---
title: "\"МУК 4.1.3101-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3101-13"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3101-13"
---

## "МУК 4.1.3101-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3101-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 08.08.2013)


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

8 августа 2013 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТИФЕНСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3101-13**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов" Минсельхоза России (В.А. Калинин, Е.В. Довгилевич, А.В. Довгилевич, Н.В. Устименко).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. N 1).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 8 августа 2013 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены впервые.

<a id="p100009"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 04.10.2012 N 01.00282-2008/0135.04.10.12.
<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИСО: тифенсульфурон-метил.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-(4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2-илкарбамоилсульфамоил)тиофен-2-карбоновая кислота.
<a id="p100014"></a>Структурная формула:

<a id="p100015"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/AhyFPIx6/img_0.png) 

<a id="p100016"></a>Эмпирическая формула: $C_{12}H_{13}N_{5}O_{6}S_{2}$ .
<a id="p100017"></a>Молекулярная масса: 300,4.
<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние: порошок.
<a id="p100019"></a>Цвет, запах: белое кристаллическое вещество без запаха.
<a id="p100020"></a>Давление паров: $1,7 \times 10^{- 5}\text{мПа}$ (при 25 °C).
<a id="p100021"></a>Коэффициент распределения октанол - вода (20 °C): $K_{ow}logP = 0,20$ (при pH 5), 0,02 (при pH 7).
<a id="p100022"></a>Температура плавления: 176 °C.
<a id="p100023"></a>Растворимость в воде, мг/дм3 (25 °C): 230 при pH 5, 6270 при pH 7.
<a id="p100024"></a>Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °C): хлористый метилен - 27,5; ацетон - 11,9; ацетонитрил - 7,3; метанол и этилацетат - 2,6; этанол - 0,9; ксилол - 0,2; гексан - менее 0,1.
<a id="p100025"></a>Тифенсульфурон-метил стабилен при температуре 55 °C. Подвергается гидролизу при температуре 45 °C: $DT_{50}$ составляет 4,7 ч (pH 3), 38 ч (pH 5), 250 ч (pH 7) и 11 ч (pH 9).
<a id="p100026"></a>Тифенсульфурон-метил кислота с рКа - 4,0 (25 °C).
<a id="p100027"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100028"></a>Тифенсульфурон-метил относится к мало опасным веществам по острой пероральной ( $\text{ЛД}_{50}$ для крыс составляет более 5000 мг/кг) и дермальной ( $\text{ЛД}_{50}$ для кроликов составляет более 2000 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным по ингаляционной токсичности ( $\text{ЛК}_{50}$ для крыс (4 ч) - более 7900 мг/м3 воздуха). Не вызывает покраснения кожи, слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Не проявляет тератогенных и мутагенных свойств.
<a id="p100029"></a>Область применения
<a id="p100030"></a>Тифенсульфурон-метил - гербицид системного действия, проникающий через корни и листья растений и ингибирующий биосинтез изолейцина и валина. Рекомендуется для применения на посевах яровых и озимых зерновых культур (пшеница, ячмень, рожь, овес, тритикале), сои и кукурузы. Хорошо подавляет развитие широколистных сорняков, используется для послевсходовой обработки с нормой расхода 9 - 60 г д.в./га.
<a id="p100031"></a>Тифенсульфурон-метил зарегистрирован в России в смеси с рим-сульфуроном в качестве гербицида для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми и однолетними двудольными сорняками в посевах кукурузы с рекомендуемой нормой расхода по препарату 20 - 25 г/га.
<a id="p100032"></a>В России гигиенические нормативы для семян и масла подсолнечника не установлены.
<a id="p100033"></a>МДУ в импортируемой продукции (мг/кг): семена масличных - 0,05.


