---
title: "\"МУК 4.1.3713-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ципродинила в гранатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3713-21"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3713-21"
---

## "МУК 4.1.3713-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ципродинила в гранатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания"

# "МУК 4.1.3713-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ципродинила в гранатах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 10.11.2021)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
10 ноября 2021 г.


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЦИПРОДИНИЛА В ГРАНАТАХ**
**МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3713-21**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, О.Е. Егорченкова, К.С. Курпединов)
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 10 ноября 2021 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ГЖХ) для определения в гранатах массовой концентрации ципродинила в диапазоне 0,01 - 0,10 мг/кг.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими контроль качества и исследования пищевых продуктов и продовольственного сырья.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Ципродинил - 4-циклопропил-6-метил-N-фенилпиридин-2-амин [<1>](#p100015). Класс пиримидинамины. Брутто-формула C<sub>14</sub>H<sub>15</sub>N<sub>3</sub>. Молекулярная масса 225,3.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).


#### <a id="p100016"></a>2.2 Физические и химические свойства

<a id="p100017"></a>Бежевый порошок со слабым запахом. Tпл. 75,9 °C. Давление паров 5,1 x 10-1 мПа (25 °C; кристаллическая модификация A); 4,7 x 10-1 мПа (25 °C; кристаллическая модификация B). Растворимость (мг/дм3) в воде при 25 °C: 20 (pH 5); 13 (pH 7); 15 (pH 9). Растворимость в органических растворителях при 25 °C (г/дм3): гексан - 30; ацетон - 610; этанол - 160; толуол - 460; октанол - 140. Стабильность в водных растворах: ДТ50 при pH 4 - 9 и 25 °C - более года; плотность при 20 °C: 1,21 г/см3.

#### <a id="p100018"></a>2.3 Краткая токсикологическая характеристика

<a id="p100019"></a>Острая пероральная токсичность (LD<sub>50</sub>) крысы, мыши > 2000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD<sub>50</sub>) крысы > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50, 4 ч) для крыс > 1200 мг/дм3.
<a id="p100020"></a>2.4. Область применения препарата. Ципродинил - системный фунгицид, хорошо проникающий в растение через листья и передвигающийся преимущественно по ксилеме. Эффективно подавляет рост мицелия различных патогенов таких, как мучнистая роса, плодовая гниль и парша плодовых культур. Ингибирует рост мицелия в тканях растений, предотвращает спорообразование.


### <a id="p100021"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100022"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [таблице 3.1](#p100024) для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100023"></a>Таблица 3.1

<a id="p100024"></a>Метрологические характеристики


| <a id="p100025"></a>Анализируемый объект | <a id="p100026"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | <a id="p100027"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности, P = 0,95), $\pm \delta$ , % | <a id="p100028"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100029"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100030"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % | <a id="p100031"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %<br>(P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100032"></a>Гранаты | <a id="p100033"></a>0,01 - 0,10 | <a id="p100034"></a>50 | <a id="p100035"></a>4,7 | <a id="p100036"></a>6,6 | <a id="p100037"></a>13 | <a id="p100038"></a>19 |



### <a id="p100039"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100040"></a>4.1. Методика основана на определении ципродинила с использованием капиллярной ГЖХ с масс-селективным детектором (МСД).
<a id="p100041"></a>4.2. Экстракцию вещества из анализируемых образцов выполняют ацетоном, вымораживают экстракт и проводят очистку перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100042"></a>4.3. Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


### <a id="p100043"></a>V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100044"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100046) - [5.3](#p100094).

<a id="p100045"></a>Таблица 5.1

<a id="p100046"></a>Наименование средств измерения


| <a id="p100047"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100048"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100049"></a>Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | <a id="p100050"></a>- |
| <a id="p100051"></a>Весы аналитические | <a id="p100052"></a>С пределом допустимой погрешности 0,0005 г по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100053"></a>Весы лабораторные общего назначения | <a id="p100054"></a>С пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г по ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100055"></a>Колбы мерные | <a id="p100056"></a>2-го класса точности 2-100-2, вместимостью 100 и 1000 см3 по [ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100057"></a>Меры массы | <a id="p100058"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100059"></a>Микрошприц | <a id="p100060"></a>Вместимостью 10 мм3 |
| <a id="p100061"></a>Пипетки градуированные | <a id="p100062"></a>2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см3 по [ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100063"></a>Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | <a id="p100064"></a>- |


