---
title: "\"МУК 4.1.3408-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3408-16"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3408-16"
---

## "МУК 4.1.3408-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3408-16. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 29.12.2016)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
29 декабря 2016 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ КРЕЗОКСИМ-МЕТИЛА В БОТВЕ**
**И КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ**
**ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3408-16**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны сотрудниками ФГБНУ "Всероссийский НИИ защиты растений" (И.А. Цибульская, О.К. Остроухова).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 декабря 2016 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 14.12.2015 N 01.5.04.204/01.00043/2015.

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.
<a id="p100012"></a>Крезоксим-метил
<a id="p100013"></a>(Е)-метил-2-метоксиимино-2-{2-(о-толилокси-метил)фенил}ацетат (IUPAC).

<a id="p100014"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/57kLR9ii/img_0.png) 

<a id="p100015"></a>C<sub>18</sub>H<sub>19</sub>NO<sub>4</sub>
<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 313,4.
<a id="p100017"></a>Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом.
<a id="p100018"></a>Температура плавления: 97,2 - 101,7 °C.
<a id="p100019"></a>Давление пара при 20 °C: 2,3 x 10-3 МПа.
<a id="p100020"></a>Растворимость (в г/дм3 при 20 °C): вода - 0,002; гептан - 1,7; толуол - 111; дихлорметан - 939; метанол - 14,9; ацетон - 217; этилацетат - 123.
<a id="p100021"></a>Стабильность к гидролизу при 20 °C: DT<sub>50</sub> = 34 дня (pH 7), 7 часов (pH 9). В биологически активных почвах в аэробных условиях крезоксим-метил быстро разрушается: DT90 = менее 3 дней.
<a id="p100022"></a>Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность LD50 для крыс более 5 000 мг/кг, острая дермальная токсичность LD50 для крыс превышает 2 000 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенными и сенсибилизирующими свойствами. Не токсичен для пчел, дождевых червей, полезных насекомых и птиц.
<a id="p100023"></a>Область применения препарата. Синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным, лечебным и искореняющим действием.
<a id="p100024"></a>В России для крезоксим-метила МДУ в зерне хлебных злаков 0,1 мг/кг, в сахарной свекле 0,05 мг/кг, для картофеля гигиенические нормативы не установлены.


## 1. <a id="p100025"></a>Погрешность измерений


<a id="p100026"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100027"></a>Таблица 1

<a id="p100028"></a>Метрологические параметры


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="13%"><col width="12%"><col width="15%"><col width="15%"><col width="16%"><col width="16%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100029"></a>Объект анализа</td><td><a id="p100030"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100031"></a>Показатель точности <a href="#p100050">&lt;*&gt;</a> (границы относительной погрешности (P = 0,95), $\pm \delta$ , %</td><td><a id="p100032"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100033"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100034"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %</td><td><a id="p100035"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (P = 0,95)</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>Ботва</td><td><a id="p100037"></a>0,05 - 0,5</td><td><a id="p100038"></a>23</td><td><a id="p100039"></a>8</td><td><a id="p100040"></a>12</td><td><a id="p100041"></a>22</td><td><a id="p100042"></a>34</td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>Клубни</td><td><a id="p100044"></a>0,05 - 0,5</td><td><a id="p100045"></a>23</td><td><a id="p100046"></a>8</td><td><a id="p100047"></a>12</td><td><a id="p100048"></a>22</td><td><a id="p100049"></a>34</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100050"></a>&lt;*&gt; Соответствует расширенной неопределенности Uотн. при коэффициенте охвата k = 2</td></tr>
</table>


