---
title: "\"МУК 4.1.3122-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3122-13"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3122-13"
---

## "МУК 4.1.3122-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3122-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 30.10.2013)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Вр.и.о. руководителя<br>
Федеральной службы<br>
по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главного государственного<br>
санитарного врача<br>
Российской Федерации<br>
**А.Ю.ПОПОВА**

</div>

30 октября 2013 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ХЛОРОТАЛОНИЛА**
**В ПЕРСИКАХ, ХЛОРОТАЛОНИЛА И ЕГО МЕТАБОЛИТА**
**4-ГИДРОКСИ-2,5,6-ТРИХЛОРИЗОФТАЛОНИТРИЛА (SDS-3701)**
**В СЕЛЬДЕРЕЕ (КОРЕНЬ) МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3122-13**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Т.В. Юдина, М.В. Ларькина, С.К. Рогачева).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (Протокол от 29 октября 2013 г. N 3).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены вр.и.о. руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю. Поповой 30 октября 2013 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0172.11.06.13 от 11.06.2013.
<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций хлороталонила в персиках, хлороталонила и его метаболита 4-гидрокси-2,5,6-трихлоризофталонитрила (SDS-3701) в сельдерее (корень) в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИСО: хлороталонил.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: тетрахлороизофталонитрил.
<a id="p100014"></a>Структурная формула:

<a id="p100015"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100016"></a>Эмпирическая формула: $C_{8}Cl_{4}N_{2}$ .<br>
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 265,9.

</div>

<a id="p100018"></a>Кристаллическое вещество без запаха, белого цвета. Температура плавления 252,1 °C. Давление паров при 25 °C: 0,076 мПа (25 °C). Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 25 °C): ксилол - 80; циклогексан, диметилформамид - 30; ацетон - 20; керосин - < 10; вода - 0,81. Является термически и химически стойким соединением, стабилен в кислых и слабощелочных растворах, слабо гидролизуется при pH > 9.
<a id="p100019"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100020"></a>Острая пероральная токсичность $(LD_{50})$ для крыс > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность $(LD_{50})$ для кроликов > 10000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность $(LD_{50})$ для крыс > 4,7 мг/дм3 (4 ч).
<a id="p100021"></a>Область применения препарата
<a id="p100022"></a>Хлороталонил - контактный фунгицид защитного действия, препятствует прорастанию спор и конидий, неспецифично связывая тиольные группы аминокислот, протеинов и пептидов, нарушая функции гликолитических и дыхательных ферментов и клеток.
<a id="p100023"></a>Метаболит хлороталонила SDS-3701 (R182281) - 4-гидрокси-2,5,6-трихлороизофталонитрил является основным метаболитом хлороталонила в растениях и организме животных. По физико-химическим свойствам близок к основному веществу, но отличается большей полярностью и меньшей стойкостью.
<a id="p100024"></a>Структурная формула:

<a id="p100025"></a> ![рис. 2](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_1.png) 

<a id="p100026"></a>Эмпирическая формула: $C_{8}Cl_{3}N_{2}OH$ .

<div align="center">

<a id="p100027"></a>Молекулярная масса: 247,4.

</div>



## 1. <a id="p100028"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100029"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="center">

<a id="p100030"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100031"></a>Метрологические параметры


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="14%"><col width="13%"><col width="14%"><col width="15%"><col width="13%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100032"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100033"></a>Диапазон определяемых концентраций (мг/кг)</td><td><a id="p100034"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности),<br>%, P = 0,95</td><td><a id="p100035"></a>Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости) $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100036"></a>Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости) $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100037"></a>Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, %</td><td><a id="p100038"></a>Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях) R, %</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100039"></a>Хлороталонил</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>Персики</td><td><a id="p100041"></a>от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td><a id="p100042"></a>50</td><td><a id="p100043"></a>4,3</td><td><a id="p100044"></a>6,0</td><td><a id="p100045"></a>12</td><td><a id="p100046"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>Корень сельдерея</td><td><a id="p100048"></a>от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td><a id="p100049"></a>50</td><td><a id="p100050"></a>4,7</td><td><a id="p100051"></a>6,6</td><td><a id="p100052"></a>13</td><td><a id="p100053"></a>19</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100054"></a>Метаболит SDS-3701 (R182281)</td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a>Корень сельдерея</td><td><a id="p100056"></a>от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td><a id="p100057"></a>50</td><td><a id="p100058"></a>4,5</td><td><a id="p100059"></a>6,3</td><td><a id="p100060"></a>13</td><td><a id="p100061"></a>19</td></tr>
</table>


