---
title: "\"МУК 4.1.3487-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3487-17"
status: утратил силу
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3487-17"
---

## "МУК 4.1.3487-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методические указания"

# "МУК 4.1.3487-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 29.08.2017)

> [!WARNING]
> Документ утратил силу в связи с изданием [МУК 4.3.3593-19](https://bukva.ai/docs/muk-4-3-3593-19), утв. Роспотребнадзором 24.12.2019.
> Взамен МУК 4.1.3462-17.

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МУК 4.1.3462-17"]:::rst
  n1["МУК 4.1.3487-17"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3487-17" "МУК 4.1.3487-17. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом. Методически"
  n2["МУК 4.3.3593-19"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/muk-4-3-3593-19" "МУК 4.3.3593-19. 4.3. Методы контроля. Физические факторы. Методика измерений массовой концентрации угольной пыли и взвешенных частиц, в том числе аэрозолей фиброгенного действия, "
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
29 августа 2017 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**
**И В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3487-17**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Екатеринбургский медицинский научный центр профилактики и охраны здоровья рабочих промпредприятий" Роспотребнадзора (В.Б. Гурвич, Т.Н. Штин, О.В. Симонова, О.Е. Галашева, И.А. Вольхина, А.А. Кузнецова).
2. <a id="p100006"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 августа 2017 г.
3. <a id="p100007"></a>МУК 4.1.3487-17 введены взамен МУК 4.1.3462-17 "Измерение концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и в воздухе рабочей зоны гравиметрическим методом".


## 1. <a id="p100008"></a>Область применения


<a id="p100009"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод определения концентрации угольной пыли в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны в диапазоне 0,04 - 250,0 мг/м3 в разных видах углесодержащих пылей гравиметрическим способом.
<a id="p100010"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.


## 2. <a id="p100011"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100012"></a>В настоящих методических указаниях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты и нормативные документы:
<a id="p100013"></a>ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
<a id="p100014"></a>[ГОСТ Р 54578](https://bukva.ai/docs/gost-r-54578-2011) "Воздух рабочей зоны. Аэрозоли преимущественно фиброгенного действия. Общие принципы гигиенического контроля и оценки воздействия".
<a id="p100015"></a>[ГОСТ Р 55175](https://bukva.ai/docs/gost-r-55175-2012) "Атмосфера рудничная. Методы контроля запыленности".
<a id="p100016"></a>ГОСТ Р 12.4.230.1 (ЕН 166) "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования".
<a id="p100017"></a>ГОСТ Р 12.4.248 "Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная для защиты от растворов кислот. Технические условия".
<a id="p100018"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100019"></a>[ГОСТ Р ИСО 7708](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-7708-2006) "Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле".
<a id="p100020"></a>[ГОСТ Р ИСО 8756](https://bukva.ai/docs/prikaz-109-st) "Качество воздуха. Обработка данных по температуре, давлению и влажности".
<a id="p100021"></a>[ГОСТ Р ИСО 15767](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-15767-2012) "Воздух рабочей зоны. Контроль и оценка неопределенности взвешивания проб аэрозолей".
<a id="p100022"></a>[ГОСТ OIML R 76-1](https://bukva.ai/docs/gost-oiml-r-76-1-2011) "Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
<a id="p100023"></a>ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
<a id="p100024"></a>ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
<a id="p100025"></a>ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
<a id="p100026"></a>ГОСТ 12.1.016 "Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ".
<a id="p100027"></a>ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
<a id="p100028"></a>[ГОСТ 17.2.4.02](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
<a id="p100029"></a>[ГОСТ 17.2.4.05](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-05-83) "Охрана природы. Атмосфера. Гравиметрический метод определения взвешенных частиц пыли".
<a id="p100030"></a>ГОСТ 12.4.021 "Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования".
<a id="p100031"></a>[ГОСТ 701](https://bukva.ai/docs/gost-701-89) "Кислота азотная концентрированная. Технические условия".
<a id="p100032"></a>[ГОСТ 1770](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
<a id="p100033"></a>ГОСТ 2567 "Кислота фтористоводородная техническая. Технические условия".
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4204 "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
<a id="p100035"></a>[ГОСТ 19908](https://bukva.ai/docs/gost-19908-90) "Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия".
<a id="p100036"></a>ГОСТ 23932 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия".
<a id="p100037"></a>ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
<a id="p100038"></a>РД 52.04.186 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Пыль (взвешенные частицы)", [п. 5.2.6](https://bukva.ai/docs/rukovodstvo-rd-52-04-186-89#p106872).
<a id="p100039"></a>Р 2.2.2006 "Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке, факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда" (прилож. 9).


