---
title: "\"МУК 4.1.3741-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций редкоземельных элементов иттриевой группы в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3741-22"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3741-22"
---

## "МУК 4.1.3741-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций редкоземельных элементов иттриевой группы в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Методические указания"

# "МУК 4.1.3741-22. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций редкоземельных элементов иттриевой группы в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 15.02.2022)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
15 февраля 2022 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ**
**ЭЛЕМЕНТОВ ИТТРИЕВОЙ ГРУППЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
**МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3741-22**

1. <a id="p100005"></a>Подготовлены ФБУН "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Роспотребнадзора (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Е.В. Стенно, Г.А. Вейхман, А.В. Недошитова, М.В. Волкова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 15 февраля 2022 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>Введение


<a id="p100009"></a>Сборник методических указаний МУК 4.1.3741-22, [МУК 4.1.3743-22](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3743-22) "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (выпуск 62) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ).
<a id="p100010"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016, ГОСТ 12.1.005, [ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009), [ГОСТ Р ИСО 5725](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).
<a id="p100011"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в санитарных правилах и нормах СанПин 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и/или безвредности для человека факторов среды обитания".

<a id="p100012"></a>Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 88-16207-034-RA.RU.310657-2018 от 21.05.18.


### <a id="p100013"></a>I. Назначение и область применения


<a id="p100014"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) определяют порядок применения метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (далее - ИСП-МС) для измерений массовых концентраций редкоземельных элементов (далее - РЗЭ) иттриевой группы (гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий, лютеций, иттрий) в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций от 0,000007 - 0,00001 мг/м3 до 10 - 100 мг/м3.
<a id="p100015"></a>Диапазоны измерений массовых концентраций определяемых элементов в аналитической пробе и в воздухе рабочей зоны, массы используемых изотопов приведены в [таблице 1](#p100017).

<a id="p100016"></a>Таблица 1

<a id="p100017"></a>Наименования определяемых РЗЭ иттриевой группы,
массы изотопов, диапазоны измерений


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="24%"><col width="31%"><col width="29%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100018"></a>Наименование определяемого элемента</td><td><a id="p100019"></a>Массы изотопов определяемых элементов, используемых при измерении</td><td><a id="p100020"></a>Диапазон измерений определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/дм3</td><td><a id="p100021"></a>Диапазон измерений определяемого элемента в воздухе рабочей зоны <a href="#p100064">&lt;*&gt;</a>, мг/м3</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>Гадолиний</td><td><a id="p100023"></a>157</td><td><a id="p100024"></a>от 0,1 до 100 вкл.</td><td><a id="p100025"></a>от 0,000007 до 100 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>Тербий</td><td><a id="p100027"></a>159</td><td><a id="p100028"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td><td><a id="p100029"></a>от 0,000007 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Диспрозий</td><td><a id="p100031"></a>163</td><td><a id="p100032"></a>от 0,2 до 50 вкл.</td><td><a id="p100033"></a>от 0,00001 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>Гольмий</td><td><a id="p100035"></a>165</td><td><a id="p100036"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td><td><a id="p100037"></a>от 0,000007 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100038"></a>Эрбий</td><td><a id="p100039"></a>166</td><td><a id="p100040"></a>от 0,1 до 50 вкл.</td><td><a id="p100041"></a>от 0,000007 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>167</td><td><a id="p100043"></a>от 0,1 до 50 вкл.</td><td><a id="p100044"></a>от 0,000007 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>Тулий</td><td><a id="p100046"></a>169</td><td><a id="p100047"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td><td><a id="p100048"></a>от 0,000007 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100049"></a>Иттербий</td><td><a id="p100050"></a>172</td><td><a id="p100051"></a>от 0,1 до 100 вкл.</td><td><a id="p100052"></a>от 0,000007 до 100 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>173</td><td><a id="p100054"></a>от 0,1 до 100 вкл.</td><td><a id="p100055"></a>от 0,000007 до 100 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Лютеций</td><td><a id="p100057"></a>175</td><td><a id="p100058"></a>от 0,1 до 25 вкл.</td><td><a id="p100059"></a>от 0,000007 до 25 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>Иттрий</td><td><a id="p100061"></a>89</td><td><a id="p100062"></a>от 0,2 до 25 вкл.</td><td><a id="p100063"></a>от 0,00001 до 25 вкл.</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100064"></a>Примечание: &lt;*&gt; - с учетом дополнительного разбавления.</td></tr>
</table>


<a id="p100065"></a>При обнаружении более высоких концентраций, выходящих за рамки диапазона, возможно разбавление пробы.
<a id="p100066"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций, подведомственных Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, научных и других организаций, осуществляющих исследования содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

#### <a id="p100067"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100068"></a>II. Физико-химические и токсикологические свойства



#### <a id="p100069"></a>2.1 Физико-химические свойства РЗЭ.

<a id="p100070"></a>РЗЭ растворимы в соляной, серной и азотной кислотах, устойчивы в плавиковой и фосфорной кислотах. Соединения этих элементов в воздухе находятся в виде аэрозолей.
<a id="p100071"></a>Характеристики оксидов РЗЭ иттриевой группы указаны в [таблице 2](#p100073).

<a id="p100072"></a>Таблица 2

<a id="p100073"></a>Характеристики оксидов РЗЭ иттриевой группы


| <a id="p100074"></a>Наименование оксида | <a id="p100075"></a>Формула | <a id="p100076"></a>Номер CAS | <a id="p100077"></a>Молярная масса, г/моль |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100078"></a>Гадолиний оксид | <a id="p100079"></a>Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | <a id="p100080"></a>12064-62-9 | <a id="p100081"></a>362,5 |
| <a id="p100082"></a>Тербий оксид | <a id="p100083"></a>TbO | <a id="p100084"></a>12035-91-5 | <a id="p100085"></a>174,92 |
| <a id="p100086"></a>диДиспрозий триоксид | <a id="p100087"></a>Dy<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | <a id="p100088"></a>1308-87-8 | <a id="p100089"></a>372,998 |
| <a id="p100090"></a>Гольмий оксид | <a id="p100091"></a>HoO | <a id="p100092"></a>12281-10-6 | <a id="p100093"></a>180,93 |
| <a id="p100094"></a>диЭрбий триоксид | <a id="p100095"></a>Er<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | <a id="p100096"></a>12061-16-4 | <a id="p100097"></a>382,56 |
| <a id="p100098"></a>диТулий триоксид | <a id="p100099"></a>Tm<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | <a id="p100100"></a>12036-44-1 | <a id="p100101"></a>168,9 |
| <a id="p100102"></a>Иттербий диоксид | <a id="p100103"></a>YbO<sub>2</sub> | <a id="p100104"></a>56321-58-1 | <a id="p100105"></a>173,0 |
| <a id="p100106"></a>Лютеций оксид | <a id="p100107"></a>LuO | <a id="p100108"></a>12032-02-8 | <a id="p100109"></a>175,0 |
| <a id="p100110"></a>диИттрий триоксид | <a id="p100111"></a>Y2O3 | <a id="p100112"></a>1314-36-9 | <a id="p100113"></a>88,9 |



#### <a id="p100114"></a>2.2 Токсикологическая характеристика РЗЭ:

- <a id="p100115"></a>РЗЭ иттриевой группы и их соединения малотоксичные и относятся к 3 классу опасности;
- <a id="p100116"></a>могут вызывать заболевания верхних дыхательных путей и способствовать развитию пневмокониоза;
- <a id="p100117"></a>возможно раздражение кожных покровов.


### <a id="p100118"></a>III. Показатели точности измерений


<a id="p100119"></a>3.1. Погрешность измерений массовой концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать +/- 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016, ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100120"></a>3.2. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений аналитической стадии не превышают значений, приведенных в [таблице 3](#p100122).

