---
title: "\"МУК 4.1.3560-19. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств фосэтил алюминия в капусте и плодах арбуза методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3560-19"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3560-19"
---

## "МУК 4.1.3560-19. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств фосэтил алюминия в капусте и плодах арбуза методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3560-19. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств фосэтил алюминия в капусте и плодах арбуза методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 11.10.2019)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
11 октября 2019 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФОСЭТИЛ АЛЮМИНИЯ**
**В КАПУСТЕ И ПЛОДАХ АРБУЗА МЕТОДОМ**
**КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3560-19**

<a id="p100005"></a>I. Общие положения и область применения

<a id="p100006"></a>1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств фосэтил алюминия в капусте в диапазоне 5,0 - 50,0 мг/кг и плодах арбуза в диапазоне 10,0 - 100,0 мг/кг.

#### <a id="p100007"></a>1.2 Физико-химические свойства фосэтил алюминия.

<a id="p100008"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: этилгидрофосфонат алюминия.
<a id="p100009"></a>Структурная формула:

<a id="p100010"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/zOwInawS/img_0.png) 

<a id="p100011"></a>Эмпирическая формула: C6H18AlO9P3.
<a id="p100012"></a>Молекулярная масса: 354,1.
<a id="p100013"></a>Химически чистый фосэтил алюминия представляет собой бесцветный порошок.
<a id="p100014"></a>Давление паров (при 25 °C): < 0,013 мПа.
<a id="p100015"></a>Температура плавления: > 200 °C.
<a id="p100016"></a>Коэффициент распределения н-октанол-вода: Kowlog Pow = 2,7.
<a id="p100017"></a>Растворимость (г/дм3, при 20 °C): вода - 120; метанол - 920; ацетон - 13; этилацетат - 5; ацетонитрил - 5; н-гексан - 5.
<a id="p100018"></a>Фосэтил алюминия гидролизуется в сильно кислых или щелочных условиях (DT50 = 5 дней при pH 3 и 13,4 дня при pH 13).
<a id="p100019"></a>В биологически активных почвах в аэробных и анаэробных условиях фосэтил алюминия быстро разлагается со средним значением DT50 от 20 минут до 1,5 часа.
<a id="p100020"></a>1.3. Краткая токсикологическая характеристика: фосэтил алюминия относится к веществам, малоопасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам острой ингаляционной токсичности (ЛД50 для крыс более 5 100 мг/м3 воздуха). ЛД50 для рыб более 100 мг/дм3 (экспозиция 96 часов). Вещество не токсично для птиц, пчел и дождевых червей.
<a id="p100021"></a>Область применения: фосэтил алюминия - системный фунгицид защитного и искореняющего действия. Высокоэффективен против возбудителей болезней плодовых, овощных и декоративных культур и виноградной лозы, вызываемых грибами из класса Phycomycetes. Вещество ингибирует прорастание спор или подавляет развитие мицелия и споруляцию. Проявляет активность против некоторых бактериальных патогенов растений.
<a id="p100022"></a>1.4. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также могут быть использованы организациями, аккредитованными в установленном порядке на проведение исследований продовольственного сырья, пищевых продуктов.

#### <a id="p100023"></a>1.5 МУК носят рекомендательный характер.


<a id="p100024"></a>II. Погрешность измерений

<a id="p100025"></a>2.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100026"></a>Таблица 1

<a id="p100027"></a>Метрологические параметры для фосэтил алюминия


| <a id="p100028"></a>Анализируемый объект | <a id="p100029"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | <a id="p100030"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $\pm \delta$ , % P = 0,95 | <a id="p100031"></a>Стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100032"></a>Предел повторяемости, r, % | <a id="p100033"></a>Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100034"></a>Кочаны капусты | <a id="p100035"></a>5,0 - 50,0 вкл. | <a id="p100036"></a>50 | <a id="p100037"></a>10 | <a id="p100038"></a>28 | <a id="p100039"></a>39 |
| <a id="p100040"></a>Плоды арбуза | <a id="p100041"></a>10,0 - 100,0 вкл. | <a id="p100042"></a>50 | <a id="p100043"></a>6 | <a id="p100044"></a>17 | <a id="p100045"></a>23 |


