МУК 4.1.3506-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций действующих веществ пестицидов класса неоникотиноидов в моче. Методические указания

(утв. Роспотребнадзором 29.12.2017)

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 29 декабря 2017 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЕЙСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ КЛАССА НЕОНИКОТИНОИДОВ В МОЧЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3506-17

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в моче массовых концентраций пестицидов класса неоникотиноидов (тиаметоксам, имидаклоприд, клотианидин, ацетамиприд, тиаклоприд) в диапазонах 0,0001 — 0,002 мг/дм3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Тиаметоксам

3-(2-хлор-1,3-тиазол-5-илметил)-5-метил-[1,3,5]оксадиазинан-4-илиден-N-нитроамин (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₈H₁₀ClN₅O₃S.

Молекулярная масса: 291,7.

Белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления 139,1 °C. Давление паров: 6,6 x 10-6 МПа (при 25 °C). Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log P = -0,13. Растворимость в органических растворителях при 25 °C (в г/дм3): ацетонитрил — 78; ацетон — 42,5; дихлорметан — 43; метанол — 10,2; этилацетат — 5,7; толуол — 0,6. Растворимость в воде при 20 °C: 4,1 г/дм3. Стабилен к гидролизу при температуре 20 °C при pH от 1 до 7; DT50 при pH 9 — 11,5 дней.

В присутствии света в водных фотолитических условиях тиаметоксам быстро деградирует с периодом полураспада 2,3 дня.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс — 1 560 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс — более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс — более 3 720 мг/м3 воздуха.

Клотианидин

(E)-1-(2-хлор-1,3-тиазол-5-илметил)-3-метил-2-нитрогуанидин (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₆H₈ClN₅O₂S.

Молекулярная масса: 249,7.

Светло-кремовый порошок без запаха. Температура плавления 176,8 °C. Давление паров: 2,8 x 10-8 МПа (при 25 °C). Коэффициент распределения н-октанол/вода: KOW log P = 0,905. Растворимость в органических растворителях при 25 °C (в г/дм3): ацетон — 15,2; этилацетат — 2,03; ксилол — 0,0128. Растворимость в воде при 20 °C: 0,34 г/дм3. Стабилен к гидролизу при pH 5, 7, 9 (при 20 °C).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс — более 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс — более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс — более 6 141 мг/м3.

Имидаклоприд

(E)-1-(6-хлор-3-пиридилметил)-N-нитроимидазолидин-2-илиденамин (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₉H₁₀ClN₅O₂.

Молекулярная масса: 255,7.

Химически чистый имидаклоприд представляет собой бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом. Температура плавления: 144 °C. Давление паров: 4 x 10-7 МПа (при 25 °C). Коэффициент распределения в системе н-октанол — вода KowlogP = 0,57 (pH 7 при 20 °C). Растворимость (г/дм3) при 20 °C: в воде — 0,61; дихлорметане — 67; изопропаноле — 2,3; толуоле — 0,69; н-гексане < 0,1. Стабилен к гидролизу при pH 5 — 11.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность LD50 для крыс — 422 мг/кг. Острая дермальная токсичность LD50 (24 часа) для крыс — более 5 000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность LC50 (4 часа) для крыс — более 5 323 мг/м3.

Ацетамиприд

(E)-N1-[(6-хлор-3-пиридил)метил]-N2-циано-N1-метилацетамиприд (ИЮПАК).

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C₁₀H₁₁ClN₄.

Молекулярная масса: 222,7.

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 98,9 °C. Давление паров: < 1,0 x 10-3 МПа (при 25 °C). Коэффициент распределения н-октанол — вода Kow logP = 0,80 (при 25 °C). Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, этаноле, дихлорметане, хлороформе, ацетонитриле и тетрагидрофуране, растворимость в н-гексане — 6,5 мг/дм3. Растворимость в воде при 25 °C — 4,25 г/дм3. Ацетамиприд стабилен в буферных растворах при pH 4, 5, 7, медленно разлагается при pH 9. Устойчив к воздействию солнечного света. Является слабым основанием, рКа — 0,7.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс — 217 мг/кг (самцы), 146 мг/кг (самки); острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 290 мг/дм3 (4 часа).

Тиаклоприд

(Z)-3-(6-хлор-3-пиридилметил)-1,3-тиазолидин-2-илиденцианамин (ИЮПАК).

Эмпирическая формула: C₁₀H₉ClN₄S.

Молекулярная масса: 252,7.