<a id="p100121"></a>Таблица 3

<a id="p100122"></a>Диапазоны измерений РЗЭ иттриевой группы, значения
показателей точности, правильности, повторяемости,
воспроизводимости методики измерений


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="16%"><col width="14%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100123"></a>Наименование определяемого элемента</td><td><a id="p100124"></a>Диапазон измерений определяемого элемента в воздухе рабочей зоны, мг/м3</td><td><a id="p100125"></a>Диапазон измерений массовых концентраций элементов в анализируемом растворе пробы мкг/дм3</td><td><a id="p100126"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100127"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100128"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), $\pm \delta_{c}$ , %</td><td><a id="p100129"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , %</td></tr>
<tr><td><a id="p100130"></a>Гадолиний</td><td><a id="p100131"></a>от 0,000007 до 100 вкл.</td><td><a id="p100132"></a>от 0,1 до 100 вкл.</td><td rowspan="9"><a id="p100133"></a>8</td><td rowspan="9"><a id="p100134"></a>8,2</td><td rowspan="9"><a id="p100135"></a>13</td><td rowspan="9"><a id="p100136"></a>21</td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>Тербий</td><td><a id="p100138"></a>от 0,000007 до 10 вкл.</td><td><a id="p100139"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Диспрозий</td><td><a id="p100141"></a>от 0,00001 до 50 вкл.</td><td><a id="p100142"></a>от 0,2 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100143"></a>Гольмий</td><td><a id="p100144"></a>от 0,000007 до 50 вкл.</td><td><a id="p100145"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>Эрбий</td><td><a id="p100147"></a>от 0,000007 до 50 вкл.</td><td><a id="p100148"></a>от 0,1 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100149"></a>Тулий</td><td><a id="p100150"></a>от 0,000007 до 10 вкл.</td><td><a id="p100151"></a>от 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100152"></a>Иттербий</td><td><a id="p100153"></a>от 0,000007 до 100 вкл.</td><td><a id="p100154"></a>от 0,1 до 100 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100155"></a>Лютеций</td><td><a id="p100156"></a>от 0,000007 до 25 вкл.</td><td><a id="p100157"></a>от 0,1 до 25 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Иттрий</td><td><a id="p100159"></a>от 0,00001 до 25 вкл.</td><td><a id="p100160"></a>от 0,2 до 25 вкл.</td></tr>
</table>


<a id="p100161"></a>Границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95 соответствуют относительной расширенной неопределенности измерений при коэффициенте охвата k = 2.
<a id="p100162"></a>Значения показателя точности используют при:
- <a id="p100163"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100164"></a>оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- <a id="p100165"></a>оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.


### <a id="p100166"></a>IV. Метод измерения


<a id="p100167"></a>4.1. МУК устанавливают порядок применения метода ИСП-МС для измерения массовых концентраций РЗЭ иттриевой группы в воздухе рабочей зоны предприятий по переработке и обогащению сырья, производству концентратов, индивидуальных и смешанных РЗЭ и их соединений, других отраслей промышленности и производств, использующих РЗЭ и их соединения.
<a id="p100168"></a>Метод селективен, определению отдельных РЗЭ не мешают другие РЗЭ, ниобий, тантал, соединения кремния, алюминия, железа, магния, кальция, натрия, калия.
<a id="p100169"></a>Отбор проб осуществляют аспирацией исследуемого воздуха на фильтры аналитические аэрозольные гидрофобные или гидрофильные с последующим переводом проб в раствор методом кислотной экстракции или "мокрого" озоления.
<a id="p100170"></a>4.2. Измерения массовых концентраций РЗЭ выполняют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, основанном на использовании индуктивно связанной аргоновой плазмы в качестве источника ионов и квадрупольного масс-спектрометра для их разделения и детектирования. Измерения проводят в режиме реакционно-столкновительной ячейки. В качестве газа-реактанта используют гелий. Для учета возможных матричных влияний, спектральных и транспортных помех, дрейфа чувствительности масс-спектрометра измерения проводят с использованием внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта используют раствор индия 115In концентрации 1000 мкг/дм3. Связь интенсивности сигнала детектора масс-спектрометра с массовой концентрацией определяемого элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочной характеристики.
<a id="p100171"></a>4.3. Характеристика показателей и комплектующих масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, используемого при выполнении измерений приведена в [таблице 4](#p100173).

<a id="p100172"></a>Таблица 4

<a id="p100173"></a>Характеристика показателей и комплектующих
масс-спектрометра, используемого при выполнении измерений


| <a id="p100174"></a>Показатели и комплектующие масс-спектрометра | <a id="p100175"></a>Характеристика показателей |
| --- | --- |
| <a id="p100176"></a>1 | <a id="p100177"></a>2 |
| <a id="p100178"></a>диапазон сканирования масс, а.е.м | <a id="p100179"></a>2 - 260 |
| <a id="p100180"></a>пределы обнаружения | <a id="p100181"></a>Be <= 1,5 нг/дм3, In <= 0,5 нг/дм3, Bi <= 0,5 нг/дм3 |
| <a id="p100182"></a>чувствительность (имп./с на 1 мг/дм3) | <a id="p100183"></a>Li(7) >= 30·106, Sr(88) >= 80·106, Tl(205) >= 40·106 |
| <a id="p100184"></a>кратковременная стабильность, среднеквадратическое отклонение (далее - СКО) | <a id="p100185"></a><= 3% |
| <a id="p100186"></a>долговременная стабильность, СКО | <a id="p100187"></a><= 4% |
| <a id="p100188"></a>двузарядные ионы, (Ce2+/Ce+) | <a id="p100189"></a><= 3% |
| <a id="p100190"></a>оксидные ионы, (CeO/Ce) | <a id="p100191"></a><= 1,5% |
| <a id="p100192"></a>уровень фона на массе 9 (Be) | <a id="p100193"></a>< 5 имп./с |
| <a id="p100194"></a>скорость сканирования детектора | <a id="p100195"></a>>= 100 мкс на 1 ион |
| <a id="p100196"></a>относительное СКО случайной составляющей погрешности измерений аналитического сигнала | <a id="p100197"></a><= 3% |
| <a id="p100198"></a>тип распылителя | <a id="p100199"></a>концентрический кварцевый распылитель |
| <a id="p100200"></a>подача образца | <a id="p100201"></a>3-канальный перистальтический насос |
| <a id="p100202"></a>распылительная камера | <a id="p100203"></a>2-проходная кварцевая камера Скотта с электронным Пельтье-элементом |
| <a id="p100204"></a>диаметр инжектора | <a id="p100205"></a>2,5 мм |


<a id="p100206"></a>Примечание: допускается использование масс-спектрометра с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100207"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100208"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [таблице 5.1](#p100210) - [5.3](#p100260).

<a id="p100209"></a>Таблица 5.1

<a id="p100210"></a>Средства измерений


| <a id="p100211"></a>Наименование средств измерений | <a id="p100212"></a>Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают средства измерений |
| --- | --- |
| <a id="p100213"></a>1 | <a id="p100214"></a>2 |
| <a id="p100215"></a>Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой с октопольной реакционно-столкновительной ячейкой и квадрупольным масс-анализатором | <a id="p100216"></a>- |
| <a id="p100217"></a>Аспиратор для отбора проб воздуха, относительная погрешность $(\delta)$ не более 5%, не менее 2 параллельных каналов отбора, обеспечивающий отбор воздуха в диапазоне от 20 до 150 дм3/мин | <a id="p100218"></a>ТУ 4215-000-11696625 |
| <a id="p100219"></a>Барометр-анероид | <a id="p100220"></a>ТУ 2504-1797 |
| <a id="p100221"></a>Дозаторы жидкости механические одноканальные переменного объема с одноразовыми наконечниками вместимостью:<br>1 - 5 см3<br>100 - 1000 мм3<br>20 - 200 мм3 | <a id="p100222"></a>[ГОСТ 28311](https://bukva.ai/docs/standart-gost-28311-2021) |
| <a id="p100223"></a>Термометр лабораторный шкальный | <a id="p100224"></a>ТУ 25-2021.003 |
| <a id="p100225"></a>Колбы:<br>2-50-2<br>2-100-2<br>2-200-2 | <a id="p100226"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100227"></a>Цилиндры:<br>3-50-2<br>3-100-2<br>3-500-2 | <a id="p100228"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100229"></a>Пипетки градуированные:<br>2-1-1-0,5<br>2-1-2-5<br>2-1-2-10 | <a id="p100230"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100231"></a>Секундомер | <a id="p100232"></a>ТУ 25-1894.003 |
| <a id="p100233"></a>Многоэлементный стандартный образец с концентрацией 10 мг/дм3 элементов: церия, диспрозия, эрбия, европия, гадолиния, гольмия, лантана, лютеция, неодима, празеодима, скандия, самария, тербия, тория, тулия, иттрия, иттербия в 5% азотной кислоте | <a id="p100234"></a>- |
| <a id="p100235"></a>Многоэлементный стандартный образец РЗЭ (далее - МЭС-РЗЭ) с концентрацией 50,0 мкг/см3 элементов: скандия, иттрия, лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция | <a id="p100236"></a>- |


<a id="p100237"></a>Примечание: Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100238"></a>Таблица 5.2

