---
title: "\"МУК 4.1.3292-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации смеси предельных углеводородов (C1 - C5) в атмосферном воздухе населенных мест газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3292-15"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3292-15"
---

## "МУК 4.1.3292-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации смеси предельных углеводородов (C1 - C5) в атмосферном воздухе населенных мест газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Методические указания"

# "МУК 4.1.3292-15. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации смеси предельных углеводородов (C1 - C5) в атмосферном воздухе населенных мест газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 28.07.2015)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
28 июля 2015 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СМЕСИ ПРЕДЕЛЬНЫХ**
**УГЛЕВОДОРОДОВ (C1 - C5) В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ**
**МЕСТ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫМ**
**ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3292-15**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФГУП "Научно-исследовательский институт гигиены, профпатологии и экологии человека" Федерального медико-биологического агентства России (Т.А. Кузнецова, В.С. Хрусталева, Е.Ю. Карманов, А.Е. Минкович, А.С. Стрелецкий, Т.А. Зарецкая).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 мая 2015 г. N 1).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 28 июля 2015 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство о метрологической аттестации N 222.0012/01.00258/2015.
<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газовой хроматографии для измерения массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне от 40 мг/м3 до 6 500 мг/м3.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.
<a id="p100012"></a>Физико-химические свойства предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> приведены в [табл. 1](#p100014).

<a id="p100013"></a>Таблица 1

<a id="p100014"></a>Физико-химические свойства предельных углеводородов C1 - C5


| <a id="p100015"></a>Наименование углеводорода | <a id="p100016"></a>Брутто-формула | <a id="p100017"></a>Относительная молекулярная масса, а.е.м. | <a id="p100018"></a>Температура самовоспламенения, °C | <a id="p100019"></a>Температура кипения, °C | <a id="p100020"></a>Регистрационный номер по CAS |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100021"></a>Метан | <a id="p100022"></a>C<sub>1</sub>H<sub>4</sub> | <a id="p100023"></a>16,04 | <a id="p100024"></a>537,8 | <a id="p100025"></a>-161,6 | <a id="p100026"></a>74-82-8 |
| <a id="p100027"></a>Этан | <a id="p100028"></a>C<sub>2</sub>H<sub>6</sub> | <a id="p100029"></a>30,07 | <a id="p100030"></a>472,0 | <a id="p100031"></a>-88,6 | <a id="p100032"></a>74-84-0 |
| <a id="p100033"></a>Пропан | <a id="p100034"></a>C<sub>3</sub>H<sub>8</sub> | <a id="p100035"></a>44,10 | <a id="p100036"></a>466,0 | <a id="p100037"></a>-42,1 | <a id="p100038"></a>74-<sub>98</sub>-6 |
| <a id="p100039"></a>Изобутан | <a id="p100040"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100041"></a>58,12 | <a id="p100042"></a>462,2 | <a id="p100043"></a>-11,73 | <a id="p100044"></a>75-<sub>28</sub>-5 |
| <a id="p100045"></a>н-Бутан | <a id="p100046"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100047"></a>58,12 | <a id="p100048"></a>405,0 | <a id="p100049"></a>-0,5 | <a id="p100050"></a>106-97-8 |
| <a id="p100051"></a>Изопентан | <a id="p100052"></a>C5H12 | <a id="p100053"></a>72,15 | <a id="p100054"></a>427,0 | <a id="p100055"></a>27,9 | <a id="p100056"></a>78-78-4 |
| <a id="p100057"></a>н-Пентан | <a id="p100058"></a>C5H12 | <a id="p100059"></a>72,15 | <a id="p100060"></a>287,0 | <a id="p100061"></a>36,1 | <a id="p100062"></a>109-66-0 |


<a id="p100063"></a>Смесь углеводородов C1 - C5 представляет собой бесцветный газ со специфическим запахом.
<a id="p100064"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе составляет 50 мг/м3.


## 1. <a id="p100065"></a>Погрешность измерений


<a id="p100066"></a>При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 2](#p100069) для соответствующего диапазона концентраций.

