МУК 4.1.3688-21. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Изменения в МУК 4.1.3606-20 «Определение натрия, калия, кальция и магния в пищевых продуктах методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Методические указания»

№ МУК 4.1.3688-21Действующий акт

(утв. Роспотребнадзором 26.02.2021)

Примечание

Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте http://47.rospotrebnadzor.ru/ по состоянию на 17.04.2021.

Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный

санитарный врач
Российской Федерации
А. Ю. Попова
26 февраля 2021 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕНЕНИЯ В МУК 4.1.3606-20
«ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАТРИЯ, КАЛИЯ, КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.3688-21

1. Разработаны ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии» Роспотребнадзора (Ананьев В.Ю., Гарбузова А.А., Зароченцев М.В., Андросова О.В., Константинов А.А., Якимова Е.Ю., Смирнов В.А., Кроль И.М., Миронова И.И., Дударев М.М.).

2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 26 февраля 2021 года.

1. Главу 3 изложить в следующей редакции:

«III. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ»

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного
контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект	Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, \pm \delta , % P = 0,95	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) \sigma r , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) \sigma R , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %, (P = 0,95)
Натрий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25 — 2*104	20	3,9	5,5	11	15
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		30	5,5	7,6	15	21
Макароны		40	3,7	5,2	10	15
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		30	7,4	10,4	21	29
Рыбные консервы		30	6,9	9,6	19	27
Магний
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25 — 1*104	20	3,5	4,9	10	14
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		15	2,4	3,4	7	10
Макароны		30	1,9	2,7	5	8
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		35	3,2	4,5	9	13
Рыбные консервы		30	3,4	4,8	10	13
Калий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25 — 5*103	30	7,5	10,5	21	30
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		15	4,6	6,4	13	18
Макароны		25	5,6	7,8	16	22
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		30	2,5	3,4	7	10
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)
Рыбные консервы		15	3,4	4,8	10	14
Кальций
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25 — 5*103	20	6,6	9,2	18	26
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		20	5,1	7,2	14	20
Макароны		15	4,4	6,2	12	17
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		35	3,9	5,5	11	15
Рыбные консервы		20	6,3	8,8	18	25

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений приведены в таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата
для всего диапазона измерений

Анализируемый объект	Метрологические параметры, P = 0,95
Анализируемый объект	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Полнота извлечения вещества, %	Стандартное отклонение, %	Доверительный интервал среднего результата, +/-, %
Натрий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25	25 — 2*104	98,2	3,9	2,5
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			98,2	5,5	3,4
Макароны			92,6	3,7	2,5
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			108,8	3,1	1,8
Рыбные консервы			100,9	6,9	4,2
Магний
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25	25 — 1*104	100,3	3,5	2,2
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			94,8	2,4	1,7
Макароны			95,8	1,9	2,5
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			107,2	3,2	1,9
Рыбные консервы			102,5	3,4	2,1
Калий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25	25 — 5*103	93,5	7,5	5,0
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			95,3	4,6	3,2
Макароны			117,8	5,6	3,9
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			103,2	2,5	5,5
Рыбные консервы			98,9	3,4	2,4
Кальций
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25	25 — 5*103	102,4	6,6	4,6
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			95,1	5,1	3,6
Макароны			102,6	4,4	3,1
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			101,4	3,9	2,8
Рыбные консервы			101,0	6,3	4,4

«.»

2. Пункт 7.1 изложить в следующей редакции:

«7.1. При подготовке к выполнению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:
- температуре воздуха, °C (20 +/- 5);
- относительная влажность воздуха, % не более 80;»

- <a id="p100254"></a>атмосферное давление, кПа              от 84,0 до 106,7.

Условия измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в паспортах или иных документах на используемое оборудование и материалы.».

3. Пункт 8.2 изложить в следующей редакции:

«8.2. Подготовка посуды и реактивов. Используемую для отбора, хранения и анализа проб посуду сначала промывают дистиллированной водой, далее заполняют азотной кислотой, разбавленной водой по ГОСТ Р 52501 в соотношении 1:1, выдерживают несколько часов, затем промывают большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают не менее пяти раз водой по ГОСТ Р 52501.».

4. Пункт 9.2.2 исключить.

5. Абзац второй главы 9 пункта 9.6 изложить в следующей редакции:

«Измерения производят по п. 9.5 для растворов приготовленных по п. 8.3.3. Значения сигналов, на определенной длине волны характеристического излучения измеряемого элемента не могут превышать 20% от значения сигнала данного элемента по градуировочному раствору с наименьшей концентрацией.».