<a id="p100046"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100047"></a>Таблица 2

<a id="p100048"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата
для фосэтил алюминия


<table>
<colgroup><col width="21%"><col width="14%"><col width="19%"><col width="15%"><col width="14%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100049"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100050"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>предел обнаружения, мг/кг</td><td><a id="p100052"></a>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100053"></a>полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100054"></a>стандартное отклонение, S, %</td><td><a id="p100055"></a>доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>Кочаны капусты</td><td><a id="p100057"></a>5,0</td><td><a id="p100058"></a>5,0 - 50,0</td><td><a id="p100059"></a>80,7</td><td><a id="p100060"></a>8,8</td><td><a id="p100061"></a>3,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Плоды арбуза</td><td><a id="p100063"></a>10,0</td><td><a id="p100064"></a>10,0 - 100,0</td><td><a id="p100065"></a>74,7</td><td><a id="p100066"></a>4,7</td><td><a id="p100067"></a>1,6</td></tr>
</table>


<a id="p100068"></a>III. Метод измерения

<a id="p100069"></a>3.1. Метод основан на определении фосэтил алюминия методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его экстракции из образцов водным раствором соляной кислоты и последующего получения его метилового производного.
<a id="p100070"></a>Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100071"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

<a id="p100072"></a>IV. Средства измерений, реактивы,
вспомогательные устройства и материалы


#### <a id="p100073"></a>4.1 Средства измерений



| <a id="p100074"></a>Весы аналитические класса точности - специальный (I), с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г | <a id="p100075"></a>ГОСТ Р 53228 |
| --- | --- |
| <a id="p100076"></a>Весы лабораторные общего назначения класса точности средний (III), с наибольшим пределом взвешивания до 400 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,5 г | <a id="p100077"></a>ГОСТ Р 53228 |
| <a id="p100078"></a>Колбы мерные объемом 10, 50, 100, 500 и 1 000 см3 | <a id="p100079"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100080"></a>Микрошприц объемом 10 мм3 со шкалой деления 0,1 мм3 и погрешностью измерения вытесняемого объема +/- 1,0% |  |
| <a id="p100081"></a>Пипетки мерные объемом 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 | <a id="p100082"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100083"></a>Пробирки мерные объемом 10 см3, со шлифом 14/23 и стеклянными пробками | <a id="p100084"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100085"></a>Хроматографическая система, включающая: |  |
| <a id="p100086"></a>- хроматограф газовый с термоионным детектором (ТИД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки и системой автоматического ввода проб; |  |
| <a id="p100087"></a>- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ |  |
| <a id="p100088"></a>Цилиндры мерные объемом 10, 25, 50, 100, 500 и 1 000 см3 | <a id="p100089"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100090"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100091"></a>4.2 Реактивы



| <a id="p100092"></a>Фосэтил алюминия, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 97,4% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100093"></a>Азот, осч | <a id="p100094"></a>ГОСТ 9293 |
| <a id="p100095"></a>Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) | <a id="p100096"></a>ГОСТ 6709 |
| <a id="p100097"></a>Гелий очищенный марки "А" |  |
| <a id="p100098"></a>Калий гидроокись, чда | <a id="p100099"></a>[ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) |
| <a id="p100100"></a>Калий марганцовокислый, чда | <a id="p100101"></a>ГОСТ 20490 |
| <a id="p100102"></a>Кальций хлористый, ч |  |
| <a id="p100103"></a>Карбамид (мочевина), чда | <a id="p100104"></a>[ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77) |
| <a id="p100105"></a>Кислота серная, хч | <a id="p100106"></a>ГОСТ 4204 |
| <a id="p100107"></a>Кислота соляная, хч | <a id="p100108"></a>ГОСТ 3118 |
| <a id="p100109"></a>Метиламина гидрохлорид, ч, CAS 593-51-1 |  |
| <a id="p100110"></a>Натрий азотисто-кислый, чда | <a id="p100111"></a>ГОСТ 4197 |
| <a id="p100112"></a>Натрий хлористый, хч | <a id="p100113"></a>ГОСТ 4233 |
| <a id="p100114"></a>Спирт изопропиловый, ч | <a id="p100115"></a>[ГОСТ 9805](https://bukva.ai/docs/gost-9805-84) |
| <a id="p100116"></a>Эфир метил-трет-бутиловый (МТБЭ), чда |  |


