МУК 4.1.3663-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций протиоконазола в атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 27.10.2020)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 27 октября 2020 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОТИОКОНАЗОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3663-20
1. Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, А.А. Ивченкова, М.С. Гречина).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 27 октября 2020 г.
I. Общие положения и область применения
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации протиоконазола в диапазоне 0,0025 — 0,0250 мг/м3.
1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющих контроль качества и безопасности объектов окружающей среды.
1.3 МУК носят рекомендательный характер.
II. Физико-химические и токсикологические свойства
2.1 Протиоконазол. 2-[(RS)-2-гидрокси-2-(1-хлорциклопропил)-3-(2-хлорфенил) пропил]-2H-1,2,4-триазол-3(4H)-тион <1>:
<1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).
- брутто-формула C14H15Cl2N3OS;
- молекулярная масса 344,3;
- белое или светло-бежевое твердое вещество без запаха;
- температура плавления 139,1 — 144,5 °C;
- давление паров при 25 °C << 4·10-7 Па;
- коэффициент распределения н-октанол/вода: KowlogP = 4,16 (pH 4), 3,82 (pH 7) и 2,0 (pH 9);
- растворимость (г/дм3) при 20 °C: ацетон — более 250, этилацетат — более 250, дихлорметан — 88, ацетонитрил — 69; растворимость в воде — 0,005 (pH 4), 0,3 (pH 8) и 2,0 (pH 9).
Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой (DT50 = 120 дней) и щеточной (DT50 > 1 года) средах. В присутствии света в водных фотолитических условиях протиоконазол достаточно быстро деградирует с периодом полураспада 47,7 часа. Основным продуктом фотодеградации является протиоконазол-дестио, его содержание составляет до 56%.
2.2. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс — более 6200 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс — более 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс — более 4990 мг/м3 воздуха.
Протиоконазол не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
2.3. Протиоконазол — фунгицид системного действия из группы ингибиторов синтеза эргостерина. Вещество обладает защитным, искореняющим и лечебным действием. При обработке вегетирующих растений эффективно подавляет развитие возбудителей ржавчины, мучнистой росы, септориоза, фузариоза колоса, ломкости стеблей и пятнистостей листьев на посевах ячменя, пшеницы и других культур, а при протравливании семян защищает последние от заражения твердой и пыльной головней и фузариозной корневой гнилью.
III. Погрешность измерений
3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности p = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 и 3.2, для соответствующих диапазонов концентраций.
3.2. Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 3.2.
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20)
IV. Метод измерений
4.1. Измерения концентраций протиоконазола выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
4.2. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят ацетонитрилом.
4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 1,5 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров 95,1%.
V. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.
| Наименование средств измерения | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Весы аналитические с пределом допустимой погрешности +/- 0,0005 г | ГОСТ Р 53228 |
| Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100 см3 | ГОСТ 1770 |
| Меры массы | ГОСТ OIML R 111-1 |
| Микрошприц вместимостью 10 мм3 | - |
| Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 | ГОСТ 29227 |
| Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2 — 1,0 дм3/мин и 5,0 — 20,0 дм3/мин | Внесено в реестр «Утвержденные типы средств измерений» Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| Термометр с диапазоном измерений от 0 °C до 55 °C и ценой деления 0,1 °C | ГОСТ 28498 |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
| Наименование реактивов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| 1 | 2 |
| Протиоконазол (аналитический стандарт) | Содержание основного компонент не менее 95% |
| Ацетонитрил для хроматографии | Квалификация не ниже «Химически чистый» |
| Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | ГОСТ Р 52501 |
| Кислота ортофосфорная химически чистая 85%-я | ГОСТ 6552 |
| Кислота уксусная, ледяная | ГОСТ 61 |
| Метиловый спирт (метанол) химически чистый | ГОСТ 6995 |
| Калий углекислый (карбонат калия, поташ) химически чистый прокаленный | ГОСТ 4221 |
| Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | Квалификация не ниже «Химически чистый» |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.
