МУК 4.1.3242-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции. Методические указания
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.3242-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции. Методические указания". МУК 4.1.3242-14. https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3242-14
(утв. Роспотребнадзором 29.12.2014)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации А. Ю. Попова 29 декабря 2014 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ PM2,5 И PM10 В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА ЛАЗЕРНОЙ ДИФРАКЦИИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.3242-14
1. Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения» (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Л.В. Злобина, Е.А. Плеханова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 ноября 2014 г. № 2).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 29 декабря 2014 г.
Свидетельство об аттестации МИ № 88-16374-097-01.00076-2013 от 15.11.13.
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода лазерной дифракции для измерения разовых и среднесуточных массовых концентраций мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе в диапазонах, приведенных в табл. 1.
Наименования фракций взвешенных частиц, диапазоны измерений массовых концентраций мелкодисперсных частиц
| Фракция взвешенных частиц | Диапазон измерений, мг/м3 | |
| разовый отбор | среднесуточный отбор | |
| PM10 | От 0,005 до 1 вкл. | От 0,004 до 1 вкл. |
| PM2,5 | От 0,005 до 1 вкл. | От 0,001 до 1 вкл. |
Примечание. При определении объемной доли частиц PM2,5 более 24% (для сильно запыленного воздуха Cпыли > 1 мг/м3) рекомендуется пользоваться другими методами.
1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе с использованием метода лазерной дифракции предназначены для использования лабораториями учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения предприятий металлургической, машиностроительной, металлообрабатывающей, строительной отраслей, тепловых электростанций, транспортных предприятий, транспортных магистралей.
1.3 Методические указания носят рекомендательный характер.
2. Физико-химические и токсикологические свойства
Мелкодисперсные взвешенные частицы PM2,5 — частицы с аэродинамическим диаметром 2,5 мкм и менее или, более точно, частицы, которые проходят через селективный импактор, обеспечивающий 50%-ое отсеивание частиц с аэродинамическим диаметром 2,5 мкм, и верхний предел полного отсеивания равен 7 мкм. PM2,5 составляют респирабельную часть общих взвешенных частиц, проникающих в нецилиарную область дыхательных путей у лиц из групп высокого риска (дети и взрослые с определенными легочными заболеваниями).
Мелкодисперсные взвешенные частицы PM10 — частицы с аэродинамическим диаметром 10 мкм и менее или, более точно, частицы, которые проходят через селективный импактор, обеспечивающий 50%-ое отсеивание частиц с аэродинамическим диаметром 10 мкм. Верхняя граница распределения примерно соответствует аэродинамическому диаметру 30 мкм, что означает полное отсеивание частиц более 30 мкм. PM10 в основном составляют респирабельную фракцию общих взвешенных частиц, т.е. ту их часть, которая попадает в организм, минуя гортань.
Значения предельно допустимой концентрации мелкодисперсных частиц в атмосферном воздухе установлены в ГН 2.1.6.2604-10 и приведены в табл. 2.
Предельно допустимые концентрации мелкодисперсных взвешенных частиц PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе населенных мест
| Наименование вещества | Величина ПДК, мг/м3 | ||
| максимальная разовая | среднесуточная | среднегодовая | |
| Взвешенные частицы PM10 | 0,3 | 0,06 <*> | 0,04 |
| Взвешенные частицы PM2,5 | 0,16 | 0,035 <*> | 0,025 |
| <*> 99 процентиль | |||
3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 3.
Диапазон измерений, значение показателя точности измерений
1. Значение показателя точности установлено расчетно-экспериментальным методом.
2. При расчете показателя точности учтены погрешности используемых средств отбора проб и метода измерений, погрешности, обусловленные процедурой приготовления растворов, необходимых для проведения анализа отобранных проб.
3. Требования к погрешности измерений разработаны в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 «Погрешность метода не должна превышать +/- 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций». Значение показателя точности измерений, приведенное в табл. 3, соответствует требованиям ГОСТ 17.2.4.02.
4. Метод измерений
Методика основана на определении массы частиц пыли, задержанных фильтром. Фильтрующий материал (фильтр) обладает волокнистой гладкой неворсистой поверхностью и плотной структурой, гидрофобен, стоек к действию кислот, слабых щелочей, растворов солей, не растворяется в спиртах, гексане; растворяется в дихлорэтане, толуоле, ксилоле, тетрагидрофуране (НЭЛ-3). При прохождении через него определенного объема воздуха, помещения фильтра с собранными частицами пыли в дисперсионную среду, состоящую из 1,4-диоксана и дистиллированной воды, измерения функции объемного распределения частиц по размерам в полученной суспензии с помощью метода лазерной дифракции, расчета объемной доли частиц, имеющих размеры в заданном диапазоне, выполняется расчет массовой концентрации мелкодисперсных частиц фракций PM2,5 и PM10 в атмосферном воздухе.