<a id="p100062"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100063"></a>Таблица 2


<table>
<colgroup><col width="19%"><col width="17%"><col width="18%"><col width="14%"><col width="15%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100064"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100065"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>предел обнаружения, мг/кг</td><td><a id="p100067"></a>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100068"></a>полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100069"></a>стандартное отклонение, %</td><td><a id="p100070"></a>доверительный интервал среднего результата +/-, %</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100071"></a>Хлороталонил</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Персики</td><td><a id="p100073"></a>0,01</td><td><a id="p100074"></a>0,01 - 0,1</td><td><a id="p100075"></a>92,93</td><td><a id="p100076"></a>4,5</td><td><a id="p100077"></a>2,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Корень сельдерея</td><td><a id="p100079"></a>0,01</td><td><a id="p100080"></a>0,01 - 0,1</td><td><a id="p100081"></a>86,12</td><td><a id="p100082"></a>4,5</td><td><a id="p100083"></a>2,4</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100084"></a>Метаболит SDS-3701 (R182281)</td></tr>
<tr><td><a id="p100085"></a>Корень сельдерея</td><td><a id="p100086"></a>0,01</td><td><a id="p100087"></a>0,01 - 0,1</td><td><a id="p100088"></a>87,50</td><td><a id="p100089"></a>4,3</td><td><a id="p100090"></a>2,3</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100091"></a>Метод измерений


<a id="p100092"></a>Метод основан на определении хлороталонила и его метаболита SDS-3701 (R182281) методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов (ЭЗД) после их экстракции из объектов анализа органическим растворителем, очистке экстракта от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, далее на колонке с флорисилом. Газохроматографическому измерению метаболита предшествует стадия дериватизации вещества в метиловый эфир. Обработка хроматограмм методом абсолютной калибровки.


## 3. <a id="p100093"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100094"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100095"></a>Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану $5 \cdot 10^{- 14}\text{г}/\text{с}$ и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой |  |
| --- | --- |
| <a id="p100096"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5 - 790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 +/- 2,5) мм рт. ст. | <a id="p100097"></a>ТУ 2504-1799-75 |
| <a id="p100098"></a>Весы аналитические с пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0,001 г | <a id="p100099"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100100"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,01 г | <a id="p100101"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100102"></a>Колбы мерные 2-100-2 вместимостью 100 см3 | <a id="p100103"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100104"></a>Меры массы | <a id="p100105"></a>ГОСТ OIML R 111-1-09 |
| <a id="p100106"></a>Микропипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1 см3 | <a id="p100107"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100108"></a>Микрошприц вместимостью 10 мм3 |  |
| <a id="p100109"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности<br>вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 | <a id="p100110"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100111"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см3 | <a id="p100112"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100113"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100114"></a>3.2. Реактивы