<a id="p100117"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100118"></a>4.3 Вспомогательные устройства, материалы



| <a id="p100119"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная | <a id="p100120"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81) |
| --- | --- |
| <a id="p100121"></a>Воронка Бюхнера | <a id="p100122"></a>ГОСТ 9147 |
| <a id="p100123"></a>Воронки лабораторные, стеклянные | <a id="p100124"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100125"></a>Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, с диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3 000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, с водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и с диапазоном температур от 20 до 100 °C |  |
| <a id="p100126"></a>Колбы конические плоскодонные объемом 100, 250 и 1 000 см3 | <a id="p100127"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100128"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) объемом 100, 1000 и 4 000 см3 ТС |  |
| <a id="p100129"></a>Колба с тубусом с взаимозаменяемыми конусами (Бунзена) | <a id="p100130"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100131"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 14% цианопропилфенила и 86% метилполисилоксана, и толщиной пленки 0,25 мкм |  |
| <a id="p100132"></a>Миксер ручной погружной, мощностью 260 Ватт и с максимальной скоростью вращения от 2 000 до 12 500 об./мин |  |
| <a id="p100133"></a>Насос водоструйный | <a id="p100134"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100135"></a>Насос диафрагменный, химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм3/мин |  |
| <a id="p100136"></a>Палочки стеклянные |  |
| <a id="p100137"></a>Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100 - 2 000 см3 | <a id="p100138"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100139"></a>Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и приемной конической колбой объемом 1 000 см3 |  |
| <a id="p100140"></a>Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г |  |
| <a id="p100141"></a>Холодильник спиралевидный с внутренним охлаждением, обратимый | <a id="p100142"></a>ГОСТ 25336 |
| <a id="p100143"></a>Центрифуга лабораторная, настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4 000 об./мин, с рабочим объемом ротора 200 см3 x 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 минут, и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3 |  |


<a id="p100144"></a>*Примечание.* Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

<a id="p100145"></a>V. Требования безопасности

<a id="p100146"></a>5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100147"></a>5.2. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать гигиенических нормативов <1>.

<a id="p100148"></a>

---

<a id="p100149"></a><1> ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны"; ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

<a id="p100150"></a>VI. Требования к квалификации операторов

<a id="p100151"></a>6.1. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

<a id="p100152"></a>VII. Условия измерений


#### <a id="p100153"></a>7.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- <a id="p100154"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100155"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

<a id="p100156"></a>VIII. Подготовка к определению

<a id="p100157"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, проверка хроматографического поведения вещества, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100158"></a>8.1 Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100159"></a>8.1.1 Очистка метил-трет-бутилового эфира


<a id="p100160"></a>Метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ), предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 часов. Затем МТБЭ сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100161"></a>МТБЭ перегоняют при температуре 55,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 55,2 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100162"></a>8.1.2 Приготовление бидистиллированной воды


<a id="p100163"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 часов.
<a id="p100164"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.