Плотность мелкодисперсных частиц фракции PM2,5 и PM10 принимается равной плотности частиц пыли, задержанной фильтром, с размерами от 0,02 мкм до 1 408 мкм. Методика не рекомендуется для измерения массовых концентраций взвешенных частиц, растворимых в воде и 1,4-диоксане, например, хлорида натрия, хлорида калия.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
5.1 Средства измерений
| Лазерный анализатор размеров частиц, диапазон измерений размеров 0,02550 — 1408 мкм с устройством жидкостного диспергирования пробы | |
|---|---|
| Весы аналитические, диапазон измерений 0 — 100 мг | ГОСТ 24104 |
| Аспиратор, диапазон объемной скорости 40 — 150 л/мин | ТУ 4215-000-11696625-03 |
| Термометр жидкостный с ценой деления 1 °C | ГОСТ 28498-90 |
| Барометр-анероид, диапазон измерений атмосферного давления от 80 до 106 кПа | ТУ 25-11.1513-79 |
| Психрометр аспирационный | ТУ 25.1607.054-85 |
| Пробирки мерные стеклянные с притертой пробкой П-2-5-14/23 вместимостью 5 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| Пробирки стеклянные П-1-10-0,1 вместимостью 10 см3 | ГОСТ 1770-74 |
| Пипетки градуированные вместимостью 5 см3 | ГОСТ 29227-91 |
Примечания. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.
5.2 Вспомогательные устройства, материалы
Примечания. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
5.3 Реактивы, стандартные образцы
| 1,4-Диоксан (>= 99,5%, ISO) | |
| Кальций хлористый безводный гранулированный, хч | ГОСТ 450-77 |
| Вода дистиллированная ГОСТ 6709-96 | |
| Государственные стандартные образцы (ГСО) гранулометрического состава порошкообразных материалов | ГСО 9359-09 (КМК 005), ГСО 9360-09 (КМК 007), ГСО 9361-09 (КМК 008), ГСО 9362-09 (КМК 018) |
| Примечание. Допускается использование реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным. | |
6. Требования безопасности
6.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию лазерного анализатора размеров частиц.
6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021-75, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Выброс воздуха из вентиляционной системы должен быть выведен наружу и оборудован воздушным фильтром для улавливания мелкодисперсных частиц.
6.3. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обучение и владеющие техникой работы на лазерном анализаторе размеров частиц, аналитических весах.
8. Условия измерения
При подготовке проб к анализу и приготовлении растворов соблюдаются следующие условия:
- температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- атмосферное давление 630 — 800 мм рт. ст.;
- влажность воздуха — не более 80% при температуре 25 °C.
Выполнение измерений на лазерном анализаторе размеров частиц проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка стеклянной посуды, подготовка фильтров, подготовка анализатора размеров частиц к измерению, установление правильности работы анализатора частиц, отбор проб атмосферного воздуха, подготовка проб к измерению.
9.1 Подготовка посуды
Используемую посуду необходимо тщательно вымыть с моющим средством (порошок, сода), ополоснуть водопроводной и дистиллированной водой и просушить при температуре 120 °C.
9.2 Подготовка фильтров
Фильтры извлекают из упаковки, помещают на сутки в эксикатор, заполненный безводным хлоридом кальция. Помещают фильтры в комнату для взвешивания на 2 часа. Взвешивают фильтры с точностью до 0,0001 г, помещают в кольцо фильтродержателя, нумеруют на фильтродержателе. До проведения отбора проб взвешенные фильтры следует хранить в эксикаторе.
9.3 Подготовка анализатора размеров частиц к измерению
Подготовка анализатора размеров частиц к измерению проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора размеров частиц, использующегося в работе лаборатории.
9.4 Установление правильности работы
лазерного анализатора размеров частиц
В подготовленном к измерению режиме лазерного анализатора размеров частиц помещают в ячейку устройства жидкостного диспергирования небольшое количество, примерно 0,1 г, порошка ГСО гранулометрического состава порошкообразных материалов, дважды измеряют диаметры, определяющие границу, ниже которой находится 10, 50 и 90% частиц, устанавливаемые в паспорте ГСО (табл. 4). При постановке и внедрении методики измеряют все ГСО, непосредственно перед измерением серии образцов допускается проверять правильность работы по одному ГСО.