<a id="p100239"></a>Реактивы


| <a id="p100240"></a>Наименование реактивов | <a id="p100241"></a>Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают реактивы |
| --- | --- |
| <a id="p100242"></a>1 | <a id="p100243"></a>2 |
| <a id="p100244"></a>Кислота азотная, особо чистая, массовая доля 70% | <a id="p100245"></a>[ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) |
| <a id="p100246"></a>Дистиллированная вода | <a id="p100247"></a>[ГОСТ Р 58144](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-r-58144-2018) |
| <a id="p100248"></a>Вода для лабораторного анализа степень 1 | <a id="p100249"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100250"></a>Аргон жидкий или газообразный высокой чистоты (99,998%) | <a id="p100251"></a>ТУ-2114-005-00204760 |
| <a id="p100252"></a>Гелий газообразный высокой чистоты (99,995%) | <a id="p100253"></a>ТУ 0271-135-31323949 |
| <a id="p100254"></a>Раствор настройки чувствительности масс-спектрометра с содержанием лития, магния, иттрия, церия, таллия, кобальта 1 мкг/дм3 или 10 мкг/дм3 в 2% азотной кислоте | <a id="p100255"></a>- |
| <a id="p100256"></a>Раствор с содержанием индия 10 мг/дм3 в 2% азотной кислоте | <a id="p100257"></a>- |


<a id="p100258"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100259"></a>Таблица 5.3

<a id="p100260"></a>Вспомогательное оборудование, устройства и материалы


| <a id="p100261"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств и материалов | <a id="p100262"></a>Обозначение и наименование документов, в соответствии с которыми выпускают вспомогательное оборудование, устройства и материалы |
| --- | --- |
| <a id="p100263"></a>Система очистки воды, позволяющая получить дистиллированную и деионизованную воду | <a id="p100264"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100265"></a>Шкаф вытяжной химический | <a id="p100266"></a>ТУ 25-11.1630 |
| <a id="p100267"></a>Микроволновая система подготовки проб | <a id="p100268"></a>ТУ 3442-001-31946633 |
| <a id="p100269"></a>Пробирочный нагреватель | <a id="p100270"></a>- |
| <a id="p100271"></a>Ультразвуковая мойка, объем 9,5 дм3 | <a id="p100272"></a>ТУ 9451-012-55307168 |
| <a id="p100273"></a>Автоклавы микроволновой системы разложения проб из алкоксилированного тефлона | <a id="p100274"></a>- |
| <a id="p100275"></a>Держатели для фильтров | <a id="p100276"></a>ТУ 95-72-05 |
| <a id="p100277"></a>Фильтры аналитические аэрозольные гидрофобные или гидрофильные, площадь рабочей поверхности 20 см2 | <a id="p100278"></a>ТУ 95-1892 |
| <a id="p100279"></a>Пробирки из полипропилена градуированные с винтовыми крышками вместимостью 50 см3 | <a id="p100280"></a>- |
| <a id="p100281"></a>Пробирки из полипропилена конические градуированные с винтовыми крышками вместимостью 15 см3 | <a id="p100282"></a>- |
| <a id="p100283"></a>Палочки стеклянные | <a id="p100284"></a>[ГОСТ 21400](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21400-75) |
| <a id="p100285"></a>Газификатор или баллон для аргона | <a id="p100286"></a>ГОСТ 949 |
| <a id="p100287"></a>Баллон для гелия | <a id="p100288"></a>ГОСТ 949 |
| <a id="p100289"></a>Тефлоновые или полиэтиленовые емкости для хранения чистой химической посуды | <a id="p100290"></a>- |
| <a id="p100291"></a>Пластиковый контейнер | <a id="p100292"></a>- |
| <a id="p100293"></a>Пленка лабораторная герметизирующая | <a id="p100294"></a>- |


<a id="p100295"></a>Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100296"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100297"></a>6.1. При выполнении измерений соблюдают меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 и соблюдаются правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100298"></a>6.2. Отбор проб в соответствии с инструкциями по технике безопасности, действующими на предприятии.
<a id="p100299"></a>6.3. При работе необходимо соблюдать правила техники безопасности [<1>](#p100301).

<a id="p100300"></a>

---

<a id="p100301"></a><1> [ПНД Ф 12.13.1-03](https://bukva.ai/docs/pnd-f-12-13-1-03) "Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)".

<a id="p100302"></a>6.4. При работе с сосудами, работающими под давлением необходимо соблюдать правила их безопасной эксплуатации [<2>](#p100304).

<a id="p100303"></a>

---

<a id="p100304"></a><2> Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536, зарегистрировано Минюстом России 31.12.2020, регистрационный N 61998.

<a id="p100305"></a>6.5. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100306"></a>6.6. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенические нормативы [<3>](#p100308).

<a id="p100307"></a>

---

<a id="p100308"></a><3> СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания", утвержденные Постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 28.01.2021 N 2, зарегистрировано Минюстом России 29.01.2021, регистрационный N 62296 (далее - СанПиН 1.2.3685-21).

<a id="p100309"></a>6.7. Утилизацию растворов после выполнения измерений проводят в соответствии с инструкцией по обращению с химическими отходами, действующей на предприятии.


### <a id="p100310"></a>VII. Требования к квалификации операторов


<a id="p100311"></a>7.1. К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа методом ИСП-МС. Операции по отбору и подготовке проб к анализу может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории.


### <a id="p100312"></a>VIII. Условия измерений



#### <a id="p100313"></a>8.1 При выполнении приготовления растворов и подготовке проб в лаборатории соблюдают следующие условия:

- <a id="p100314"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100315"></a>атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
- <a id="p100316"></a>влажность воздуха от 30 до 80%.
<a id="p100317"></a>8.2. Выполнение измерений на масс-спектрометре проводят в лабораторных помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, проводят в условиях согласно требованиям технической документации по эксплуатации прибора.


### <a id="p100318"></a>IX. Подготовка к выполнению измерений



#### <a id="p100319"></a>9.1 Подготовка масс-спектрометра.

<a id="p100320"></a>Масс-спектрометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Проводят настройку в режиме без газа - реактанта.
<a id="p100321"></a>Проводят проверку чувствительности, уровня фона, уровня вторичных оксидных и двузарядных ионов. Используют раствор настройки чувствительности масс-спектрометра 1% HNO3, содержащий 1 мкг/дм3 Li, Mg, Y, Ce, Tl, Co. Затем производят переключение на режим работы с реакционной ячейкой. Для этого необходимо отредактировать значения, нужные для работы в режиме с гелием: напряжение на линзе, фокусирующей на квадруполь, смещающее напряжение на октополе, смещающее напряжение на квадруполе. Проводят настройку прибора в реакционном режиме, устанавливают скорость подачи гелия для получения оптимальной чувствительности [<4>](#p100323).

<a id="p100322"></a>

---

<a id="p100323"></a><4> Файл с настроечными параметрами сохраняют в программе прибора и при последующем измерении настройки могут потребоваться только для вытягивающих линз.

<a id="p100324"></a>Пример режима проведения измерений подготовленных проб приведен в [таблице 6](#p100326).

<a id="p100325"></a>Таблица 6

<a id="p100326"></a>Условия выполнения анализа в реакционном режиме


| <a id="p100327"></a>Параметр | <a id="p100328"></a>Значение |
| --- | --- |
| <a id="p100329"></a>1 | <a id="p100330"></a>2 |
| <a id="p100331"></a>Мощность высокочастотного сигнала (Вт) | <a id="p100332"></a>1470 - 1500 |
| <a id="p100333"></a>Расстояние от горелки до отбирающего конуса (мм) | <a id="p100334"></a>7,0 |
| <a id="p100335"></a>Смещение горелки по горизонтали (мм) | <a id="p100336"></a>0,7 |
| <a id="p100337"></a>Смещение горелки по вертикали (мм) | <a id="p100338"></a>-1,1 |
| <a id="p100339"></a>Скорость потока газа носителя (дм3/мин) | <a id="p100340"></a>1,03 |
| <a id="p100341"></a>Скорость потока поддувочного газа (дм3/мин) | <a id="p100342"></a>0,15 |
| <a id="p100343"></a>Насос для распылителя (об/мин) | <a id="p100344"></a>0,1 |
| <a id="p100345"></a>Температура распылительной камеры (°C) | <a id="p100346"></a>2 |
| <a id="p100347"></a>Вытягивающая линза 1 (В) | <a id="p100348"></a>3,3 |
| <a id="p100349"></a>Вытягивающая линза 2 (В) | <a id="p100350"></a>-90,0 |
| <a id="p100351"></a>Смещающая омега-линза для 7500cx (В) | <a id="p100352"></a>-16 |
| <a id="p100353"></a>Омега-линза (отделяет ионы) для 7500cx (В) | <a id="p100354"></a>1,0 |
| <a id="p100355"></a>Линза на входе реакционной ячейки (В) | <a id="p100356"></a>-36 |
| <a id="p100357"></a>Линза, фокусирующая на квадруполь (В) | <a id="p100358"></a>-8 |
| <a id="p100359"></a>Линза на выходе реакционной ячейки | <a id="p100360"></a>-40 |
| <a id="p100361"></a>Высокочастотное напряжение на октополе (В) | <a id="p100362"></a>152 |
| <a id="p100363"></a>Смещающее напряжение на октополе (В) | <a id="p100364"></a>-18 |
| <a id="p100365"></a>Смещающее напряжение на квадруполе (В) | <a id="p100366"></a>-16 |
| <a id="p100367"></a>Период интегрирования при концентрации до 50 мкг/дм3 (сек) | <a id="p100368"></a>0,50 |
| <a id="p100369"></a>Скорость подачи гелия (см3/мин) | <a id="p100370"></a>4,5 |
| <a id="p100371"></a>Скорость подачи образца (см3/мин) | <a id="p100372"></a>0,4 |


<a id="p100373"></a>Перед проведением анализа, чтобы газ-реактант заполнил все подающие пути и реакционную ячейку, установить скорость потока гелия 10 см3/мин и оставить прибор на 30 минут для стабилизации, после чего можно проводить измерение аналитического сигнала по условиям в [таблице 6](#p100326).