## 3. <a id="p100040"></a>Метод измерений


<a id="p100041"></a>Концентрацию угольной пыли в воздухе определяют по разности масс между гидрофобным аэрозольным фильтром, поглотившим пыль из пропущенного через него фиксированного объема воздуха, и этим же фильтром, прошедшим кислотную минерализацию.


## 4. <a id="p100042"></a>Средства измерений, испытательное оборудование, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


<a id="p100043"></a>4.1. При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в табл. 1.

<a id="p100044"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="33%"><col width="24%"><col width="17%"><col width="27%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100045"></a>Наименование средства измерения</td><td><a id="p100046"></a>Обозначение документа</td><td colspan="2"><a id="p100047"></a>Метрологические характеристики</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>1</td><td><a id="p100049"></a>2</td><td colspan="2"><a id="p100050"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>Весы высокого (II) класса точности</td><td><a id="p100052"></a>ГОСТ Р 53228</td><td colspan="2"><a id="p100053"></a>Наибольший предел взвешивания 220 г, дискретностью 0,1 мг</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>Секундомер механический</td><td><a id="p100055"></a>ТУ 25-1819.0021</td><td colspan="2"><a id="p100056"></a><a id="p100057"></a>0,2 - 28800 с<br>Класс точности второй</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>Барометр-анероид метеорологический</td><td><a id="p100059"></a>ТУ 2504-1797</td><td colspan="2"><a id="p100060"></a><a id="p100061"></a>(80 - 106 +/- 0,2) кПа<br>(600 - 800 +/- 1,5) мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2</td><td><a id="p100063"></a>ТУ 25-2001.003</td><td colspan="2"><a id="p100064"></a>Цена деления 1 °C, пределы от 0 до 100 °C, предел допускаемой погрешности +/- 1,0 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a>Прибор для отбора проб воздуха (электроаспиратор) модель ПА-40М или модель ПА-300 М</td><td><a id="p100066"></a>ТУ 4215-006-39906142</td><td colspan="2"><a id="p100067"></a><a id="p100068"></a>Скорость прокачиваемого воздуха: 0,2 - 20 дм3/мин, предел допускаемой погрешности +/- 5%.<br>Скорость прокачиваемого воздуха: 0,2 - 100 дм3/мин, предел допускаемой погрешности +/- 5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6)</td><td><a id="p100070"></a>Государственный реестр N 14080</td><td colspan="2"><a id="p100071"></a>Предел допускаемой погрешности +/- 3%</td></tr>
<tr><td rowspan="7"><a id="p100072"></a>Мультиметр цифровой DT-932 N</td><td rowspan="7"><a id="p100073"></a>Государственный реестр N 58550</td><td><a id="p100074"></a>U, В</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>6 - 60</td><td><a id="p100076"></a>+/- (1,5% + 10 е.м.р.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>600 - 1000</td><td><a id="p100078"></a>+/- (2,0% + 10 е.м.р.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>v, Гц</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>9,999 - 99,99</td><td><a id="p100081"></a>+/- (1,5% + 5 е.м.р.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>999,9 (Гц) - 999,9 (кГц)</td><td><a id="p100083"></a>+/- (1,2% + 3 е.м.р.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>10 МГц</td><td><a id="p100085"></a>+/- (1,5% + 4 е.м.р.)</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Психрометр аспирационный МВ-4-2М</td><td><a id="p100087"></a>ТУ 25.1607.054</td><td colspan="2"><a id="p100088"></a><a id="p100089"></a><a id="p100090"></a>Диапазон измерения температуры воздуха: от минус 25 °C до плюс 50 °C.<br>Диапазон измерения температуры "смоченного" термометра: от минус 10 °C до плюс 50 °C.<br>Предел допускаемой погрешности +/- 0,1 °C</td></tr>
<tr><td><a id="p100091"></a>Блок контроля пробоотбора БКП-3 (для сбора конденсируемых паров воды из отбираемой газовоздушной смеси)</td><td><a id="p100092"></a>-</td><td colspan="2"><a id="p100093"></a><a id="p100094"></a>Диапазон измерения температуры 0 - 120 °C.<br>Предел допускаемой погрешности +/- 2,5%</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>Пипетки градуированные исполнения 1-1-2-10</td><td><a id="p100096"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227</a></td><td colspan="2"><a id="p100097"></a>Вместимостью 10 см3.<br>Предел допускаемой погрешности +/- 0,1 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Цилиндр</td><td><a id="p100099"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a></td><td colspan="2"><a id="p100100"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100101"></a>Индикаторная бумага</td><td><a id="p100102"></a>ГОСТ 12026</td><td colspan="2"><a id="p100103"></a>pH = 0 - 12 ед. pH</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100104"></a>Примечание. Допускается применение средств измерения другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.</td></tr>
</table>