### 1. <a id="p100034"></a>Погрешность измерений


<a id="p100035"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<div align="right">

<a id="p100036"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100037"></a>Метрологические параметры для тифенсульфурон-метила


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="20%"><col width="15%"><col width="13%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="18%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100038"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100039"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100040"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $\pm \delta$ , %, P = 0,95</td><td><a id="p100041"></a>Стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100042"></a>Предел повторяемости, r, %</td><td><a id="p100043"></a>Предел воспроизводимости, R, %</td><td><a id="p100044"></a>Норматив оперативного контроля точности, K, мг/кг (P = 0,95, m = 2)</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100045"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100046"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100047"></a>50</td><td><a id="p100048"></a>1,98</td><td><a id="p100049"></a>5,51</td><td><a id="p100050"></a>7,71</td><td><a id="p100051"></a>0,59 x X <a href="#p100072">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100053"></a>25</td><td><a id="p100054"></a>1,93</td><td><a id="p100055"></a>5,37</td><td><a id="p100056"></a>7,51</td><td><a id="p100057"></a>0,30 x X <a href="#p100072">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100058"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100059"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100060"></a>50</td><td><a id="p100061"></a>2,23</td><td><a id="p100062"></a>6,20</td><td><a id="p100063"></a>8,68</td><td><a id="p100064"></a>0,59 x X <a href="#p100072">&lt;*&gt;</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100066"></a>25</td><td><a id="p100067"></a>2,16</td><td><a id="p100068"></a>6,00</td><td><a id="p100069"></a>8,41</td><td><a id="p100070"></a>0,30 x X <a href="#p100072">&lt;*&gt;</a></td></tr>
</table>



<a id="p100071"></a>

---

<a id="p100072"></a><*> X - среднее значение массовой концентрации тифенсульфурон-метила в пробе (мг/кг).

<a id="p100073"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100074"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100075"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,

</div>

доверительный интервал среднего

<div align="center">

результата для тифенсульфурон-метила

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="12%"><col width="16%"><col width="17%"><col width="14%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100076"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100077"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>предел обнаружения, мг/кг</td><td><a id="p100079"></a>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100080"></a>полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100081"></a>стандартное отклонение, S, %</td><td><a id="p100082"></a>доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100083"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100084"></a>0,02</td><td><a id="p100085"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100086"></a>73,96</td><td><a id="p100087"></a>1,46</td><td><a id="p100088"></a>+/- 0,68</td></tr>
<tr><td><a id="p100089"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100090"></a>0,02</td><td><a id="p100091"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100092"></a>82,06</td><td><a id="p100093"></a>1,47</td><td><a id="p100094"></a>+/- 0,69</td></tr>
</table>



### 2. <a id="p100095"></a>Метод измерений


<a id="p100096"></a>Метод основан на определении тифенсульфурон-метила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами и на концентрирующих патронах N 1 и 2.
<a id="p100097"></a>Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100098"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


### 3. <a id="p100099"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100100"></a>3.1. Средства измерений



| <a id="p100101"></a>Весы аналитические класса точности - специальный (I) с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г | <a id="p100102"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| --- | --- |
| <a id="p100103"></a>Весы лабораторные общего назначения класса точности - средний (III) с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г | <a id="p100104"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100105"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 | <a id="p100106"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100107"></a>Микрошприц объемом 100 мм3 со шкалой деления 0,001 см3 и погрешностью менее 1% от номинального объема |  |
| <a id="p100108"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3 | <a id="p100109"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100110"></a>pH-метр/милливольтметр с диапазоном измерения 0...14 pH; +/- 1999 мВ |  |
| <a id="p100111"></a>Хроматографическая система, включающая:<br>- хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °C, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;<br>- компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ |  |
| <a id="p100112"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3 | <a id="p100113"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100114"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100115"></a>3.2. Реактивы



| <a id="p100116"></a>Тифенсульфурон-метил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,6% |  |
| --- | --- |
| <a id="p100117"></a>Ацетон, ос.ч. | <a id="p100118"></a>ТУ 6-09-3513-86 |
| <a id="p100119"></a>Ацетонитрил, ос.ч., УФ-200 нм | <a id="p100120"></a>ТУ 6-09-2167-84 |
| <a id="p100121"></a>Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) | <a id="p100122"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100123"></a>Гелий очищенный | <a id="p100124"></a>ТУ-51-940-80 |
| <a id="p100125"></a>n-Гексан, х.ч. | <a id="p100126"></a>ТУ 6-09-3818-89 |
| <a id="p100127"></a>Калий марганцовокислый, ч.д.а. | <a id="p100128"></a>ГОСТ 20490-75 |
| <a id="p100129"></a>Кальций хлористый, ч. | <a id="p100130"></a>ТУ 6-09-4711-81 |
| <a id="p100131"></a>Кислота ортофосфорная, 85%, ч.д.а. | <a id="p100132"></a>ГОСТ 6552-80 |
| <a id="p100133"></a>Кислота уксусная ледяная | <a id="p100134"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100135"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции с гидрофильным слабокислым сорбентом с постоянной активностью с размером частиц 63 - 200 мкм (C) (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон N 1) | <a id="p100136"></a>ТУ 4215-002-05451931-94 |
| <a id="p100137"></a>Концентрирующие патроны для твердофазной экстракции со слабоосновным сорбентом с размером частиц 63 - 200 мкм, с привитыми аминогруппами (объем - 1 см3, масса сорбента - 0,6 г) (патрон N 2) | <a id="p100138"></a>ТУ 4215-002-05451931-94 |
| <a id="p100139"></a>Натрий сернокислый, безводный, х.ч. | <a id="p100140"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100141"></a>Натрий хлористый, х.ч. | <a id="p100142"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100143"></a>Этилацетат, ч.д.а. | <a id="p100144"></a>[ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) |