#### <a id="p100374"></a>9.2 Подготовка посуды.

<a id="p100375"></a>Тефлоновые и кварцевые стаканы микроволновой системы пробоподготовки, пластиковую и кварцевую посуду (в том числе новые) отмывают в теплой проточной воде. Далее промывают в УЗ-мойке при температуре (45 - 50) °C: 3 - 4 раза в дистиллированной воде по 10 мин со сменой воды, затем 30 мин в азотной кислоте, разбавленной дистиллированной водой 1:5 (обработку проводить в пластиковом контейнере), затем промывают в дистиллированной воде 3 - 4 раза по 10 мин со сменой воды. Ополаскивают деионизованной водой. Посуду для микроволновой системы, пробирки для стандартных образцов хранят в герметично закрытом пластиковом контейнере, посуду для приготовления проб и пробирки для готовых растворов проб (виалы для встроенного автоматического пробоотборника) хранят до использования в тефлоновых или полиэтиленовых емкостях в деионизованной воде.
<a id="p100376"></a>Пипетки многократного использования промывают горячей проточной водой, замачивают на 24 часа в азотной кислоте, разбавленной дистиллированной водой 1:5, промывают 4 - 5 раз в дистиллированной воде, меняя воду, ополаскивают деионизованной водой. Хранят в герметично закрытом пластиковом контейнере.

#### <a id="p100377"></a>9.3 Приготовление основных растворов.

<a id="p100378"></a>9.3.1. Приготовление основных растворов с использованием в качестве исходного раствора многоэлементного раствора с массовыми концентрациями анализируемых элементов (Ce, Dy, Er, Eu, Gd, Ho, La, Lu, Nd, Pr, Sc, Sm, Tb, Th, Tm, Y, Yb) 10 мг/дм3.
<a id="p100379"></a>9.3.1.1. Раствор N 1 с массовыми концентрациями ионов анализируемых элементов 100 мкг/дм3.
<a id="p100380"></a>Раствор N 1 готовят из раствора исходного образца с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3 [(п. 9.3.1)](#p100378).
<a id="p100381"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят автоматическим дозатором или пипеткой 0,5 см3 раствора исходного образца с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3 и доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1% [(п. 9.3.3)](#p100392). Раствор хранят 3 - 5 дней в полипропиленовых пробирках.
<a id="p100382"></a>9.3.1.2. Раствор N 2 с массовыми концентрациями анализируемых элементов 50 мкг/дм3.
<a id="p100383"></a>Раствор N 2 готовят из раствора исходного образца с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3 [(п. 9.3.1)](#p100378).
<a id="p100384"></a>В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят дозатором или пипеткой 0,5 см3 раствора исходного образца с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мг/дм3 и доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1% [(п. 9.3.3)](#p100392). Раствор хранят 3 - 5 дней в полипропиленовых пробирках.
<a id="p100385"></a>9.3.1.3. Раствор N 3 с массовыми концентрациями анализируемых элементов 10 мкг/дм3.
<a id="p100386"></a>Раствор N 3 готовят из раствора N 1 [(п. 9.3.1.1)](#p100379) с массовыми концентрациями анализируемых элементов 100 мкг/дм3.
<a id="p100387"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 5 см3 раствора N 1 и доводят объем раствора в колбе до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1% [(п. 9.3.3)](#p100392). Раствор хранят 3 - 5 дней в полипропиленовых пробирках.

##### <a id="p100388"></a>9.3.2 Приготовление раствора внутреннего стандарта.

<a id="p100389"></a>9.3.2.1. Раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией элементов сравнения индия 1000 мкг/дм3.
<a id="p100390"></a>Готовят из основного раствора с массовой концентрацией элемента сравнения индия 10 мг/дм3.
<a id="p100391"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят дозатором или пипеткой 5 см3 основного раствора с массовой концентрацией элемента сравнения 10 мг/дм3 и доводят объем в колбе до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Раствор хранят в полипропиленовой пробирке 2 - 3 дня при комнатной температуре.

##### <a id="p100392"></a>9.3.3 Раствор азотной кислоты с массовой долей 1%.

<a id="p100393"></a>Отмеренные дозатором или пипеткой 4,7 см3 концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см3 смешивают с 495 см3 деионизованной воды, отмеренной цилиндром. Хранят в полиэтиленовой посуде.
<a id="p100394"></a>9.3.4. Раствор настройки чувствительности масс-спектрометра с массовыми концентрациями лития, магния, кобальта, иттрия, церия, таллия 1 мкг/дм3.
<a id="p100395"></a>Настроечный раствор с массовыми концентрациями лития, магния, кобальта, иттрия, церия, таллия 1 мкг/дм3 применяют без дополнительных процедур подготовки. При использовании настроечного раствора для масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с более высоким содержанием элементов (например, 10 мкг/дм3) проводят соответствующее разбавление его раствором азотной кислоты с массовой долей 1% [(п. 9.3.3)](#p100392). Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят дозатором или пипеткой 10 см3 настроечного раствора с массовой концентрацией 10 мкг/дм3 и доводят раствор до метки раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.
<a id="p100396"></a>При использовании для приготовления основных растворов более концентрированных комплексных растворов (например, многоэлементный раствор МЭС-РЗЭ с массовой концентрацией анализируемых элементов 50,0 мкг/см3 или ГСО) следует предварительно приготовить из них раствор с массовой концентрацией анализируемых элементов 10 мг/дм3, а далее готовить растворы в соответствии с [п. 9.3.1.1](#p100379) - [9.3.1.3](#p100385).

#### <a id="p100397"></a>9.4 Приготовление градуировочных растворов.

<a id="p100398"></a>Растворы N 1, N 2, N 3 ([п. 9.3.1.1](#p100379) - [9.3.1.3](#p100385)), раствор внутреннего стандарта [(п. 9.3.2.1)](#p100389) и раствор 1% азотной кислоты [(п. 9.3.3)](#p100392) в объемах, приведенных в [таблице 7](#p100401), дозатором вносят в пробирки для автоматического пробоотборника вместимостью 6 см3.
<a id="p100399"></a>Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными.

<a id="p100400"></a>Таблица 7

<a id="p100401"></a>Приготовление растворов для установления градуировочной
характеристики (объем полученного раствора 5 см3)


| <a id="p100402"></a>Номер раствора | <a id="p100403"></a>1 | <a id="p100404"></a>2 | <a id="p100405"></a>3 | <a id="p100406"></a>4 | <a id="p100407"></a>5 | <a id="p100408"></a>6 | <a id="p100409"></a>7 | <a id="p100410"></a>8 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100411"></a>Массовая концентрация РЗ элемента в градуировочных растворах, мкг/дм3 | <a id="p100412"></a>0 | <a id="p100413"></a>0,1 | <a id="p100414"></a>0,5 | <a id="p100415"></a>1,0 | <a id="p100416"></a>5,0 | <a id="p100417"></a>10,0 | <a id="p100418"></a>50,0 | <a id="p100419"></a>100,0 |
| <a id="p100420"></a>Объем раствора N 3<br>10 мкг/дм3, см3 | <a id="p100421"></a>- | <a id="p100422"></a>0,05 | <a id="p100423"></a>- | <a id="p100424"></a>0,5 | <a id="p100425"></a>- | <a id="p100426"></a>- | <a id="p100427"></a>- | <a id="p100428"></a>- |
| <a id="p100429"></a>Объем раствора N 2<br>50 мкг/дм3, см3 | <a id="p100430"></a>- | <a id="p100431"></a>- | <a id="p100432"></a>0,05 | <a id="p100433"></a>- | <a id="p100434"></a>0,5 | <a id="p100435"></a>- | <a id="p100436"></a>- | <a id="p100437"></a>- |
| <a id="p100438"></a>Объем раствора N 1<br>100 мкг/дм3, см3 | <a id="p100439"></a>- | <a id="p100440"></a>- | <a id="p100441"></a>- | <a id="p100442"></a>- | <a id="p100443"></a>- | <a id="p100444"></a>0,5 | <a id="p100445"></a>2,5 | <a id="p100446"></a>4,95 |
| <a id="p100447"></a>Объем раствора внутреннего стандарта индия 1000 мкг/дм3, см3 | <a id="p100448"></a>0,05 | <a id="p100449"></a>0,05 | <a id="p100450"></a>0,05 | <a id="p100451"></a>0,05 | <a id="p100452"></a>0,05 | <a id="p100453"></a>0,05 | <a id="p100454"></a>0,05 | <a id="p100455"></a>0,05 |
| <a id="p100456"></a>Объем раствора 1% азотной кислоты, см3 | <a id="p100457"></a>4,95 | <a id="p100458"></a>4,90 | <a id="p100459"></a>4,90 | <a id="p100460"></a>4,45 | <a id="p100461"></a>4,45 | <a id="p100462"></a>4,45 | <a id="p100463"></a>2,45 | <a id="p100464"></a>0 |



