---
title: "\"МУК 4.1.3160-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3160-14"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3160-14"
---

## "МУК 4.1.3160-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3160-14. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 24.02.2014)


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Врио руководителя Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главного государственного санитарного врача
Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
24 февраля 2014 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТАЛАТОВ**
**(ДИМЕТИЛФТАЛАТА, ДИЭТИЛФТАЛАТА, ДИБУТИЛФТАЛАТА,**
**БЕНЗИЛБУТИЛФТАЛАТА, ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)ФТАЛАТА) В МОЛОКЕ**
**МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3160-14**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (Т.С. Уланова, Н.В. Зайцева, Т.Д. Карнажицкая, Е.О. Пшеничникова).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю. Поповой 24 февраля 2014 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство об аттестации N 88-16374-243-01.00076-2012 от 26.11.2012.


## 1. <a id="p100010"></a>Назначение и область применения


<a id="p100011"></a>1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке (молоко сырое, пастеризованное, ультрапастеризованное, стерилизованное, топленое, молоко цельное, обезжиренное, питьевое) <*> в диапазоне концентраций 0,1 - 4,0 мг/дм3 для диметилфталата и ди(2-этилгексил)фталата, 0,2 - 4,0 мг/дм3 для диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата.

<a id="p100012"></a>

---

<a id="p100013"></a><*> Термины и определения приведены в соответствии с [ГОСТ Р 52738-2007](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52738-2007).

<a id="p100014"></a>1.2. Методические указания по измерению массовых концентраций фталатов в молоке предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и других служб, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также других лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

#### <a id="p100015"></a>1.3 Методические указания носят рекомендательный характер.



## 2. <a id="p100016"></a>Физико-химические и токсикологические свойства


<a id="p100017"></a>Фталаты - диэфиры 1,2-бензолдикарбоновой кислоты (o-фталевой кислоты). Общая формула C<sub>8</sub>H<sub>4</sub>O<sub>4</sub>R<sub>1</sub>R<sub>2</sub>, где R - спиртовый остаток. Фталаты добавляют в качестве пластификаторов для придания эластичности в полимерные материалы при изготовлении предметов промышленного, бытового, пищевого и медицинского назначения. Гигиенические нормативы в Российской Федерации не установлены.
<a id="p100018"></a>Диметилфталат (ДМФ), диэтилфталат (ДЭФ), дибутилфталат (ДБФ), бензилбутилфталат (ББФ) - бесцветные маслянистые жидкости без запаха или со слабым запахом, ди(2-этилгексил)фталат (ДЭГФ) - прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом.


|  | <a id="p100019"></a>ДМФ | <a id="p100020"></a>ДЭФ | <a id="p100021"></a>ДБФ | <a id="p100022"></a>ББФ | <a id="p100023"></a>ДЭГФ |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100024"></a>CAS | <a id="p100025"></a>131-<sub>11</sub>-<sub>3</sub> | <a id="p100026"></a>93952-12-6 | <a id="p100027"></a>93952-11-5 | <a id="p100028"></a>93951-88-3 | <a id="p100029"></a>117-81-7 |
| <a id="p100030"></a>Формула | <a id="p100031"></a>C<sub>10H</sub>10O4 | <a id="p100032"></a>C12H14O4 | <a id="p100033"></a>C16H22O4 | <a id="p100034"></a>C19H20O4 | <a id="p100035"></a>C24H38O4 |
| <a id="p100036"></a>Молекулярная масса | <a id="p100037"></a>194,19 | <a id="p100038"></a>222,24 | <a id="p100039"></a>278,35 | <a id="p100040"></a>312,4 | <a id="p100041"></a>390,57 |
| <a id="p100042"></a>Tпл. °C | <a id="p100043"></a>2 | <a id="p100044"></a>-40 | <a id="p100045"></a>-35 | <a id="p100046"></a>-35 | <a id="p100047"></a>-46<br>(5 мм рт. ст.) |
| <a id="p100048"></a>Tкип. °C | <a id="p100049"></a>282 | <a id="p100050"></a>296,1 | <a id="p100051"></a>340 | <a id="p100052"></a>370 | <a id="p100053"></a>231 |
| <a id="p100054"></a>Плотность, г/см3 | <a id="p100055"></a>1,189 | <a id="p100056"></a>1,118 | <a id="p100057"></a>1,047 | <a id="p100058"></a>1,111 | <a id="p100059"></a>0,986 |
| <a id="p100060"></a>Растворимость в воде, г/100 см3 | <a id="p100061"></a>0,5 | <a id="p100062"></a>0,15 | <a id="p100063"></a>0,1 | <a id="p100064"></a>0,00037 | <a id="p100065"></a>0,01 |
| <a id="p100066"></a>Давление насыщенных паров, кПа | <a id="p100067"></a>1,67<br>(при 150 °C) |  |  | <a id="p100068"></a>< 0,1<br>(при 110 °C) |  |
| <a id="p100069"></a>ПДК, мг/дм3 | <a id="p100070"></a>отсутствует | <a id="p100071"></a>отсутствует | <a id="p100072"></a>отсутствует | <a id="p100073"></a>отсутствует | <a id="p100074"></a>отсутствует |