<a id="p100067"></a>Метрологические параметры

<a id="p100068"></a>Таблица 2

<a id="p100069"></a>Диапазоны измерений, значения показателей повторяемости,
воспроизводимости, правильности и точности результатов
измерений


| <a id="p100070"></a>Диапазон измерений в атмосферном воздухе, мг/м3 | <a id="p100071"></a>Диапазон измерений при отборе 0,5 см3 атмосферного воздуха, мкг | <a id="p100072"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r\text{отн}}$ , % | <a id="p100073"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R\text{отн}}$ , % | <a id="p100074"></a>Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta_{\text{с}}$ , % | <a id="p100075"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95), $\pm \delta$ , % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100076"></a>от 40 до 6 500 вкл. | <a id="p100077"></a>от 0,02 до 3,25 вкл. | <a id="p100078"></a>5 | <a id="p100079"></a>9 | <a id="p100080"></a>11 | <a id="p100081"></a>24 |



## 2. <a id="p100082"></a>Метод измерений


<a id="p100083"></a>Измерение массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе населенных мест выполняют газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).
<a id="p100084"></a>Отбор воздушных проб проводится без концентрирования в медицинские шприцы.
<a id="p100085"></a>При отборе 0,5 см3 воздуха нижний предел измерения смеси предельных углеводородов C1 - C5 в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
<a id="p100086"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе 40 мг/м3 при анализе 0,5 см3 воздуха.
<a id="p100087"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


## 3. <a id="p100088"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы



#### <a id="p100089"></a>3.1 Средства измерений



| <a id="p100090"></a>Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования по пропану 5,0 x 10-12 г/с, программным обеспечением, предназначенный для работы с капиллярными колонками |  |
| --- | --- |
| <a id="p100091"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерения от 60 до 110 кПа, пределы допускаемой погрешности +/- 0,3 кПа | <a id="p100092"></a>ТУ 25.04-1799-75 |
| <a id="p100093"></a>Термометр лабораторный шкальный, цена деления 1 °C, предел измерения 0 - 55 °C | <a id="p100094"></a>ТУ 25-2021.003-88 |
| <a id="p100095"></a>Микрошприцы для газовой хроматографии вместимостью 100 мм3; 1, 5, 10 см3 утвержденных типов | <a id="p100096"></a>Номера по Госреестру: 39206-08, 54826-13 |
| <a id="p100097"></a>Мерные цилиндры вместимостью 25 и 100 см3 | <a id="p100098"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100099"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100100"></a>3.2 Реактивы



| <a id="p100101"></a>Азот газообразный | <a id="p100102"></a>ГОСТ 9293-74 |
| --- | --- |
| <a id="p100103"></a>Водород технический | <a id="p100104"></a>[ГОСТ 3022-80](https://bukva.ai/docs/usloviya-gost-3022-80) |
| <a id="p100105"></a>Воздух сжатый, класс загрязненности 1 | <a id="p100106"></a>ГОСТ 17433-80 |
| <a id="p100107"></a>Гелий газообразный высокой чистоты | <a id="p100108"></a>ТУ 0271-001-45905715-02 |
| <a id="p100109"></a>Смесь предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> (метан, этан, пропан, изобутан, бутан, изопентан, пентан) | <a id="p100110"></a>СОП 275-ВНИИМ |
| <a id="p100111"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100112"></a>ГОСТ 6709-72 |


<a id="p100113"></a>*Примечание.* Допускается использование других реактивов с аналогичной или более высокой квалификацией.