#### <a id="p100465"></a>9.5 Построение градуировочной характеристики.

<a id="p100466"></a>Градуировочная характеристика представляет собой зависимость интенсивности сигнала детектора от концентрации определяемых элементов. Градуировочную характеристику устанавливают ежедневно на приготовленных градуировочных растворах. Рабочую серию, состоящую из 5 растворов, готовят непосредственно перед использованием путем разведения рабочих растворов определяемых элементов и раствора, содержащего элемент сравнения индий (внутренний стандарт) 1% раствором азотной кислоты [(таблица 7)](#p100401).
<a id="p100467"></a>Определение градуировочной зависимости, обработка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением спектрометра.

#### <a id="p100468"></a>9.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100469"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом анализа проб. Проверка заключается в измерении содержания элемента в 1 - 2 градуировочных растворах, массовая концентрация которых соответствует массовым концентрациям в анализируемых пробах и с учетом установленного диапазона измерений в анализируемом растворе пробы [(таблица 1)](#p100017).
<a id="p100470"></a>Градуировка признается стабильной, если расхождение между известным значением массовой концентрации определяемого элемента в растворе для градуировки и обнаруженным значением концентраций в этом растворе не превышает 5% (норматив контроля):

<a id="p100471"></a>|Ci - C| <= Кгр, (1)

<a id="p100472"></a>где C - аттестованное (расчетное) значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе для градуировки, мкг/дм3;
<a id="p100473"></a>Ci - измеренное значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе для градуировки, мкг/дм3;
<a id="p100474"></a>Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/дм3, рассчитанный по формуле:

<a id="p100475"></a>Кгр = 0,05·C. (2)

<a id="p100476"></a>При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики [(1)](#p100471) эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором.
<a id="p100477"></a>При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.


### <a id="p100478"></a>X. Отбор и подготовка проб к анализу, выполнение измерений



#### <a id="p100479"></a>10.1 Отбор проб.

<a id="p100480"></a>Отбор разовых и среднесменных проб воздуха рабочей зоны проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006-05 (приложение 9).
<a id="p100481"></a>Для определения массовой концентрации химических элементов пробу воздуха аспирационным методом отбирают на фильтры в объеме 100 - 1500 дм3 для каждой пробы в зоне дыхания рабочего при характерных производственных условиях. Время отбора проб воздуха 15 мин, за указанный период может быть отобрана одна или несколько последовательных проб.
<a id="p100482"></a>Для определения 0,5 величины гигиенического норматива для определяемых веществ следует отобрать 100 дм3 воздуха при скорости отбора 20 дм3/мин.
<a id="p100483"></a>После отбора фильтр достают из фильтродержателя, складывают вчетверо экспонированной поверхностью внутрь, маркируют, помещают в конверт из кальки и в полиэтиленовый пакет.
<a id="p100484"></a>В сопроводительном документе указывают дату, место отбора, время начала и конца отбора пробы, расход воздуха, температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы.
<a id="p100485"></a>Срок хранения проб в герметичной упаковке не ограничен.

#### <a id="p100486"></a>10.2 Подготовка проб.

<a id="p100487"></a>10.2.1. Перед выполнением измерений проводят подготовку проб способами кислотного растворения или кислотной экстракции в микроволновых системах подготовки проб или термоблоке. Для каждой партии проб (или как минимум на каждые 20 проб) одновременно с анализируемыми пробами готовят холостые и контрольные пробы. Холостой пробой служат неэкспонированные фильтры, контрольной пробой служат неэкспонированные фильтры с добавкой известного количества определяемого элемента, используют фильтры той же партии, что и экспонированные фильтры. Используют посуду из той же партии, которая используется для анализа, и добавляют реактивы, что и в анализируемых пробах. При подготовке к пробам добавляют элемент сравнения (внутренний стандарт). В качестве внутреннего стандарта рекомендуется использовать раствор, содержащий индий (In). Массовая концентрация внутреннего стандарта должна быть одинаковой в градуировочных растворах, анализируемых, контрольных и холостых пробах. Подготовку проб проводят в вытяжном шкафу.

##### <a id="p100488"></a>10.2.2 Микроволновое разложение проб.

<a id="p100489"></a>Метод используют для разложения проб, отобранных на гидрофильные фильтры. Подготовку проб проводят в соответствии с программой, прилагаемой к используемой микроволновой системе подготовки проб.
<a id="p100490"></a>*Пример* программы проведения микроволнового разложения:
<a id="p100491"></a>10.2.2.1. Фильтры помещают во фторопластовые стаканы (или кварцевые вкладыши) микроволновой системы разложения проб, добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,415 г/см3), выдерживают 10 минут при комнатной температуре, после чего минерализуют пробы в микроволновой системе (25 - 30) мин при температуре (150 - 170) °C и давлении 40 бар в соответствии с методикой к микроволновой системе пробоподготовки.
<a id="p100492"></a>10.2.2.2. Минерализованную пробу переносят в мерную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см3, доводят объем пробы до 10 см3 деионизованной водой, закрывают пробирку, перемешивают пробу.
<a id="p100493"></a>10.2.2.3. Перед измерением проводят дополнительное разбавление в 10 раз.
<a id="p100494"></a>Для этого в пробирку автоматического пробоотборника вносят 0,5 см3 пробы [(п. 10.2.2.2)](#p100492), 4,45 см3 деионизованной воды, вносят 0,05 см3 внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения индия 1000 мкг/дм3. Пробирки закрывают герметизирующей лабораторной пленкой. Подготовленные растворы направляют на измерение.

##### <a id="p100495"></a>10.2.3 Кислотное растворение или экстракция в термоблоке.

<a id="p100496"></a>Метод используют для разложения проб на гидрофильных и гидрофобных фильтрах.
<a id="p100497"></a>10.2.3.1. Фильтр помещают в пробирки для термоблока, добавляют 4,0 см3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают около 2,5 - 3 часов при температуре 95 °C.
<a id="p100498"></a>10.2.3.2. После охлаждения объем в пробирке доводят до 10 см3 деионизованной водой, закрывают пробирку, перемешивают пробу.
<a id="p100499"></a>10.2.3.3. Перед измерением проводят дополнительное разбавление в 10 раз.
<a id="p100500"></a>Для этого в пробирку автоматического пробоотборника вносят 0,5 см3 пробы [(п. 10.2.3.2)](#p100498), 4,45 см3 деионизованной воды, вносят 0,05 см3 внутреннего стандарта с массовой концентрацией элемента сравнения индия 1000 мкг/дм3. Пробирки закрывают герметизирующей лабораторной пленкой.
<a id="p100501"></a>Подготовленные растворы направляют на измерение.

#### <a id="p100502"></a>10.3 Порядок выполнения измерений.

<a id="p100503"></a>10.3.1. Перед началом измерений подготовленных проб измеряют 1 - 2 градуировочных раствора, соответствующих концентрации анализируемого элемента в пробе. Для выявления и учета возможных изменений чувствительности прибора повторные измерения растворов стандартного образца и контрольных (проверочных) проб ([п. 9.4](#p100397), [п. 10.2.1](#p100487)) проводят через (15 - 20) образцов.
<a id="p100504"></a>10.3.2. При измерении растворов проб с высокой концентрацией РЗЭ (измерение переходит в аналоговый режим работы прибора) рекомендуется провести дополнительное разбавление пробы, учитывая данное разбавление при вычислении результатов.


