---
title: "\"МУК 4.1.3627-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фосмета в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3627-20"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3627-20"
---

## "МУК 4.1.3627-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фосмета в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3627-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций фосмета в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 05.08.2020)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
05 августа 2020 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСМЕТА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3627-20**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, М.В. Ларькина, М.Р. Фейсханов).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 05 августа 2020 г.
3. <a id="p100007"></a>Введены впервые.


### <a id="p100008"></a>I. Общие положения и область применения


<a id="p100009"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации фосмета в диапазоне 0,0032 - 0,0320 мг/м3.
<a id="p100010"></a>1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области загрязнения атмосферного воздуха.

#### <a id="p100011"></a>1.3 МУК носят рекомендательный характер.



### <a id="p100012"></a>II. Физико-химические свойства


<a id="p100013"></a>2.1. Фосмет - O,O-диметил-S-(N-фталимидометил)дитиофосфат [<1>](#p100015). Эмпирическая формула - C<sub>11</sub>H<sub>12</sub>NO<sub>4</sub>PS<sub>2</sub>. Молекулярная масса - 317,3.

<a id="p100014"></a>

---

<a id="p100015"></a><1> В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).

<a id="p100016"></a>Белый порошок. Давление паров при 25 °C - 0,065 мПа. Температура плавления 71,8 °C. Растворимость в воде - 15,2 мг/дм3 (при 20 °C); хорошо растворим в большинстве органических растворителей: спиртах, кетонах, эфирах, хлорированных и ароматических углеводородах. Стабилен в воде при pH 7. Агрегатное состояние в воздушной среде - пары и аэрозоль.
<a id="p100017"></a>2.2. Фосмет - инсектицид химического класса фталофосов, направленный против тлей, клещей, пауков и других вредителей.


### <a id="p100018"></a>III. Погрешность измерений


<a id="p100019"></a>3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 3.1](#p100021), для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100020"></a>Таблица 3.1

<a id="p100021"></a>Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного
контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

<a id="p100022"></a>Анализируемый объект
<a id="p100023"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3

| <a id="p100024"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $+ \delta$ , %, P = 0,95 | <a id="p100025"></a>Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100026"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100027"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), r, % | <a id="p100028"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % | <a id="p100029"></a>Атмосферный воздух | <a id="p100030"></a>0,0032 - 0,032 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100031"></a>22 | <a id="p100032"></a>5,6 | <a id="p100033"></a>7,8 | <a id="p100034"></a>16 | <a id="p100035"></a>22 |  | <a id="p100036"></a>3.2. Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в [табл. 3.2](#p100038). |


<a id="p100037"></a>Таблица 3.2

<a id="p100038"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата


<table>
<colgroup><col width="17%"><col width="14%"><col width="21%"><col width="16%"><col width="13%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100039"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100040"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>Предел обнаружения, мг/м3</td><td><a id="p100042"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3</td><td><a id="p100043"></a>Полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100044"></a>Стандартное отклонение, %</td><td><a id="p100045"></a>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>Атмосферный воздух</td><td><a id="p100047"></a>0,0032</td><td><a id="p100048"></a>0,0032 - 0,0320</td><td><a id="p100049"></a>92,6</td><td><a id="p100050"></a>5,7</td><td><a id="p100051"></a>3,0</td></tr>
</table>



### <a id="p100052"></a>IV. Метод измерений


<a id="p100053"></a>4.1. Измерения концентраций фосмета выполняют методом ГЖХ с масс-селективным детектором.
<a id="p100054"></a>4.2. Концентрирование фосмета из воздушной среды осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым сорбентом, экстракцию из трубок проводят ацетоном.
<a id="p100055"></a>4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,2 нг. Средняя полнота извлечения - 92,6%.


### <a id="p100056"></a>V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы


<a id="p100057"></a>5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в [табл. 5.1](#p100059) - [5.3](#p100093).

<a id="p100058"></a>Таблица 5.1

<a id="p100059"></a>Средства измерений


| <a id="p100060"></a>Наименование средства измерения | <a id="p100061"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100062"></a>Весы лабораторные, аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности +/- 0,001 мг | <a id="p100063"></a>ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100064"></a>Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | <a id="p100065"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100066"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 | <a id="p100067"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100068"></a>Меры массы | <a id="p100069"></a>ГОСТ OIML R 111-1 |
| <a id="p100070"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 | <a id="p100071"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100072"></a>Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2 - 1,0 дм3/мин и 2,0 - 20,0 дм3/мин и пределом допустимой погрешности +/- 5% | <a id="p100073"></a>Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений |
| <a id="p100074"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 и 500 см3 | <a id="p100075"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100076"></a>Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