<a id="p100105"></a>4.2. При выполнении измерений применяют испытательное оборудование, указанное в табл. 2.

<a id="p100106"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="34%"><col width="34%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100107"></a>Испытательное оборудование</td><td><a id="p100108"></a>Обозначение документа</td><td><a id="p100109"></a>Диапазон рабочих температур</td></tr>
<tr><td><a id="p100110"></a>1</td><td><a id="p100111"></a>2</td><td><a id="p100112"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>Сушильный шкаф</td><td><a id="p100114"></a>ШС-80-01</td><td><a id="p100115"></a>от 50 до 200 °C</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100116"></a>Примечание. Допускается применение испытательного оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>


<a id="p100117"></a>4.3. При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в табл. 3.

<a id="p100118"></a>Таблица 3


<table>
<colgroup><col width="32%"><col width="34%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100119"></a>Вспомогательные устройства</td><td><a id="p100120"></a>Обозначение документа</td><td><a id="p100121"></a>Характеристики устройства</td></tr>
<tr><td><a id="p100122"></a>1</td><td><a id="p100123"></a>2</td><td><a id="p100124"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100125"></a>Тигли платиновые</td><td><a id="p100126"></a><a href="https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-6563-2016">ГОСТ 6563</a></td><td><a id="p100127"></a>Вместимостью не менее 20 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100128"></a>Стаканы тефлоновые PTFE</td><td><a id="p100129"></a>-</td><td><a id="p100130"></a>Вместимостью не менее 25 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100131"></a>Щипцы тигельные</td><td><a id="p100132"></a>ТУ 25-05</td><td><a id="p100133"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100134"></a>Колба Кн-1-250-29/32 ТХС</td><td><a id="p100135"></a>ГОСТ 25336</td><td><a id="p100136"></a>Вместимостью 250 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100137"></a>Воронки</td><td><a id="p100138"></a>ГОСТ 25336</td><td><a id="p100139"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Стаканчик для взвешивания СВ-14/8</td><td><a id="p100141"></a>ГОСТ 25336</td><td><a id="p100142"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100143"></a>Стакан В-1-150 ТС</td><td><a id="p100144"></a>ГОСТ 25336</td><td><a id="p100145"></a>Вместимостью 150 см3</td></tr>
<tr><td><a id="p100146"></a>Эксикатор</td><td><a id="p100147"></a>ГОСТ 25336</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100148"></a>Груша резиновая (спринцовка) N 1</td><td><a id="p100149"></a>-</td><td><a id="p100150"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100151"></a>Пинцет</td><td><a id="p100152"></a><a href="https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89">ГОСТ 21241</a> (СТ СЭВ 5204)</td><td><a id="p100153"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100154"></a>Плитка электрическая</td><td><a id="p100155"></a>-</td><td><a id="p100156"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100157"></a>Настенная сплит-система</td><td><a id="p100158"></a>-</td><td><a id="p100159"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>Фильтродержатель ИРА с сеткой</td><td><a id="p100161"></a>ТУ 95-1021</td><td><a id="p100162"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>Стакан-насадка на фильтродержатель металлический разборный конусовидный для регулирования объема пропускаемого воздуха с учетом скорости ветра</td><td><a id="p100164"></a>-</td><td><a id="p100165"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100166"></a>Трубка резиновая медицинская</td><td><a id="p100167"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-3399-76">ГОСТ 3399</a></td><td><a id="p100168"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100169"></a>Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20</td><td><a id="p100170"></a>ТУ 95 1892</td><td><a id="p100171"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100172"></a>Ветроуказатель КВ-312</td><td><a id="p100173"></a>-</td><td><a id="p100174"></a>-</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>Компас Андрианова</td><td><a id="p100176"></a>-</td><td><a id="p100177"></a>-</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100178"></a>Примечание. Допускается применение вспомогательного оборудования других типов, удовлетворяющих требованиям настоящего документа по своим характеристикам.</td></tr>
</table>