### <a id="p100505"></a>XI. Обработка результатов измерений


<a id="p100506"></a>11.1. Результат определения РЗЭ представляют как среднее параллельных (не менее двух) измерений анализируемого раствора пробы $(\overline{a})$ , мкг/дм3, прошедших проверку [условия (7)](#p100573).
<a id="p100507"></a>11.2. Массовую концентрацию анализируемого химического элемента иттриевой группы в воздухе рабочей зоны (мг/м3) вычисляют по формуле:

<a id="p100508"></a> $C = \frac{(\overline{a} - \overline{x}\overline{n}) \cdot V_{1} \cdot \text{К}}{V_{20}} ,$ (3)

<a id="p100509"></a>где C - массовая концентрация химического элемента в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100510"></a> $\overline{a}$ - среднее значение массовой концентрации химического элемента в растворе пробы, мкг/дм3;
<a id="p100511"></a> $\overline{x}\overline{n}$ - среднее значение массовой концентрации химического элемента в растворе холостой пробы, мкг/дм3;
<a id="p100512"></a>V1 - первоначальный объем минерализованной пробы, дм3, V1 = 0,01 дм3 (в соответствии с [п. 10.2.2.2](#p100492), [10.2.3.2](#p100498));
<a id="p100513"></a>К - коэффициент разбавления (по [п. 10.2.2.3](#p100493), [10.2.3.3](#p100499), [10.3.2](#p100504));
<a id="p100514"></a>V20 - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к условиям в соответствии с [ГОСТ 8.395](https://bukva.ai/docs/gost-8-395-80) при температуре 293 °К (20 °C) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3 ([приложение 1](#p100635) к настоящим МУК).
<a id="p100515"></a>11.3. За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха.
<a id="p100516"></a>11.4. При необходимости результат измерения массовой концентрации металла можно пересчитать на содержание оксида/соли данного металла. Для этого используют коэффициент пересчета (Кп). Коэффициент пересчета вычисляют по формуле:

<a id="p100517"></a> $\text{К}_{\text{П}} = \frac{M_{\text{соед}}}{M_{\text{металл}} \cdot n} ,$ (4)

<a id="p100518"></a>где Кп - коэффициент пересчета на оксид/соль металла;
<a id="p100519"></a>Mсоед - молекулярная масса соединения, для которого проводится пересчет;
<a id="p100520"></a>Mметалл - молекулярная масса металла;
<a id="p100521"></a>n - число атомов металла в соединении.
<a id="p100522"></a>Коэффициенты для пересчета на некоторые оксиды определяемых элементов приведены в [таблице 8](#p100524).

<a id="p100523"></a>Таблица 8

<a id="p100524"></a>Коэффициенты пересчета элементов в их оксиды [<5>](#p100556)


| <a id="p100525"></a>Элемент | <a id="p100526"></a>Оксид | <a id="p100527"></a>Коэффициент |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100528"></a>Gd | <a id="p100529"></a>Gd<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | <a id="p100530"></a>1,15 |
| <a id="p100531"></a>Tb | <a id="p100532"></a>TbO | <a id="p100533"></a>1,10 |
| <a id="p100534"></a>Dy | <a id="p100535"></a>Dy2O3 | <a id="p100536"></a>1,15 |
| <a id="p100537"></a>Ho | <a id="p100538"></a>HoO | <a id="p100539"></a>1,10 |
| <a id="p100540"></a>Er | <a id="p100541"></a>Er2O3 | <a id="p100542"></a>1,14 |
| <a id="p100543"></a>Tm | <a id="p100544"></a>Tm2O3 | <a id="p100545"></a>1,14 |
| <a id="p100546"></a>Yb | <a id="p100547"></a>YbO2 | <a id="p100548"></a>1,18 |
| <a id="p100549"></a>Lu | <a id="p100550"></a>LuO | <a id="p100551"></a>1,09 |
| <a id="p100552"></a>Y | <a id="p100553"></a>Y2O3 | <a id="p100554"></a>1,27 |



<a id="p100555"></a>

---

<a id="p100556"></a><5> СанПиН 1.2.3685-21.

<a id="p100557"></a>Примечание: возможен пересчет на другие химические соединения РЗЭ, используя формулу (5).


### <a id="p100558"></a>XII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100559"></a>12.1 Результат измерений представляют в виде


<a id="p100560"></a> $(\text{С } \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}$ , (P = 0,95),

<a id="p100561"></a>где $\Delta$ - характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95, значение $\Delta$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100562"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot C}{100} ,$ (6)

<a id="p100563"></a>где $\delta$ - показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено в [таблице 3](#p100122).
<a id="p100564"></a>Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

<a id="p100565"></a> $(\text{С } \pm \Delta_{\text{л}})\text{мг}/\text{м}^{3}$ , P = 0,95, при условии: $\Delta_{\text{л}}<\Delta$ ,

<a id="p100566"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при внедрении методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, мг/м3.


### <a id="p100567"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100568"></a>13.1. Контроль точности результатов измерений организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002).
<a id="p100569"></a>13.2. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости.
<a id="p100570"></a>Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, являются аттестованные растворы ионов анализируемых химических элементов, подготовленные в соответствии с [п. 9.3.1.1](#p100379) - [9.3.1.3](#p100385), внесенные на фильтры.
<a id="p100571"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации химических элементов на фильтрах с одинаковым содержанием измеряемых химических элементов.
<a id="p100572"></a>Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

<a id="p100573"></a> $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq r_{a},$ (7)

<a id="p100574"></a>где a<sub>1</sub> и a<sub>2</sub> - результаты измерений массовой концентрации химического элемента, полученные в условиях повторяемости, мкг/дм3;
<a id="p100575"></a>ra - предел повторяемости, %, значение предела повторяемости для установленного диапазона измерений приведено в [таблице 9](#p100577).

<a id="p100576"></a>Таблица 9

<a id="p100577"></a>Диапазоны измерений массовых концентраций РЗЭ иттриевой
группы в анализируемых растворах проб, значения пределов
повторяемости, воспроизводимости аналитической стадии
методики при доверительной вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="23%"><col width="29%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100578"></a>Наименование определяемого элемента</td><td><a id="p100579"></a>Диапазон измерений массовых концентраций элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/дм3</td><td><a id="p100580"></a>Предел повторяемости <a href="#p100602">&lt;*&gt;</a> (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), r, %</td><td><a id="p100581"></a>Предел воспроизводимости <a href="#p100603">&lt;**&gt;</a> (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости), R, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100582"></a>Гадолиний</td><td><a id="p100583"></a>От 0,1 до 100 вкл.</td><td rowspan="9"><a id="p100584"></a>22</td><td rowspan="9"><a id="p100585"></a>23</td></tr>
<tr><td><a id="p100586"></a>Тербий</td><td><a id="p100587"></a>От 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100588"></a>Диспрозий</td><td><a id="p100589"></a>От 0,2 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100590"></a>Гольмий</td><td><a id="p100591"></a>От 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100592"></a>Эрбий</td><td><a id="p100593"></a>От 0,1 до 50 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100594"></a>Тулий</td><td><a id="p100595"></a>От 0,1 до 10 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100596"></a>Иттербий</td><td><a id="p100597"></a>От 0,1 до 100 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100598"></a>Лютеций</td><td><a id="p100599"></a>От 0,1 до 25 вкл.</td></tr>
<tr><td><a id="p100600"></a>Иттрий</td><td><a id="p100601"></a>От 0,2 до 25 вкл.</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100602"></a><a id="p100603"></a>Примечание: &lt;*&gt; Предел повторяемости рассчитан по формуле $r = \sigma_{r} \cdot 2,77$ ;<br>&lt;**&gt; Предел воспроизводимости рассчитан по формуле $R = \sigma_{R} \cdot 2,77$ .</td></tr>
</table>


<a id="p100604"></a>Если [условие (7)](#p100573) не выполняется, процедуру повторяют.
<a id="p100605"></a>При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100606"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.
<a id="p100607"></a>Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются аттестованные растворы ионов анализируемых химических элементов, подготовленные в соответствии с [п. 9.3.1.1](#p100379) - [9.3.1.3](#p100385), внесенные на фильтры.
<a id="p100608"></a>Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости (в пределах одной лаборатории, разными операторами, в разное время), проводят по результатам измерений массовой концентрации химических элементов на фильтрах с одинаковым содержанием измеряемых химических элементов.
<a id="p100609"></a>Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

<a id="p100610"></a> $\frac{|a_{1} - a_{2}|}{(a_{1} + a_{2})/2} \cdot 100\% \leq R,$ (8)

<a id="p100611"></a>где a<sub>1</sub> и a<sub>2</sub> - результаты измерений массовой концентрации химического элемента, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности, т.е. в одной лаборатории в разное время, разными операторами, мкг/дм3;
<a id="p100612"></a>R - предел воспроизводимости, %, значение предела воспроизводимости приведено в [таблице 9](#p100577).
<a id="p100613"></a>Если [условие (8)](#p100610) не выполняется, процедуру повторяют.
<a id="p100614"></a>При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100615"></a>13.4. Контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля.
<a id="p100616"></a>Образцами для контроля процедуры измерений являются растворы ионов анализируемых химических элементов, подготовленные в соответствии с [п. 9.3.1.1](#p100379) - [9.3.1.3](#p100385), внесенные на фильтры. Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация химических элементов соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона измерений. Измерения массовых концентраций анализируемых химических элементов в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.
<a id="p100617"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля точности К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100618"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{a_{i}} - a_{am}|,$ (9)