#### <a id="p100114"></a>3.3 Вспомогательные средства измерений, устройства,

материалы


| <a id="p100115"></a>Хроматографическая кварцевая капиллярная колонка длиной 60 м с внутренним диаметром 0,53 мм с фазой из сшитого полистирола и дивинилбензола (толщина пленки 20 мкм) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100116"></a>Шприц медицинский вместимостью 25 см3 |  |
| <a id="p100117"></a>Виалы стеклянные вместимостью 22 см3 |  |
| <a id="p100118"></a>Виалы стеклянные вместимостью 125 см3 |  |
| <a id="p100119"></a>Септы тефлоновые, диаметр 20 мм |  |
| <a id="p100120"></a>Колпачки алюминиевые с открытым центром, диаметр 20 мм |  |
| <a id="p100121"></a>Приспособление для обжима колпачков ПОК-1 Н | <a id="p100122"></a>ТУ 42-2-2442-78 |


<a id="p100123"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100124"></a>Требования безопасности


<a id="p100125"></a>4.1. При выполнении измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов в атмосферном воздухе следует соблюдать требования безопасности, охраны окружающей среды, изложенные в типовой инструкции по технике безопасности при работе в химической лаборатории. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88.
<a id="p100126"></a>4.2. При работе с электроприборами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации хроматографа.
<a id="p100127"></a>4.3. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

#### <a id="p100128"></a>4.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

<a id="p100129"></a>4.5. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), соблюдают правила безопасности по ГОСТ 12.2.085-02 "Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности". Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
<a id="p100130"></a>4.6. Следует проводить обучение работающих безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.


## 5. <a id="p100131"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100132"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают операторов, имеющих квалификацию химик-аналитик, прошедших производственное обучение, проверку знаний и имеющих практический опыт работы в химических лабораториях.
<a id="p100133"></a>Оператор должен пройти соответствующий инструктаж, освоить методику в процессе тренировки, а также получить удовлетворительные результаты при проведении оперативного контроля процедуры измерений.


## 6. <a id="p100134"></a>Условия измерений


<a id="p100135"></a>6.1. При выполнении измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> в атмосферном воздухе соблюдают следующие условия в лаборатории:


| <a id="p100136"></a>- температура воздуха | <a id="p100137"></a>(25 +/- 5) °C |
| --- | --- |
| <a id="p100138"></a>- относительная влажность воздуха | <a id="p100139"></a>не более 80% при температуре 25 °C |
| <a id="p100140"></a>- атмосферное давление | <a id="p100141"></a>(84,0 - 106,7) кПа; (630 - 800) мм рт. ст. |
| <a id="p100142"></a>- напряжение в сети | <a id="p100143"></a>(220 +/- 10) В |
| <a id="p100144"></a>- частота переменного тока | <a id="p100145"></a>(50 +/- 1) Гц |


<a id="p100146"></a>6.2. Порядок подключения лабораторного хроматографа производится согласно ТО на хроматограф.


## 7. <a id="p100147"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100148"></a>7.1. При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, приготовление градуировочных смесей, установление градуировочных характеристик.

#### <a id="p100149"></a>7.2 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100150"></a>Хроматографическую колонку готовят по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов в потоке газа-носителя (гелия), повышая температуру от 70 до 180 °C со скоростью 5 °C/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

#### <a id="p100151"></a>7.3 Приготовление газовоздушных смесей предельных углеводородов C1 - C5


##### <a id="p100152"></a>7.3.1 Приготовление промежуточных газовоздушных смесей (ПС) предельных углеводородов C1 - C5

<a id="p100153"></a>Необходимый объем смеси предельных углеводородов C1 - C5, в соответствии с [таблицей N 3](#p100155), отбирают из баллона, снабженного редуктором, через резиновую мембрану микрошприцем вместимостью 0,1 или 1 см3 и вводят в герметично закрытую виалу вместимостью 22 см3. ПС следует использовать в день приготовления.