<a id="p100179"></a>4.4. При выполнении измерений используют реактивы, указанные в табл. 4.

<a id="p100180"></a>Таблица 4


<table>
<colgroup><col width="34%"><col width="34%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100181"></a>Реактив</td><td><a id="p100182"></a>Обозначение документа</td><td><a id="p100183"></a>Квалификация</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a>Кислота азотная</td><td><a id="p100185"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-701-89">ГОСТ 701</a></td><td><a id="p100186"></a>ч.д.а.</td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>Кислота фтористоводородная</td><td><a id="p100188"></a>ГОСТ 2567</td><td><a id="p100189"></a>ч.д.а.</td></tr>
<tr><td><a id="p100190"></a>Кислота серная</td><td><a id="p100191"></a>ГОСТ 4204</td><td><a id="p100192"></a>ч.д.а.</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>Кальций хлористый (гранулированный), техн.</td><td><a id="p100194"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-450-77">ГОСТ 450</a></td><td><a id="p100195"></a>ч.д.а.</td></tr>
<tr><td colspan="3"><a id="p100196"></a>Примечание. Допускается применение реактивов с характеристиками, не хуже указанных.</td></tr>
</table>



## 5. <a id="p100197"></a>Требования безопасности


<a id="p100198"></a>5.1. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.0.004, быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, а также соблюдаться требования по электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019.
<a id="p100199"></a>5.2. Массовая концентрация вредных веществ в воздухе не должна превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005 и иным нормативным документам, содержащим гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.


## 6. <a id="p100200"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100201"></a>К выполнению измерений допускаются специалисты (инженер или лаборант), имеющие соответствующую квалификацию по выполнению химических и аналитических работ, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки.


## 7. <a id="p100202"></a>Условия выполнения измерений



#### <a id="p100203"></a>7.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

    - <a id="p100204"></a>температура окружающего воздуха, °C      20 +/- 2;
    - <a id="p100205"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)   84,0 - 106,7 (630 - 800);
    - <a id="p100206"></a>относительная влажность воздуха, %       не более 80.

#### <a id="p100207"></a>7.2 Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется при следующих его параметрах в помещении поста наблюдения:

    - <a id="p100208"></a>температура окружающего воздуха, °C      5 - 40 °C;
    - <a id="p100209"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)   84,0 - 106,7 (630 - 800);
    - <a id="p100210"></a>относительная влажность воздуха, %       не более 90.
<a id="p100211"></a>7.3. Отбор проб в полевых условиях возможен при температуре от минус 10 °C до 40 °C. При более низких температурах используют блок контроля пробоотбора БКП-3 для сбора конденсируемых паров воды из отбираемой газовоздушной смеси.