<a id="p100145"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100146"></a>3.3. Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100147"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами | <a id="p100148"></a>ГОСТ 25336-82 |
| --- | --- |
| <a id="p100149"></a>Аппарат для встряхивания проб с возвратно-поступательным направлением колебаний, максимальной загрузкой 10 кг, амплитудой колебаний 30 мм и скоростью от 10 до 300 колебаний в минуту |  |
| <a id="p100150"></a>Банки полипропиленовые с крышками для экстракции вместимостью 250 см3 |  |
| <a id="p100151"></a>Ванна ультразвуковая с потребляемой мощностью 140 Вт, рабочей частотой 50 Гц, рабочим объемом 4,5 дм3 |  |
| <a id="p100152"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная | <a id="p100153"></a>[ГОСТ 5556-81](https://bukva.ai/docs/gost-5556-81) |
| <a id="p100154"></a>Воронки делительные на 250 см3 | <a id="p100155"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100156"></a>Воронки лабораторные стеклянные | <a id="p100157"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100158"></a>Испаритель ротационный вакуумный с ручным подъемником, диагональным конденсором и объемом испарительной колбы от 50 до 3000 см3, с изменяемой скоростью вращения штока испарителя от 5 до 240 об./мин, водяной баней с антикоррозионным покрытием объемом 5 дм3 и диапазоном температур от 20 до 100 °C |  |
| <a id="p100159"></a>Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1000 см3 | <a id="p100160"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100161"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4000 см3 ТС | <a id="p100162"></a>ТУ 92-891.029-91 |
| <a id="p100163"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами C18 |  |
| <a id="p100164"></a>Насос диафрагменный, химически стойкий на 100%, с мощностью электропривода 245 Вт, предельным вакуумом 100 мбар/абс., с избыточным давлением 1 бар и скоростью откачки 34 дм3/мин |  |
| <a id="p100165"></a>Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами C8 |  |
| <a id="p100166"></a>Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100 - 500 см3 | <a id="p100167"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100168"></a>Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3 |  |
| <a id="p100169"></a>Фильтры обеззоленные нейтральные, быстро фильтрующие, диаметром 11 см, зольность одного фильтра 0,00072 г | <a id="p100170"></a>ТУ-6-09-1678-86 |
| <a id="p100171"></a>Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм |  |
| <a id="p100172"></a>Центрифуга лабораторная настольная с максимальным рабочим числом оборотов 4000 об./мин, рабочим объемом ротора 200 см3 x 4 ячейки, выбираемый временной диапазон работы от 0 до 100 мин и набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3 |  |
| <a id="p100173"></a>Шприц инъекционный многократного применения объемом 10 см3 | <a id="p100174"></a>[ГОСТ 22967-90](https://bukva.ai/docs/standart-gost-22967-90) |


<a id="p100175"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


### 4. <a id="p100176"></a>Требования безопасности


<a id="p100177"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100178"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать нормы, установленные ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-91.


### 5. <a id="p100179"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100180"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.


### 6. <a id="p100181"></a>Условия измерений


<a id="p100182"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100183"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;
- <a id="p100184"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 7. <a id="p100185"></a>Подготовка к выполнению определений


<a id="p100186"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов N 1 и 2 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах N 1 и 2, установление градуировочной характеристики.


#### <a id="p100187"></a>7.1. Подготовка органических растворителей



##### <a id="p100188"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила


<a id="p100189"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100190"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.