<a id="p100065"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100066"></a>Таблица 5.2

<a id="p100067"></a>Реактивы


| <a id="p100068"></a>Наименование средств измерения | <a id="p100069"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100070"></a>1 | <a id="p100071"></a>2 |
| <a id="p100072"></a>Ципродинил | <a id="p100073"></a>Содержание основного компонента не менее 95% |
| <a id="p100074"></a>Ацетон | <a id="p100075"></a>Особо чистый по ГОСТ 2603 |
| <a id="p100076"></a>Вода для лабораторного анализа | <a id="p100077"></a>Бидистиллированная или деионизованная по [ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100078"></a>Гелий газообразный (сжатый) | <a id="p100079"></a>В баллонах, марка "6". Высокой чистоты, с содержанием гелия не менее 99,9999% |
| <a id="p100080"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия) | <a id="p100081"></a>Химически чистый по ГОСТ 20490 |
| <a id="p100082"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ) | <a id="p100083"></a>Химически чистый, прокаленный по [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100084"></a>Кислота серная, концентрированная | <a id="p100085"></a>Химически чистая по ГОСТ 4204 |
| <a id="p100086"></a>Метилен хлористый (дихлорметан) | <a id="p100087"></a>Химически чистый по [ГОСТ 12794](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80) |
| <a id="p100088"></a>Натрий сернокислый (сульфат) | <a id="p100089"></a>Безводный, химически чистый по [ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100090"></a>Натрий хлористый (хлорид натрия) | <a id="p100091"></a>Химически чистый по ГОСТ 4233 |


<a id="p100092"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100093"></a>Таблица 5.3

<a id="p100094"></a>Вспомогательные устройства, материалы


| <a id="p100095"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100096"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100097"></a>1 | <a id="p100098"></a>2 |
| <a id="p100099"></a>Аппарат для встряхивания | <a id="p100100"></a>- |
| <a id="p100101"></a>Баня водяная | <a id="p100102"></a>- |
| <a id="p100103"></a>Баня ультразвуковая | <a id="p100104"></a>С рабочей частотой 35 кГц |
| <a id="p100105"></a>Бумага индикаторная | <a id="p100106"></a>Универсальная, pH 1 - 10 |
| <a id="p100107"></a>Бумажные фильтры | <a id="p100108"></a>Низкой и средней плотности, обеззоленные по ГОСТ 12026 |
| <a id="p100109"></a>Воронка Бюхнера | <a id="p100110"></a>ГОСТ 9147 |
| <a id="p100111"></a>Воронки делительные | <a id="p100112"></a>Вместимостью 250 см3 по [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100113"></a>Воронки химические | <a id="p100114"></a>Стеклянные конусные диаметром 40 - 45 мм по ГОСТ 25336 |
| <a id="p100115"></a>Груша резиновая | <a id="p100116"></a>- |
| <a id="p100117"></a>Гомогенизатор бытовой | <a id="p100118"></a>- |
| <a id="p100119"></a>Колба Бунзена | <a id="p100120"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100121"></a>Колбы | <a id="p100122"></a>Плоскодонные конические вместимостью 100 и 250 см3 по [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100123"></a>Колбы | <a id="p100124"></a>Круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 250 см3 по [ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100125"></a>Насос водоструйный | <a id="p100126"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100127"></a>Ректификационная колонна | <a id="p100128"></a>С числом теоретических тарелок не менее 30 |
| <a id="p100129"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом | <a id="p100130"></a>Обеспечивающий вакуум до 10 мбар |
| <a id="p100131"></a>Стаканы химические с носиком | <a id="p100132"></a>Вместимостью 100, 250 см3 по ГОСТ 25336 |


<a id="p100133"></a>Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100134"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100135"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.
<a id="p100136"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100137"></a>6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать нормы и правила [<2>](#p100139). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100138"></a>

---

<a id="p100139"></a><2> Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением, утвержденные Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116.

<a id="p100140"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100141"></a>VII. Условия измерений



#### <a id="p100142"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100143"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100144"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100145"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100146"></a>8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, приготовление раствора для очистки экстрактов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

#### <a id="p100147"></a>8.2 Очистка органических растворителей

<a id="p100148"></a>8.2.1. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30.
<a id="p100149"></a>8.2.2. Хлористый метилен. Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.
<a id="p100150"></a>8.3. Приготовление 2%-го раствора хлорида натрия. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 20 г безводного хлорида натрия, растворяют в 600 - 700 см3 деионизованной воды, доводят водой до метки, перемешивают до полного растворения соли.