<a id="p100619"></a>где $\overline{a_{i}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации химического элемента в образце для контроля, мкг/дм3;
<a id="p100620"></a>aam - аттестованное значение массовой концентрации химического элемента в образце для контроля, мкг/дм3.
<a id="p100621"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100622"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}},$ (10)

<a id="p100623"></a>где $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики и соответствующее аттестованному значению измеряемого химического элемента в образце для контроля, рассчитываемое по формуле:

<a id="p100624"></a> $\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot a_{am},$ (11)

<a id="p100625"></a>где $\delta_{\text{л}}$ - границы относительной погрешности результатов измерений (без учета погрешности отбора проб, которая составляет не более +/- 5%), установленные в лаборатории при реализации методики, %.
<a id="p100626"></a>Примечание: допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:

<a id="p100627"></a> $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot 0,01 \cdot \delta\prime \cdot a_{am},$ (12)

<a id="p100628"></a>с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений, где
<a id="p100629"></a> $\delta\prime$ - показатель точности методики измерений (без учета погрешности отбора проб $\delta_{\text{отб}}$ , которая составляет не более +/- 5%), %:

<a id="p100630"></a> $\delta\prime = \sqrt{\delta^{2} - \delta_{\text{отб}}^{2}} ,$ 

<a id="p100631"></a> $\delta$ - показатель точности методики измерений, приведенный в [таблице 3](#p100122), %.
<a id="p100632"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100633"></a>Кк <= К. (13)

<a id="p100634"></a>При невыполнении [условия (13)](#p100633) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении [условия (13)](#p100633) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.






## <a id="p100635"></a>Приложение 1


1. <a id="p100636"></a>Приведение объема воздуха, отобранного для анализа, в соответствии с [ГОСТ 8.395](https://bukva.ai/docs/gost-8-395-80) при температуре 293 °К (20 °C) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), дм3.

<a id="p100637"></a> $V_{20} = \frac{V_{t} \cdot 293 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,33} ,$ 

<a id="p100638"></a>где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;
<a id="p100639"></a>P - барометрическое давление при отборе пробы, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100640"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100641"></a>Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов ([приложение 2](#p100643) к настоящим МУК). Для приведения воздуха к температуре 293 °К (20 °C) и атмосферному давлению 101,3 кПа надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.