Аттестованные значения ГСО для установления правильности работы лазерного анализатора размеров частиц
| Аттестованная характеристика | Аттестованное значение, мкм | Границы относительной погрешности аттестованного значения \delta <*>, (P = 0,95), % | |||
| ГСО 9359-09 | ГСО 9360-09 | ГСО 9361-09 | ГСО 9362-09 | ||
| D10 <**> | 0,98 | 1,52 | 2,58 | 9,2 | +/- 7 |
| D50 | 4,53 | 6,7 | 8,6 | 16,2 | +/- 5 |
| D90 | 9,4 | 11,7 | 14,5 | 25,8 | +/- 7 |
| <*> Соответствует расширенной неопределенности (U) при коэффициенте охвата 2; <**> D10 — диаметр, определяющий границу, ниже которой находится 10% частиц; D50 — диаметр, определяющий границу, ниже которой находится 50% частиц; D90 — диаметр, определяющий границу, ниже которой находится 90% частиц | |||||
Примечание. Аттестованные значения приводятся в паспорте государственного стандартного образца гранулометрического состава порошкообразных материалов.
Правильность работы анализатора частиц признается удовлетворительной при нахождении результата измерений в границах погрешности аттестованного значения ГСО с доверительной вероятностью 0,95.
9.5 Отбор проб
Отбор проб атмосферного воздуха для определения массовых концентраций мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 проводят в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.
Для определения максимально-разовой концентрации мелкодисперсных частиц PM2,5 и PM10 атмосферный воздух отбирают с помощью аспиратора на 3 подготовленных фильтра, устанавливаемые в фильтродержатели, параллельно со скоростью 50 дм3/мин в течение 240 мин. Объем отобранного воздуха для каждого фильтра должен составить не менее 12 м3.
Для определения среднесуточной концентрации атмосферный воздух отбирают 4 раза в сутки с помощью аспиратора на 3 подготовленных фильтра со скоростью 50 дм3/мин в течение 200 мин. Объем отобранного воздуха для каждого фильтра должен составить не менее 50 м3.
Фильтры сворачивают экспонированной поверхностью внутрь, помещают последовательно в пакет из кальки и в полиэтиленовый пакет, закрывают его на защелку. Маркируют пакет: наименование города; номер поста, дата и время отбора; показания объема отобранного воздуха на счетчике аспиратора для трех каналов; температуру воздуха, проходящего через аспиратор, атмосферное давление во время отбора пробы, влажность воздуха. После этого фильтр передается в лабораторию для определения массы и фракционного состава пыли.
В сопроводительном документе указывают дату и место отбора, время начала и конца отбора пробы, расход воздуха, метеоусловия на момент отбора пробы.
9.6 Подготовка проб к измерению
Фильтры достают из полиэтиленового пакета с защелкой, помещают в чашку Петри, далее помещают в эксикатор. Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре — не более 20 суток.
10. Выполнение измерений
Перед взвешиванием фильтры не менее часа выдерживают в помещении, где производится взвешивание. Если отбор пробы проводился при относительной влажности воздуха, близкой к 100%, то фильтр доводят до постоянной массы. Для этого его необходимо поместить в стеклянной чашке в эксикатор с плавленым хлористым кальцием на 2 ч или в сушильный шкаф с температурой (40 — 50) °C на 30 — 50 мин, а затем выдержать 40 — 50 мин в помещении, где производится взвешивание. Если при взвешивании масса фильтра изменяется, то повторяют операцию просушивания. Находят разницу масс фильтра до и после отбора пробы (2).
Определяют объемную долю частиц с размерами менее 10,0 и менее 2,5 мкм на каждом в отдельности из трех фильтров.
Помещают фильтр с помощью пинцета в коническую колбу объемом 100 см3. Расправляют фильтр, добавляют 2 см3 дистиллированной воды с помощью пипетки, затем добавляют 5 см3 1,4-диоксана, перемешивают до растворения поверхности фильтра и перехода взвешенных частиц в суспензию. Нерастворенную часть фильтра убирают из колбы пинцетом. Помещают аликвотную часть 5 см3 суспензии в ячейку устройства жидкостного диспергирования, в подготовленном к измерению режиме лазерного анализатора размеров частиц. Проводят обработку образца ультразвуком в течение 1 мин, через 3 — 5 мин, дважды проводят измерение объемной доли частиц размером менее 10 мкм и менее 2,5 мкм. Промывают устройство жидкостного диспергирования как описано в п. 9.3. Усредняют объемные доли частиц размером менее 10 мкм и менее 2,5 мкм, полученные в результате двух последовательных измерений суспензии из одного фильтра.