<a id="p100075"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100076"></a>Фталаты проявляют мутагенный, эмбриотоксический и репротоксический эффекты, снижают активность гормонов печени. Ди(2-этилгексил)фталат является эндокринным дизраптором, нарушающим гормональный метаболизм, обладает канцерогенными свойствами [4].


## 3. <a id="p100077"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100078"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в [табл. 1](#p100080).

<a id="p100079"></a>Таблица 1

<a id="p100080"></a>Диапазон измерений, значения точности
(правильности и прецизионности) методики


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="14%"><col width="19%"><col width="21%"><col width="21%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100081"></a>Объект измерения</td><td><a id="p100082"></a>Диапазон измерений массовой концентрации фталатов, мг/дм3</td><td><a id="p100083"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % при P = 0,95</td><td><a id="p100084"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100085"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100086"></a>Предел повторяемости, r, % (при P = 0,95 n = 2)</td></tr>
<tr><td rowspan="10"><a id="p100087"></a>Молоко</td><td colspan="5"><a id="p100088"></a>Диметилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>0,1 - 4 вкл.</td><td><a id="p100090"></a>39</td><td><a id="p100091"></a>16</td><td><a id="p100092"></a>19,5</td><td><a id="p100093"></a>45</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100094"></a>Диэтилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100095"></a>0,2 - 4 вкл.</td><td><a id="p100096"></a>35</td><td><a id="p100097"></a>14</td><td><a id="p100098"></a>17,5</td><td><a id="p100099"></a>39</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100100"></a>Дибутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100101"></a>0,2 - 4 вкл.</td><td><a id="p100102"></a>36</td><td><a id="p100103"></a>15</td><td><a id="p100104"></a>18</td><td><a id="p100105"></a>42</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100106"></a>Бензилбутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100107"></a>0,2 - 4 вкл.</td><td><a id="p100108"></a>36</td><td><a id="p100109"></a>11</td><td><a id="p100110"></a>18</td><td><a id="p100111"></a>31</td></tr>
<tr><td colspan="5"><a id="p100112"></a>Ди(2-этилгексил)фталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100113"></a>0,1 - 4 вкл.</td><td><a id="p100114"></a>31</td><td><a id="p100115"></a>9</td><td><a id="p100116"></a>15,5</td><td><a id="p100117"></a>25</td></tr>
</table>



## 4. <a id="p100118"></a>Метод измерения


<a id="p100119"></a>4.1. Измерение массовых концентраций диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата основано на двойной экстракции фталатов из молока смесью растворителей (метанола, гексана, изопропанола), очистке экстракта и последующем анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием диодно-матричного детектора.