##### <a id="p100191"></a>7.1.2 Приготовление бидистиллированной воды


<a id="p100192"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч.
<a id="p100193"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.


#### <a id="p100194"></a>7.2. Приготовление растворов для проведения анализа



##### <a id="p100195"></a>7.2.1 Приготовление рабочих растворов


<a id="p100196"></a>7.2.1.1. Приготовление 0,1%-го раствора уксусной кислоты в этилацетате. В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 этилацетата, прибавляют 0,1 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят этилацетатом объем в колбе до метки.
<a id="p100197"></a>7.2.1.2. Приготовление 2%-го раствора уксусной кислоты в этилацетате. В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 50 см3 этилацетата, прибавляют 2,0 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят этилацетатом объем в колбе до метки.
<a id="p100198"></a>7.2.1.3. Приготовление 0,1%-го водного раствора ортофосфорной кислоты. В мерную колбу объемом 1000 см3 помещают 500 см3 очищенной воды, прибавляют 1,0 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают и доводят водой объем в колбе до метки.


##### <a id="p100199"></a>7.2.2 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ


<a id="p100200"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и 0,1%-й водный раствор ортофосфорной кислоты.
<a id="p100201"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 см3 помещают 300 см3 ацетонитрила и 600 см3 0,1%-ого водного раствора ортофосфорной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.


##### <a id="p100202"></a>7.2.3 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100203"></a>7.2.3.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией тифенсульфурон-метила 100,0 мкг/см3. Взвешивают 10 мг тифенсульфурон-метила в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике не более 1 месяца.
<a id="p100204"></a>7.2.3.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией тифенсульфурон-метила 10,0 мкг/см3. Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике не более 1 месяца.
<a id="p100205"></a>7.2.3.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией тифенсульфурон-метила 1,0 мкг/см3. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 при перемешивании. Стандартный раствор N 3 используется для приготовления стандартного раствора и установления градуировочной характеристики, хранится в холодильнике не более 10 суток.
<a id="p100206"></a>7.2.3.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией тифенсульфурон-метила 0,5 мкг/см3. Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 при перемешивании. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 10 суток.
<a id="p100207"></a>7.2.3.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией тифенсульфурон-метила 0,2 мкг/см3. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 при перемешивании. Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 10 суток.
<a id="p100208"></a>7.2.3.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией тифенсульфурон-метила 0,1 мкг/см3. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 при перемешивании. Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 10 суток.
<a id="p100209"></a>7.2.3.7. Стандартные растворы тифенсульфурон-метила с концентрацией 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы. Методом последовательного разведения этилацетатом стандартного раствора N 2 готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.


#### <a id="p100210"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100211"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации тифенсульфурон-метила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3.
<a id="p100212"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.3](#p100258). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.


#### <a id="p100213"></a>7.4. Подготовка концентрирующих патронов N 1 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения тифенсульфурон-метила на нем



##### <a id="p100214"></a>7.4.1 Подготовка концентрирующего патрона N 1

<div align="center">

для очистки экстракта

</div>


<a id="p100215"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин (1 - 2 кап./с).
<a id="p100216"></a>Патрон N 1 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100217"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 этилацетата и 5 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100218"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.


##### <a id="p100219"></a>7.4.2 Проверка хроматографического поведения

<div align="center">

тифенсульфурон-метила на концентрирующем патроне N 1

</div>


<a id="p100220"></a>Из стандартного раствора тифенсульфурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 18 см3 гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100221"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и 10 см3 0,1%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100222"></a>Определяют фракции, содержащие тифенсульфурон-метил, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100223"></a>Изучение поведения тифенсульфурон-метила на концентрирующих патронах N 1 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.


#### <a id="p100224"></a>7.5. Подготовка концентрирующего патрона N 2 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения тифенсульфурон-метила на нем



##### <a id="p100225"></a>7.5.1 Подготовка концентрирующего патрона N 2

<div align="center">

для очистки экстракта

</div>


<a id="p100226"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин (1 - 2 кап./с).
<a id="p100227"></a>Патрон N 2 устанавливают на аллонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100228"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 этилацетата. Элюат отбрасывают.