| <a id="p100115"></a>Хлороталонил, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,1% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100116"></a>Метаболит SDS-3701 (R182281),<br>аналитический стандарт с содержанием<br>основного компонента 100% |  |
| <a id="p100117"></a>Азот газообразный нулевой (99,999%), в<br>баллонах | <a id="p100118"></a>ТУ 6-21-39-96 |
| <a id="p100119"></a>Ацетон, ос.ч. | <a id="p100120"></a>ГОСТ 2603-79 |
| <a id="p100121"></a>Ацетонитрил, ос.ч. | <a id="p100122"></a>ТУ 6-09-14-2167-84 |
| <a id="p100123"></a>Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистиллированная) | <a id="p100124"></a>[ГОСТ Р 52501-05](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100125"></a>н-Гексан (гексан), х.ч. | <a id="p100126"></a>ТУ 6-09-06-657-84 |
| <a id="p100127"></a>Калия гидроокись (гидроксид калия), х.ч. | <a id="p100128"></a>[ГОСТ 24363-80](https://bukva.ai/docs/gost-24363-80) |
| <a id="p100129"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч. | <a id="p100130"></a>ГОСТ 20490-75 |
| <a id="p100131"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч. | <a id="p100132"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100133"></a>Кальций хлористый (хлорид кальция), насыщенный водный раствор | <a id="p100134"></a>[ГОСТ 450-77](https://bukva.ai/docs/gost-450-77) |
| <a id="p100135"></a>Кислота серная концентрированная, х.ч. | <a id="p100136"></a>ГОСТ 4204-77 |
| <a id="p100137"></a>Кислота соляная (хлороводородная), х.ч. | <a id="p100138"></a>ГОСТ 3118-77 |
| <a id="p100139"></a>Метилен хлористый (дихлорметан), х.ч. | <a id="p100140"></a>[ГОСТ 12794](https://bukva.ai/docs/standart-gost-12794-80) |
| <a id="p100141"></a>Метиламин гидрохлорид, ч. | <a id="p100142"></a>ТУ 6-09-3755-74 |
| <a id="p100143"></a>Мочевина, ч.д.а. | <a id="p100144"></a>[ГОСТ 6691-77](https://bukva.ai/docs/gost-6691-77) |
| <a id="p100145"></a>Натрий сернокислый (сульфат натрия) безводный, х.ч. | <a id="p100146"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100147"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. | <a id="p100148"></a>ГОСТ 83-79 |
| <a id="p100149"></a>Натрий хлористый (хлорид натрия), х.ч. | <a id="p100150"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100151"></a>Натрий азотистокислый (нитрит натрия), х.ч. | <a id="p100152"></a>ГОСТ 4197-74 |
| <a id="p100153"></a>Пропанол-1 (н-пропанол), х.ч. | <a id="p100154"></a>ТУ 6-09-4344-77 |
| <a id="p100155"></a>Силикагель для колоночной хроматографии (0,200 - 0,500 мм, 40 А) |  |
| <a id="p100156"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора) | <a id="p100157"></a>ТУ 6-09-7173-85 |
| <a id="p100158"></a>Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат), х.ч. | <a id="p100159"></a>[ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) |
| <a id="p100160"></a>Эфир диэтиловый (этиловый эфир), ч.д.а. | <a id="p100161"></a>ТУ 2600-001-43852015-02 |


<a id="p100162"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.


### <a id="p100163"></a>3.3. Вспомогательные устройства, материалы



| <a id="p100164"></a>Аппарат для встряхивания | <a id="p100165"></a>ТУ 64-1-2851-78 |
| --- | --- |
| <a id="p100166"></a>Баня водяная |  |
| <a id="p100167"></a>Баня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц |  |
| <a id="p100168"></a>Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90% | <a id="p100169"></a>ТУ 25-11-1645-84 |
| <a id="p100170"></a>Бумажные фильтры средней и высокой плотности | <a id="p100171"></a>ТУ 2642-001-05015242-07 |
| <a id="p100172"></a>Бумага индикаторная универсальная, pH 1 - 10 | <a id="p100173"></a>ТУ 6-09-118189 |
| <a id="p100174"></a>Воронка Бюхнера | <a id="p100175"></a>ГОСТ 9147-80 |
| <a id="p100176"></a>Воронки делительные вместимостью 250 см3 | <a id="p100177"></a>[ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100178"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм | <a id="p100179"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100180"></a>Груша резиновая | <a id="p100181"></a>ТУ 9398-005-0576-9082-03 |
| <a id="p100182"></a>Гомогенизатор бытовой<br>Колба Бунзена | <a id="p100183"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100184"></a>Колбы плоскодонные вместимостью 100, 250, 400 - 500 см3 | <a id="p100185"></a>[ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100186"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 100, 150 и 250 см3 (концентратор) | <a id="p100187"></a>[ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100188"></a>Колонка стеклянная для препаративной хроматографии длиной 25 см, внутренним диаметром 10 - 12 мм |  |
| <a id="p100189"></a>Мешалка магнитная |  |
| <a id="p100190"></a>Насос водоструйный вакуумный | <a id="p100191"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100192"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 |  |
| <a id="p100193"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар |  |
| <a id="p100194"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью 100, 150 и 250 см3 | <a id="p100195"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100196"></a>Стекловата |  |
| <a id="p100197"></a>Стеклянные палочки |  |
| <a id="p100198"></a>Установка для перегонки растворителей |  |
| <a id="p100199"></a>Флорисил, для колоночной хроматографии |  |
| <a id="p100200"></a>Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 50% - фенилполисилоксана, 50% - диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм) |  |


<div align="center">

<a id="p100201"></a>*Примечание.* Допускается применение вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

</div>



## 4. <a id="p100202"></a>Требования безопасности


<a id="p100203"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100204"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать нормы, установленные ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100205"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.