#### <a id="p100120"></a>4.2 Определению не мешают o-фталевая кислота и ее изомеры.



## 5. <a id="p100121"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100122"></a>5.1 Средства измерений



| <a id="p100123"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента |  |
| --- | --- |
| <a id="p100124"></a>Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг +/- 0,15 мг | <a id="p100125"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100126"></a>Гири Г2-210 | <a id="p100127"></a>ГОСТ 7328-01 |
| <a id="p100128"></a>Колбы мерные с пробкой 2-25-2, 2-100-2 | <a id="p100129"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100130"></a>Пипетки мерные градуированные 1-2-1-2, 1-2-1-5, 1-2-1-10 | <a id="p100131"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100132"></a>Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, мкл 1 - 10 с ценой деления 0,2 мкл, погрешность 1% | <a id="p100133"></a>ТУ 2.833.106-2000 |


<a id="p100134"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100135"></a>5.2 Реактивы



| <a id="p100136"></a>Ди(2-этилгексил)фталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100137"></a>Диметилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5% |  |
| <a id="p100138"></a>Диэтилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5% |  |
| <a id="p100139"></a>Дибутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5% |  |
| <a id="p100140"></a>Бензилбутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 98% |  |
| <a id="p100141"></a>Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч | <a id="p100142"></a>ТУ 6-09-14-2167-84 |
| <a id="p100143"></a>Гексан для хроматографии, хч | <a id="p100144"></a>ТУ 6-09-4521-77 |
| <a id="p100145"></a>Метанол (метиловый спирт), хч | <a id="p100146"></a>[ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77) |
| <a id="p100147"></a>Изопропанол (изопропиловый спирт), хч | <a id="p100148"></a>ТУ 2632-015-11291058-95 |
| <a id="p100149"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100150"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100151"></a>Кислота серная, осч | <a id="p100152"></a>[ГОСТ 14262-78](https://bukva.ai/docs/standart-gost-14262-78) |
| <a id="p100153"></a>Калий двухромовокислый, хч | <a id="p100154"></a>ГОСТ 4220-75 |


<a id="p100155"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.


#### <a id="p100156"></a>5.3 Вспомогательные устройства и материалы



<table>
<colgroup><col width="69%"><col width="31%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100157"></a>Колонка металлическая длиной 150 мм и внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми полярными группами C18, зернение 5 мкм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100158"></a>Предколонка длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми полярными группами C18, зернение 5 мкм</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100159"></a>Пробирка вакуумная стеклянная без наполнителя вместимостью 6 см3</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100160"></a>Шкаф сушильный электрический с диапазоном рабочих температур от 50 до 200 °C</td><td><a id="p100161"></a>ТУ 16.531.743-83</td></tr>
<tr><td><a id="p100162"></a>Центрифуга лабораторная с частотой вращения ротора от 500 до 2 700 об./мин</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100163"></a>Стакан В-1-2000-ТС вместимостью 2 дм3</td><td><a id="p100164"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100165"></a>Стеклянные виалы объемом 1,5 см3 с крышкой</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100166"></a><a id="p100167"></a>Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 1 см3<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-iso-7886-1-2011">ГОСТ Р ИСО 7886-11</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a>Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм</td><td></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100169"></a>Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.</td></tr>
</table>



## 6. <a id="p100170"></a>Требования безопасности и охраны окружающей среды


<a id="p100171"></a>6.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию жидкостного хроматографа.
<a id="p100172"></a>6.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по - ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100173"></a>6.3. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.


## 7. <a id="p100174"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100175"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших метод измерений и получивших удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.


## 8. <a id="p100176"></a>Условия измерений



#### <a id="p100177"></a>8.1 При подготовке к проведению измерений и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

- <a id="p100178"></a>температура воздуха (20 +/- 5) °C;
- <a id="p100179"></a>атмосферное давление (630 - 800) мм рт. ст.;
- <a id="p100180"></a>влажность воздуха не более 80%.
<a id="p100181"></a>8.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.


## 9. <a id="p100182"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100183"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100184"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100185"></a>Используемую посуду вымыть с поверхностно-активным моющим средством, замочить на 1 ч в хромовой смеси, промыть проточной водой, ополоснуть дистиллированной водой, высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °C. Перед использованием сухую посуду обработать ацетонитрилом, высушить при комнатной температуре.