<a id="p100154"></a>Таблица 3

<a id="p100155"></a>Приготовление промежуточных газовоздушных смесей предельных
углеводородов C1 - C5


| <a id="p100156"></a>Номер промежуточной смеси (ПС) | <a id="p100157"></a>Массовая концентрация смеси предельных углеводородов в смеси, используемой для приготовления ПС, мг/см3 | <a id="p100158"></a>Объем смеси, используемой для приготовления ПС, см3 | <a id="p100159"></a>Объем виалы, см3 | <a id="p100160"></a>Массовая концентрация смеси предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> в промежуточной смеси, мг/см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100161"></a>ПС 1 | <a id="p100162"></a>1,95 | <a id="p100163"></a>1,0 | <a id="p100164"></a>22 | <a id="p100165"></a>0,089 |
| <a id="p100166"></a>ПС 2 | <a id="p100167"></a>1,95 | <a id="p100168"></a>0,1 | <a id="p100169"></a>22 | <a id="p100170"></a>0,0089 |


<a id="p100171"></a>Для определения вместимости в виалу заливают дистиллированную воду, закрывают септой для удаления излишков воды, затем выливают воду в мерный цилиндр. Вместимость виалы принимают равной объему воды в мерном цилиндре.

##### <a id="p100172"></a>7.3.2 Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

<a id="p100173"></a>Приготовление градуировочных газовоздушных смесей (далее - ГС) проводят путем разбавления промежуточных газовоздушных смесей воздухом в герметичных виалах согласно [табл. 4](#p100175). Отбирают необходимый объем промежуточной газовоздушной смеси шприцами вместимостью 0,1; 1,0 см3 и помещают в герметично закрытые виалы вместимостью 22 и 125 см3.

<a id="p100174"></a>Таблица 4

<a id="p100175"></a>Приготовление градуировочных газовоздушных смесей предельных
углеводородов C1 - C5


| <a id="p100176"></a>Номер градуировочной смеси (ГС) | <a id="p100177"></a>Массовая концентрация смеси предельных углеводородов в смеси, используемой для приготовления ГС, мг/см3 | <a id="p100178"></a>Аликвота смеси предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub>, взятая для приготовления градуировочной смеси, см3 | <a id="p100179"></a>Объем виалы, см3 | <a id="p100180"></a>Массовая концентрация смеси предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> в ГС, мкг/см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100181"></a>ГС 1 | <a id="p100182"></a>1,95 | <a id="p100183"></a>0,1 | <a id="p100184"></a>22 | <a id="p100185"></a>8,9 |
| <a id="p100186"></a>ГС 2 | <a id="p100187"></a>0,089 | <a id="p100188"></a>1,0 | <a id="p100189"></a>22 | <a id="p100190"></a>4,0 |
| <a id="p100191"></a>ГС 3 | <a id="p100192"></a>1,95 | <a id="p100193"></a>0,08 | <a id="p100194"></a>125 | <a id="p100195"></a>1,25 |
| <a id="p100196"></a>ГС 4 | <a id="p100197"></a>0,089 | <a id="p100198"></a>0,08 | <a id="p100199"></a>22 | <a id="p100200"></a>0,32 |
| <a id="p100201"></a>ГС 5 | <a id="p100202"></a>0,0089 | <a id="p100203"></a>0,08 | <a id="p100204"></a>22 | <a id="p100205"></a>0,03 |


<a id="p100206"></a>ГС следует использовать в день приготовления.

#### <a id="p100207"></a>7.4 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100208"></a>Газохроматографическим шприцем в инжектор хроматографа с пламенно-ионизационным детектором (ПИД) вводят 0,5 см3 градуировочной смеси, приготовленной в соответствии с [п. 7.3.2](#p100172).
<a id="p100209"></a>Каждую градуировочную смесь хроматографируют дважды. Идентификацию определяемого компонента проводят по абсолютному времени выхода. Ориентировочное время выхода предельных углеводородов и массы углеводородов, введенные в хроматограф, приведены в [табл. 5](#p100211).

