МУК 4.1.3704-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций спинеторама в воздушной среде и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания

(утв. Роспотребнадзором 05.10.2021)

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 5 октября 2021 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ СПИНЕТОРАМА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3704-21

1. Методические рекомендации разработаны ФБУН ФНЦГ им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора (С.В. Кузьмин, В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, Л.Г. Бондарева).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 5 октября 2021 г.

3. Введены впервые.

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации спинеторам-J и спинеторам-L в диапазонах 0,020 — 0,400 мг/м3, 0,005 — 0,100 мг/м3 и 0,1 — 2,0 мкг/смыв, соответственно.

1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими контроль качества и безопасности объектов окружающей среды, а также условий безопасности труда работающих.

1.3 МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические свойства

2.1. Спинеторам — смесь двух веществ Спинеторам-J и Спинеторам-L, которые чаще всего присутствуют одновременно (Спинеторам (XDE-175) CAS N. 187166-40-1/187166-15-0 — смесь: 3'O-этил-5,6-дигидроспиносин (Спинеторам-J)/3'-O-этил-спиносин (Спинеторам-L)).

Характеристика веществ и основные физико-химические свойства представлены в табл. 1.

Таблица 1

Характеристика вещества, основные физико-химические свойства

<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности p = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

Диапазон измерения массовой концентрации спинеторама в пробах воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха и смывов с кожных покровов, значение показателя точности измерений

IV. Метод измерений

4.1. Измерения концентраций спинеторама (смеси веществ спинеторам-J и спинеторам-L) выполняют методом ВЭЖХ с ультрафиолетовым детектором.

4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест осуществляют на сорбционные трубки. Экстракцию с фильтров и трубок проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1 нг. Средняя полнота извлечения: с сорбционных трубок — 97,9%, с поверхности кожи — 97,6%.

V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в таблицах 5.1 - 5.3.

Таблица 3

Средства измерений

Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 4

Реактивы

Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5

Вспомогательные устройства, материалы

Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментальное соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1 Очистка растворителей.

8.1.1. Ацетонитрил. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия). Хранят в емкости из темного стекла.

8.1.2. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

8.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.

8.2.1. Приготовление раствора уксусной кислоты с массовой долей 0,4% (0,4%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 600 — 650 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, 4 см3 уксусной кислоты, перемешивают, доводят до метки бидистиллированной или деионизованной водой и еще раз тщательно перемешивают. Раствор уксусной кислоты с массовой долей 0,4% (0,4%-й раствор) хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 7 дней.

8.2.2. Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 650 см3 ацетонитрила, 210 см3 метилового спирта и 140 см3 0,4%-го раствора уксусной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

Подвижную фазу хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней

8.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ.

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 8.2.2) при скорости подачи растворителя 0,7 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

8.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

8.4.1. Исходные растворы Спинеторама-J и Спинеторама-L для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0005) г Спинеторама-J или Спинеторама-L, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C не более месяца.

8.4.2 Рабочие растворы № 1 Спинеторама-J и Спинеторама-L для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходных градуировочных растворов с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.4.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 1 с концентрацией Спинеторама-J и Спинеторама-L 10 мкг/см3.

Растворы хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C не более месяца.

Эти растворы используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено» и контроля качества результатов измерений методом добавок.

8.4.3. Рабочие растворы № 2 — 6 Спинеторама-J и Спинеторама-L для градуировки (концентрация каждого вещества 0,05 — 1,0 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10 см3 рабочих растворов № 1 Спинеторама-J и Спинеторама-L с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 8.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрациями Спинеторама-J и Спинеторама-L по 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1,0 мкг/см3.

Растворы не хранятся. Готовятся в день анализа.

8.5 Установление градуировочной характеристики.

Градуировочные характеристики, выражающие линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентраций Спинеторама-J и Спинеторама-L в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков Спинеторама-J и Спинеторама-L, на основании которых строят градуировочные зависимости.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание Спинеторама-J и Спинеторама-L в которых соответствует диапазону концентраций от 0,05 до 1,0 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq B , где

X — концентрация спинеторама (спинеторам-J, спинеторам-L) в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

C — известная концентрация градуировочного раствора спинеторама-J или спинеторама-L, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).

8.6 Подготовка салфеток для проведения смыва.

8.6.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5% (5%-й раствор).

Навеску (25,0 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

8.6.2 Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

IX. Отбор и условия хранения проб

9.1. Воздушная среда. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами <2>.

<2> ГОСТ 17.2.4.02-81, ГОСТ 12.1.005-88 и приложение 9 к Руководству Р 2.2.2006-05 «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», пункт 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК», ГОСТ 17.2.3.01 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».

Воздух с объемным расходом 1 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку (воздух рабочей зоны). Для определения вещества на уровне нижнего предела обнаружения (0,02 мг/м3) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха (воздух рабочей зоны). Экспонированные трубки, герметично закрытые заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты в холодильнике (при +2...6 °C) не более 8 суток.

Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку (атмосферный воздух).

Для определения веществ на уровне предела обнаружения (0,005 мг/м3) необходимо отобрать 200 дм3 воздуха. Экспонированные трубки, герметично закрытые заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты. Срок хранения экспонированных проб воздуха, помещенных в полиэтиленовые пакеты в холодильнике (при +2...6 °C) не более 8 суток.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше -18 °C.