#### <a id="p100165"></a>8.2 Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100166"></a>8.2.1 Приготовление рабочих растворов



###### <a id="p100167"></a>8.2.1.1 Приготовление 1%-го водного раствора соляной кислоты.

<a id="p100168"></a>Раствор готовят из химически чистой концентрированной соляной кислоты с плотностью 1,18 путем разведения 23,6 см3 кислоты бидистиллированной водой в мерной колбе объемом 1 000 см3.
<a id="p100169"></a>8.2.1.2. Приготовление смеси изопропилового спирта с 1%-м раствором соляной кислоты.
<a id="p100170"></a>Раствор готовят в конической колбе объемом 100 см3, смешивая 90 см3 изопропилового спирта и 10 см3 1%-го водного раствора соляной кислоты (соотношение 9:1 по объему).

###### <a id="p100171"></a>8.2.1.3 Приготовление 40%-го раствора гидроокиси калия.

<a id="p100172"></a>В мерную колбу объемом 100 см3, куда предварительно наливают около 40 см3 дистиллированной воды, переносят 40 г гидроокиси калия. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора следует соблюдать осторожность и работать под тягой).

###### <a id="p100173"></a>8.2.1.4 Получение N-нитрозо-N-метилмочевины.

<a id="p100174"></a>В случае синтеза нитрозометилмочевины следует соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.
<a id="p100175"></a>В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 000 см3, снабженную спиралевидным холодильником с внутренним охлаждением, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см3 дистиллированной воды и нагревают 3 часа с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 110 г натрия азотисто-кислого, охлаждают в бане со льдом до -10 °C и медленно при перемешивании добавляют в смесь 600 г льда и 60 см3 концентрированной серной кислоты, помещенной в стакан вместимостью 2 000 см3, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитрозосоединение немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной дистиллированной водой.
<a id="p100176"></a>*Примечание.* Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, т.к. под действием света и тепла она может взорваться.

<a id="p100177"></a>Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для получения диазометана.

###### <a id="p100178"></a>8.2.1.5 Получение раствора диазометана (метилирующей смеси).

<a id="p100179"></a>*Примечание.* Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. При получении раствора диазометана, а также при работе с этим раствором необходимо соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

<a id="p100180"></a>В коническую колбу на 100 см3 вносят 20 см3 40%-го раствора гидроокиси калия и 50 см3 МТБЭ, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2 - 5 °C. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 5 г нитрозометилмочевины. Через 10 минут после внесения последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат его 3 часа над небольшим количеством твердого гидроксида калия.
<a id="p100181"></a>Полученный раствор диазометана годен в течение 5 суток при хранении в морозильной камере в неплотно закрытом сосуде.


##### <a id="p100182"></a>8.2.2 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100183"></a>8.2.2.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией фосэтил алюминия 1,0 мг/см3.
<a id="p100184"></a>Взвешивают 50 мг фосэтил алюминия в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки бидистиллированной водой. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 120 суток.

###### <a id="p100185"></a>8.2.2.2 Стандартный раствор N 2 с концентрацией фосэтил алюминия 100,0 мкг/см3

<a id="p100186"></a>Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 10 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки смесью изопропилового спирта с 1% раствором соляной кислоты (соотношение 9:1 по объему). Стандартный раствор N 2 используют для приготовления градуировочных растворов метилового производного фосэтил алюминия и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике в течение 1 месяца.
<a id="p100187"></a>8.2.2.3. Приготовление градуировочных растворов метилового производного фосэтил алюминия.
<a id="p100188"></a>Градуировочные растворы метилового производного фосэтил алюминия используют для построения градуировочного графика. Растворы готовят непосредственно перед использованием.
<a id="p100189"></a>8.2.2.3.1. Стандартный раствор N 3 с концентрацией метилового производного фосэтил алюминия 5,0 мкг/см3.
<a id="p100190"></a>*Примечание.* Процесс метилирования необходимо выполнять под тягой.