#### <a id="p100212"></a>7.4 Электропитание при выполнении измерений в лаборатории и проведении отбора проб:


| <a id="p100213"></a>- напряжение питания, В | <a id="p100214"></a>$220_{- 33}^{+ 22}$ ; |
| --- | --- |
| <a id="p100215"></a>- частота, Гц | <a id="p100216"></a>50 +/- 1. |



## 8. <a id="p100217"></a>Подготовка к выполнению измерений



### <a id="p100218"></a>8.1. Приготовление растворов реактивов



##### <a id="p100219"></a>8.1.1 Приготовление раствора серной кислоты с объемной долей 1:1

<a id="p100220"></a>Раствор серной кислоты готовят разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 100 см3 раствора берут 50 см3 концентрированной серной кислоты (удельный вес 1,84 г/см3), отмеренной цилиндром. Отмеренный объем кислоты осторожно при перемешивании вливают в 50 см3 дистиллированной воды в термостойком стакане вместимостью 150 см3 при охлаждении. Тщательно перемешивают.
<a id="p100221"></a>Раствор хранят до изменения внешнего вида.


### <a id="p100222"></a>8.2. Подготовка эксикатора для осушки фильтров


<a id="p100223"></a>На дно эксикатора помещают осушитель. В качестве осушителя используется плавленый хлористый кальций.


### <a id="p100224"></a>8.3. Подготовка и использование аэрозольных фильтров и пробоотборных устройств (электроаспираторов)


<a id="p100225"></a>Взвешивание фильтров производят до и после отбора проб в лабораторных условиях. При первом и повторном взвешивании допускается изменение температуры воздуха в помещении в пределах +/- 2 °C и относительной влажности воздуха +/- 10%. Фильтры с пылью перед взвешиванием должны находиться не менее 2 часов в помещении, в котором будет производиться взвешивание. При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75%) перед повторным взвешиванием фильтры следует помещать в эксикатор на 2 часа или в сушильный шкаф при температуре 40 - 50 °C на 20 - 30 мин.
<a id="p100226"></a>При определении пыли в воздухе с использованием фильтров АФА-ВП масса навески пыли должна быть:
- <a id="p100227"></a>на фильтре АФА-ВП-10 - 1 - 25 мг, а объемная скорость пробоотборного устройства не должна превышать 70 дм3/мин;
- <a id="p100228"></a>на фильтре АФА-ВП-20 - 2 - 50 мг, а объемная скорость пробоотборного устройства не должна превышать 140 дм3/мин.
<a id="p100229"></a>В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли учитывают навески с массой менее 1 мг при прохождении через фильтр более 2 м3 воздуха.
<a id="p100230"></a>Ультратонкие полимерные волокна перхлорвинила, неплотно прилегающие к нетканой подложке, могут быть потеряны в процессе отбора проб. Для устранения влияния полимерных волокон перед каждым взвешиванием чистых фильтров проводят их очистку сжатым воздухом.
<a id="p100231"></a>Для этого фильтр пинцетом удаляется из ячейки упаковочного листа, помещают на подложку из кальки и проводят обдувание с помощью резиновой груши, специально предназначенной для этих целей.
<a id="p100232"></a>Все работы с фильтрами проводят в полиэтиленовых перчатках.
<a id="p100233"></a>Если для отбора проб используют пробоотборное устройство (электроаспиратор) без встроенного газового счетчика, подготовка его к отбору заключается в проверке показаний ротаметра по газовому счетчику. При помощи газового счетчика определяют действительное значение величины объемной скорости (20,0 - 100,0 дм3/мин). Для этого к ротаметру с расходом от 1 до 20 дм3/мин (100,0 дм3/мин) присоединяют фильтродержатели с аэрозольными фильтрами АФА-ВП и газовый счетчик. Включают электроаспиратор, по данным ротаметра устанавливают скорость (20 - 100,0 дм3/мин), отбор воздуха длится в течение 30 мин.
<a id="p100234"></a>Фиксируют начальные и конечные показания газового счетчика и рассчитывают среднее значение скорости воздуха при отборе. Полученную величину скорости используют при расчетах объема отобранной пробы воздуха.
<a id="p100235"></a>Необходимо не реже 1 раза в месяц контролировать установленную объемную скорость воздуха с помощью счетчика. Разница между скоростями, измеренными газовым счетчиком и ротаметром, не должна превышать значений допускаемой погрешности ротаметра.
<a id="p100236"></a>Установленная величина скорости воздуха должна быть указана на этикетке, прикрепленной к проверенному каналу электроаспиратора.