## 5. <a id="p100206"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100207"></a>К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100346).


## 6. <a id="p100208"></a>Условия измерений


<a id="p100209"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100210"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100211"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100212"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100213"></a>Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), получение N-нитрозо-N-метилмочевины (при необходимости), раствора диазометана, приготовление растворов и градуировочных растворов, растворов внесения, установление градуировочных характеристик, приготовление смесей растворителей для экстракции и очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с флорисилом, проверка хроматографического поведения хлороталонила и его метаболита на ней.


### <a id="p100214"></a>7.1. Очистка органических растворителей



##### <a id="p100215"></a>7.1.1 Ацетон


<a id="p100216"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством марганцовокислого калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

<a id="p100217"></a>7.1.2. н-Гексан

<div align="center">

<a id="p100218"></a>Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

</div>



##### <a id="p100219"></a>7.1.3 Этилацетат


<a id="p100220"></a>7.1.3.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%. Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.
<a id="p100221"></a>7.1.3.2. Очистка растворителя. Этилацетат промывают последовательно 5%-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.


##### <a id="p100222"></a>7.1.4 Ацетонитрил


<a id="p100223"></a>Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют; непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.


### <a id="p100224"></a>7.2. Получение N-нитрозо-N-метилмочевины


<div align="center">

<a id="p100225"></a>В отсутствии готового препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.<br>
<a id="p100226"></a>Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!<br>
<a id="p100227"></a>В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см3 воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим хлорид натрия, до 0 °C и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см3 концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм3, охлаждаемый снаружи смесью льда с хлоридом натрия. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.<br>
<a id="p100228"></a>*Примечание.* Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.

</div>



### <a id="p100229"></a>7.3. Получение раствора диазометана


<a id="p100230"></a>Внимание! Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!
<a id="p100231"></a>В коническую колбу на 100 см3 вносят 20 см3 40%-го раствора гидроксида калия и 50 см3 диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2 - 5 °C. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоде 10 мин. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 - 15 гранул гидроксида калия и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5 - 3,0 ч для осушения раствора.
<a id="p100232"></a>Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1 - 2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!


### <a id="p100233"></a>7.4. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5% (5%-й раствор)


<a id="p100234"></a>Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.


### <a id="p100235"></a>7.5. Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3


<a id="p100236"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 300 - 400 см3 деионизованной воды, помещают 8,3 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.


#### <a id="p100237"></a>7.6 Приготовление раствора серной кислоты с концентрацией

<div align="center">

0,5 моль/дм3 (0,5 М раствор)

</div>


<a id="p100238"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 50 - 60 см3 бидистиллированной воды, вносят 49 г концентрированной серной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.


### <a id="p100239"></a>7.7. Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40% (40%-й раствор)


<div align="center">

<a id="p100240"></a>В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают (20 +/- 0,1) г гидроксида калия, растворяют в 25 - 30 см3 дистиллированной воды, доводят водой до метки. Раствор хранят в емкости из полипропилена не более 1 месяца.

</div>



### <a id="p100241"></a>7.8. Приготовление градуировочных растворов хлороталонила и его метаболита SDS-3701 (R182281)


<a id="p100242"></a>7.8.1. Исходный раствор хлороталонила для градуировки (концентрация 500 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,05 г хлороталонила, растворяют в 50 - 70 см3 ацетона, доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100243"></a>7.8.2. Раствор N 1 хлороталонила для градуировки и внесения (концентрация 5,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора хлороталонила для градуировки с концентрацией 500 мкг/см3 [(п. 7.8.1)](#p100242), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают.
<a id="p100244"></a>Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.
<a id="p100245"></a>7.8.3. Рабочие растворы N 2 - 5 хлороталонила для градуировки, серия 1 (концентрация 0,05 - 0,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 4,0 и 10 см3 раствора N 1 хлороталонила с концентрацией 5,0 мкг/см3 [(п. 7.8.2)](#p100243), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией хлороталонила 0,05; 0,1; 0,2 и 0,5 мкг/см3 соответственно.

