a id="p100086"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | <a id="p100087"></a>Химически чистый прокаленный по [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100088"></a>Кислота серная (концентрированная) | <a id="p100089"></a>Химически чистая по ГОСТ 4204 |
| <a id="p100090"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | <a id="p100091"></a>Химически чистый |


<a id="p100092"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100093"></a>Таблица 5.3

<a id="p100094"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


| <a id="p100095"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100096"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100097"></a>Вортекс | <a id="p100098"></a>Скорость вращения 150 - 2000 об./мин, орбита 3 мм |
| <a id="p100099"></a>Виалы | <a id="p100100"></a>Вместимостью 2 см3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой |
| <a id="p100101"></a>Воронки химические стеклянные конусные | <a id="p100102"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100103"></a>Груша резиновая | <a id="p100104"></a>- |
| <a id="p100105"></a>Ректификационная колонна | <a id="p100106"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30 по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100107"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | <a id="p100108"></a>- |
| <a id="p100109"></a>Фильтры мембранные | <a id="p100110"></a>Для фильтрации проб с помощью шприца, размер пор 0,45 мкм |
| <a id="p100111"></a>Холодильник водяной обратный | <a id="p100112"></a>- |
| <a id="p100113"></a>Холодильная камера | <a id="p100114"></a>ГОСТ 26678 |
| <a id="p100115"></a>Хроматографическая колонка | <a id="p100116"></a>Стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 5 мкм |
| <a id="p100117"></a>Шприцы медицинские одноразовые | <a id="p100118"></a>Вместимость 2 см3 |


<a id="p100119"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100120"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100121"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.
<a id="p100122"></a>6.2. Все работы с диметиламином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спецодежде (халат, защитные очки, резиновые перчатки).
<a id="p100123"></a>6.3. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100124"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100125"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100126"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100127"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100128"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.


### <a id="p100129"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100130"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки, внесения и дериватизации, проведение дериватизации, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100131"></a>8.2 Очистка органических растворителей.

<a id="p100132"></a>8.2.1. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед применением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).
<a id="p100133"></a>8.2.2. Очистка гексана. Гексан последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты (на 1 дм3 гексана объем порции кислоты 20 - 25 см3) до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод (на 1 дм3 гексана объем порции воды 50 - 60 см3); после чего перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 гексана 10 г карбоната калия).
<a id="p100134"></a>8.3. Приготовление 0,025 М раствора тетрабората натрия. В мерную колбу на 100 см3 вносят 0,953 г тетрабората натрия, растворяют в 50 см3 воды, доводят до метки деионизированной водой, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100135"></a>8.4. Приготовление 0,01 М раствора FMOC. В мерную колбу на 100 см3 вносят 0,259 г FMOC, растворяют в 50 см3 ацетонитрила, доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 30 дней.
<a id="p100136"></a>8.5. Приготовление 0,2%-го раствора уксусной кислоты. Для приготовления 0,2%-го раствора уксусной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают ~ 600 дм3 дистиллированной воды, затем вносят 2,0 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100137"></a>8.6. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 450 см3 0,2%-го раствора уксусной кислоты, добавляют 550 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
<a id="p100138"></a>8.7. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой [(п. 8.6)](#p100137) при скорости подачи растворителя 0,8 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100139"></a>8.8 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

<a id="p100140"></a>8.8.1. Исходный раствор диметиламина для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). Из ампулы, содержащей стандартный образец водного раствора диметиламина, отбирают пипеткой 1,0 см3 (концентрация 1 мг/см3) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более одной недели.
<a id="p100141"></a>Растворы N 1 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100142"></a>8.8.2. Раствор N 1 диметиламина для градуировки и внесения (концентрация 1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора диметиламина с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 8.8.1)](#p100140), разбавляют водой до метки, перемешивают.
<a id="p100143"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более одной недели.
<a id="p100144"></a>8.8.3. Рабочие растворы N 2 - 6 диметиламина для градуировки (концентрация 0,005 - 0,1 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора N 1 с концентрацией 1 мкг/см3 [(п. 8.8.2)](#p100142), доводят до метки водой, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией диметиламина 0,005; 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см3, соответственно.
<a id="p100145"></a>Растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более одной недели.
<a id="p100146"></a>8.8.4. Рабочие растворы N 2а - 6а производных диметиламина для градуировки (концентрация 0,005 - 0,1 мкг/см3). Операцию дериватизации проводят в стеклянных пробирках на 5 см3 с притертой пробкой. В 5 пробирок помещают по 0,4 см3 каждого из пяти рабочих растворов диметиламина N 2 - 6 [(п. 8.8.3)](#p100144), прибавляют по 0,5 см3 0,01 М раствора FMOC [(п. 8.4)](#p100135) и по 0,5 см3 0,025 М раствора тетрабората натрия [(п. 8.3)](#p100134). Помещают пробирки на 10 минут на аппарат для встряхивания. Затем добавляют в каждую пробирку по 5 мм3 ледяной уксусной кислоты, интенсивно встряхивают. Добавляют по 2 см3 гексана, помещают на аппарат для встряхивания на 3 минуты. После расслоения фаз верхний слой гексана удаляют пипеткой. Для анализа берут нижний слой. Получают рабочие растворы производных диметиламина N 2а - 6а с концентрациями 0,005, 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мкг/см3, соответственно.
<a id="p100147"></a>Дериватизированные градуировочные растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более 5 дней.
<a id="p100148"></a>8.9. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (ед. люминесценции·сек) от концентрации диметиламина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки N 2а - 6а.
<a id="p100149"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.3](#p100169). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика диметиламина.
<a id="p100150"></a>8.10. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100151"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание диметиламина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,005 до 0,1 мкг/см3.
<a id="p100152"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100153"></a> $\text{А } = \frac{|(\text{Х } - \text{С })|}{\text{С}} \cdot 100 \leq \text{В}$ , где

<a id="p100154"></a>X - концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100155"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100156"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100157"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов диметиламина, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 8.9](#p100148).