### <a id="p100237"></a>8.4. Подготовка стаканчиков для взвешивания


<a id="p100238"></a>Герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик. Высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч. Масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г.


## 9. <a id="p100239"></a>Отбор проб


<a id="p100240"></a>Отбор проб атмосферного воздуха следует проводить с учетом требований [РД 52.04.186](https://bukva.ai/docs/rukovodstvo-rd-52-04-186-89).
<a id="p100241"></a>Отбор частиц пыли должен производиться при направлении фильтродержателя против потока воздуха. При отсутствии движения воздуха, фильтродержатель должен быть обращен в сторону источника пыли.
<a id="p100242"></a>Линейная скорость потока воздуха на входе в фильтродержатель должна быть в пределах от 1,0 до 1,2 м/с, что достигается с помощью насадок к фильтродержателям. При отборе воздуха, колебания объемной скорости должно быть не более 10%.
<a id="p100243"></a>При применении фильтров АФА-ВП номинальные диаметры входных отверстий насадок к фильтродержателям должны быть 17, 21, 24, 27 и 31 мм при объемной скорости отбора воздуха через фильтр соответственно 20, 30, 40, 50 и 70 дм3/мин. Рекомендуемый объем воздуха при отборе должен быть в пределах 20 - 140 дм3/мин.
<a id="p100244"></a>Для фильтра с рабочей площадью 20 см2 (5 дм3/мин·см2) необходимая объемная скорость протягиваемого воздуха составляет 100 дм3/мин. Продолжительность отбора проб при определении разовых концентраций составляет 20 - 30 мин. В обоснованных случаях при измерении всей витающей пыли (в районах с низким уровнем содержания пыли) продолжительность отбора проб увеличивают до 120 мин.
<a id="p100245"></a>При определении среднесуточных концентраций пыли в атмосферном воздухе, как правило, следует применять накопительный способ отбора с использованием одного фильтра.
<a id="p100246"></a>Отбор проб воздуха рабочей зоны следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005 и Р 2.2.2006 (прилож. 9).
<a id="p100247"></a>Необходимая объемная скорость воздуха 20 либо 100 дм3/мин, продолжительность отбора проб зависит от концентрации вещества в воздухе рабочей зоны, но не должна превышать 30 мин.
<a id="p100248"></a>Фильтр с отобранной пробой осторожно складывают вчетверо и помещают в пакет из кальки.
<a id="p100249"></a>Одновременно с отбором проб воздуха определяют следующие метеорологические параметры: направление и скорость ветра, температуру окружающего воздуха, атмосферное давление, относительную влажность воздуха, состояние погоды и подстилающей поверхности в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 8756](https://bukva.ai/docs/prikaz-109-st).