#### <a id="p100151"></a>8.4 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

<a id="p100152"></a>8.4.1. Исходный раствор ципродинила для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г ципродинила, растворяют в 50 - 60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100153"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C в течение 3 месяцев.
<a id="p100154"></a>Растворы N 2 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100155"></a>8.4.2. Раствор N 1 ципродинила для градуировки и внесения (концентрация 1,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора с концентрацией ципродинила 100 мкг/см3 [(п. 8.4.1)](#p100152), разбавляют ацетоном до метки.
<a id="p100156"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C в течение 14 дней.
<a id="p100157"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100158"></a>8.4.3. Рабочие растворы N 2 - 6 ципродинила для градуировки (концентрации 0,01 - 0,10 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора N 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3 [(п. 8.4.2)](#p100155), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией ципродинила 0,01; 0,02; 0,05; 0,08 и 0,1 мкг/см3, соответственно.
<a id="p100159"></a>Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре (2 - 6) °C в течение 10 дней.
<a id="p100160"></a>8.5. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации ципродинила в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.
<a id="p100161"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.3](#p100184). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пика ципродинила, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100162"></a>8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100163"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание ципродинила в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,01 до 0,10 мкг/см3.
<a id="p100164"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100165"></a> $A = \frac{(X - C)}{C} \cdot 100 \leq B,$ 

<a id="p100166"></a>где X - концентрация ципродинила в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100167"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора ципродинила, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100168"></a>B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).
<a id="p100169"></a>Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.


### <a id="p100170"></a>IX. Отбор и условия хранения проб


<a id="p100171"></a>9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами [<3>](#p100173).

<a id="p100172"></a>

---

<a id="p100173"></a><3> Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов от 21.08.1979 N 2051-79, [ГОСТ 27573](https://bukva.ai/docs/gost-27573-2013) "Плоды граната свежие. Технические условия".

<a id="p100174"></a>9.2. Пробы гранатов хранят в полиэтиленовой таре в холодильнике не более 5 дней, для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °C. Перед анализом образцы измельчают.


### <a id="p100175"></a>X. Выполнение измерений



#### <a id="p100176"></a>10.1 Экстракция

<a id="p100177"></a>10.1. Измельченный образец граната массой 10 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 ацетона, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин, затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 минут. Пробе дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разрежения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр низкой плотности "красная лента". Экстракцию повторяют дважды, используя 20 см3 ацетона, выдерживая каждый раз по 2 мин на ультразвуковой бане и 30 мин на аппарате для встряхивания. Осадок на фильтре промывают 10 см3 ацетона.
<a id="p100178"></a>Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 и вымораживают в течение 1 часа при температуре не выше -18 °C. Охлажденный экстракт фильтруют через бумажный фильтр низкой плотности "красная лента", упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C до водного остатка (объем 5 - 10 см3) и подвергают очистке перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по [п. 10.2](#p100179).
<a id="p100179"></a>10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей. К водному экстракту, полученному по [п. 10.1](#p100176), добавляют 50 см3 2% раствора хлорида натрия, 20 см3 деионизированной воды, перемешивают и помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3. Колбу дополнительно обмывают 20 см3 2% раствора хлорида натрия, которые также переносят в воронку, затем добавляют 50 см3 дихлорметана и интенсивно встряхивают в течение 5 мин. После полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия (толщиной около 1 см), помещенный на бумажном фильтре средней плотности "белая лента" в конусной воронке, в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Экстракцию ципродинила повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 50 см3, встряхивая в течение 2 мин.
<a id="p100180"></a>Безводный сульфат натрия, помещенный на фильтре, дополнительно промывают 10 см3 дихлорметана.
<a id="p100181"></a>Для полного разделения фаз содержимое воронки должно отстояться 10 - 15 мин. Следы дихлорметана в водной фазе недопустимы, поскольку это снижает полноту извлечения вещества.
<a id="p100182"></a>Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, помещенного на бумажном фильтре средней плотности в конусной воронке, упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 35 °C досуха, сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100184).
<a id="p100183"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографов не менее двух раз. Устанавливают площадь пика ципродинила, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию вещества в хроматографируемом растворе.