<div align="center">

<a id="p100246"></a>Растворы N 2 - 5 готовят непосредственно перед использованием.<br>
<a id="p100247"></a>7.8.4. Исходный раствор метаболита хлороталонила SDS-3701 для градуировки (концентрация 500 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,05 г SDS-3701 (R182281), растворяют в 50 - 70 см3 ацетона, доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

</div>


##### <a id="p100248"></a>7.8.5 Исходный раствор метилового эфира SDS-3701 для градуировки (соответствует концентрации SDS-3701 5 мкг/см3)

<a id="p100249"></a>В круглодонную колбу вместимостью 50 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора вещества с концентрацией 500 мкг/см3 [(п. 7.8.4)](#p100247), растворитель отдувают потоком теплого воздуха, вносят 3 см3 раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Для освобождения от избытка диазометана вносят в колбу 0,1 г силикагеля, выдерживают еще 15 мин. Затем добавляют в колбу 0,1 см3 н-пропанола, отдувают растворитель потоком теплого воздуха (не помещая колбу на подогретую водяную баню) до влажного остатка. Вносят в колбу 1 см3 гексана и вновь отдувают растворитель до влажного остатка (отсутствие запаха эфира).
<a id="p100250"></a>Остаток растворяют в ацетоне, перенося порциями растворителя по 10 - 15 см3 в мерную колбу на 100 см3, доводят объем до метки, перемешивают.
<a id="p100251"></a>Раствор метилового эфира SDS-3701 с концентрацией 5 мкг/см3 хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение месяца.
<a id="p100252"></a>7.8.6. Рабочие растворы N 2 - 5 метилового эфира SDS-3701, серия 2, для градуировки (соответствует концентрации SDS-3701 0,05 - 0,5 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 исходного раствора метилового эфира SDS-3701 (приготовленного по [п. 7.8.5](#p100248)), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией SDS-3701 0,05; 0,1; 0,2 и 0,5 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100253"></a>Растворы хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение 2 недель.
<a id="p100254"></a>7.8.7. Раствор N 1 метаболита хлороталонила SDS-3701 для внесения (концентрация 5,0 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1,0 см3 исходного раствора метаболита хлороталонила для градуировки с концентрацией 500 мкг/см3 [(п. 7.8.4)](#p100247), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают.
<a id="p100255"></a>Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.


### <a id="p100256"></a>7.9. Установление градуировочной характеристики хлороталонила и метаболита SDS-3701


<a id="p100257"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ·с) от концентрации хлороталонила и метаболита SDS-3701 в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки N 2 - 5 (серий 1 и 2).
<a id="p100258"></a>В испаритель газового хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора, приготовленного по [пп. 7.8.3](#p100245) и [7.8.6](#p100252) и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.5](#p100304). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков хлороталонила и метаболита SDS-3701, на основании которых строят градуировочную зависимость.


### <a id="p100259"></a>7.10. Приготовление смесей и растворов для экстракции и очистки экстрактов на колонке


<a id="p100260"></a>7.10.1. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 80 см3 гексана и 20 см3 этилацетата, перемешивают.
<a id="p100261"></a>7.10.2. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 9:1). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 90 см3 гексана и 10 см3 этилацетата, перемешивают.

<div align="center">

<a id="p100262"></a>7.10.3. Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 95:5). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 95 см3 гексана и 5 см3 этилацетата, перемешивают.

</div>



### <a id="p100263"></a>7.11. Подготовка колонки с флорисилом


<a id="p100264"></a>Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10 - 12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г флорисила в 20 см3 гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 20 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2, затем 20 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1 и 20 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 95:5 и 20 см3 гексана, скорость прохождения растворителя 1 - 2 капли в секунду, после чего она готова к работе.