## 10. <a id="p100250"></a>Выполнение измерений


<a id="p100251"></a>После отбора пробы воздуха проводится повторное взвешивание фильтров на тех же весах высокого (II) класса точности с выполнением операций, аналогичных изложенным в [п. 8.3](#p100224).
<a id="p100252"></a>При отборе проб в условиях повышенной влажности (более 75%) перед взвешиванием фильтры помещают в эксикатор на 2 часа или в сушильный шкаф при температуре 40 - 50 °C на 20 - 30 мин и затем не менее 2 часов выдерживают в условиях комнатной температуры и относительной влажности.
<a id="p100253"></a>При первом и повторном взвешивании фильтров допускается изменение температуры воздуха в помещении пределах +/- 2 °C и относительной влажности воздуха +/- 10%.
<a id="p100254"></a>Массу всей отобранной пыли (m) вычисляют как разницу между результатами повторного и первого взвешивания фильтра.
<a id="p100255"></a>Далее фильтр с отобранной пробой помещают в платиновый тигель (или тефлоновый стакан) и проводят его кислотную минерализацию смесью кислот. Для этого последовательно добавляют 5 см3 азотной кислоты (удельный вес 1,51 г/см3), 3 см3 фтористоводородной кислоты (удельный вес >= 1,13 г/см3), 5 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают на электроплитке в вытяжном шкафу.
<a id="p100256"></a>На первом этапе выделяются бурые пары азота оксидов, на втором - диоксид кремния в виде фторида кремния (выделяются легкие белые пары), на третьем - выделяются густые пары серной кислоты (густые, ватные облака).
<a id="p100257"></a>В момент начала выделения паров серной кислоты платиновые тигли (тефлоновые стаканы) снимают с электроплитки. Для лучшей визуализации и контроля за началом процесса выделения паров серной кислоты рекомендуется аккуратно внести в нагретый, еще находящийся на электроплите, раствор несколько капель дистиллированной воды. Реакция с выделением паров прекращается и через небольшое время снова возобновляется.
<a id="p100258"></a>В результате угольная пыль остается на фильтре, а другие виды кислоторастворимой пыли переходят в раствор.
<a id="p100259"></a>Фильтр с угольной пылью из платинового тигля переносят на стеклянную воронку, помещенную в коническую колбу (колба Эрленмейера) и промывают кипящей дистиллированной водой (t = 100 °C) до нейтральной реакции промывных вод (контроль по индикаторной бумаге).
<a id="p100260"></a>Открытый стаканчик для взвешивания (стеклянный открытый бюкс и крышку к нему) помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 102 +/- 2 °C в течение 30 - 40 мин. Затем его вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают 40 минут в эксикаторе и взвешивают на весах высокого (II) класса точности. В охлажденный стаканчик пинцетом вносят фильтр с угольной пылью, прошедший кислотную минерализацию, и оставляют открытым.
<a id="p100261"></a>Открытый стаканчик с фильтром и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102 +/- 2) °C. По истечении 2 ч его вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.
<a id="p100262"></a>Процедуру сушки стаканчика с анализируемой пробой повторяют до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна 0 или менее 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания разность массы увеличится, для расчетов принимают результат предыдущего взвешивания.
<a id="p100263"></a>Результаты взвешивания фиксируют в лабораторном журнале.
<a id="p100264"></a>Определение поправки результатов взвешивания
<a id="p100265"></a>Одновременно с каждой серией анализируемых проб, всей процедуре анализа подвергаются три чистых фильтра, взятых из той же партии.
<a id="p100266"></a>Поправка, определяемая в холостом опыте, может быть вызвана следующими причинами: неочищенные реагенты; загрязнение посуды; содержание пыли в воздухе лаборатории.


## 11. <a id="p100267"></a>Обработка результатов измерений



#### <a id="p100268"></a>11.1 Массовую концентрацию общей пыли в отдельной пробе рассчитывают по формуле:


<a id="p100269"></a> $\text{С}_{\text{общейпыли}} = \frac{(m2 - m1) \cdot 1000}{V\text{н}.\text{у}.(\text{ст})} ,$ (1)

<a id="p100270"></a>где Cобщей пыли - массовая концентрация общей пыли в отдельной пробе, мг/м3;
<a id="p100271"></a>m1 - масса фильтра до отбора пробы, мг;
<a id="p100272"></a>m2 - масса фильтра с общей пылью после отбора пробы, мг;
<a id="p100273"></a>Vн.у.(ст.) - объем воздуха, прошедший через фильтр, приведенный к нормальным условиям, дм3 (для атмосферного воздуха: t = 0 °C (T0 = 273 К), P0 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа), либо стандартным условиям (для воздуха рабочей зоны: t = 20 °C (T0 = 293 К), P20 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа).

#### <a id="p100274"></a>11.2 Усредненную массу холостых проб рассчитывают по формуле:


<a id="p100275"></a> $\Delta\text{М}_{\text{хол}} = \frac{(\text{М}01 - \text{М}1) + (\text{М}02 - \text{М}2) + (\text{М}02 - \text{М}2)}{3} ,$ (2)

<a id="p100276"></a>где $\Delta\text{М}_{\text{хол}}$ - усредненная масса холостых проб (при n = 3), мг;
<a id="p100277"></a>M01 - масса холостой пробы N 1 до кислотной минерализации, мг;
<a id="p100278"></a>M1 - масса холостой пробы N 1 после кислотной минерализации, мг;
<a id="p100279"></a>M02 - масса холостой пробы N 2 до кислотной минерализации, мг;
<a id="p100280"></a>M2 - масса холостой пробы N 2 после кислотной минерализации, мг;
<a id="p100281"></a>M03 - масса холостой пробы N 3 до кислотной минерализации, мг;
<a id="p100282"></a>M3 - масса холостой пробы N 3 после кислотной минерализации, мг.