### <a id="p100158"></a>IX. Отбор и хранение проб



#### <a id="p100159"></a>9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с документом <2>.


<a id="p100160"></a>

---

<a id="p100161"></a><2> [ГОСТ Р 31861](https://bukva.ai/docs/gost-31861-2012) "Вода. Общие требования к отбору проб".

<a id="p100162"></a>Воду отбирают в полимерные или стеклянные бутылки емкостью 0,5 см3.
<a id="p100163"></a>Отобранные пробы хранят и транспортируют при температуре не более 10 °C.
<a id="p100164"></a>В лаборатории пробы хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 3 дней.


### <a id="p100165"></a>X. Выполнение определения


<a id="p100166"></a>10.1. Тщательно перемешивают пробу воды. Необходимый объем (не менее 10 см3) воды пропускают через шприцевой фильтр с размером пор 0,45 мкм.
<a id="p100167"></a>10.2. Дериватизация пробы. Операцию проводят в стеклянных пробирках на 5 см3 с притертой пробкой. В пробирку помещают 0,4 см3 пробы воды, отфильтрованной по [п. 10.1](#p100166). Прибавляют 0,5 см3 0,01 М раствора FMOC [(п. 8.4)](#p100135) и 0,5 см3 0,025 М раствора тетрабората натрия [(п. 8.3)](#p100134). Помещают пробирку на 10 минут на аппарат для встряхивания (вортекс). Затем добавляют 5 мм3 ледяной уксусной кислоты, интенсивно встряхивают. Добавляют 2 см3 гексана, помещают на аппарат для встряхивания (вортекс) на 3 минуты. После расслоения фаз верхний слой гексана удаляют пипеткой. Для анализа берут нижний слой. Анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100169).
<a id="p100168"></a>Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию диметиламина в хроматографируемом растворе.

#### <a id="p100169"></a>10.3 Условия хроматографирования.

<a id="p100170"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- <a id="p100171"></a>жидкостной хроматограф с флуориметрическим детектором;
- <a id="p100172"></a>колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм;
- <a id="p100173"></a>температура колонки плюс 25 °C;
- <a id="p100174"></a>подвижная фаза: ацетонитрил - 0,2%-я уксусная кислота (55 : 45, по объему);
- <a id="p100175"></a>скорость потока элюента 0,8 см3/мин;
- <a id="p100176"></a>длина волны: возбуждение 264 нм;
- <a id="p100177"></a>длина волны: эмиссия 313 нм;
- <a id="p100178"></a>объем вводимой пробы 20 мм3;
- <a id="p100179"></a>ориентировочное время выхода диметиламина 10,9 - 11,0 мин;
- <a id="p100180"></a>линейный диапазон детектирования 0,1 - 2 нг.
<a id="p100181"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 0,1 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 20 раз).


### <a id="p100182"></a>XI. Обработка результатов анализа


<a id="p100183"></a>11.1. За результат анализа принимают концентрацию диметиламина в хроматографируемом растворе, найденную по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, с учетом кратности разведения образца при необходимости.
<a id="p100184"></a>Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
<a id="p100185"></a>11.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100186"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , где

<a id="p100187"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/дм3;
<a id="p100188"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 3.1)](#p100021), при этом $r = 2,8 \cdot \sigma_{r}$ .
<a id="p100189"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### <a id="p100190"></a>XII. Оформление результатов



#### <a id="p100191"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:


<a id="p100192"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3}$ , где

<a id="p100193"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, мг/дм3,
<a id="p100194"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/дм3.

<a id="p100195"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ , где

<a id="p100196"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.
<a id="p100197"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100198"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание диметиламина в пробе воды менее 0,005 <3> мг/дм3".

<a id="p100199"></a>

---

<a id="p100200"></a><3> 0,005 мг/м3 - предел обнаружения при анализе.


### <a id="p100201"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100202"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002). Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.






## <a id="p100203"></a>Библиографические ссылки


1. <a id="p100204"></a>Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".
2. <a id="p100205"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
3. <a id="p100206"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
4. <a id="p100207"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
5. <a id="p100208"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
6. <a id="p100209"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
7. <a id="p100210"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
8. <a id="p100211"></a>ГОСТ 61 "Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия".
9. <a id="p100212"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
10. <a id="p100213"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".
11. <a id="p100214"></a>ГОСТ 4204 "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
12. <a id="p100215"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
13. <a id="p100216"></a>ГОСТ 26678 "Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия (с Изменением N 1)".
14. <a id="p100217"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
15. <a id="p100218"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
16. <a id="p100219"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
17. <a id="p100220"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
18. <a id="p100221"></a>[ГОСТ Р 31861](https://bukva.ai/docs/gost-31861-2012) "Вода. Общие требования к отбору проб".



<a id="p100222"></a>

---