<a id="p100191"></a>В концентратор объемом 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора N 2, добавляют 7 см3 метилирующей смеси [(п. 8.2.1.5)](#p100178), закрывают концентратор пробкой и перемешивают его содержимое. Выдерживают в течение 15 минут, периодически перемешивая содержимое концентратора. По истечении времени к смеси в концентраторе приливают 1 см3 изопропилового спирта и выпаривают содержимое на роторном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C до объема 2 - 3 см3. Раствор метилового производного фосэтил алюминия переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Концентратор обмывают тремя порциями по 10 см3 изопропилового спирта, которые также переносят в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят до метки изопропиловым спиртом, перемешивают и получают градуировочный раствор N 3 с концентрацией 5,0 мкг/см3 (по фосэтил алюминия). Раствор стабилен при хранении в морозильной камере холодильника в течение двух недель.
<a id="p100192"></a>8.2.2.3.2. Стандартный раствор N 4 с концентрацией метилового производного фосэтил алюминия 2,5 мкг/см3.
<a id="p100193"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор N 4 с концентрацией 2,5 мкг/см3 (по фосэтил алюминия). Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в морозильной камере в течение недели.
<a id="p100194"></a>8.2.2.3.3. Стандартный раствор N 5 с концентрацией метилового производного фосэтил алюминия 1,0 мкг/см3.
<a id="p100195"></a>Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 2 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор N 5 с концентрацией 1,0 мкг/см3 (по фосэтил алюминия). Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в морозильной камере в течение 1 недели.
<a id="p100196"></a>8.2.2.3.4. Стандартный раствор N 6 с концентрацией метилового производного фосэтил алюминия 0,5 мкг/см3.
<a id="p100197"></a>Из стандартного раствора N 5 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор N 6 с концентрацией 0,5 мкг/см3 (по фосэтил алюминия). Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в морозильной камере в течение 1 недели.
<a id="p100198"></a>8.2.2.3.5. Стандартный раствор N 7 с концентрацией метилового производного фосэтил алюминия 0,25 мкг/см3.
<a id="p100199"></a>Из стандартного раствора N 6 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3, доводят объем до метки изопропиловым спиртом и получают градуировочный раствор N 7 с концентрацией 0,25 мкг/см3 (по фосэтил алюминия). Стандартный раствор N 7 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в морозильной камере в течение 1 недели.


#### <a id="p100200"></a>8.3 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100201"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации фосэтил алюминия (метилового производного) в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,25; 0,5; 1,0; 2,5 мкг/см3.
<a id="p100202"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в [п. 10.2](#p100217). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

<a id="p100203"></a>IX. Отбор проб и хранение

<a id="p100204"></a>9.1. Отбор проб производится в соответствии с утвержденными документами <2>.

<a id="p100205"></a>

---

<a id="p100206"></a><2> "Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" N 82051-79 от 21.08.1979; [ГОСТ 7177](https://bukva.ai/docs/standart-gost-7177-2015); [ГОСТ Р 51809](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51809-2001); [ГОСТ 1724](https://bukva.ai/docs/gost-1724-85).

<a id="p100207"></a>Пробы плодов арбуза и кочанов капусты хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре (4 +/- 2) °C не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре не выше -18 °C до 2 лет.

<a id="p100208"></a>X. Выполнение определения


#### <a id="p100209"></a>10.1 Плоды арбуза и кочаны капусты



##### <a id="p100210"></a>10.1.1 Экстракция


<a id="p100211"></a>Образец измельченных плодов арбуза или сегментов кочанов капусты массой 50 г помещают в стеклянный стакан объемом 500 см3, прибавляют 50 см3 1%-го водного раствора соляной кислоты и экстрагируют 1 минуту с помощью погружного миксера. В случае исследования капусты полученную суспензию переносят в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3 и центрифугируют в течение 15 минут при скорости 4 000 оборотов в минуту.
<a id="p100212"></a>Далее экстракт фильтруют через вату в мерный цилиндр объемом 100 см3 и доводят объем экстракта до 100 см3 1%-м водным раствором соляной кислоты. Отбирают пипеткой 5 см3 экстракта, помещают в мерный цилиндр объемом 50 см3 и доводят объем до 50 см3 изопропиловым спиртом. Полученный раствор фильтруют в коническую колбу объемом 50 см3 через бумажный фильтр низкой плотности. Отбирают из колбы пипеткой 10 см3 раствора, помещают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают до объема 1 - 2 см3 на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °C.