#### <a id="p100283"></a>11.3 Массовую концентрацию угольной пыли в отдельной пробе рассчитывают по формуле:


<a id="p100284"></a> $\text{С}_{\text{угольнойпыли}} = \frac{(m3 - (m1 - \Delta\text{Мхол})) \cdot 1000}{V\text{н}.\text{у}.(\text{ст})} ,$ 

<a id="p100285"></a>где Cугольной пыли - массовая концентрация угольной пыли в отдельной пробе, мг/м3;
<a id="p100286"></a>m1 - масса фильтра до отбора пробы, мг;
<a id="p100287"></a>m3 - масса фильтра с угольной пылью после кислотной минерализации, мг;
<a id="p100288"></a> $\Delta\text{Мхол}$ - усредненная масса холостых проб (при n = 3), мг;
<a id="p100289"></a>Vн.у.(ст.) - объем воздуха, прошедший через фильтр, приведенный к нормальным условиям, дм3 (для атмосферного воздуха: t = 0 °C (T0 = 273 К), P0 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа) либо стандартным условиям (для воздуха рабочей зоны: t = 20 °C (T0 = 293 К), P20 = 760 мм рт. ст. (101,3 кПа).
<a id="p100290"></a>11.4. Для контроля воздуха рабочей зоны среднесменную концентрацию определяют расчетным методом по Р 2.2.2006 (прилож. 9).


## 12. <a id="p100291"></a>Погрешность измерения массовой концентрации пыли


<a id="p100292"></a>Гравиметрический метод измерения запыленности атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны обеспечивает определение массовой концентрации общей и угольной пыли в воздухе от 1 до 10 ПДК с основной относительной погрешностью, не превышающей 25% при вероятности 0,95. При концентрации более 10 ПДК погрешность не нормируется. При массовой концентрации общей и угольной пыли менее 1 ПДК допускается большая погрешность измерения [(ГОСТ Р 54578)](https://bukva.ai/docs/gost-r-54578-2011), определяемая по формуле:

<a id="p100293"></a> $\delta = \frac{15}{n} + 10,\%,$ (4)

<a id="p100294"></a>где n - доли ПДК.
<a id="p100295"></a>*Примечание.* Например, ПДКм.р. = 0,3 мг/м3; Cугольной пыли = 0,19 мг/м3;

<a id="p100296"></a> $n\delta = \frac{15}{0,6} + 10 = 35\%$ 


## 13. <a id="p100297"></a>Оформление результатов измерений



#### <a id="p100298"></a>13.1 Результат измерений по настоящей методике в документах, предусматривающих ее использование, представляют в виде:


<a id="p100299"></a> $C\text{или С } \pm \Delta,(\text{Р } = 0,95),$ 

<a id="p100300"></a>где C - массовая концентрация (максимальная, среднесуточная или среднесменная) угольной (или общей) пыли в атмосферном воздухе или в воздухе рабочей зоны, мг/м3;
<a id="p100301"></a> $\Delta$ - границы абсолютной погрешности, мг/м3, рассчитанные по формуле:

<a id="p100302"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot \text{С},$ (5)

<a id="p100303"></a>где $\delta$ - границы относительной погрешности методики, %.
<a id="p100304"></a>13.2. Результат измерений округляют до трех значащих цифр после запятой в диапазоне от 0,040 до 0,100 вкл. мг/м3, до двух значащих цифр после запятой в диапазоне от 0,10 до 1,00 вкл. мг/м3, до одной значащей цифры после запятой в диапазоне от 1,0 до 10,0 вкл. мг/м3 и до целых единиц - в диапазоне свыше 10 до 250 вкл. мг/м3.

#### <a id="p100305"></a>13.3 Результаты измерений регистрируют в журналах лаборатории.




<a id="p100306"></a>

---