<a id="p100077"></a>Таблица 5.2

<a id="p100078"></a>Реактивы


| <a id="p100079"></a>Наименование реактивов | <a id="p100080"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100081"></a>Фосмет, аналитический стандарт | <a id="p100082"></a>CAS 732-11-6<br>Содержание основного вещества не менее 95% |
| <a id="p100083"></a>Азот особой чистоты 99,999% из баллона | <a id="p100084"></a>ГОСТ 9293 |
| <a id="p100085"></a>Ацетон особой чистоты | <a id="p100086"></a>ГОСТ 2603 |
| <a id="p100087"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия) | <a id="p100088"></a>Химически чистый по ГОСТ 20490 |
| <a id="p100089"></a>Калий углекислый (карбонат калия) | <a id="p100090"></a>Химически чистый прокаленный по [ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |


<a id="p100091"></a>Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

<a id="p100092"></a>Таблица 5.3

<a id="p100093"></a>Вспомогательное оборудование, устройства, материалы


| <a id="p100094"></a>Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов | <a id="p100095"></a>Обозначение и наименование документов, технические характеристики |
| --- | --- |
| <a id="p100096"></a>1 | <a id="p100097"></a>2 |
| <a id="p100098"></a>Баня ультразвуковая | <a id="p100099"></a>- |
| <a id="p100100"></a>Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом (100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг - в задней), пробоотборные | <a id="p100101"></a>- |
| <a id="p100102"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм | <a id="p100103"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100104"></a>Колбы конические круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см3 | <a id="p100105"></a>- |
| <a id="p100106"></a>Насос водоструйный | <a id="p100107"></a>- |
| <a id="p100108"></a>Пинцет медицинский нержавеющий | <a id="p100109"></a>- |
| <a id="p100110"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью 150 см3 | <a id="p100111"></a>- |
| <a id="p100112"></a>Стекловата | <a id="p100113"></a>- |
| <a id="p100114"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар | <a id="p100115"></a>- |
| <a id="p100116"></a>Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении | <a id="p100117"></a>- |
| <a id="p100118"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 | <a id="p100119"></a>- |
| <a id="p100120"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 15 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5%-фенилполисилоксан, 95%-диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм) | <a id="p100121"></a>- |


<a id="p100122"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### <a id="p100123"></a>VI. Требования безопасности


<a id="p100124"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100125"></a>6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100126"></a>6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать нормы и правила [<2>](#p100128). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

<a id="p100127"></a>

---

<a id="p100128"></a><2> Приказ от 15 декабря 2020 г. N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (Зарегистрирован 31.12.2020 N 61998).

<a id="p100129"></a>6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.


### <a id="p100130"></a>VII. Условия проведения измерений



#### <a id="p100131"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100132"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100133"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### <a id="p100134"></a>VIII. Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100135"></a>8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
<a id="p100136"></a>8.2. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

#### <a id="p100137"></a>8.3 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

<a id="p100138"></a>8.3.1. Исходный раствор фосмета для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0100 г фосмета, растворяют в 50 - 60 см3 ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100139"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 1 месяца.
<a id="p100140"></a>8.3.2. Растворы N <sub>1</sub> - 5 для градуировки и внесения (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см3). В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 и 1,0 см3 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100,0 мкг/см3 [(п. 8.3.1)](#p100138), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 1 - 5 с концентрациями фосмета 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 и 1,0 мкг/см3 соответственно. Рабочие растворы для градуировки хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более 2 недель.
<a id="p100141"></a>Эти растворы используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено", а также контроле качества результатов методом "добавок".
<a id="p100142"></a>8.3.3. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пиков фосмета от его концентраций в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки N 2 - 6, приготовленным по [п. 8.3.2](#p100140).
<a id="p100143"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 10.3](#p100158). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков фосмета, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100144"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов. При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов градуировочных растворов, содержание фосмета в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100145"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100146"></a> $A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq B,$ 

<a id="p100147"></a>где X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100148"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора вещества, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100149"></a>B - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, % (равен 10% при P = 0,95).


### <a id="p100150"></a>IX. Отбор и хранение проб


<a id="p100151"></a>9.1. Атмосферный воздух. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.
<a id="p100152"></a>9.2. Воздух с объемным расходом 2 дм3/мин аспирируют через пробоотборную трубку. Для измерения концентрации фосмета на уровне предела обнаружения (0,0032 мг/м3) необходимо отобрать 62,5 дм3 воздуха. Экспонированные трубки, герметизированные заглушками, помещают в полиэтиленовые пакеты.
<a id="p100153"></a>9.3. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре (4 - 6) °C - 14 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.


### <a id="p100154"></a>X. Выполнение измерений


<a id="p100155"></a>10.1. Содержимое сорбционной трубки (сорбент и стекловату) переносят в пробирку вместимостью 10 см3, заливают 5 см3 ацетона, помещают на ультразвуковую баню на 5 мин. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 25 - 50 см3, сорбент промывают новой порцией ацетона объемом 5 см3, выдерживая на ультразвуковой бане 5 мин.
<a id="p100156"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.3](#p100158).
<a id="p100157"></a>10.2. Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пиков вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию фосмета в хроматографируемом растворе.