<a id="p100210"></a>Таблица 5

<a id="p100211"></a>Ориентировочное время выхода предельных углеводородов
и массы, введенные в хроматограф при хроматографировании
градуировочных смесей


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="16%"><col width="16%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100212"></a>Компонент</td><td rowspan="2"><a id="p100213"></a>Содержание компонента в СОП, %</td><td rowspan="2"><a id="p100214"></a>Ориентировочное время выхода, мин</td><td colspan="5"><a id="p100215"></a>Масса компонента, введенная в хроматограф, m, мкг</td></tr>
<tr><td><a id="p100216"></a>ГС 1, m·101</td><td><a id="p100217"></a>ГС 2, m·101</td><td><a id="p100218"></a>ГС 3, m·102</td><td><a id="p100219"></a>ГС 4, m·102</td><td><a id="p100220"></a>ГС 5, m·103</td></tr>
<tr><td><a id="p100221"></a>Метан</td><td><a id="p100222"></a>19,7</td><td><a id="p100223"></a>3,24</td><td><a id="p100224"></a>8,77</td><td><a id="p100225"></a>3,94</td><td><a id="p100226"></a>12,31</td><td><a id="p100227"></a>3,15</td><td><a id="p100228"></a>2,96</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>Этан</td><td><a id="p100230"></a>20,5</td><td><a id="p100231"></a>5,53</td><td><a id="p100232"></a>9,12</td><td><a id="p100233"></a>4,10</td><td><a id="p100234"></a>12,81</td><td><a id="p100235"></a>3,28</td><td><a id="p100236"></a>3,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100237"></a>Пропан</td><td><a id="p100238"></a>20,8</td><td><a id="p100239"></a>9,37</td><td><a id="p100240"></a>9,26</td><td><a id="p100241"></a>4,16</td><td><a id="p100242"></a>13,00</td><td><a id="p100243"></a>3,33</td><td><a id="p100244"></a>3,12</td></tr>
<tr><td><a id="p100245"></a>Изобутан</td><td><a id="p100246"></a>10,1</td><td><a id="p100247"></a>11,81</td><td><a id="p100248"></a>4,49</td><td><a id="p100249"></a>2,02</td><td><a id="p100250"></a>6,31</td><td><a id="p100251"></a>1,62</td><td><a id="p100252"></a>1,52</td></tr>
<tr><td><a id="p100253"></a>н-Бутан</td><td><a id="p100254"></a>10,0</td><td><a id="p100255"></a>12,43</td><td><a id="p100256"></a>4,45</td><td><a id="p100257"></a>2,00</td><td><a id="p100258"></a>6,25</td><td><a id="p100259"></a>1,60</td><td><a id="p100260"></a>1,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100261"></a>Изопентан</td><td><a id="p100262"></a>9,4</td><td><a id="p100263"></a>15,8</td><td><a id="p100264"></a>4,18</td><td><a id="p100265"></a>1,88</td><td><a id="p100266"></a>5,87</td><td><a id="p100267"></a>1,50</td><td><a id="p100268"></a>1,41</td></tr>
<tr><td><a id="p100269"></a>н-Пентан</td><td><a id="p100270"></a>9,5</td><td><a id="p100271"></a>16,65</td><td><a id="p100272"></a>4,23</td><td><a id="p100273"></a>1,90</td><td><a id="p100274"></a>5,94</td><td><a id="p100275"></a>1,52</td><td><a id="p100276"></a>1,43</td></tr>
</table>


<a id="p100277"></a>Линейность градуировочной характеристики проверяют в соответствии с действующими нормативными документами на построение градуировочных характеристик.
<a id="p100278"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100279"></a>Хроматографическая кварцевая капиллярная колонка длиной 60 м с внутренним диаметром 0,53 мм с фазой из сшитого полистирола и дивинилбензола (толщина пленки 20 мкм)
<a id="p100280"></a>Температурные параметры:


<table>
<colgroup><col width="81%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100281"></a>начальная температура термостата колонки, °C</td><td><a id="p100282"></a>50,0 +/- 1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100283"></a>временное плато начальной температуры термостата колонки, мин</td><td><a id="p100284"></a>4</td></tr>
<tr><td><a id="p100285"></a>скорость 1 подъема температуры термостата колонки, °C/мин</td><td><a id="p100286"></a>16,0 +/- 0,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100287"></a>температура выдержки термостата колонки, °C</td><td><a id="p100288"></a>160,0 +/- 1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100289"></a>временное плато температуры выдержки термостата колонки, мин</td><td><a id="p100290"></a>7</td></tr>
<tr><td><a id="p100291"></a>скорость 2 подъема температуры термостата колонки, °C/мин</td><td><a id="p100292"></a>30,0 +/- 0,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100293"></a>конечная температура термостата колонки, °C</td><td><a id="p100294"></a>180,0 +/- 1,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100295"></a>временное плато конечной температуры термостата колонки, мин</td><td><a id="p100296"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100297"></a>температура детектора, °C</td><td><a id="p100298"></a>200,0 +/- 1,0</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100299"></a>Газовые параметры:</td></tr>
<tr><td><a id="p100300"></a>скорость потока газа носителя (азота), см3/мин</td><td><a id="p100301"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100302"></a>скорость потока водорода, см3/мин</td><td><a id="p100303"></a>35,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100304"></a>скорость потока воздуха, см3/мин</td><td><a id="p100305"></a>350,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100306"></a>объемная скорость гелия через колонку, см3/мин</td><td><a id="p100307"></a>7,2 +/- 0,01</td></tr>
<tr><td><a id="p100308"></a>ввод пробы без деления потока</td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100309"></a>С помощью программного обеспечения хроматографа рассчитывают площади хроматографических пиков каждого компонента смеси, данные по каждой градуировочной смеси усредняют путем расчета среднеарифметических значений аналитического сигнала.
<a id="p100310"></a>Для каждого компонента смеси предельных углеводородов по полученным усредненным данным с помощью стандартной программы обработки данных строят графики зависимости площади пика (pA·с) от массы компонента, введенной в хроматограф (мкг).
<a id="p100311"></a>Градуировочную характеристику для каждого компонента смеси аппроксимируют уравнением вида:

<a id="p100312"></a>Si = ai + bi·mi, где (1)

<a id="p100313"></a>mi - масса i-го компонента, введенная в хроматограф, мкг;
<a id="p100314"></a>ai, bi - коэффициенты градуировочной характеристики для i-го компонента, определяемые методом наименьших квадратов;
<a id="p100315"></a>Si - средняя площадь пика i-го компонента смеси предельных углеводородов, (pA·с).

#### <a id="p100316"></a>7.5 Отбор проб воздуха

<a id="p100317"></a>Отбор проб воздуха осуществляют с учетом требований [ГОСТ Р ИСО 16017-1](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-16017-1-2007). Для определения массовой концентрации смеси предельных углеводородов воздух отбирают в медицинские шприцы, предварительно "промытые" путем десятикратного воздухообмена. По окончании отбора проб шприц закрывают заглушками. Шприцы маркируют и помещают в герметичный контейнер. При отборе проб фиксируется температура воздуха и атмосферное давление. Пробы анализируют в день отбора.


## 8. <a id="p100318"></a>Выполнение измерений


<a id="p100319"></a>Шприцы с отобранной пробой выдерживают в лабораторном помещении не менее 30 мин, отбирают 0,5 см3 пробы воздуха с помощью газового шприца и вводят в испаритель хроматографа. Ввод осуществляют 2 раза.
<a id="p100320"></a>Выполнение измерений проводят в условиях в соответствии с [п. 7.4](#p100207). Определяемый компонент идентифицируют по времени выхода. Вычисляют среднее значение площади пика определяемого компонента.
<a id="p100321"></a>Для количественного обсчета хроматограмм применяют метод абсолютной градуировки.
<a id="p100322"></a>За результат анализа принимается результат единичного измерения.