#### <a id="p100186"></a>9.2 Приготовление растворов


<a id="p100187"></a>9.2.1. Элюент для хроматографии. Смесь ацетонитрила с дистиллированной водой. Состав элюента задают на двух каналах насоса в градиентном и изократическом (для ди(2-этилгексил)фталата) режимах.
<a id="p100188"></a>9.2.2. Исходный раствор диметилфталата для градуировки. Навеску диметилфталата массой (0,250 +/- 0,001) г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Массовая концентрация диметилфталата в исходном растворе составляет 2,50 мг/см3. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 4 °C.
<a id="p100189"></a>9.2.3. Исходный раствор диэтилфталата для градуировки. Навеску диэтилфталата массой (0,250 +/- 0,001) г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Массовая концентрация диэтилфталата в исходном растворе составляет 2,50 мг/см3. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 4 °C.
<a id="p100190"></a>9.2.4. Исходный раствор дибутилфталата для градуировки. Навеску дибутилфталата массой (0,250 +/- 0,001) г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Массовая концентрация дибутилфталата в исходном растворе составляет 2,50 мг/см3. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 4 °C.
<a id="p100191"></a>9.2.5. Исходный раствор бензилбутилфталата для градуировки. Навеску бензилбутилфталата массой (0,250 +/- 0,001) г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Массовая концентрация бензилбутилфталата в исходном растворе составляет 2,50 мг/см3. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 4 °C.
<a id="p100192"></a>9.2.6. Исходный раствор ди(2-этилгексил)фталата для градуировки. Навеску ди(2-этилгексил)фталата массой (0,250 +/- 0,001) г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки ацетонитрилом и перемешивают. Массовая концентрация ди(2-этилгексил)фталата в исходном растворе составляет 2,50 мг/см3. Срок хранения раствора 3 месяца при температуре 4 °C.
<a id="p100193"></a>9.2.7. Раствор для идентификации диметилфталата. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят микрошприцем 2,5 мкл исходного раствора диметилфталата для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация диметилфталата составляет 0,25 мг/дм3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100194"></a>9.2.8. Раствор для идентификации диэтилфталата. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят микрошприцем 2,5 мкл исходного раствора диметилфталата для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация диэтилфталата составляет 0,25 мг/дм3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100195"></a>9.2.9. Раствор для идентификации дибутилфталата. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят микрошприцем 25 мкл исходного раствора дибутилфталата для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация дибутилфталата составляет 2,5 мг/дм3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100196"></a>9.2.10. Раствор для идентификации бензилбутилфталата. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят микрошприцем 2,5 мкл исходного раствора бензилбутилфталата для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация бензилбутилфталата составляет 0,25 мг/дм3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100197"></a>9.2.11. Раствор для идентификации ди(2-этилгексил)фталата. В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят микрошприцем 2,5 мкл исходного раствора ди(2-этилгексил)фталата для градуировки и доводят содержимое колбы ацетонитрилом до метки. Массовая концентрация ди(2-этилгексил)фталата составляет 0,25 мг/дм3. Используют свежеприготовленный раствор.
<a id="p100198"></a>9.2.12. Хромовая смесь. В термостойкий стакан вместимостью 2 дм3 насыпают 50 г калия двухромовокислого, осторожно приливают по палочке частями, тщательно перемешивая, 1 дм3 концентрированной серной кислоты.


#### <a id="p100199"></a>9.3 Подготовка хроматографической колонки


<a id="p100200"></a>Колонку устанавливают в хроматограф и подают элюент со скоростью 1,0 см3/мин до установления равновесия колонки, которое определяют по стабильности нулевой линии детектора.


#### <a id="p100201"></a>9.4 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100202"></a>9.4.1. Градуировочные характеристики, выражающие зависимости площадей пиков на хроматограмме (единицы оптической плотности, е.о.п.) от массовых концентраций диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата, устанавливают на градуировочных растворах диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в молоке методом абсолютной градуировки. Градуировочную характеристику для определения диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата устанавливают по результатам измерений трех серий из пяти градуировочных растворов с различными массовыми концентрациями определяемых фталатов в каждой серии. Градуировочную характеристику для определения диметилфталата, ди(2-этилгексил)фталата устанавливают по результатам измерений трех серий из шести градуировочных растворов с различными массовыми концентрациями определяемых фталатов в каждой серии.
<a id="p100203"></a>9.4.2. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с [табл. 2](#p100205), доводят молоком до метки и перемешивают содержимое колбы. В соответствии с [п. 10](#p100278) проводят анализ молока на содержание фталатов. При наличии анализируемых веществ в холостой пробе вычитают их фоновое содержание при построении градуировочного графика.