<a id="p100642"></a>Приложение 2

<a id="p100643"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА, ОТОБРАННОГО**
ДЛЯ АНАЛИЗА, В СООТВЕТСТВИИ С [ГОСТ 8.395](https://bukva.ai/docs/gost-8-395-80) ПРИ ТЕМПЕРАТУРЕ
293 °К (20 °C) И АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ 101,3 кПа
**(760 ММ РТ. СТ.), ДМ3**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100644"></a>t, °C</td><td colspan="10"><a id="p100645"></a>Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td><a id="p100646"></a>97,33/<br>730</td><td><a id="p100647"></a>97,86/<br>734</td><td><a id="p100648"></a>98,4/<br>738</td><td><a id="p100649"></a>98,93/<br>742</td><td><a id="p100650"></a>99,46/<br>746</td><td><a id="p100651"></a>100/<br>750</td><td><a id="p100652"></a>100,53/<br>754</td><td><a id="p100653"></a>101,06/<br>758</td><td><a id="p100654"></a>101,33/<br>760</td><td><a id="p100655"></a>101,86/<br>764</td></tr>
<tr><td><a id="p100656"></a>-30</td><td><a id="p100657"></a>1,1582</td><td><a id="p100658"></a>1,1646</td><td><a id="p100659"></a>1,1709</td><td><a id="p100660"></a>1,1772</td><td><a id="p100661"></a>1,1836</td><td><a id="p100662"></a>1,1899</td><td><a id="p100663"></a>1,1963</td><td><a id="p100664"></a>1,2026</td><td><a id="p100665"></a>1,2058</td><td><a id="p100666"></a>1,2122</td></tr>
<tr><td><a id="p100667"></a>-26</td><td><a id="p100668"></a>1,1393</td><td><a id="p100669"></a>1,1456</td><td><a id="p100670"></a>1,1519</td><td><a id="p100671"></a>1,1581</td><td><a id="p100672"></a>1,1644</td><td><a id="p100673"></a>1,1705</td><td><a id="p100674"></a>1,1768</td><td><a id="p100675"></a>1,1831</td><td><a id="p100676"></a>1,1862</td><td><a id="p100677"></a>1,1925</td></tr>
<tr><td><a id="p100678"></a>-22</td><td><a id="p100679"></a>1,1212</td><td><a id="p100680"></a>1,1274</td><td><a id="p100681"></a>1,1336</td><td><a id="p100682"></a>1,1396</td><td><a id="p100683"></a>1,1458</td><td><a id="p100684"></a>1,1519</td><td><a id="p100685"></a>1,1581</td><td><a id="p100686"></a>1,1643</td><td><a id="p100687"></a>1,1673</td><td><a id="p100688"></a>1,1735</td></tr>
<tr><td><a id="p100689"></a>-18</td><td><a id="p100690"></a>1,1036</td><td><a id="p100691"></a>1,1097</td><td><a id="p100692"></a>1,1158</td><td><a id="p100693"></a>1,1218</td><td><a id="p100694"></a>1,1278</td><td><a id="p100695"></a>1,1338</td><td><a id="p100696"></a>1,1399</td><td><a id="p100697"></a>1,1460</td><td><a id="p100698"></a>1,1490</td><td><a id="p100699"></a>1,1551</td></tr>
<tr><td><a id="p100700"></a>-14</td><td><a id="p100701"></a>1,0866</td><td><a id="p100702"></a>1,0926</td><td><a id="p100703"></a>1,0986</td><td><a id="p100704"></a>1,1045</td><td><a id="p100705"></a>1,1105</td><td><a id="p100706"></a>1,1164</td><td><a id="p100707"></a>1,1224</td><td><a id="p100708"></a>1,1284</td><td><a id="p100709"></a>1,1313</td><td><a id="p100710"></a>1,1373</td></tr>
<tr><td><a id="p100711"></a>-10</td><td><a id="p100712"></a>1,0701</td><td><a id="p100713"></a>1,0760</td><td><a id="p100714"></a>1,0819</td><td><a id="p100715"></a>1,0877</td><td><a id="p100716"></a>1,0986</td><td><a id="p100717"></a>1,0994</td><td><a id="p100718"></a>1,1053</td><td><a id="p100719"></a>1,1112</td><td><a id="p100720"></a>1,1141</td><td><a id="p100721"></a>1,1200</td></tr>
<tr><td><a id="p100722"></a>-6</td><td><a id="p100723"></a>1,0540</td><td><a id="p100724"></a>1,0599</td><td><a id="p100725"></a>1,0657</td><td><a id="p100726"></a>1,0714</td><td><a id="p100727"></a>1,0772</td><td><a id="p100728"></a>1,0829</td><td><a id="p100729"></a>1,0887</td><td><a id="p100730"></a>1,0945</td><td><a id="p100731"></a>1,0974</td><td><a id="p100732"></a>1,1032</td></tr>
<tr><td><a id="p100733"></a>-2</td><td><a id="p100734"></a>1,0385</td><td><a id="p100735"></a>1,0442</td><td><a id="p100736"></a>1,0499</td><td><a id="p100737"></a>1,0556</td><td><a id="p100738"></a>1,0613</td><td><a id="p100739"></a>1,0669</td><td><a id="p100740"></a>1,0726</td><td><a id="p100741"></a>1,0784</td><td><a id="p100742"></a>1,0812</td><td><a id="p100743"></a>1,0869</td></tr>
<tr><td><a id="p100744"></a>0</td><td><a id="p100745"></a>1,0309</td><td><a id="p100746"></a>1,0366</td><td><a id="p100747"></a>1,0423</td><td><a id="p100748"></a>1,0477</td><td><a id="p100749"></a>1,0535</td><td><a id="p100750"></a>1,0591</td><td><a id="p100751"></a>1,0648</td><td><a id="p100752"></a>1,0705</td><td><a id="p100753"></a>1,0733</td><td><a id="p100754"></a>1,0789</td></tr>
<tr><td><a id="p100755"></a>+2</td><td><a id="p100756"></a>1,0234</td><td><a id="p100757"></a>1,0291</td><td><a id="p100758"></a>1,0347</td><td><a id="p100759"></a>1,0402</td><td><a id="p100760"></a>1,0459</td><td><a id="p100761"></a>1,0514</td><td><a id="p100762"></a>1,0571</td><td><a id="p100763"></a>1,0627</td><td><a id="p100764"></a>1,0655</td><td><a id="p100765"></a>1,0712</td></tr>
<tr><td><a id="p100766"></a>+6</td><td><a id="p100767"></a>1,0087</td><td><a id="p100768"></a>1,0143</td><td><a id="p100769"></a>1,0198</td><td><a id="p100770"></a>1,0253</td><td><a id="p100771"></a>1,0309</td><td><a id="p100772"></a>1,0363</td><td><a id="p100773"></a>1,0419</td><td><a id="p100774"></a>1,0475</td><td><a id="p100775"></a>1,0502</td><td><a id="p100776"></a>1,0557</td></tr>
<tr><td><a id="p100777"></a>+10</td><td><a id="p100778"></a>0,9944</td><td><a id="p100779"></a>0,9999</td><td><a id="p100780"></a>1,0054</td><td><a id="p100781"></a>1,0108</td><td><a id="p100782"></a>1,0162</td><td><a id="p100783"></a>1,0216</td><td><a id="p100784"></a>1,0272</td><td><a id="p100785"></a>1,0326</td><td><a id="p100786"></a>1,0353</td><td><a id="p100787"></a>1,0407</td></tr>
<tr><td><a id="p100788"></a>+14</td><td><a id="p100789"></a>0,9806</td><td><a id="p100790"></a>0,9860</td><td><a id="p100791"></a>0,9914</td><td><a id="p100792"></a>0,9967</td><td><a id="p100793"></a>1,0027</td><td><a id="p100794"></a>1,0074</td><td><a id="p100795"></a>1,0128</td><td><a id="p100796"></a>1,0183</td><td><a id="p100797"></a>1,0209</td><td><a id="p100798"></a>1,0263</td></tr>
<tr><td><a id="p100799"></a>+18</td><td><a id="p100800"></a>0,9671</td><td><a id="p100801"></a>0,9725</td><td><a id="p100802"></a>0,9778</td><td><a id="p100803"></a>0,9830</td><td><a id="p100804"></a>0,9884</td><td><a id="p100805"></a>0,9936</td><td><a id="p100806"></a>0,9989</td><td><a id="p100807"></a>1,0043</td><td><a id="p100808"></a>1,0069</td><td><a id="p100809"></a>1,0122</td></tr>
<tr><td><a id="p100810"></a>+20</td><td><a id="p100811"></a>0,9605</td><td><a id="p100812"></a>0,9658</td><td><a id="p100813"></a>0,9711</td><td><a id="p100814"></a>0,9783</td><td><a id="p100815"></a>0,9816</td><td><a id="p100816"></a>0,9868</td><td><a id="p100817"></a>0,9921</td><td><a id="p100818"></a>0,9974</td><td><a id="p100819"></a>1,0000</td><td><a id="p100820"></a>1,0053</td></tr>
<tr><td><a id="p100821"></a>+22</td><td><a id="p100822"></a>0,9539</td><td><a id="p100823"></a>0,9592</td><td><a id="p100824"></a>0,9645</td><td><a id="p100825"></a>0,9696</td><td><a id="p100826"></a>0,9749</td><td><a id="p100827"></a>0,9800</td><td><a id="p100828"></a>0,9853</td><td><a id="p100829"></a>0,9906</td><td><a id="p100830"></a>0,9932</td><td><a id="p100831"></a>0,9985</td></tr>
<tr><td><a id="p100832"></a>+24</td><td><a id="p100833"></a>0,9475</td><td><a id="p100834"></a>0,9527</td><td><a id="p100835"></a>0,9579</td><td><a id="p100836"></a>0,9631</td><td><a id="p100837"></a>0,9683</td><td><a id="p100838"></a>0,9735</td><td><a id="p100839"></a>0,9787</td><td><a id="p100840"></a>0,9839</td><td><a id="p100841"></a>0,9865</td><td><a id="p100842"></a>0,9917</td></tr>
<tr><td><a id="p100843"></a>+26</td><td><a id="p100844"></a>0,9412</td><td><a id="p100845"></a>0,9464</td><td><a id="p100846"></a>0,9516</td><td><a id="p100847"></a>0,9566</td><td><a id="p100848"></a>0,9618</td><td><a id="p100849"></a>0,9669</td><td><a id="p100850"></a>0,9721</td><td><a id="p100851"></a>0,9773</td><td><a id="p100852"></a>0,9799</td><td><a id="p100853"></a>0,9851</td></tr>
<tr><td><a id="p100854"></a>+28</td><td><a id="p100855"></a>0,9340</td><td><a id="p100856"></a>0,9401</td><td><a id="p100857"></a>0,9453</td><td><a id="p100858"></a>0,9503</td><td><a id="p100859"></a>0,9555</td><td><a id="p100860"></a>0,9605</td><td><a id="p100861"></a>0,9657</td><td><a id="p100862"></a>0,9708</td><td><a id="p100863"></a>0,9734</td><td><a id="p100864"></a>0,9785</td></tr>
<tr><td><a id="p100865"></a>+30</td><td><a id="p100866"></a>0,9288</td><td><a id="p100867"></a>0,9339</td><td><a id="p100868"></a>0,9391</td><td><a id="p100869"></a>0,9440</td><td><a id="p100870"></a>0,9432</td><td><a id="p100871"></a>0,9542</td><td><a id="p100872"></a>0,9594</td><td><a id="p100873"></a>0,9645</td><td><a id="p100874"></a>0,9670</td><td><a id="p100875"></a>0,9723</td></tr>
<tr><td><a id="p100876"></a>+34</td><td><a id="p100877"></a>0,9167</td><td><a id="p100878"></a>0,9218</td><td><a id="p100879"></a>0,9268</td><td><a id="p100880"></a>0,9318</td><td><a id="p100881"></a>0,9368</td><td><a id="p100882"></a>0,9418</td><td><a id="p100883"></a>0,9468</td><td><a id="p100884"></a>0,9519</td><td><a id="p100885"></a>0,9544</td><td><a id="p100886"></a>0,9595</td></tr>
<tr><td><a id="p100887"></a>+38</td><td><a id="p100888"></a>0,9049</td><td><a id="p100889"></a>0,9099</td><td><a id="p100890"></a>0,9149</td><td><a id="p100891"></a>0,9199</td><td><a id="p100892"></a>0,9248</td><td><a id="p100893"></a>0,9297</td><td><a id="p100894"></a>0,9347</td><td><a id="p100895"></a>0,9397</td><td><a id="p100896"></a>0,9421</td><td><a id="p100897"></a>0,9471</td></tr>
</table>







## <a id="p100898"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100899"></a>СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания"
2. <a id="p100900"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
3. <a id="p100901"></a>ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
4. <a id="p100902"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
5. <a id="p100903"></a>ГОСТ 12.1.016 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".
6. <a id="p100904"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
7. <a id="p100905"></a>ГОСТ 949 "Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Pр <= 19,6 МПа (200 кгс/кв. см). Технические условия".
8. <a id="p100906"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия".
9. <a id="p100907"></a>ГОСТ 6709 "Вода дистиллированная. Технические условия".
10. <a id="p100908"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
11. <a id="p100909"></a>[ГОСТ 11125](https://bukva.ai/docs/gost-11125-84) "Кислота азотная особой чистоты. Технические условия".
12. <a id="p100910"></a>[ГОСТ 21400](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21400-75) "Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний".
13. <a id="p100911"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные".
14. <a id="p100912"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
15. <a id="p100913"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
16. <a id="p100914"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Использование значений точности на практике".
17. <a id="p100915"></a>ТУ 25-11.1630 "Шкаф вытяжной химический".
18. <a id="p100916"></a>ТУ 95.72.05 "Фильтродержатели".
19. <a id="p100917"></a>ТУ 95-1892 "Аналитические фильтры аэрозольные АФА".
20. <a id="p100918"></a>ТУ 0271-135-31323949 "Гелий (99,995%). Гелий газообразный (сжатый). Технические условия".
21. <a id="p100919"></a>ТУ 2114-005-00204760 "Аргон жидкий или газообразный высокой чистоты (99,998%)".
22. <a id="p100920"></a>ТУ 25-1894.003 "Секундомеры механические. Технические условия".
23. <a id="p100921"></a>ТУ 2504-1797 "Барометр-анероид контрольный М-67. Технические условия".
24. <a id="p100922"></a>ТУ 25-2021.003 "Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия".
25. <a id="p100923"></a>ТУ 3442-001-31946633 "Микроволновая установка пробоподготовки".
26. <a id="p100924"></a>ТУ 4215-000-11696625 "Аспираторы типа ПУ".
27. <a id="p100925"></a>ТУ 9451-012-55307168 "Ультразвуковая мойка".
28. <a id="p100926"></a>Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением, утвержденные приказом Ростехнадзора от 15.12.2020 N 536.



<a id="p100927"></a>

---