Желтоватый порошок. Температура плавления: 136 °C. Давление паров: 3 x 10-7 МПа (при 25 °C). Коэффициент распределения н-октанол/вода: KOW log P = 1,26. Растворимость в органических растворителях при 20 °C (в мг/дм3): ацетон — 64 000; этилацетат — 9 400; ксилол — 300; н-гексан — 100. Растворимость в воде при 20 °C: 184 мг/дм3. Стабилен к гидролизу при pH от 5 до 9 (при 20 °C).

Краткая токсикологическая характеристика. Острая оральная токсичность (LD50) для крыс — 444 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс — более 2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс — более 0,481 мг/дм3 воздуха.

Область применения. Тиаметоксам, клотианидин, имидаклоприд, ацетамиприд и тиаклоприд — инсектициды системного, контактного и кишечного действия из группы неоникотиноидов, эффективно подавляют развитие тли, белокрылки, клопов, трипсов и жесткокрылых в посевах многих культур, особенно овощных и плодовых.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

2. Метод измерений

Методика основана на определении веществ с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с тройным квадрупольным масс-спектрометрическим детектором.

Экстракцию веществ выполняют пропусканием анализируемых проб мочи через концентрирующие картриджи для твердофазной экстракции на основе октадецилсилана и элюированием метанолом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

Нижний предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы — 1 пг.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2 Реактивы

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3 Вспомогательные устройства, материалы

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-15. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать Федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением» (утв. Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 № 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к оператору

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов, приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, подготовка концентрирующих патронов, установление градуировочной характеристики.

7.1 Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

Компонент А: раствор 0,05%-й (вес/объем) формиата аммония + 0,01%-й (по объему) раствор муравьиной кислоты в воде.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 0,5 г формиата аммония, растворяют в 300 — 400 см3 бидистиллированной воды, вносят 0,1 м3 муравьиной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают.

Компонент Б: раствор 0,01%-й (по объему) муравьиной кислоты в метаноле.

В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 500 см3 метанола, вносят 0,1 см3 муравьиной кислоты, доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают.

Растворы компонентов подвижной фазы хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.3 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой (смесь компонентов А и Б, приготовленных по п. 7.2, в соотношении 1:1) при скорости подачи растворителя 0,4 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4 Приготовление растворов

7.4.1. Приготовление раствора уксусной кислоты в ацетонитриле с объемной долей 1% (1%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 1 000 см3 помещают 300 — 400 см3 ацетонитрила, вносят 10 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.4.2. Приготовление раствора муравьиной кислоты в воде с объемной долей 0,1% (0,1%-й раствор). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 30 — 40 см3 бидистиллированной воды, вносят 0,1 см3 муравьиной кислоты, перемешивают, доводят водой до метки, вновь перемешивают. Раствор хранят в темном месте (в емкости из темного стекла) не более 14 дней.

7.5 Приготовление градуировочных растворов и растворов

внесения

7.5.1. Исходные растворы тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают (0,0100 +/- 0,0001) г тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда, добавляют 50 — 70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Растворы хранят в холодильнике при температуре 2 — 6 °C в течение 3 месяцев.

7.5.2. Раствор № 1 тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда для градуировки и внесения (концентрация каждого вещества по 0,1 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 0,1 см3 исходного раствора каждого вещества с концентрацией 100,0 мкг/см3 (п. 7.5.1), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают. Раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 2 — 6 °C в течение месяца.

Растворы № 2 — 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления раствора № 1.

7.5.3. Рабочие растворы № 2 — 6 тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда для градуировки (концентрация каждого вещества по 0,0005 — 0,01 мкг/см3). В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 10,0; 5,0; 2,0; 1,0 и 0,5 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда по 0,1 мкг/см3 (п. 7.5.2), доводят до метки раствором, приготовленным по п. 7.4.1, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2 — 6 с концентрацией каждого вещества 0,01; 0,005; 0,002; 0,001 и 0,0005 мкг/см3 соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 2 — 6 °C в течение одной недели.

7.6 Подготовка концентрирующих патронов

Концентрирующие патроны с использованием медицинского одноразового шприца промывают со скоростью прохождения растворителя 1 — 2 капли в секунду: последовательно 2 см3 метанола и 5 см3 бидистиллированной воды. Патроны готовят непосредственно перед использованием.

7.7 Установление градуировочных характеристик

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (I) от концентрации тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда и тиаклоприда в растворе (нг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 2 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по п. 7.5.3, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков веществ, на основании которых строят градуировочные зависимости.