##### <a id="p100213"></a>10.1.2 Метилирование (получение метилового

производного фосэтил алюминия)

<a id="p100214"></a>*Примечание.* Процесс метилирования необходимо выполнять под тягой.

<a id="p100215"></a>К остатку в концентраторе, полученному по [п. 10.1.1](#p100210), приливают метилирующей смеси [(п. 8.2.1.5)](#p100178) столько, чтобы получить стабильно желтый цвет раствора (4 - 10 см3). Концентратор плотно закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 15 минут, периодически перемешивая содержимое. По истечении времени в концентратор добавляют 1 см3 изопропилового спирта и выпаривают до объема 2 - 3 см3 на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Остаток в концентраторе переносят в мерную пробирку объемом 10 см3. Исходный концентратор дважды обмывают 1 см3 изопропилового спирта, который также переносят в пробирку. Объем раствора в пробирке доводят изопропиловым спиртом до объема 8 см3 при анализе плодов арбуза или до объема 4 см3 в случае анализа капусты.
<a id="p100216"></a>В испаритель хроматографа вводят 1 мм3 полученного раствора и хроматографируют.


#### <a id="p100217"></a>10.2 Условия хроматографирования


<a id="p100218"></a>Хроматографическая система, включающая:
- <a id="p100219"></a>хроматограф газовый с термоионным детектором (ТИД), снабженный приспособлениями для капиллярной колонки;
- <a id="p100220"></a>компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.
<a id="p100221"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла, с внутренним диаметром 0,25 мм, длиной 30 м, с неподвижной фазой, содержащей 14% цианопропилфенила и 86% метилполисилоксана, и толщиной пленки 0,25 мкм.
<a id="p100222"></a>Температура детектора - 320 °C, поток поддува в детектор (азот) - 25,0 см3/мин.
<a id="p100223"></a>Расход водорода - 12,5 см3/мин, расход воздуха - 200 см3/мин.
<a id="p100224"></a>Температура испарителя - 230 °C, газ-носитель - гелий, режим без деления потока (сплитлесс), начало сброса пробы - 1 мин, расход сбросной - 40 см3/мин, длительность сброса - 2 мин, расход во время анализа - 20 см3/мин.
<a id="p100225"></a>Температура колонки: градиентный нагрев колонки с 80 °C (выдержка 3,5 мин) по 15 град./мин до 140 °C, давление газа-носителя (гелий) - 80 кПа, поток колонки 0,8 см3/мин, средняя скорость 23 см3/с.
<a id="p100226"></a>Объем вводимой пробы: 1 мм3.
<a id="p100227"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 0,25 - 2,5 нг.
<a id="p100228"></a>Время анализа 11 мин.
<a id="p100229"></a>Образцы, дающие пики больше, чем стандартный раствор метилового производного фосэтил алюминия с концентрацией 2,5 мкг/см3, соответственно разбавляют.

<a id="p100230"></a>XI. Обработка результатов анализа

<a id="p100231"></a>11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используется компьютерное программное обеспечение химического анализа, которое входит в хроматографическую систему.
<a id="p100232"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100233"></a>Содержание фосэтил алюминия в пробах рассчитывают по формуле, без учета полноты извлечения вещества из проб:

<a id="p100234"></a> $X = \frac{S_{\text{пр}} \cdot A \cdot V}{100 \cdot S_{c\text{т}} \cdot m} \cdot P,$ 

<a id="p100235"></a>где X - содержание фосэтил алюминия в пробе, мг/кг;
<a id="p100236"></a>Sст - высота (площадь) пика стандарта, Hz;
<a id="p100237"></a>Sпр - высота (площадь) пика образца, Hz;
<a id="p100238"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
<a id="p100239"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100240"></a>m - масса анализируемого образца, г;
<a id="p100241"></a>P - содержание фосэтил алюминия в аналитическом стандарте, %.