<a id="p100051"></a>Таблица 2

<a id="p100052"></a>Полнота извлечения крезоксим-метила, стандартное отклонение,
доверительный интервал среднего результата для n = 20,
P = 0,95


| <a id="p100053"></a>Анализируемый объект | <a id="p100054"></a>Предел обнаружения, мг/кг | <a id="p100055"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | <a id="p100056"></a>Среднее значение определения, % | <a id="p100057"></a>Стандартное отклонение, S, % | <a id="p100058"></a>Доверительный интервал среднего результата, +/- % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100059"></a>Ботва | <a id="p100060"></a>0,05 | <a id="p100061"></a>0,05 - 0,5 | <a id="p100062"></a>93 | <a id="p100063"></a>6,6 | <a id="p100064"></a>3,3 |
| <a id="p100065"></a>Клубни | <a id="p100066"></a>0,05 | <a id="p100067"></a>0,05 - 0,5 | <a id="p100068"></a>95 | <a id="p100069"></a>7,8 | <a id="p100070"></a>3,9 |



## 2. <a id="p100071"></a>Метод измерений


<a id="p100072"></a>Методика основана на определении крезоксим-метила методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его извлечения из образцов картофеля водноорганическим экстрагентом, очистки экстракта в системе двух несмешивающихся растворителей.
<a id="p100073"></a>Идентификация крезоксим-метила проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100074"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.


## 3. <a id="p100075"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100076"></a>3.1 Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="69%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100077"></a>Газовый хроматограф с термоионным детектором и кварцевой капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с толщиной слоя неподвижной фазы (35% дифенилсилоксана + 65% диметилсилоксана) - 0,25 мкм</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100078"></a><a id="p100079"></a>Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допускаемой погрешности 0,1 мг<br>ГОСТ 53228-08</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Весы технические с пределом взвешивания до 150 г и пределом допускаемой погрешности 0,1 г</td><td><a id="p100081"></a>ГОСТ 53228-08</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Колбы мерные на 100 и 1 000 см3</td><td><a id="p100083"></a>ГОСТ 23932-90</td></tr>
<tr><td><a id="p100084"></a>Микрошприц МШ-10</td><td><a id="p100085"></a>ТУ 2-833-106</td></tr>
<tr><td><a id="p100086"></a>Пипетки градуированные объемом 1, 2, 5 и 10 см3</td><td><a id="p100087"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227-91</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100088"></a>Цилиндры мерные на 10, 50 и 100 см3</td><td><a id="p100089"></a>ГОСТ 23932-90</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100090"></a>Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100091"></a>3.2 Реактивы



| <a id="p100092"></a>Азот осч, в баллонах с редуктором | <a id="p100093"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100094"></a>Ацетон, хч | <a id="p100095"></a>ТУ 6-09-3513-86 |
| <a id="p100096"></a>Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная, деионизованная) | <a id="p100097"></a>[ГОСТ Р 52501-05](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100098"></a>н-Гексан, хч | <a id="p100099"></a>ТУ 2631-001-54260861-13 |
| <a id="p100100"></a>Дихлорметан, хч | <a id="p100101"></a>ТУ 6-09-3716-80 |
| <a id="p100102"></a>Крезоксим-метил, аналитический стандарт, 98,3% |  |
| <a id="p100103"></a>Натрий хлористый, хч | <a id="p100104"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100105"></a>Натрий сернокислый безводный, чда | <a id="p100106"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |


<a id="p100107"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.


#### <a id="p100108"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы



<table>
<colgroup><col width="69%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100109"></a>Воронки делительные, вместимостью 250 см3</td><td><a id="p100110"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100111"></a>Воронки химические конусные</td><td><a id="p100112"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100113"></a><a id="p100114"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 и 100 см3<br><a href="https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93">ГОСТ 9737-95</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>Колбы плоскодонные конические на шлифе вместимостью 250 см3</td><td><a id="p100116"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100117"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100118"></a>Ультразвуковая ванна с рабочей частотой 35 кГц</td><td><a id="p100119"></a>ТУ 3.836.008</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Фильтры бумажные средней плотности</td><td><a id="p100121"></a>ТУ 6.091678-86</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100122"></a>Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



## 4. <a id="p100123"></a>Требования безопасности


<a id="p100124"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100125"></a>4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 и необходимые средства для оказания первой (доврачебной) помощи. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100126"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать федеральные нормы и правила в области промышленной безопасности "Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением" (утв. Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.