8. Отбор и хранение проб

Отбирают суточную пробу мочи: от первого опорожнения мочевого пузыря после работы с пестицидом до первого опорожнения мочевого пузыря на следующее утро. Собранную суточную пробу мочи, перемешивают, отбирают образцы объемом 100 см3.

Пробы мочи хранят при температуре (4 +/- 2) °C не более 3 дней. Для длительного хранения образцы мочи замораживают и хранят при температуре не выше -18 °C.

9. Выполнение определения

9.1 Концентрирование проб мочи

Пробу мочи объемом 5 см3, разбавленную 5 см3 раствора муравьиной кислоты (приготовленного по п. 7.4.2), пропускают через концентрирующий патрон C18 (подготовленный по п. 7.6) со скоростью 2 — 3 капли в секунду. После нанесения пробы патрон дополнительно промывают 2 см3 бидистиллированной воды, высушивают пропусканием воздуха (2 мин). Вещества элюируют 1 см3 метанола, собирая элюат в виалу, и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2.

9.2 Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Жидкостный хроматограф с тандемным масс-спектрометрическим детектором (тройной квадруполь с источником ионизации, оснащенным соосной подачей горячего азота для эффективной десольвации ионов).

Источник ионизации: электростатическое распыление

Режим работы: регистрация дочерних положительных ионов после разрушения материнских ионов (регистрация «перехода»).

Таблица 3

Параметры масс-спектрометрического детектора с тройным квадруполем

Скорость сканирования: 200 мс.

Давление на распылителе: 35 psi.

Скорость осушающего газа 1 (азот): 10 дм3/мин.

Температура газа 1: 250 °C.

Скорость газа 2 (азот): 11 дм3/мин.

Температура газа 2: 340 °C.

Температура квадруполей (1 и 3): 100 °C.

Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазовым сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами C18, зернением 1,8 мкм.

Температура колонки: 45 °C.

Скорость потока элюента: 0,4 см3/мин.

Объем вводимой пробы: 2 мм3.

Режим элюирования (градиентный), пробег 8,5 мин, промывка колонки после анализа 1,5 мин (табл. 4).

Таблица 4

Режим элюирования

Линейный диапазон детектирования 1 — 20 пг

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией вещества 0,01 мкг/см3, разбавляют 1%-м раствором уксусной кислоты в ацетонитриле (не более чем в 50 раз).

10. Обработка результатов анализа

Содержание тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда в моче работающих (X, мг/дм3) рассчитывают по формуле:

X = \frac{A \cdot V}{1000 \cdot u} , где

A — концентрация тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, нг/см3;

V — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

u — объем анализируемого образца, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r , где (1)

X₁, X₂ - результаты параллельных определений, мг/дм3;

r — значение предела повторяемости (табл. 1), при этом r = 2,8 \cdot \sigma_{r} .

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(\overline{X} \pm \Delta) , мг/дм3 при вероятности P = 0,95, где

\overline{X} — среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3:

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда в моче — менее 0,0001 мг/дм3 <*>».

<*> 0,0001 мг/дм3 — предел обнаружения тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда в моче.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух градуировочных растворов, содержание тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда в которых должно входить в диапазон линейности градуировочной характеристики от 0,0005 до 0,01 мкг/см3.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

A = \frac{(X - C)}{C} \cdot 100 \leq B , где

X — концентрация тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

C — известная концентрация градуировочного раствора тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;

B — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (равен 20% при P = 0,95).

Если величина расхождения (A) превышает 20%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тиаметоксама, имидаклоприда, клотианидина, ацетамиприда или тиаклоприда, предусмотренных МИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.7.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

\text{С}_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'} , где

\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X'}) — характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta , где

\Delta — граница абсолютной погрешности, мг/дм3:

\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} , где

\delta — граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

\text{К}_{\text{к}} = \overline{X}' - \overline{X} - \text{С}_{\text{д}} , где

\overline{X}' , \overline{X} , Cд — среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/дм3.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

\text{К} = \sqrt{\Delta_{\text{л},X'}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

|Кк| <= К, (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R , где (3)

X₁, X₂ - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/дм3;

R — предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

Методические указания разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Н.Е. Федорова, В.В. Баюшева, М.В. Ларькина, О.Е. Егорченкова, Л.П. Мухина, А.А. Ивченкова, Д.Н. Соболев, М.Р. Фейсханов, Ж.А. Чистова).