Вспомогательное оборудование, устройства, материалы
| Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
|---|---|
| 1 | 2 |
| Воронки конусные диаметром 40 — 45 мм | ГОСТ 25336-82 |
| Груша резиновая | - |
| Насос водоструйный | ГОСТ 25336 |
| Воронки Бюхнера | ГОСТ 9147 |
| Колбы с тубусом (Бунзена) | ГОСТ 25336 |
| Пинцет медицинский нержавеющий | ГОСТ 21241 |
| Стаканы химические с носиком вместимостью 100 см3 | ГОСТ 25336 |
| Стеклянные палочки | - |
| Установка для перегонки растворителей | - |
| Фильтродержатель | - |
| Бумажные фильтры «синяя лента» обеззоленные | ГОСТ 12026 |
| Шприцы инъекционные однократного применения для ручного использования на 20 см3 | ГОСТ ISO 7886-1 |
| Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер, диапазон регулировки оборотов 50 — 200 об./мин, орбита до 10 мм | - |
| Патроны для твердофазной экстракции, заполненные сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, масса сорбента 360 мг | - |
| Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 5 мкм | - |
Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
VI. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.
6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
VII. Условия измерений
7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- выполнение измерений на газовом и жидкостном хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.
VIII. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов, отбор проб.
8.2. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют; непосредственно перед использованием ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).
8.3 Приготовление 0,02 М раствора орто-фосфорной кислоты.
Для приготовления 0,02 М раствора орто-фосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 1,36 см3 орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.4 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 0,02 М орто-фосфорной кислоты, добавляют 600 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.
8.5 Кондиционирование хроматографической колонки.
Колонку промывают подвижной фазой (п. 8.4) в течение 30 минут при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии. Хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.
8.6 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.
8.6.1. Исходный раствор протиоконазола для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0001) г протиоконазола, растворяют в 50 — 60 см3 ацетонитрила, доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C не более месяца.
Растворы № 1 — 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
8.6.2. Раствор № 1 протиоконазола для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора протиоконазола с концентрацией 100 мкг/см3 (п. 8.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.
Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °C не более месяца.
8.6.3. Рабочие растворы № 2 — 5 протиоконазола для градуировки (концентрация 0,05 — 0,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см3 раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 8.6.2), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п. 8.4), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы NN 2 — 5 с концентрациями протиоконазола 0,05; 0,1; 0,2 и 0,5 мкг/см3, соответственно.
Растворы хранятся в холодильнике при температуре 4 — 5 °C не более суток.
8.7 Подготовка концентрирующего патрона.
8.7.1 Приготовление 0,05%-го раствора уксусной кислоты.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 300 — 400 см3 дистиллированной воды, вносят 0,5 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают.
8.7.2 Кондиционирование концентрирующего патрона
Концентрирующий патрон промывают с помощью медицинского шприца 2 см3 метанола со скоростью прохождения растворителя через патрон 1 — 2 капли в секунду, затем 5 см3 0,05%-й уксусной кислоты. Патрон готовят непосредственно перед использованием для концентрирования образца.
8.8 Установление градуировочной характеристики.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (ед. абсорбции·с) от концентрации протиоконазола в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки NN 2 — 5.
В инжектор хроматографа вводят по 30 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.2. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика протиоконазола.
8.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание веществ в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 0,5 мкг/см3 (в соответствии с п. 8.6.3).
Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:
A = \frac{(X - C)}{C} \cdot 100 \leq B , где
X — концентрация веществ в растворе при контрольном измерении, мкг/см3;
C — известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
8.10 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха.
Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.
Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями по 25 — 30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.
IX. Отбор и хранение проб
9.1. Отбор проб воздуха осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 и ГОСТ 17.23.01.
Воздух с объемным расходом 5 дм3/мин аспирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
Для измерения концентрации протиоконазола на уровне 0,0025 мг/м3 необходимо отобрать 80 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре не выше минус 18 °C — 7 дней.
X. Проведение измерений
10.1. Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 ацетонитрила, помещают на встряхиватель, установленный в затемненном помещении, на 30 минут. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой, в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3. Фильтр обрабатывают новой порцией ацетонитрила объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателе 20 минут, экстракты объединяют.
Общий объем экстракта в цилиндре доводят до 20 см3 ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Отбирают аликвоту объемом 10 см3, переносят в колбу с пришлифованной пробкой объемом 100 см3, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 (1 часть пробы + 9 частей воды), добавляют 0,02 см3 ледяной уксусной кислоты и перемешивают.