<a id="p100242"></a>XII. Проверка приемлемости
результатов параллельных определений

<a id="p100243"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100244"></a> $\frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq r,$ (1)

<a id="p100245"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг или мг/дм3;
<a id="p100246"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100027), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100247"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100244) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

<a id="p100248"></a>XIII. Оформление результатов


#### <a id="p100249"></a>13.1 Результат анализа представляют в виде:


<a id="p100250"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)$ мг/кг при вероятности P = 0,95, где
<a id="p100251"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100252"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100253"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100} ,$ 

<a id="p100254"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100027)), %.
<a id="p100255"></a>В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
- <a id="p100256"></a>при определении остаточного количества фосэтил алюминия в капусте содержание вещества в пробе менее 5,0 мг/кг;
<a id="p100257"></a>Примечание: 5,0 мг/кг - предел обнаружения определяемой концентрации фосэтил алюминия в капусте;

- <a id="p100258"></a>при определении остаточного количества фосэтил алюминия в плодах арбуза содержание вещества в пробе менее 10,0 мг/кг;
<a id="p100259"></a>Примечание: 10,0 мг/кг - предел обнаружения определяемой концентрации фосэтил алюминия в плодах арбуза.

<a id="p100260"></a>XIV. Контроль качества результатов измерений

<a id="p100261"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002).

#### <a id="p100262"></a>14.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100263"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100264"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание метилового производного фосэтил алюминия в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,25 до 2,50 мкг/см3.
<a id="p100265"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение:

<a id="p100266"></a> $A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq 10,$ 

<a id="p100267"></a>где X - концентрация фосэтил алюминия контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100268"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора фосэтил алюминия в ацетоне, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100269"></a>10 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100270"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов фосэтил алюминия, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 8.3](#p100200).
<a id="p100271"></a>14.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100272"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100273"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},\text{Х }\prime},$ 

<a id="p100274"></a>где $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100275"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta,$ 

<a id="p100276"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100277"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{\text{Х}}}{100} ,$ 

<a id="p100278"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100027)), %.
<a id="p100279"></a>Результат контроля процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100280"></a> $K_{\text{к}} = \overline{\text{Х}}\prime - \overline{\text{Х}} - \text{С}_{\text{д}},$ 

<a id="p100281"></a>где $\overline{\text{Х}}\prime$ , $\overline{\text{Х}}$ , Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 12](#p100242)), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
<a id="p100282"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100283"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},\text{Х }\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},\text{Х}}^{2}} .$ 

<a id="p100284"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).
<a id="p100285"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100286"></a>|Kк| <= K, (2)

<a id="p100287"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100288"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100286) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100286) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100289"></a>14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100290"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100291"></a> $\frac{2|X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq R,$ (3)

<a id="p100292"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
<a id="p100293"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100027)), %.





<a id="p100294"></a>Приложение
к МУК 4.1.3560-19

<a id="p100295"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОСЭТИЛ АЛЮМИНИЯ**
**ИЗ ПЛОДОВ АРБУЗА И КОЧАНОВ КАПУСТЫ**
**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, P = 0,95)**