Аналогично проводят измерения распределения по размерам образцов частиц на других фильтрах.
11. Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию \overline{X}(PM_{10}) и \overline{X}(PM_{2,5}) (мг/м3) вычисляют по формулам (1) и (3):
\overline{X}(PM_{10}) = \frac{m_{\text{пыли}} \cdot \text{Ф}_{10}}{V_{\text{воздуха}} \cdot 100\%} , где (1)
Ф10 — среднее арифметическое двух результатов измерений объемной доли частиц с гидродинамическим диаметром менее 10 мкм, %;
mпыли — масса частиц пыли, уловленных на фильтре, вычисляемая по формуле (2):
m1 — масса фильтра без пыли, мг;
m2 — масса фильтра с пылью, мг;
Vвоздуха — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, м3.
\overline{X}(PM_{2,5}) = \frac{m_{\text{пыли}} \cdot \text{Ф}_{2¸5}}{V_{\text{воздуха}} \cdot 100\%} , где (3)
Ф2,5 — среднее арифметическое двух результатов измерений объемной доли частиц с гидродинамическим диаметром менее 2,5 мкм, %;
mпыли — масса частиц пыли, уловленных на фильтре, вычисляемая по формуле (2);
Vвоздуха — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям, м3.
Vвоздуха вычисляют по формуле (4):
V_{\text{воздуха}} = \frac{V \cdot 273,2 \cdot P}{(273,2 + t) \cdot 760} , где (4)
V — объем протянутого воздуха по счетчику аспиратора, м3;
P — атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм. рт. ст.;
t — температура воздуха при отборе пробы воздуха, °C.
12. Оформление результатов измерений
Результат измерения массовой концентрации мелкодисперсных частиц \overline{X}(PM_{2,5}) и \overline{X}(PM_{10}) представляют в виде (5):
(5)\Delta — характеристика погрешности, мг/м3, при P = 0,95, значение \Delta рассчитывают по формуле (6):
\Delta_{10} = \frac{\delta \cdot \overline{X}(PM_{10})}{100} ; \Delta_{2,5} = \frac{\delta \cdot \overline{X}(PM_{2,5})}{100} , (6)
где значение \delta приведено в п. 3.
13. Процедуры обеспечения достоверности измерений
13.1. Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проверки правильности работы анализатора частиц, проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
13.2. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля.
Образцы для контроля представляют собой чистые фильтры АФА с внесенными на них добавками стандартных образцов гранулометрического состава порошкообразных материалов.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата контрольных процедур Кк с нормативом контроля К.
При реализации контрольных процедур в соответствии с п. 10 проводят подготовку образцов для контроля к анализу и измеряют размеры частиц, получая воспроизведенные значения аттестованных характеристик стандартных образцов.
Для каждого результата измерений и каждой аттестованной характеристики рассчитывают результаты контрольных процедур:
d10, d50, d90 — результаты контрольных измерений диаметров частиц, ниже которых находится 10% частиц, 50% частиц, 90% частиц соответственно;
D10, D50, D90 — аттестованные значения диаметров частиц, ниже которых находится 10% частиц, 50% частиц, 90% частиц соответственно.
Нормативы контроля К10, К50, К90 рассчитывают по формуле:
\text{К}_{10} = \pm 0,01 \cdot \delta_{\text{л}}\prime \cdot D_{10} (10)
\text{К}_{50} = \pm 0,01 \cdot \delta_{\text{л}}\prime \cdot D_{50} (11)
\text{К}_{90} = \pm 0,01 \cdot \delta_{\text{л}}\prime \cdot D_{90} , где (12)
\pm \delta_{\text{л}}\prime — характеристика относительной погрешности измерений при реализации методики в лаборатории без учета погрешности процедуры отбора проб.
\delta_{\text{л}}\prime = \sqrt{\delta_{\text{л}}^{2} - \Theta_{\text{отб}}^{2}} , где (13)
\delta_{\text{л}} — показатель точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории. Значения \delta_{\text{л}} приведены в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории;
\Theta_{\text{отб}} — погрешность отбора проб.
Примечание. Допустимо границы абсолютной погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории (без учета погрешности отбора проб) устанавливать на основе выражения: \delta_{\text{л}}\prime = 0,84 \sqrt{\delta^{2} - \Theta_{\text{отб}}^{2}} с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
\pm \delta_{\text{л}}\prime — границы относительной погрешности результатов измерений;
\Theta_{\text{отб}} — погрешность отбора проб.
Значение \pm \delta приведено в табл. 3.