### <a id="p100265"></a>7.12. Проверка хроматографического поведения исследуемых веществ на колонке с флорисилом



##### <a id="p100266"></a>7.12.1 Проверка хроматографического

<div align="center">

поведения хлороталонила

</div>


<a id="p100267"></a>В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 раствора N 1 хлороталонила для градуировки с концентрацией 5,0 мкг/см3 [(п. 7.8.2)](#p100243), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 5 см3 гексана, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 60 с, далее наносят на колонку, подготовленную по [п. 7.11](#p100263). Колбу обмывают дважды этим же растворителем, порциями по 5 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду.
<a id="p100268"></a>Затем колонку промывают 20 см3 гексана со скоростью 1 - 2 капли в секунду, 20 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему), 30 см3 смеси гексан-этилацетат (90:10, по объему). Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см3 гексана, анализируют содержание хлороталонила по [п. 9.5](#p100304).
<a id="p100269"></a>Фракции, содержащие хлороталонил, объединяют и вновь анализируют.
<a id="p100270"></a>Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.


##### <a id="p100271"></a>7.12.2 Проверка хроматографического

поведения метаболита SDS-3701

<a id="p100272"></a>В круглодонную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 исходного раствора метилового эфира SDS-3701 для градуировки и внесения (соответствует концентрации метаболита SDS-3701 5 мкг/см3) [(п. 7.8.5)](#p100248), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °C. Сухой остаток растворяют в 3 см3 гексана, выдерживают на ультразвуковой бане в течение 60 с, далее наносят на колонку, подготовленную по [п. 7.11](#p100263). Колбу обмывают дважды этим же растворителем, порциями по 3 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду.
<a id="p100273"></a>Затем колонку промывают 20 см3 смеси гексан-этилацетат (95:5, по объему), 20 см3 смеси гексан-этилацетат (90:10, по объему), 30 см3 смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в секунду.
<a id="p100274"></a>Фракционно (по 10 см3) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см3 гексана, анализируют содержание метаболита SDS-3701 по [п. 9.5](#p100304).
<a id="p100275"></a>Фракции, содержащие метаболит SDS-3701, объединяют и вновь анализируют.
<a id="p100276"></a>Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.
<a id="p100277"></a>*Примечание.* Проверку хроматографического поведения веществ следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.


## 8. <a id="p100278"></a>Отбор и хранение проб


<div align="center">

<a id="p100279"></a>Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ: [ГОСТ 21833-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-21833-76) "Персики свежие. Технические условия" и "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N [2051-79](https://bukva.ai/docs/2051-79) от 21.08.1979).<br>
<a id="p100280"></a>Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике в темноте не более 7 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °C.<br>
<a id="p100281"></a>Перед анализом образцы измельчают с помощью гомогенизатора.

</div>



## 9. <a id="p100282"></a>Выполнение определения



### <a id="p100283"></a>9.1. Персики


<a id="p100284"></a>Измельченные образцы персиков массой 20 г вносят в коническую колбу на 250 - 300 см3, добавляют 100 см3 ацетонитрила, интенсивно встряхивают вручную в течение 3 мин и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин, затем в течение 3 мин выдерживают на ультразвуковой бане.
<a id="p100285"></a>Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр средней плотности в делительную воронку. В коническую колбу с пробой вносят новые порции экстрагента объемом 80 см3 и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 15 мин, затем на ультразвуковой бане в течение 5 мин, после чего раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Экстракты объединяют в делительной воронке.
<a id="p100286"></a>Объединенный экстракт промывают двумя порциями гексана по 30 см3, отбрасывая гексановую фракцию. Затем экстракт переносят в концентратор и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C до водного остатка (около 5 см3).
<a id="p100287"></a>Добавляют в концентратор 100 см3 дистиллированной воды, перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и раствор переносят в чистую делительную воронку. Экстракцию хлороталонила проводят 40 см3 дихлорметана. После разделения фаз нижний дихлорметановый слой сливают в концентратор через слой безводного сульфата натрия.
<a id="p100288"></a>Процедуру повторяют еще 2 раза, используя по 50 см3 дихлорметана. Объединенные экстракты хлороталонила упаривают досуха при температуре не выше 30 °C. Очищают по [п. 9.3](#p100295).