<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="28%"><col width="27%"><col width="23%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100296"></a>Среда</td><td><a id="p100297"></a>Внесено фосэтил алюминия, мг/кг</td><td><a id="p100298"></a>Обнаружено фосэтил алюминия, мг/кг</td><td><a id="p100299"></a>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100300"></a>Кочаны капусты</td><td><a id="p100301"></a>5,0</td><td><a id="p100302"></a>4,00 +/- 0,46</td><td><a id="p100303"></a>80,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100304"></a>10,0</td><td><a id="p100305"></a>7,99 +/- 0,89</td><td><a id="p100306"></a>79,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100307"></a>25,0</td><td><a id="p100308"></a>21,20 +/- 2,66</td><td><a id="p100309"></a>84,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100310"></a>50,0</td><td><a id="p100311"></a>38,99 +/- 3,29</td><td><a id="p100312"></a>78,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100313"></a>Плоды арбуза</td><td><a id="p100314"></a>10,0</td><td><a id="p100315"></a>7,42 +/- 0,39</td><td><a id="p100316"></a>74,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100317"></a>20,0</td><td><a id="p100318"></a>15,50 +/- 1,14</td><td><a id="p100319"></a>77,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>50,0</td><td><a id="p100321"></a>36,78 +/- 1,95</td><td><a id="p100322"></a>73,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>100</td><td><a id="p100324"></a>73,48 +/- 2,29</td><td><a id="p100325"></a>73,5</td></tr>
</table>






<a id="p100326"></a>**НОРМАТИВНЫЕ И МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ**

1. <a id="p100327"></a>ГН 1.2.3539-18 "Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды (перечень)".
2. <a id="p100328"></a>ГН 2.2.5.3532-18 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
3. <a id="p100329"></a>Унифицированные [правила](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов.
4. <a id="p100330"></a>[ГОСТ Р 8.563](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".
5. <a id="p100331"></a>ГОСТ ISO/IEC 17025 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
6. <a id="p100332"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1 - 6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". Части 1 - 6.
7. <a id="p100333"></a>[РМГ 76](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2014) "Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа".
8. <a id="p100334"></a>[РМГ 61](https://bukva.ai/docs/prikaz-1064-st) "Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки".
9. <a id="p100335"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
10. <a id="p100336"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
11. <a id="p100337"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
12. <a id="p100338"></a>ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".
13. <a id="p100339"></a>ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения".
14. <a id="p100340"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
15. <a id="p100341"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
16. <a id="p100342"></a>[ГОСТ 29227](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
17. <a id="p100343"></a>ГОСТ 9147 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".
18. <a id="p100344"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
19. <a id="p100345"></a>ГОСТ 9293 "Азот газообразный и жидкий. Технические условия".
20. <a id="p100346"></a>ГОСТ 6709 "Вода дистиллированная. Технические условия".
21. <a id="p100347"></a>[ГОСТ 24363](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) "Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия".
22. <a id="p100348"></a>ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".
23. <a id="p100349"></a>[ГОСТ 6691](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77) "Реактивы. Карбамид. Технические условия".
24. <a id="p100350"></a>ГОСТ 4204 "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
25. <a id="p100351"></a>ГОСТ 3118 "Реактивы. Кислота соляная. Технические условия".
26. <a id="p100352"></a>ГОСТ 4197 "Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия".
27. <a id="p100353"></a>ГОСТ 4233 "Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия".
28. <a id="p100354"></a>[ГОСТ 9805](https://bukva.ai/docs/gost-9805-84) "Спирт изопропиловый. Технические условия".
29. <a id="p100355"></a>[ГОСТ 5556](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81) "Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия".
30. <a id="p100356"></a>[ГОСТ 7177](https://bukva.ai/docs/standart-gost-7177-2015) "Арбузы продовольственные свежие. Технические условия".
31. <a id="p100357"></a>[ГОСТ Р 51809](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51809-2001) "Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия".
32. <a id="p100358"></a>[ГОСТ 1724](https://bukva.ai/docs/gost-1724-85) "Капуста белокочанная свежая, заготовляемая и поставляемая. Технические условия".

<a id="p100359"></a>Методические указания разработаны ФГБОУ ВО "Российский государственный аграрный университет - МСХА имени К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (А.В. Довгилевич, А.В. Калинин, О.И. Рыбакова, Е.Ю. Панов, Е.Н. Тестова).



<a id="p100360"></a>

---