## 5. <a id="p100127"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100128"></a>К выполнению измерений допускается специалист, прошедший обучение, освоивший данную методику, владеющий техникой, имеющий опыт работы в химической лаборатории и подтвердивший соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100198).


## 6. <a id="p100129"></a>Условия измерений


<a id="p100130"></a>При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- <a id="p100131"></a>процессы приготовления растворов и подготовки гроб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100132"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100133"></a>Подготовка к выполнению определений



#### <a id="p100134"></a>7.1 Кондиционирование колонки


<a id="p100135"></a>Перед началом анализа капиллярную колонку кондиционируют в токе азота при температуре термостата колонок 250 °C до стабилизации нулевой линии.


#### <a id="p100136"></a>7.2 Подготовка растворителей


<a id="p100137"></a>Растворители, используемые для анализа, специальной подготовки не требуют. Рекомендуется проверить чистоту применяемых растворителей. Для этого 100 см3 растворителя испаряют при помощи вакуумного ротационного испарителя при температуре 40 °C до объема 1 см3 и хроматографируют. При обнаружении примесей, которые могут мешать определению, растворители очищают общепринятыми методами.


#### <a id="p100138"></a>7.3 Приготовление растворов


<a id="p100139"></a>7.3.1. Для экстракции крезоксим-метила из матрицы используется раствор ацетон: вода в соотношении 3:1 (по объему).
<a id="p100140"></a>В плоскодонную колбу на 250 см3 вносят 60 см3 ацетона и 20 см2 дистиллированной воды, раствор перемешивают.
<a id="p100141"></a>7.3.2. Насыщенный раствор хлористого натрия в воде. 320 г хлористого натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Раствор можно хранить при комнатной температуре в течение недели.


#### <a id="p100142"></a>7.4 Приготовление основного и градуировочных растворов


<a id="p100143"></a>7.4.1. Основной раствор с концентрацией 0,1 мг/см3: точную навеску крезоксим-метила (10 +/- 0,1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетоне и доводят объем до метки тем же растворителем.
<a id="p100144"></a>Градуировочные растворы с концентрациями крезоксим-метила 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему гексаном.
<a id="p100145"></a>7.4.2. Раствор N 1 с концентрацией 10,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 основного раствора и доводят до метки гексаном.
<a id="p100146"></a>7.4.3. Раствор N 2 с концентрацией 5,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100147"></a>7.4.4. Раствор N 3 с концентрацией 2,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100148"></a>7.4.5. Раствор N 4 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100149"></a>Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение недели.
<a id="p100150"></a>При изучении полноты определения крезоксим-метила в ботве и клубнях картофеля свеклы используют соответствующие ацетоновые растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетоном.


#### <a id="p100151"></a>7.5 Построение градуировочного графика


<a id="p100152"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация крезоксим-метила в растворе) в хроматограф вводят по 1 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе.
<a id="p100153"></a>Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:

<a id="p100154"></a>C = KS, где

<a id="p100155"></a>S - площадь пика градуировочного раствора.
<a id="p100156"></a>Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
<a id="p100157"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100158"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

<a id="p100159"></a> $\frac{|C - C_{\text{к}}|}{C} \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.}$ , где

<a id="p100160"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе;
<a id="p100161"></a>Cк - результат контрольного измерения массовой концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе;
<a id="p100162"></a> $\lambda_{\text{контр}.}$ - норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( $\lambda_{\text{контр}.} = 10\%$ при P = 0,95).


## 8. <a id="p100163"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100164"></a>Отбор проб проводится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с [ГОСТ 7194-81](https://bukva.ai/docs/gost-7194-81) "Картофель свежий. Правила приемки и методы определения качества". Отобранные пробы хранят до анализа в герметичной п/э упаковке в морозильной камере при -18 °C. Пробы картофеля перед анализом, не размораживая, измельчают на терке или в гомогенизаторе.