<div align="center">

<a id="p100229"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

</div>



##### <a id="p100230"></a>7.5.2 Проверка хроматографического поведения

<div align="center">

тифенсульфурон-метила на концентрирующем патроне N 2

</div>


<a id="p100231"></a>Из стандартного раствора тифенсульфурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 10 см3 0,1%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100232"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см3 0,1%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате и двумя порциями по 10 см3 2%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100233"></a>Определяют фракции, содержащие тифенсульфурон-метил, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.
<a id="p100234"></a>Изучение поведения тифенсульфурон-метила на концентрирующих патронах N 2 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.


#### <a id="p100235"></a>7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии


<a id="p100236"></a>Хроматографическую колонку с предколонкой устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °C и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин 3 - 4 ч.


### 8. <a id="p100237"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100238"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" от 21.08.79 N 2051-79, а также в соответствии с [ГОСТ 10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб", [ГОСТ 22391-89](https://bukva.ai/docs/gost-22391-89) "Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках", [ГОСТ Р 52465-05](https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-52465-2005) "Масло подсолнечное. ТУ", [ГОСТ Р 52062-03](https://bukva.ai/docs/pravila-gost-r-52062-2003) "Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб".
<a id="p100239"></a>Отобранные пробы семян подсолнечника подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100240"></a>Пробы подсолнечного масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °C не более 10 суток.


### 9. <a id="p100241"></a>Выполнение определения



#### <a id="p100242"></a>9.1. Семена подсолнечника



##### <a id="p100243"></a>9.1.1 Экстракция


<a id="p100244"></a>Образец измельченных (размолотых на лабораторной мельнице) семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3 с 5 г безводного сульфата натрия, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 этилацетата и помещая на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100245"></a>9.1.2 Очистка экстракта перераспределением

<div align="center">

в системе несмешивающихся растворителей

</div>


<a id="p100246"></a>К остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.1.1](#p100243), прибавляют 20 см3 гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, фильтруют раствор в сухую делительную воронку через фильтр "красная лента". Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана по 20 и 10 см3 и объединяют все смывы в делительной воронке, фильтруя их через фильтр "красная лента". Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.


##### <a id="p100247"></a>9.1.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1


<a id="p100248"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.1.2](#p100245), растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 18 см3 гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 5 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и вносят на патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, наносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах N 2.


##### <a id="p100249"></a>9.1.4 Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2


<a id="p100250"></a>Элюат, полученный по [п. 9.1.3](#p100247), вносят на подготовленный патрон N 2. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, вносят на патрон, элюат отбрасывают. Тифенсульфурон-метил элюируют 10 см3 2%-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100251"></a>Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100252"></a>9.2. Масло подсолнечника



##### <a id="p100253"></a>9.2.1 Экстракция и очистка экстракта перераспределением

<div align="center">

в системе несмешивающихся растворителей

</div>


<a id="p100254"></a>Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 20 см3. Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см3. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
<a id="p100255"></a>Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и промывают одной порцией гексана объемом 100 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100256"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.3](#p100247) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 1" и по [п. 9.1.4](#p100249) "Очистка экстракта на концентрирующих патронах N 2".
<a id="p100257"></a>Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.


#### <a id="p100258"></a>9.3. Условия хроматографирования


<a id="p100259"></a>Хроматографическая система, включающая:
- <a id="p100260"></a>хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °C, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;
- <a id="p100261"></a>компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.
<a id="p100262"></a>Колонка хроматографическая стальная длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами C18.
<a id="p100263"></a>Предколонка хроматографическая стальная длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами C8.

<div align="center">

<a id="p100264"></a>Температура колонки: 30 °C.

</div>

<a id="p100265"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1%-й водный раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 1:2.
<a id="p100266"></a>Длина волны: 230 нм.
<a id="p100267"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.

<div align="center">

<a id="p100268"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

</div>



### 10. <a id="p100269"></a>Обработка результатов


<a id="p100270"></a>Содержание тифенсульфурон-метила в пробах рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100271"></a> $X = \frac{S_{\text{пр}} \cdot A \cdot V}{100 \cdot S_{\text{ст}} \cdot m} \cdot P$ ,

</div>


<a id="p100272"></a>где X - содержание тифенсульфурон-метила в пробе, мг/кг;
<a id="p100273"></a> $S_{\text{ст}}$ - высота (площадь) пика стандарта, мм;
<a id="p100274"></a> $S_{\text{пр}}$ - высота (площадь) пика образца, мм;
<a id="p100275"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
<a id="p100276"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100277"></a>m - масса анализируемого образца, г (см3);
<a id="p100278"></a>P - содержание тифенсульфурон-метила в аналитическом стандарте, %.