## 9. <a id="p100323"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100324"></a>Массу каждого компонента смеси предельных углеводородов в пробах воздуха (0,5 см3), mi (мкг), вычисляют по формуле

<a id="p100325"></a> $m_{i} = \frac{S_{i} - a_{i}}{b_{i}}$ , где (2)

<a id="p100326"></a>ai, bi - коэффициенты градуировочной характеристики для i-го компонента;
<a id="p100327"></a>Si - среднее значение площади пика определяемого компонента, (pA·с).
<a id="p100328"></a>Результат единичного определения - массовую концентрацию смеси предельных углеводородов в атмосферном воздухе населенных мест при фактических условиях отбора пробы, X', мг/м3, рассчитывают по формуле:

<a id="p100329"></a> $X\prime = \frac{\sum_{i = 1}^{7} m_{i}}{V} \cdot 10^{3},$ где (3)

<a id="p100330"></a> $\sum m_{i}$ - сумма масс предельных углеводородов C1 - C5, найденных по градуировочным графикам, в отобранной пробе воздуха, мкг;
<a id="p100331"></a>V - объем пробы воздуха, введенной в хроматограф, см3.
<a id="p100332"></a>Для приведения значения массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в отобранном воздухе к нормальным условиям: температуре 273 К (0 °C) и атмосферному давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) используют формулу

<a id="p100333"></a> $X = X\prime \frac{101,33}{P} \times \frac{(273 + t)}{273}$ , где (4)

<a id="p100334"></a>X' - результат измерения, полученный по [формуле (3)](#p100329), мг/м3;
<a id="p100335"></a>P - барометрическое давление в месте отбора пробы, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
<a id="p100336"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100337"></a>Результат единичного определения является результатом анализа.


## 10. <a id="p100338"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100339"></a>Результаты измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе (X, мг/м3) представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего документа):

<a id="p100340"></a> $X \pm \Delta$ , P = 0,95, где

<a id="p100341"></a>X - результат измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе, полученный в соответствии с настоящей методикой, мг/м3;
<a id="p100342"></a> $\Delta$ - характеристика абсолютной погрешности измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе, мг/м3, вычисляемая по формуле:

<a id="p100343"></a> $\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X$ , где (5)

<a id="p100344"></a> $\delta$ - характеристика относительной погрешности измерений массовой концентрации смеси предельных углеводородов C1 - C5 в атмосферном воздухе, по [табл. 2](#p100069), %.
<a id="p100345"></a>*Примечание.* Числовые значения результата измерений оканчиваются цифрой того же разряда, что и значение показателя точности методики измерений (абсолютной погрешности измерений содержания смеси предельных углеводородов в атмосферном воздухе, которая не может содержать более двух значащих цифр).


## 11. <a id="p100346"></a>Контроль точности результатов измерений



#### <a id="p100347"></a>11.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100348"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед анализом серии проб. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее двух образцов из приведенных в [п. 7.3.2](#p100172)).
<a id="p100349"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<a id="p100350"></a>|mизм - mатт| <= Кгр, где (6)

<a id="p100351"></a>mизм - результат контрольного измерения массы пропана в образце для градуировки, мкг;
<a id="p100352"></a>mатт - аттестованное значение массы пропана в образце для градуировки, мкг;
<a id="p100353"></a>Кгр - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг

<a id="p100354"></a> $\text{К}_{\text{гр}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{гр}} \cdot m_{\text{атт}}$ , где (7)

<a id="p100355"></a> $\delta_{\text{гр}}$ - характеристика относительной погрешности градуировочного графика пропана, равная 11%.
<a id="p100356"></a>В случае невыполнения [условия (6)](#p100350) для обеих градуировочных смесей проводят повторную градуировку прибора. Если [условие (6)](#p100350) не выполняется только для одной градуировочной смеси, то эту смесь измеряют повторно. Если при повторном измерении [условие (6)](#p100350) выполняется, то градуировочная характеристика считается стабильной, если [условие (6)](#p100350) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.