#### <a id="p100158"></a>10.3 Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

- <a id="p100159"></a>хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 15 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5%-фенилполисилоксан, 95%-диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм);
- <a id="p100160"></a>температуры детектора: источник ионов - 230 °C; переходная линия - 250 °C;
- <a id="p100161"></a>температура испарителя 250 °C;
- <a id="p100162"></a>температура термостата колонки программированная: начальная температура 200 °C, выдержка 5 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °C, выдержка 8 мин;
- <a id="p100163"></a>газ 1 (гелий): поток в колонке 1,0 см3/мин; давление 53,103 кПа; средняя линейная скорость 54 см/с;
- <a id="p100164"></a>хроматографируемый объем 1 мм3;
- <a id="p100165"></a>режим сканирования - мониторинг селективных ионов (SIM);
- <a id="p100166"></a>характеристические ионы 160 m/z, 317 m/z [<3>](#p100169);
- <a id="p100167"></a>линейный диапазон детектирования 0,1 - 1,0 нг.

<a id="p100168"></a>

---

<a id="p100169"></a><3> m/z - соотношение масса/заряд иона.

<a id="p100170"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 1,0 мкг/см3, разбавляют ацетоном (не более чем в 50 раз).


### <a id="p100171"></a>XI. Обработка результатов анализа



#### <a id="p100172"></a>11.1 Концентрацию веществ в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:


<a id="p100173"></a> $X = \frac{C \cdot W}{V_{t}} ,$ 

<a id="p100174"></a>где C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100175"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100176"></a>Vt - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C), дм3.

<a id="p100177"></a> $V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T} ,$ 

<a id="p100178"></a>где T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), град. C;
<a id="p100179"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100180"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100181"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100182"></a>R - коэффициент, равный 0,357.
<a id="p100183"></a>Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.


### <a id="p100184"></a>XII. Оформление результатов измерений



#### <a id="p100185"></a>12.1 Результат количественного анализа представляют в виде:


<a id="p100186"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}$ ; P = 0,95,

<a id="p100187"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3;
<a id="p100188"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3,

<a id="p100189"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ 

<a id="p100190"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.
<a id="p100191"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100192"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание фосмета в пробе атмосферного воздуха - менее 0,0032 мг/м3" [<4>](#p100194).

<a id="p100193"></a>

---

<a id="p100194"></a><4> 0,0032 мг/м3 - предел обнаружения фосмета при отборе 62,5 дм3 атмосферного воздуха.


### <a id="p100195"></a>XIII. Контроль качества результатов измерений


<a id="p100196"></a>13.1. Организация контроля качества измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002).
<a id="p100197"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100198"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100199"></a> $C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л}.X} + \Delta_{\text{л}.X\prime},$ 

<a id="p100200"></a>где $\pm \Delta_{\text{л}.X}( \pm \Delta_{\text{л}.X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

<a id="p100201"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta,$ 

<a id="p100202"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг,

<a id="p100203"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ 

<a id="p100204"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.
<a id="p100205"></a>Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100206"></a> $\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}},$ 

<a id="p100207"></a>где $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
<a id="p100208"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100209"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л}.X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л}.X}^{2}} .$ 

<a id="p100210"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
<a id="p100211"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100212"></a>|Кк| <= К,

<a id="p100213"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100214"></a>При невыполнении условия процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100215"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100216"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R,$ 

<a id="p100217"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;
<a id="p100218"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 3.1](#p100021)), %.






## <a id="p100219"></a>БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ


1. <a id="p100220"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
2. <a id="p100221"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
3. <a id="p100222"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
4. <a id="p100223"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
5. <a id="p100224"></a>ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов E(1), E(2), F(1), F(2), M(1), M(1-2), M(2), M(2-3) и M(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".
6. <a id="p100225"></a>ГОСТ 9293 "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".
7. <a id="p100226"></a>ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия".
8. <a id="p100227"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
9. <a id="p100228"></a>[ГОСТ 4221](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".
10. <a id="p100229"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
11. <a id="p100230"></a>[ГОСТ 21241](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) "Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний".
12. <a id="p100231"></a>[ГОСТ 9737](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) "Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые".
13. <a id="p100232"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
14. <a id="p100233"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
15. <a id="p100234"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".
16. <a id="p100235"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
17. <a id="p100236"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
18. <a id="p100237"></a>ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
19. <a id="p100238"></a>Приказ от 15 декабря 2020 г. N 536 "Об утверждении федеральных норм и правил в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности при использовании оборудования, работающего под избыточным давлением" (Зарегистрирован 31.12.2020 N 61998).



<a id="p100239"></a>

---