<a id="p100204"></a>Таблица 2

<a id="p100205"></a>Растворы для установления градуировочной характеристики
диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата,
бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в молоке


| <a id="p100206"></a>Номер раствора | <a id="p100207"></a>1 | <a id="p100208"></a>2 | <a id="p100209"></a>3 | <a id="p100210"></a>4 | <a id="p100211"></a>5 | <a id="p100212"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100213"></a>Объем исходного раствора, мкл | <a id="p100214"></a>1 | <a id="p100215"></a>2 | <a id="p100216"></a>4 | <a id="p100217"></a>10 | <a id="p100218"></a>20 | <a id="p100219"></a>40 |
| <a id="p100220"></a>Массовая концентрация диметилфталата в молоке, мг/дм3 | <a id="p100221"></a>0,1 | <a id="p100222"></a>0,2 | <a id="p100223"></a>0,4 | <a id="p100224"></a>1,0 | <a id="p100225"></a>2,0 | <a id="p100226"></a>4,0 |
| <a id="p100227"></a>Массовая концентрация диэтилфталата в молоке, мг/дм3 | <a id="p100228"></a>- | <a id="p100229"></a>0,2 | <a id="p100230"></a>0,4 | <a id="p100231"></a>1,0 | <a id="p100232"></a>2,0 | <a id="p100233"></a>4,0 |
| <a id="p100234"></a>Массовая концентрация дибутилфталата в молоке, мг/дм3 | <a id="p100235"></a>- | <a id="p100236"></a>0,2 | <a id="p100237"></a>0,4 | <a id="p100238"></a>1,0 | <a id="p100239"></a>2,0 | <a id="p100240"></a>4,0 |
| <a id="p100241"></a>Массовая концентрация бензилбутилфталата в молоке, мг/дм3 | <a id="p100242"></a>- | <a id="p100243"></a>0,2 | <a id="p100244"></a>0,4 | <a id="p100245"></a>1,0 | <a id="p100246"></a>2,0 | <a id="p100247"></a>4,0 |
| <a id="p100248"></a>Массовая концентрация ди(2-этилгексил)фталата в молоке, мг/дм3 | <a id="p100249"></a>0,1 | <a id="p100250"></a>0,2 | <a id="p100251"></a>0,4 | <a id="p100252"></a>1,0 | <a id="p100253"></a>2,0 | <a id="p100254"></a>4,0 |


<a id="p100255"></a>9.4.3. В вакуумную стеклянную пробирку вместимостью 6 см3 переносят 1,5 см3 каждого градуировочного раствора определяемых фталатов, добавляют 3,6 см3 смеси метанол-гексан-изопропанол (1,5:2,0:0,1), закрывают пробкой, интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 2 000 оборотов в минуту. После расслоения жидкостей верхний слой (экстракт 1) переносят в новую вакуумную пробирку. Проводят повторную экстракцию молока, добавляя к нижнему слою 3,6 см3 смеси метанол-гексан-изопропанол (1,5:2:0,1), интенсивно перемешивая и центрифугируя смесь в течение 10 мин. Отбирают верхний слой (экстракт 2). Объединенный экстракт высушивают в токе воздуха, сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила, очищают от молочного жира, для чего добавляют в пробирку 1 см3 гексана, закрывают пробкой, тщательно перемешивают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей гексановый (верхний) слой удаляют, а ацетонитрильный (нижний) слой фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц типа "Луер", в стеклянную виалу и аликвотную часть (20 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях хроматографирования.

##### <a id="p100256"></a>9.4.4 Условия хроматографирования:

<a id="p100257"></a>колонка 2,1 мм x 150 мм, заполненная сорбентом C18;
<a id="p100258"></a>подвижная фаза для анализа диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата - смесь ацетонитрила и воды в градиентном режиме: увеличение ацетонитрила с 37 до 40% от 0 до 1 мин, увеличение ацетонитрила с 40 до 75% от 1 до 3 мин, уменьшение ацетонитрила с 75 до 50% от 3 до 4 мин, увеличение ацетонитрила с 50 до 90% от 4 до 6 мин, уменьшение ацетонитрила с 90 до 37% от 6 до 10 мин;
<a id="p100259"></a>подвижная фаза для анализа ди(2-этилгексил)фталата - смесь ацетонитрила и воды в соотношении 85:15;


| <a id="p100260"></a>скорость движения элюента | <a id="p100261"></a>1,0 см3/мин; |
| --- | --- |
| <a id="p100262"></a>температура термостата колонки | <a id="p100263"></a>30 °C; |
| <a id="p100264"></a>ультрафиолетовый детектор: |  |
| <a id="p100265"></a>длина волны | <a id="p100266"></a>198 нм. |