#### <a id="p100357"></a>11.2 Контроль качества результатов измерений


<a id="p100358"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят на основе оценки погрешности измерений.
<a id="p100359"></a>Готовят образцы для контроля (ОК) с концентрациями, относящимися к началу, середине и концу диапазона измерений. Последовательно анализируют контрольные пробы, проводят определение масс компонентов по градуировочным графикам, вычисляют концентрацию смеси предельных углеводородов C1 - C5, сравнивают результаты анализов с реальным значением его концентрации в пробе, рассчитанной по процедуре приготовления.
<a id="p100360"></a>11.2.<sub>1</sub>. Приготовление аттестованной смеси (АС)
<a id="p100361"></a>Приготовление аттестованной смеси (АС) предельных углеводородов C1 - C5 с массовой концентрацией 78 мкг/см3.
<a id="p100362"></a>Из баллона, снабженного редуктором, через резиновую мембрану микрошприцем вместимостью 5 см3 отбирают 5 см3 смеси предельных углеводородов C1 - C5 и вводят в герметично закрытую виалу вместимостью 125 см3. АС следует использовать в день приготовления.
<a id="p100363"></a>11.2.<sub>2</sub>. Приготовление образцов для контроля (ОК)
<a id="p100364"></a>Образцами для контроля являются пробы атмосферного воздуха (не содержащие углеводороды C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub>) в герметично закрытых виалах вместимостью 125 см3 с внесенными с помощью газохроматографического шприца смесями предельных углеводородов C1 - C5 в соответствии с [табл. 6](#p100366).

<a id="p100365"></a>Таблица 6

<a id="p100366"></a>Приготовление образцов для контроля


| <a id="p100367"></a>Массовая концентрация предельных углеводородов C1 - C5 в аттестованной смеси, используемой для приготовления ОК, мкг/см3 | <a id="p100368"></a>Объем аттестованной смеси предельных углеводородов C1 - C5, необходимый для приготовления ОК, см3 | <a id="p100369"></a>Объем виалы, см3 | <a id="p100370"></a>Значение массовой концентрации смеси предельных углеводородов C<sub>1</sub> - C<sub>5</sub> в ОК, мг/м3 |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100371"></a>78 | <a id="p100372"></a>10 | <a id="p100373"></a>125 | <a id="p100374"></a>6240 |
| <a id="p100375"></a>78 | <a id="p100376"></a>5 | <a id="p100377"></a>125 | <a id="p100378"></a>3120 |
| <a id="p100379"></a>78 | <a id="p100380"></a>0,1 | <a id="p100381"></a>125 | <a id="p100382"></a>62,4 |


<a id="p100383"></a>ОК используют свежеприготовленными.
<a id="p100384"></a>11.2.3. Оперативный контроль на основе оценки погрешности измерений с использованием образцов для контроля.
<a id="p100385"></a>Оценку погрешности измерений осуществляют путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К с учетом требований [ГОСТ Р ИСО 5725-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002). Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100386"></a>Кк = X - C, где (8)

<a id="p100387"></a>C - значение массовой концентрации смеси предельных углеводородов в ОК, мг/м3;
<a id="p100388"></a>X - результат контрольного измерения массовой концентрации смеси предельных углеводородов в ОК, мг/м3.
<a id="p100389"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100390"></a> $\text{К } = \Delta_{\text{л}}$ , где (9)

<a id="p100391"></a> $\Delta_{\text{л}}$ - значение характеристики погрешности результатов измерений, мг/м3, установленное при реализации настоящей методики в конкретной лаборатории, обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений, соответствующее значению массовой концентрации смеси предельных углеводородов в ОК и рассчитанное по формуле:

<a id="p100392"></a> $\Delta_{\text{л}} = 0,01 \cdot \delta_{\text{л}} \cdot \text{С}$ (10)

<a id="p100393"></a>Результат оперативного контроля процедуры измерений признают удовлетворительным при выполнении условия

<a id="p100394"></a>|Кк| <= К (11)

<a id="p100395"></a>При невыполнении [условия (11)](#p100394) оперативный контроль повторяют. При повторном невыполнении [условия (11)](#p100394) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
<a id="p100396"></a>Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений при реализации методики и контроля правильности реализации стадии отбора проб атмосферного воздуха регламентируют во внутренних документах лаборатории.



<a id="p100397"></a>

---