### <a id="p100289"></a>9.2. Корень сельдерея


<a id="p100290"></a>Навеску измельченного корня сельдерея массой 20 г помещают в колбу объемом 250 см3, добавляют 10 см3 0,5 М раствора серной кислоты, 50 см3 ацетонитрила. Смесь встряхивают на аппарате для встряхивания 30 мин. Экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности в концентратор емкостью 250 см3.
<a id="p100291"></a>Процедуру экстракции повторяют дважды, каждый раз используя 50 см3 ацетонитрила и помещая экстракты в тот же концентратор. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100292"></a>В концентратор добавляют 5%-й раствор натрия углекислого однозамещенного до pH 4 - 5, содержимое перемешивают и переносят в делительную воронку емкостью 250 см3. Концентратор ополаскивают 100 см3 дистиллированной воды, которую сливают в ту же делительную воронку. К содержимому воронки добавляют 10 г хлористого натрия и интенсивно встряхивают ее до растворения реактива.
<a id="p100293"></a>Экстракцию хлороталонила и метаболита SDS-3701 проводят 40 см3 дихлорметана. После разделения фаз нижний дихлорметановый слой сливают в концентратор через слой безводного сульфата натрия.

<div align="center">

<a id="p100294"></a>Процедуру повторяют еще 2 раза, используя по 50 см3 дихлорметана. Объединенные экстракты хлороталонила упаривают досуха при температуре не выше 30 °C. Очищают по п. 9.3.

</div>



### <a id="p100295"></a>9.3. Очистка экстрактов на колонке с флорисилом


<a id="p100296"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.1](#p100283) (персики) или [9.2](#p100289) (корень сельдерея), находящийся в колбе для упаривания, растворяют в 3 см3 гексана, выдерживают на ультразвуковой бане 60 с и наносят на колонку с флорисилом, подготовленную по [п. 7.11](#p100263). Колбу ополаскивают дважды порциями гексана по 3 см3, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1 - 2 капли в секунду. Промывают пробу 20 см3 гексана, 20 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 95:5, элюаты отбрасывают.
<a id="p100297"></a>Хлороталонил элюируют с колонки 20 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см3.
<a id="p100298"></a>При анализе образцов корня сельдерея метаболит SDS-3701 элюируют с колонки 30 см3 смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8:2 со скоростью 1 - 2 капли в секунду, собирая элюат во вторую круглодонную колбу вместимостью 150 см3.
<a id="p100299"></a>Растворы упаривают досуха при температуре не выше 35 °C. Сухой остаток в первой колбе растворяют в 2 см3 гексана, помещают в ультразвуковую баню на 40 - 60 с и анализируют содержание хлороталонила по [п. 9.5](#p100304).

<div align="center">

<a id="p100300"></a>Сухой остаток во второй колбе подвергают дериватизации по п. 9.4.

</div>



### <a id="p100301"></a>9.4. Дериватизация метаболита SDS-3701 (R182281)


<a id="p100302"></a>К сухому остатку, находящемуся во второй колбе (полученному по [п. 9.2](#p100289)), добавляют 3 см3 раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Для освобождения от избытка диазометана вносят в колбу 0,1 г силикагеля, выдерживают еще 15 мин. Затем добавляют в колбу 0,1 см3 н-пропанола, отдувают растворитель потоком теплого воздуха (не помещая колбу на подогретую водяную баню) до влажного остатка. Вносят в колбу 1 см3 гексана и вновь отдувают растворитель (отсутствие запаха эфира).
<a id="p100303"></a>Сухой остаток растворяют в 2 см3 гексана, помещают в ультразвуковую баню на 40 - 60 с и анализируют содержание метаболита хлороталонила по п. 9.5.


### <a id="p100304"></a>9.5. Условия хроматографирования


<a id="p100305"></a>Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором.
<a id="p100306"></a>Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 50% - фенилполисилоксан; 50% - диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
<a id="p100307"></a>    Температура: детектора 320 °C;
<a id="p100308"></a>                 испарителя 250 °C.
<a id="p100309"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 120 °C, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 200 °C, выдержка 4 мин, нагрев колонки со скоростью 25 градусов в минуту до температуры 270 °C.