##### <a id="p100267"></a>9.4.5 Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:


<a id="p100268"></a> $K = \frac{\sum^{n} i = 1 \frac{C_{i}}{S_{i}}}{n} ,$ где

<a id="p100269"></a>Ci - массовые концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100270"></a>Si - среднее значение трех измерений площади пика диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата i-й концентрации, расхождение между минимальным и максимальным значением из которых не должно превышать 4% относительно среднего значения Si, единицы оптической плотности (е.о.п.);
<a id="p100271"></a>n - количество градуировочных растворов.

##### <a id="p100272"></a>9.4.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100273"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал в анализируемой серии измерений. Образцами для контроля стабильности являются градуировочные растворы, выбранные таким образом, чтобы массовая концентрация концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона построения градуировочной характеристики. Градуировочная характеристики признается стабильной при выполнении условия:

<a id="p100274"></a>|Cm - C| <= 0,10·C, где

<a id="p100275"></a>C - заданная массовая концентрация диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в градуировочном растворе;
<a id="p100276"></a>Cm - результат измерения массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в образце для градуировки.
<a id="p100277"></a>При невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики эксперимент повторяют с другим градуировочным раствором. При повторном невыполнении условия стабильности градуировочной характеристики выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики.


## 10. <a id="p100278"></a>Выполнение измерений



#### <a id="p100279"></a>10.1 Отбор проб


<a id="p100280"></a>Отбор проб молока осуществляют в соответствии с требованиями [ГОСТ 3622-68](https://bukva.ai/docs/gost-3622-68). Отобранные образцы упаковывают в стеклянные банки с притертыми крышками. Срок хранения проб до 3 суток при температуре 4 °C, более 3 суток - при температуре -15 °C.


#### <a id="p100281"></a>10.2 Порядок выполнения измерений


<a id="p100282"></a>10.2.1. Выполняют два параллельных измерения массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в пробе молока. В стеклянную вакуумную пробирку вместимостью 6 см3 добавляют 1,5 см3 анализируемого молока, добавляют 3,6 см3 смеси растворителей (метанол, гексан и изопропанол в объемном отношении 1,5:2,0:0,1), закрывают пробкой, интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 2 000 оборотов в минуту. После расслоения жидкостей верхний слой (экстракт 1) переносят в новую стеклянную пробирку. Нижний слой повторно экстрагируют: снова добавляют 3,6 см3 смеси растворителей (метанол, гексан и изопропанол в объемном отношении 1,5:2,0:0,1), закрывают пробкой, интенсивно перемешивают в течение 5 мин. Содержимое пробирки центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 2 000 оборотов в минуту. После расслоения жидкостей отбирают верхний слой (экстракт 2). Экстракты объединяют и высушивают в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и очищают от молочного жира, для чего добавляют в пробирку 1 см3 гексана, закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 1 мин, центрифугируют 10 мин. После расслоения жидкостей гексановый (верхний) слой удаляют, а ацетонитрильный (нижний) слой фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц типа "Луер", в стеклянную виалу. Аликвотную часть (20 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.4.4](#p100256).
<a id="p100283"></a>10.2.2. Выполняют измерение фонового содержания фталатов в объеме экстрагента, взятого на анализ. С этой целью 7,2 см3 смеси растворителей (метанол, гексан и изопропанол в объемном отношении 1,5:2,0:0,1), используемой для двойной экстракции фталатов из молока, переносят в стеклянную пробирку вместимостью 6 см3, высушивают в токе воздуха, сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила. Раствор фильтруют через капроновый фильтр, используя медицинский шприц типа "Луер", в стеклянную виалу и аликвотную часть (20 мм3) анализируют на жидкостном хроматографе в условиях, указанных в [п. 9.4.4](#p100256). Измерение холостой пробы экстрагента выполняют при анализе каждой серии образцов молока.
<a id="p100284"></a>10.2.3. Идентификацию диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата проводят путем сравнения времен удерживания хроматографических пиков в анализируемой пробе и в растворах для идентификации ди(2-этилгексил)фталата, приготовленных по [пп. 9.2.7](#p100193) - [9.2.11](#p100197).