#### <a id="p100184"></a>10.3 Условия хроматографирования

<a id="p100185"></a>Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой.
<a id="p100186"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5% фенил- и 95% диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.
<a id="p100187"></a>Температура детектора: квадруполя - 150 °C, источника - 230 °C, переходной камеры - 280 °C.
<a id="p100188"></a>Температура испарителя: 250 °C.
<a id="p100189"></a>Температура термостата колонки в режиме программирования. Начальная температура - 120 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 230 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 260 °C, выдержка 5 мин.
<a id="p100190"></a>Газ 1 (гелий):
- <a id="p100191"></a>поток в колонке: 1,2 см3/мин;
- <a id="p100192"></a>давление - 101,2 кПа;
- <a id="p100193"></a>средняя линейная скорость - 41,195 см/сек.
<a id="p100194"></a>Хроматографируемый объем: 1 мм3.
<a id="p100195"></a>Режим сканирования - мониторинг выбранных ионов (SIM); отношение масса-заряд: 224 (количественный), 210, 77;
- <a id="p100196"></a>линейный диапазон детектирования: 0,01 - 0,10 нг.
<a id="p100197"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ципродинила с концентрацией 0,1 мкг/см3, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.
<a id="p100198"></a>Примечание: условия хроматографирования могут быть изменены в зависимости от используемого оборудования.


### <a id="p100199"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100200"></a>11.1 Содержание ципродинила в пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:


<a id="p100201"></a> $X = \frac{A \cdot V}{m} ,$ 

<a id="p100202"></a>где A - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с усредненной величиной площади хроматографического пика ципродинила, мкг/см3;
<a id="p100203"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3 (10 см3);
<a id="p100204"></a>m - масса анализируемого образца, г.

#### <a id="p100205"></a>11.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

<a id="p100206"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100207"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r,$ 

<a id="p100208"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100209"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 3.1)](#p100024), при этом $r = 2,8 \cdot \sigma_{r}$ .
<a id="p100210"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
<a id="p100211"></a>Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100212"></a>XII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100213"></a>12.1 Результат анализа представляют в виде:


<a id="p100214"></a> $(\overline{X} + \Delta)$ , мг/кг, при вероятности P = 0,95,

<a id="p100215"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100216"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100217"></a> $\Delta = \delta \cdot X/100,$ 

<a id="p100218"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [таблица 3.1](#p100024)), %.
<a id="p100219"></a>Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание ципродинила в пробе гранатов - менее 0,01 мг/кг [<4>](#p100221)".

<a id="p100220"></a>

---

<a id="p100221"></a><4> 0,01 мг/кг - предел обнаружения ципродинила в пробе грантов.


### <a id="p100222"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100223"></a>13.1. Контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". Периодичность и формы контроля определяются Руководством по качеству.






## <a id="p100224"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100225"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-(1 - 6)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
2. <a id="p100226"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
3. <a id="p100227"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
4. <a id="p100228"></a>[ГОСТ 28498](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90) "Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний".
5. <a id="p100229"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
6. <a id="p100230"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСП). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
7. <a id="p100231"></a>ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия".
8. <a id="p100232"></a>[ГОСТ Р 52501](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
9. <a id="p100233"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
10. <a id="p100234"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".
11. <a id="p100235"></a>ГОСТ 4204 "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
12. <a id="p100236"></a>[ГОСТ 4166](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) "Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия".
13. <a id="p100237"></a>ГОСТ 4233 "Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия".
14. <a id="p100238"></a>[ГОСТ 12794](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80) "Метил хлористый технический. Технические условия".
15. <a id="p100239"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
16. <a id="p100240"></a>ГОСТ 9147 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".
17. <a id="p100241"></a>[ГОСТ ISO 7886-1](https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011) "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".
18. <a id="p100242"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
19. <a id="p100243"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
20. <a id="p100244"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
21. <a id="p100245"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
22. <a id="p100246"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
23. <a id="p100247"></a>[ГОСТ 27573](https://bukva.ai/docs/gost-27573-2013) "Плоды гранатов свежие. Технические условия".
24. <a id="p100248"></a>Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением, утвержденные Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116.
25. <a id="p100249"></a>"Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" от 21.08.1979 N 2051-79.



<a id="p100250"></a>

---