<div align="center">

<a id="p100310"></a>Газ 1 (азот): давление 75 кПа, 35,974 см/с, поток 1,501 см3/мин.<br>
<a id="p100311"></a>Газ 2 (азот): деление потока 1:3; сброс 6,9 см3/мин.

</div>

<a id="p100312"></a>Хроматографируемый объем: 1 мм3.
<a id="p100313"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,05 - 0,5 нг.
<a id="p100314"></a>Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочные растворы с концентрацией 0,5 мкг/см3, разбавляют ацетоном не более чем в 50 раз.


## 10. <a id="p100315"></a>Обработка результатов анализа



#### <a id="p100316"></a>10.1 Персики


<a id="p100317"></a>Содержание хлороталонила в пробе персиков (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

<a id="p100318"></a> ![CVXm×=](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_2.png) ,

<a id="p100319"></a>где C - концентрация хлороталонила, найденная по градуировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100320"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100321"></a>m - масса анализируемого образца, г.


#### <a id="p100322"></a>10.2 Корень сельдерея


<a id="p100323"></a>Содержание хлороталонила с учетом его метаболита SDS-3701 в пробе корня сельдерея (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

<a id="p100324"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_3.png) ,

<a id="p100325"></a>где А, Б - концентрации хлороталонила и метаболита SDS-3701, найденные по градуировочным графикам в соответствии с величинами площади хроматографических пиков, мкг/см3;
<a id="p100326"></a>K - коэффициент пересчета содержания метаболита SDS-3701 на эквивалент хлороталонила, по соотношению молекулярных масс (равен 1,07);
<a id="p100327"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100328"></a>m - масса анализируемого образца, г.


## 11. <a id="p100329"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100330"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

<a id="p100331"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_4.png) , (1)

<a id="p100332"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100333"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100031), при этом $r = 2,8\sigma_{r}$ .
<a id="p100334"></a>При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100335"></a>Оформление результатов


<a id="p100336"></a>Результат анализа представляют в виде:
<a id="p100337"></a> $(X \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95,
<a id="p100338"></a>где ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_5.png) - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100339"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<div align="center">

<a id="p100340"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_6.png) ,

</div>


<a id="p100341"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100031)).
<a id="p100342"></a>Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100343"></a>"содержание хлороталонила и его метаболита в пробах персиков и корне сельдерея менее 0,01 мг/кг" <*>.

<a id="p100344"></a>

---

<a id="p100345"></a><*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения хлороталонила и его метаболита в пробах персиков и корне сельдерея.


## 13. <a id="p100346"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100347"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

#### <a id="p100348"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100349"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100350"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание веществ в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 0,5 мкг/см3.
<a id="p100351"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемых для контроля градуировочных растворов сохраняется соотношение:

<div align="center">

<a id="p100352"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_7.png) ,

<a id="p100353"></a>где X - концентрация веществ в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

</div>

<a id="p100354"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора хлороталонила или его метаболита, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100355"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100356"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов хлороталонила, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 7.9](#p100256).
<a id="p100357"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100358"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

<div align="center">

<a id="p100359"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<a id="p100360"></a> $C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime}$ ,

</div>


<a id="p100361"></a>где $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100362"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ ,

<div align="center">

<a id="p100363"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

</div>


<a id="p100364"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_8.png) ,

<a id="p100365"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности, [табл. 1](#p100031)), %.
<a id="p100366"></a>Контрольный параметр процедуры $\text{К}_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100367"></a> $\text{К}_{\text{к}} = X\prime - X - C_{\text{д}}$ ,

<div align="center">

<a id="p100368"></a>где ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_9.png) , ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_10.png) , $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100329)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.<br>
<a id="p100369"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100370"></a> $\text{К} = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ .

<a id="p100371"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(\text{К}_{\text{к}})$ с нормативом контроля (К).
<a id="p100372"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<div align="center">

<a id="p100373"></a> $\text{К}_{\text{к}} \leq \text{К}$ , (2)

</div>


<a id="p100374"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100375"></a>При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

#### <a id="p100376"></a>13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

<a id="p100377"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

<a id="p100378"></a> ![формула](https://i.bukva.ai/i0mPrx8m/img_11.png) , (3)

<div align="center">

<a id="p100379"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;<br>
<a id="p100380"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100031)), %.

</div>




<a id="p100381"></a>

---