Подготовленную пробу вносят с помощью медицинского шприца на концентрирующий патрон, подготовленный по п. 8.7.2, со скоростью пропускания раствора 1 — 2 капли в секунду. Операцию осуществляют в затемненном помещении. После нанесения пробы патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрил — 0,05%-я уксусная кислота (2:8 по объему), элюат отбрасывают. Вещество элюируют с патрона 2 см3 смеси ацетонитрил — 0,05%-я уксусная кислота (9:1 по объему), собирают элюат в пробирку с пришлифованной пробкой, перемешивают и анализируют на содержание протиоконазола в условиях, указанных в п. 10.2.
Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию протиоконазола в хроматографируемом растворе.
Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы — экстракта неэкспонированного фильтра.
10.2 Условия хроматографирования.
Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:
- жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором;
- колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент C18, зернением 5 мкм;
- температура колонки комнатная;
- подвижная фаза: 0,02 М орто-фосфорная кислота — ацетонитрил (40:60 по объему);
- скорость потока элюента 1,0 см3/мин;
- рабочая длина волны 213 нм;
- объем вводимой пробы 30 мм3;
- ориентировочное время выхода протиоконазола 5,7 — 5,9 мин;
- линейный диапазон детектирования 1,5 — 15 нг.
Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор протиоконазола с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (подготовленной по п. 8.4).
XI. Обработка результатов анализа
11.1 Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:
X = C \cdot \frac{W}{V_{t}} , где
C — концентрация протиоконазола в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
Vt — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура: 0 °C — атмосферный воздух), дм3.
V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T} , где
T — температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °C;
P — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
u — расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
t — длительность отбора пробы, мин;
R — коэффициент, равный 0,357, для атмосферного воздуха.
Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.
XII. Оформление результатов измерений
12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:
\overline{X} \pm \Delta\text{мг}/\text{м}^{3} , P = 0,95, где
\overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, мг/м3;
\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3;
\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где
\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица 3.1), %.
Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: «Содержание протиоконазола в пробе атмосферного воздуха менее 0,0025 мг/м3» <2>.
<2> 0,0025 мг/м3 — предел обнаружения при отборе 80 дм3 атмосферного воздуха.
XIII. Контроль качества результатов измерений
13.1. Организация контроля качества результатов определения осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1 — 6).
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. После отбора проб экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы — X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Cд должна соответствовать 50 — 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой, — X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).
Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:
C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime} , где
\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой), мг/м3.
Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения \Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta с последующим уточнением по мере накопления информации, где \Delta — граница абсолютной погрешности, мг/м3;
\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где
\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1), %.
Контроль проводят путем сравнения результата контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}} , где
\overline{X}\prime , \overline{X} , Cд — среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно (мг/м3).
Норматив оперативного контроля точности К рассчитывают по формуле:
\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}
Проводят сопоставление результата контрольной процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):
\overline{X} = 12(X_{1} + X_{2}) , где X1, X2 - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3;
R — предел воспроизводимости (табл. 3.1), мг/м3.
Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.
Библиографические ссылки
1. ГОСТ Р 53228 «Весы неавтоматического действия».
2. ГОСТ OIML R 111-1 «Государственная система обеспечения единства измерений». Гири классов точности E (индекса 1), E (индекса 2), F (индекса 1), F (индекса 2), M (индекса 1), M (индекса 1-2), M (индекса 2), M (индекса 2-3) и M (индекса 3). Часть 1. Метрологические и технические требования».
3. ГОСТ 1770 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
4. ГОСТ 29227 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».
5. ГОСТ 2603 «Реактивы. Ацетон. Технические условия».
6. ГОСТ Р 52501 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».
7. ГОСТ 4221 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия».
8. ГОСТ 61 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия».
9. ГОСТ 6995 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия».
10. ГОСТ 9147 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».
11. ГОСТ 9737 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые».
12. ГОСТ 25336 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».
13. ГОСТ 12026 «Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия».
14. ГОСТ 21241 «Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний».
15. ГОСТ ISO 7886-1 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования».
16. ГОСТ 12.1.007 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
17. ГОСТ 12.1.019 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
18. ГОСТ 12.1.004 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».
19. ГОСТ 12.4.009 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
20. ГОСТ 17.2.4.02 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».
21. ГОСТ 12.1.005 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».
22. Р 2.2.2006-05 «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
23. ГОСТ Р ИСО 5725 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».