МУК 4.1.3596-20. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов. Методические указания
(утв. Роспотребнадзором 18.05.2020)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 18 мая 2020 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИНТЕНСИВНОСТИ ОКРАШИВАНИЯ СПЕЦИАЛИЗИРОВАННОЙ ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ ДИЕТИЧЕСКОГО ЛЕЧЕБНОГО И ДИЕТИЧЕСКОГО ПРОФИЛАКТИЧЕСКОГО ПИТАНИЯ - ВИТАМИННО-МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПЛЕКСОВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3596-20
Методические указания разработаны ФГБУН «Федеральный исследовательский центр питания и биотехнологии» (В.В. Бессонов, Н.В. Жилинская, Д.О. Боков, А.Д. Малинкин).
I. Область применения
1.1. Настоящие методические указания (далее — МУК) устанавливают спектрофотометрический метод определения интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — в диапазоне от 1 до 25%.
1.2. МУК предназначены для специалистов органов и организаций, осуществляющих федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, проводящих санитарно-эпидемиологические экспертизы, исследования и иные виды оценок, а также для аккредитованных лабораторий, проводящих отбор проб и исследования пищевых продуктов.
1.3 МУК носят рекомендательный характер.
II. Метод измерений
2.1. Методика основана на определении максимума поглощения оптической плотности суспензии, полученной в результате обработки специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — ультразвуком в водной среде.
III. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
3.1. Средства измерений
| Спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения при диапазоне волны от 186 до 1100 нм, с погрешностью измерения коэффициента пропускания не более 1% в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм | |
|---|---|
| Весы неавтоматического действия специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0001 г | ГОСТ Р 53228-2008 |
| Дозаторы вместимостью 5,0 см3 (с переменным объемом) | |
| Колба мерная наливная 2-100-2 | ГОСТ 1770-74 |
| Цилиндр мерный 1-50-2 | ГОСТ 1770-74 |
| Термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 °C до 50 °C с ценой деления шкалы 0,5 °C | ГОСТ 28498-90 |
3.2. Вспомогательное оборудование
| Баня ультразвуковая | |
|---|---|
| Шейкер для встряхивания пробирок |
3.3. Материалы
| Флаконы стеклянные с герметичной крышкой объемом 20,0 см3 | |
|---|---|
| Пробирки полипропиленовые с герметичными крышками объемом 2,0 см3 |
3.4. Реактивы
| Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-72 |
|---|
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих указанным в данной главе по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.
Допускается применение других реактивов и материалов, не уступающих указанным в данной главе по качеству.
IV. Условия измерений
4.1 При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха — (20 +/- 5) °C;
- относительная влажность воздуха — не более (70 +/- 10)%;
- атмосферное давление — (84,0 — 106,7) кПа;
- напряжение в сети — (230 +/- 10) В.
V. Требования безопасности
5.1 При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:
- помещение, в котором проводят исследования, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать гигиенических нормативов <1>;
<1> ГН 2.2.5.3532-18 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»; ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76 и ГОСТ 12.4.103-86;
- требования техники безопасности при работе с ультразвуковым оборудованием — в соответствии с ГОСТ 12.2.051-80;
- требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с ГОСТ 12.1.018-93, ГОСТ 12.1.019-2017 и ГОСТ 12.2.007.0-75.
5.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.3. Работу по данной методике могут исполнять специалисты, обладающие необходимыми специальными навыками и познаниями в области спектрофотометрии и аналитической химии.
VI. Отбор проб и подготовка проб
6.1. Отбор проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — массой 10 г производят по ГОСТ Р 57106-2016.
6.2. Подготовка проб специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — в водной среде осуществляется в следующем порядке.
6.2.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (220 +/- 0,01) мг образца, добавляют 50 см3 нагретой до 50 °C дистиллированной воды.
6.2.2. Колбу помещают в ультразвуковую баню и выдерживают при температуре 50 °C в течение 10 минут.
6.2.3. Суспензию охлаждают до температуры 20 °C, держа колбу под струей проточной холодной воды.
6.2.4. Доводят объем суспензий до метки при температуре 20 °C дистиллированной водой.
6.2.5 Перемешивают на шейкере.
VII. Подготовка и выполнение измерений
7.1. Спектрофотометр готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.2. В две мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 суспензии и доводят объем суспензии до метки при температуре 20 °C дистиллированной водой. Перемешивают на шейкере.
7.3. Измеряют оптическую плотность растворов исследуемого образца (п. 6.1) против «холостой пробы» в виде дистиллированной воды при диапазоне длин волн от 186 до 1100 нм.
VIII. Обработка результатов измерения
8.1. Расчет интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — A (1%, 1 см), %, проводят по формуле:
A(1%, 1 см) = (Aмакс*10)/B, (1)
где Aмакс — максимум оптической плотности полученной суспензии;
10 — объем исследуемой пробы, см3;
8.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение: двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r , (1)
где X1, X2 — результаты параллельных определений, %;
r — значение предела повторяемости (таблица), при этом r = 2,8\sigma_{r} .
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
IX. Контроль правильности измерений
9.1. При соблюдении всех регламентируемых условий и проведении анализа в точном соответствии с данными методами значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице.
Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости
X. Оформление результатов анализа
10.1. Результат измерений интенсивности окрашивания специализированной пищевой продукции диетического лечебного и диетического профилактического питания — витаминно-минеральных комплексов — представляют в виде:
(X \pm \Delta)\% , при P = 0,95,
где X — среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, %,
\Delta — граница абсолютной погрешности, %.
\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,
где \delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности см. таблицу), %.
XI. Контроль качества результатов измерений
11.1. Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляется по ГОСТ ИСО Р 57-6-2002, используя контроль стабильности среднеквадратичного (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности и показателя правильности.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЕ ССЫЛКИ
1. Федеральный закон от 30.03.1999 № 52-ФЗ «О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения».
2. Закон Российской Федерации от 07.02.1992 № 2300-1 «О защите прав потребителей».
3. ГН 2.2.5.3532-18 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
4. ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
5. ГОСТ 12.0.004-2015 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения».
6. ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования».
7. ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности».
8. ГОСТ 12.1.018-93 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования».
9. ГОСТ 12.1.019-2017 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».
10. ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Изделия электротехнические. Общие требования безопасности».
11. ГОСТ 12.2.051-80 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Оборудование технологическое ультразвуковое. Требования безопасности».
12. ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание».
13. ГОСТ 12.4.021-75 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Системы вентиляционные. Общие требования».
14. ГОСТ 12.4.103-83 «Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация».
15. ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».
16. ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия».
17. ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний».
18. ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
19. ГОСТ Р 57106-2016 «Продукты диетического лечебного и диетического профилактического питания. Комплексы витаминно-минеральные в лечебном питании. Технические условия».
20. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».