## 11. <a id="p100285"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100286"></a>11.1. Массовые концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в молоке (мг/дм3) вычисляют по формуле:

<a id="p100287"></a>Ci = (Si - Sхол)·K, где

<a id="p100288"></a>Ci - массовые концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в анализируемой пробе, мг/дм3;
<a id="p100289"></a>Si - площадь пика диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в анализируемой пробе, е.о.п.;
<a id="p100290"></a>Sхол - площадь пика диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в холостой пробе, е.о.п.;
<a id="p100291"></a>K - градуировочный коэффициент.
<a id="p100292"></a>11.2. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости C1, C2 (параллельных определений), для которых выполняется условие:

<a id="p100293"></a> $|C_{1} - C_{2}| \leq 0,01 \cdot r \cdot \frac{C_{1} + C_{2}}{2}$ , где (1)

<a id="p100294"></a>r - предел повторяемости. Значения предела повторяемости приведены в [табл. 3](#p100296).

<a id="p100295"></a>Таблица 3

<a id="p100296"></a>Значения пределов повторяемости, воспроизводимости
и критического диапазона при доверительной
вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="18%"><col width="27%"><col width="29%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100297"></a>Наименование определяемого компонента, диапазон измерений, мг/дм3</td><td><a id="p100298"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости), r, %</td><td><a id="p100299"></a>Критический диапазон (относительное значение допускаемого расхождения между наибольшим и наименьшим четырех результатов измерений, полученных в одной лаборатории в условиях повторяемости), CR0,95(4), %</td><td><a id="p100300"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100301"></a>Диметилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100302"></a>от 0,1 до 4 вкл.</td><td><a id="p100303"></a>45</td><td><a id="p100304"></a>58</td><td><a id="p100305"></a>55</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100306"></a>Диэтилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100307"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100308"></a>39</td><td><a id="p100309"></a>50</td><td><a id="p100310"></a>49</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100311"></a>Дибутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100312"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100313"></a>42</td><td><a id="p100314"></a>54</td><td><a id="p100315"></a>50</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100316"></a>Бензилбутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100317"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100318"></a>31</td><td><a id="p100319"></a>40</td><td><a id="p100320"></a>50</td></tr>
<tr><td colspan="4"><a id="p100321"></a>Ди(2-этилгексил)фталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>от 0,1 до 4 вкл.</td><td><a id="p100323"></a>25</td><td><a id="p100324"></a>32</td><td><a id="p100325"></a>43</td></tr>
</table>


<a id="p100326"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100293) получают дополнительно еще два результата измерений. За результат измерений принимают среднее арифметическое четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется условие:

<a id="p100327"></a> $|C_{max,4} - C_{min,4}| \leq 0,01 \cdot CR_{0,95}(4) \cdot \frac{C_{1} + C_{2} + C_{3} + C_{4}}{4}$ , где (2)

<a id="p100328"></a>CR0,95(4) - критический диапазон. Значения критического диапазона приведены в [табл. 3](#p100296). При невыполнении [условия (2)](#p100327) в качестве окончательного результата измерений принимают медиану четырех результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (параллельных определений). Дополнительно выявляют и устраняют причины, приводящие к невыполнению [условия (1)](#p100293).
<a id="p100329"></a>11.3. Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

<a id="p100330"></a> $|\overline{C_{1}} - \overline{C_{2}}| \leq 0,01 \cdot R \cdot \frac{\overline{C_{1}} + \overline{C_{2}}}{2}$ , где (3)

<a id="p100331"></a> $\overline{C_{1}}$ и $\overline{C_{2}}$ - результаты измерений массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата, полученные в разных лабораториях - средние арифметические двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, для которых выполняется [условие (1)](#p100293).
<a id="p100332"></a>При выполнении [условия (3)](#p100330) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в [табл. 3](#p100296). При невыполнении [условия (3)](#p100330) могут быть проведены процедуры проверки приемлемости согласно [раздела 5](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100126) ГОСТ Р ИСО 5725-6.