### 11. <a id="p100279"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100280"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

<a id="p100281"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , (1)

<a id="p100282"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100283"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100037), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100284"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100281) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### 12. <a id="p100285"></a>Оформление результатов


<div align="center">

<a id="p100286"></a>Результат анализа представляют в виде:

</div>


<a id="p100287"></a> $(\overline{X} \pm \Delta),\text{мг}/\text{кг},\text{при вероятности }P = 0,95$ ,

<a id="p100288"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100289"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100290"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ ,

<a id="p100291"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100037)), %.
<a id="p100292"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100293"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,02 мг/кг" <*>.

</div>


<a id="p100294"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100295"></a><*> 0,02 мг/кг - предел обнаружения.

</div>



### 13. <a id="p100296"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100297"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

#### <a id="p100298"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100299"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100300"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики для тифенсульфурон-метила проводят в начале и окончании каждой серии анализов, а также при смене: основных градуировочных растворов N 1 и 2 - каждый месяц, основных градуировочных растворов N 3, 4, 5 и 6 - каждые 10 суток.
<a id="p100301"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание тифенсульфурон-метила в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100302"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<div align="center">

<a id="p100303"></a> $A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq 1,66$ ,

</div>


<a id="p100304"></a>где X - концентрация тифенсульфурон-метила контрольного измерения, мкг/см3;
<a id="p100305"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора тифенсульфурон-метила в смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100306"></a>1,66 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100307"></a>Если величина расхождения (A) превышает 1,66%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов тифенсульфурон-метила, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 7.3](#p100210).
<a id="p100308"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

<div align="center">

<a id="p100309"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

</div>


<a id="p100310"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime}$ ,

<a id="p100311"></a>где $\pm \Delta_{\text{л},X}$ $( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100312"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ ,

<div align="center">

<a id="p100313"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

</div>


<a id="p100314"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ ,

<a id="p100315"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100037)), %.
<a id="p100316"></a>Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100317"></a> $K_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}}$ ,

</div>


<a id="p100318"></a>где $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100279)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки соответственно, мг/кг.
<a id="p100319"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100320"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ .

<a id="p100321"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(K_{\text{к}})$ с нормативом контроля (K).

<div align="center">

<a id="p100322"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

</div>


<a id="p100323"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2)

<a id="p100324"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100325"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100323) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100323) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100326"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100327"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

<a id="p100328"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , (3)

<div align="right">

<a id="p100329"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;

</div>

<a id="p100330"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100037)), %.





<div align="center">

<a id="p100331"></a>Приложение

<a id="p100332"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТИФЕНСУЛЬФУРОН-МЕТИЛА**

</div>

**ИЗ СЕМЯН И МАСЛА ПОДСОЛНЕЧНИКА**

<div align="center">

**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, P = 0,95)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="26%"><col width="27%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100333"></a>Среда</td><td><a id="p100334"></a>Внесено тифенсульфурон-метила, мг/кг</td><td><a id="p100335"></a>Обнаружено тифенсульфурон-метила, мг/кг</td><td><a id="p100336"></a>Полнота определения, %</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100337"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100338"></a>0,02</td><td><a id="p100339"></a>0,0147 +/- 0,0004</td><td><a id="p100340"></a>73,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100341"></a>0,04</td><td><a id="p100342"></a>0,0299 +/- 0,0003</td><td><a id="p100343"></a>74,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100344"></a>0,10</td><td><a id="p100345"></a>0,0750 +/- 0,0011</td><td><a id="p100346"></a>75,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>0,20</td><td><a id="p100348"></a>0,1451 +/- 0,0035</td><td><a id="p100349"></a>72,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100350"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100351"></a>0,02</td><td><a id="p100352"></a>0,0164 +/- 0,0005</td><td><a id="p100353"></a>81,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>0,04</td><td><a id="p100355"></a>0,0328 +/- 0,0006</td><td><a id="p100356"></a>82,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100357"></a>0,10</td><td><a id="p100358"></a>0,0813 +/- 0,0022</td><td><a id="p100359"></a>81,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100360"></a>0,20</td><td><a id="p100361"></a>0,1662 +/- 0,0018</td><td><a id="p100362"></a>83,1</td></tr>
</table>




<a id="p100363"></a>

---