9.2 Смывы с кожных покровов

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения экспонированных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости в холодильнике (при +2...6 °C) не более 8 суток.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше -18 °C.

X. Выполнение определения

10.1 Воздушная среда

Экспонированную сорбционную трубку помещают в цилиндр вместимостью 25 см3, заливают 15 см3 ацетона, помещают на ультразвуковую баню на 15 минут. Растворитель сливают, трубки еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см3, выдерживая на ультразвуковой бане по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы, фильтруют через мембранные фильтры и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующих веществ, с помощью градуировочных графиков определяют концентрацию Спинеторама-J и Спинеторама-L в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочные растворы с концентрацией 1 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (п. 8.2) (не более чем в 50 раз).

10.2 Смывы с кожных покровов.

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 8.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующих веществ, с помощью градуировочных графиков определяют концентрацию Спинеторама-J и Спинеторама-L в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочные растворы с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (п. 8.2) (не более чем в 50 раз).

10.3 Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

• жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором и термостатом колонки;
• хроматографическая колонка стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращено-фазным сорбентом с привитыми алкильными группами (C-18 или C-8) для удерживания гидрофильных соединений, зернением 5 мкм;
• рабочая длина волны 254 нм;
• температура колонки 25 °C;
• подвижная фаза: ацетонитрил-метанол-уксусная кислота (0,4%-я) (65 : 21 : 14 по объему);
• скорость потока элюента 0,7 см3/мин;
• объем вводимой пробы 20 мм3;
• линейный диапазон детектирования 1 — 20 нг.

XI. Обработка результатов анализа

11.1 Воздушная среда

Концентрацию спинеторама в виде суммы Спинеторама-J и Спинеторама-L в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

X = \frac{(C_{J} + C_{L}) \cdot W}{V_{t}} , где

CJ — концентрация Спинеторама-J в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

CL — концентрация Спинеторама-L в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 20 °C — воздух рабочей зоны и 0 °C — атмосферный воздух), дм3.

V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T} , где

T — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;

P — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

t — длительность отбора пробы, мин;

R — коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

11.2 Смывы с кожных покровов.

Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X = (CJ + CL)·W, где

CJ — концентрация Спинеторама-J в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

CL — концентрация Спинеторама-L в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

XII. Оформление результатов измерений

12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:

\overline{X} \pm \Delta\text{мг}/\text{м}^{3}(\text{мкг}/\text{смыв},\text{площадь смыва},\text{см}^{2}) при вероятности P = 0,95, где

\overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, мг/м3 (мкг/смыв);

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв);

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 2), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание Спинеторама-J и Спинеторам-L в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,02 мг/м3; в пробе атмосферного воздуха менее 0,005 мг/м3; в пробе смыва менее 0,1 мкг/смыв» <3>.

<3> 0,02 мг/м3; 0,005 мг/м3; 0,1 мкг/смыв — пределы обнаружения при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; при отборе 20 дм3 атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2, соответственно.

XIII. Контроль качества результатов измерений

13.1. Организация контроля качества результатов определения осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6).

13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при P = 0,95 приведены в табл. 6.

Таблица 6

Метрологические характеристики

13.3. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора проб экстракт с фильтра или трубки делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы — X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Cд должна соответствовать 50 — 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой — X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).

Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

\text{С}_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime} , где

\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м3, мкг/смыв.

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3, мкг/смыв.

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 2), %.

Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - \text{С}_{\text{д}} , где

\overline{X}\prime , \overline{X} , Cд — среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно (мг/м3, мкг/смыв).

Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:

\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}

Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

|Кк| <= К, (1)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

|X1 — X2| < R, где (2)

R = 0,14 \cdot \overline{X} — воздушная среда,

R = 0,11 \cdot \overline{X} — смыв с кожи,

\overline{X} = 12(X_{1} + X_{2}) , где X1, X₂ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3, мкг/смыв;

R — предел воспроизводимости (табл. 6), мг/м3, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

Библиографические ссылки

1. Р 2.₂.2006 «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

2. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия).»

3. ГОСТ OIML R 111-1 «Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования».

4. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

5. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».

6. ГОСТ 2603 «Реактивы. Ацетон. Технические условия».

7. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

8. ГОСТ 4221 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия».

9. ГОСТ 20490 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия»

10. ГОСТ 83. Реактивы. Натрии углекислый. Технические условия».

11. ГОСТ 5962 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

12. ГОСТ 18300 «Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия».

13. ГОСТ 9737 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые».

14. ГОСТ 427 «Линейки измерительные металлические. Технические условия».

15. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

16. ГОСТ 21241 «Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний».

17. ГОСТ 26678 «Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия».

18. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».

19. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

20. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».

21. ГОСТ 12.4.009 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».

22. ГОСТ 17.2.4.02 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».

23. ГОСТ 17.2.3.01 «Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов».

24. ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

25. ГОСТ Р ИСО 5725 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

26. ГОСТ 29298 «Ткани хлопчатобумажные и смешанные бытовые. Общие технические условия».