## 9. <a id="p100165"></a>Проведение определения



#### <a id="p100166"></a>9.1 Определение крезоксим-метила в ботве и клубнях

картофеля

<a id="p100167"></a>Навеску измельченной пробы (20 +/- 0,1) г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 70 см3 смеси ацетон/вода в соотношении 3:1 (по объему) и экстрагируют крезоксим-метил в ультразвуковой ванне в течение 10 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу. К остатку добавляют 50 см3 той же смеси и проводят повторную экстракцию. Объединенные экстракты упаривают до водного остатка на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Остаток фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и экстрагируют крезоксим-метил тремя порциями по 30 см3 дихлорметана. Дихлорметановый раствор пропускают через слой безводного сернокислого натрия и упаривают на ротационном испарителе досуха при температуре не выше 40 °C.
<a id="p100168"></a>Сухой остаток растворяют в 1 см3 гексана и 1 мм3 вводят в испаритель хроматографа.


#### <a id="p100169"></a>9.2 Условия хроматографирования


<a id="p100170"></a>Газовый хроматограф с термоионным детектором и кварцевой капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с толщиной слоя неподвижной фазы (35% дифенилсилоксана + 65% диметилсилоксана) - 0,25 мкм.
<a id="p100171"></a>Температура колонки программируется от 220 °C (1 мин) до 290 °C (5 мин) со скоростью 25 °C/мин, температура испарителя 300 °C, детектора 380 °C.
<a id="p100172"></a>Расход газа-носителя (азот) через колонку 11,7 см3/мин (180 кПа), сброс 4,7 см3/мин, поддув в детектор 20 см3/мин, расход водорода 11 см3/мин, воздуха 200 см3/мин. Деление потока 1:3. Объем вводимой пробы 1 мм3.


## 10. <a id="p100173"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100174"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание крезоксим-метила в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

<a id="p100175"></a> $X = \frac{S_{x} \cdot K \cdot V}{P} \cdot \frac{100}{f}$ , где

<a id="p100176"></a>Sx - площадь пика крезоксим-метила на хроматограмме испытуемого образца, мв/с;
<a id="p100177"></a>K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;
<a id="p100178"></a>V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3;
<a id="p100179"></a>P - навеска анализируемого образца, г;
<a id="p100180"></a>f - полнота извлечения крезоксим-метила, приведенная в [табл. 2](#p100052), %.
<a id="p100181"></a>Содержание остаточных количеств крезоксим-метила в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
<a id="p100182"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор крезоксим-метила 10 мкг/см3, разбавляют гексаном.


## 11. <a id="p100183"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100184"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

<a id="p100185"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2}} \leq r$ , где

<a id="p100186"></a>X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100187"></a>r - значение предела повторяемости $(r = 2,8\sigma_{r})$ .
<a id="p100188"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100189"></a>Оформление результатов


<a id="p100190"></a>Результат анализа представляют в виде:

<a id="p100191"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)$ , мг/кг при вероятности P = 0,95, где

<a id="p100192"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100193"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100194"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

<a id="p100195"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100028)), %.
<a id="p100196"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100197"></a>"содержание вещества в пробе менее нижней границы определения" (например: менее 0,05, где 0,05 мг/кг - предел определения крезоксим-метила в клубнях картофеля).


## 13. <a id="p100198"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100199"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100200"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100201"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100202"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100203"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'}$ , где

<a id="p100204"></a> $\pm \Delta_{\text{л},X}$ $( \pm \Delta_{\text{л},X'})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100205"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ , где

<a id="p100206"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100207"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

<a id="p100208"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100028)), %.
<a id="p100209"></a>Результат контроля процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100210"></a> $K_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}}$ , где

<a id="p100211"></a> $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100183)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
<a id="p100212"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100213"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X'}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ (1)

<a id="p100214"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).
<a id="p100215"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100216"></a>|Kк| <= K, (2)

<a id="p100217"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100218"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100216) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100216) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
<a id="p100219"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100220"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предел воспроизводимости (R):

<a id="p100221"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , где (3)

<a id="p100222"></a>X<sub>1</sub> и X<sub>2</sub> - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
<a id="p100223"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100028)), %.



<a id="p100224"></a>

---