## 12. <a id="p100333"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100334"></a>Результат измерений представляют в виде $(\overline{C} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3}$ , где
<a id="p100335"></a> $\overline{C}$ - результат измерений, мг/дм3;
<a id="p100336"></a> $\Delta$ - характеристика погрешности, мг/дм3 при P = 0,95;
<a id="p100337"></a>значение $\Delta$ рассчитывают по формуле: $\Delta = \frac{\delta \cdot C}{100}$ , где значение $\delta$ приведено в [табл. 1](#p100080).


## 13. <a id="p100338"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100339"></a>Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) и [РМГ 76-2004](https://bukva.ai/docs/rmg-76-2004).
<a id="p100340"></a>Периодичность получения результатов контрольных процедур и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.


#### <a id="p100341"></a>13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений

с использованием метода добавок

<a id="p100342"></a>Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
<a id="p100343"></a>Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

<a id="p100344"></a> $\text{К}_{\text{к}} = |\overline{C}' - \overline{C} - C_{\text{д}}|$ , где

<a id="p100345"></a> $\overline{C}'$ - результат измерений массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100293);
<a id="p100346"></a> $\overline{C}$ - результат измерений массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми удовлетворяет [условию (1)](#p100293).
<a id="p100347"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100348"></a> $\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},C_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}^{2} + \Delta_{\text{л},C_{\text{ср}}}^{2}}$ , где

<a id="p100349"></a> $\Delta_{\text{л},C_{\text{с}}\prime_{\text{р}}}$ , $\Delta_{\text{л},C_{\text{ср}}}$ - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
<a id="p100350"></a>*Примечание.* Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: $\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$ с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

<a id="p100351"></a>Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100352"></a>Кк <= К (4)

<a id="p100353"></a>При невыполнении [условия (4)](#p100352) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении [условия (4)](#p100352) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100354"></a>13.2 Алгоритм проведения контрольной процедуры

при контроле внутрилабораторной прецизионности

<a id="p100355"></a>Образцами для контроля внутрилабораторной прецизионности являются пробы исследуемого молока (рабочие пробы).
<a id="p100356"></a>При реализации контрольной процедуры получают два результата контрольных измерений (первичного $\overline{C_{1}}$ и повторного $\overline{C_{2}}$ ) массовой концентрации диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата в условиях внутрилабораторной прецизионности.
<a id="p100357"></a>Результат контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении следующего условия:

<a id="p100358"></a> $\frac{|\overline{C_{1}} - \overline{C_{2}}|}{(\overline{C_{1}} + \overline{C_{2}})2} \cdot 100\% \leq R_{\text{л}}$ (5)

<a id="p100359"></a>Значение предела внутрилабораторной прецизионности Rл приведено в [табл. 4](#p100361).

<a id="p100360"></a>Таблица 4

<a id="p100361"></a>Значение предела внутрилабораторной прецизионности
при доверительной вероятности P = 0,95


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="75%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100362"></a>Диапазон измерений, мг/дм3</td><td><a id="p100363"></a>Предел внутрилабораторной прецизионности (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности), Rл, %</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100364"></a>Диметилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100365"></a>от 0,1 до 4 вкл.</td><td><a id="p100366"></a>50</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100367"></a>Диэтилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100368"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100369"></a>43</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100370"></a>Дибутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100371"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100372"></a>46</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100373"></a>Бензилбутилфталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100374"></a>от 0,2 до 4 вкл.</td><td><a id="p100375"></a>34</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100376"></a>Ди(2-этилгексил)фталат</td></tr>
<tr><td><a id="p100377"></a>от 0,1 до 4 вкл.</td><td><a id="p100378"></a>35</td></tr>
</table>


<a id="p100379"></a>При невыполнении [условия (3)](#p100330) процедуру повторяют. При повторном превышении предела внутрилабораторной прецизионности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.



<a id="p100380"></a>

---