---
title: "\"МУК 4.1.3090-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3090-13"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3090-13"
---

## "МУК 4.1.3090-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3090-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 29.07.2013)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 29 июля 2013 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

29 июля 2013 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ЭТИЛГЕКСИЛОВОГО ЭФИРА МЦПА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ**
**ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.3090-13**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора.
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. N 1).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 29 июля 2013 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 16.01.2013 N 01.00282-2008/0152.16.01.13.
<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,08 - 0,8 мг/куб. м; 0,5 - 5,0 мкг/смыв соответственно.
<a id="p100012"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИСО: 2-этилгексиловый эфир МЦПА.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-этилгексил(4-хлоро-2-метилфенокси)ацетат.
<a id="p100015"></a>Структурная формула:

<a id="p100016"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/AhyFPWbO/img_0.png) 

<a id="p100017"></a>Эмпирическая формула: $C_{17}H_{25}ClO_{3}$ .
<a id="p100018"></a>Молекулярный вес: 312,8.
<a id="p100019"></a>Химически чистый 2-этилгексиловый эфир МЦПА представляет собой бесцветную невязкую жидкость с сильным запахом эфира. Плотность 1,0644 (при 23,5 °C). Температура кипения 220 °C (101,3 кПа). Температура плавления 22 °C. Температура вспышки и воспламенения 159 °C. Давление паров $0,27 \cdot 10^{- 1} - 1,3 \cdot 10^{1}\text{мПа}$ (18 - 45 °C). Растворимость в воде $<1,25 \cdot 10^{- 1}\text{мг}/\text{л}$ (pH 7; 20 °C). Коэффициент распределения н-октан/вода $K_{ow}logP = 6,8$ .
<a id="p100020"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100021"></a>Острая пероральная токсичность $(LD_{50})$ для крыс (самцы, самки) >1300 мг/кг; острая пероральная токсичность $(LD_{50})$ для кроликов 2000 мг/кг.
<a id="p100022"></a>Область применения
<a id="p100023"></a>2-этилгексиловый эфир МЦПА - гербицид класса феноксиуксусных кислот, применяемый для борьбы с сорными растениями в посевах пшеницы, овса, ржи, ячменя, проса, сорго, риса, гороха, картофеля, клевера, в луговых травах, сенокосных угодьях и пастбищах.

1. <a id="p100024"></a>Погрешность измерений

<a id="p100025"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. <a id="p100026"></a>Метод измерений

<a id="p100027"></a>Измерения концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).
<a id="p100028"></a>Концентрирование 2-этилгексилового эфира МЦПА из воздушной среды осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с трубок проводят ацетоном, смыв с кожных покровов - этиловым спиртом.
<a id="p100029"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,20 нг. Средняя полнота извлечения с трубок - 94,35%, поверхности кожи - 95,99%.

<div align="center">

3. <a id="p100030"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства,<br>
реактивы и материалы

</div>



#### <a id="p100031"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100032"></a>Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным
детектором с пределом детектирования по линдану
 $3,5 \times 10^{- 14}\text{г}/\text{с}$ , масс-селективным детектором
и автоматическим пробоотборником, предназначенный
для работы с капиллярными колонками
<a id="p100033"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерения
атмосферного давления 5 - 790 мм рт. ст.
и с пределом допустимой погрешности
(1 +/- 2,5) мм рт. ст.                              ТУ 2504-1799-75
<a id="p100034"></a>Весы лабораторные, аналитические, наибольший
предел взвешивания 110 г, предел допустимой
погрешности +/- 0,2 мг ГОСТ Р 53228-08
<a id="p100035"></a>Колбы мерные 2-100-2, 2-500-5 и 2-1000-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100036"></a>Меры массы ГОСТ OIML R 111-1-09
<a id="p100037"></a>Микрошприц вместимостью 10 куб. мм
<a id="p100038"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности
вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 куб. см [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100039"></a>Пробоотборное устройство 2-канальное с
диапазонами расхода 0,2 - 1,0 и
5,0 - 1,0 куб. дм/мин. и пределом допустимой
погрешности +/- 5 - 7%
<a id="p100040"></a>Термометр лабораторный шкальный, пределы
измерения 0 - 55 °C                                 ТУ 25-2021.003-88
<a id="p100041"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100042"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100043"></a>2-этилгексиловый эфир МЦПА, аналитический
стандарт с содержанием основного компонента 99,7%
<a id="p100044"></a>Азот газообразный (чистота 99,999%), в баллонах     ТУ 6-21-39-96
<a id="p100045"></a>Гелий газообразный в.ч., в баллонах                 ТУ 0271-001-45905715-02
<a id="p100046"></a>Ацетон, ос.ч. ГОСТ 2603-79
<a id="p100047"></a>н-Гексан (гексан), для хроматографии                ТУ 6-09-06-657-84
<a id="p100048"></a>Вода для лабораторного анализа
(бидистиллированная или деионизованная) [ГОСТ Р 52501-05](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005)
<a id="p100049"></a>Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч. ГОСТ 20490-75
<a id="p100050"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ), х.ч.,
прокаленный [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
<a id="p100051"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. ГОСТ 83-79
<a id="p100052"></a>Спирт этиловый (этанол) ректификованный [ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000)
 или ГОСТ 18300-87
<a id="p100053"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.


#### <a id="p100054"></a>3.3 Вспомогательные средства измерений,

устройства, материалы

<a id="p100055"></a>Аппарат для встряхивания                           ТУ 64-1-2851-78
<a id="p100056"></a>Баня водяная                                       ТУ 4622603-75
<a id="p100057"></a>Бязь хлопчатобумажная белая
<a id="p100058"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80
<a id="p100059"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм ГОСТ 25336-82
<a id="p100060"></a>Гигрометр с диапазоном измерений относительной
влажности от 30 до 90%                             ТУ 25-11-1645-84
<a id="p100061"></a>Груша резиновая                                    ТУ 9398-005-0576-9082-03
<a id="p100062"></a>Колба Бунзена ГОСТ 25336-82
<a id="p100063"></a>Колбы конические круглодонные на шлифе
вместимостью 150 куб. см [ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100064"></a>Линейка ГОСТ 427-75
<a id="p100065"></a>Насос водоструйный вакуумный
<a id="p100066"></a>Ножницы [ГОСТ Р 51268-99](https://bukva.ai/docs/gost-r-51268-99)
<a id="p100067"></a>Пинцет медицинский нержавеющий [ГОСТ 21241-89](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89)
<a id="p100068"></a>Стаканы химические с носиком, вместимостью
150 куб. см ГОСТ 25336-82
<a id="p100069"></a>Стекловата
<a id="p100070"></a>Стеклянные емкости вместимостью 100 куб. см
с герметичной металлической крышкой
<a id="p100071"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100072"></a>Ротационный вакуумный испаритель с мембранным
насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар
<a id="p100073"></a>Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные
(длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм),
заполненные пористым полимерным сорбентом
на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксида
(100 мг сорбента во фронтальной секции,
50 мг - в задней), пробоотборные
<a id="p100074"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100075"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических
тарелок не менее 30
<a id="p100076"></a>Хроматографическая, капиллярная, кварцевая
колонка длиной 30 м, внутренним диаметром
0,25 мм, содержащая сорбент:
14% цианпропилфенила, 86% диметилполисилоксана
(толщина пленки сорбента 0,25 мкм)
<a id="p100077"></a>Хроматографическая, капиллярная, кварцевая
колонка длиной 30 м, внутренним диаметром
0,25 мм, содержащая сорбент: 5% фенила, 95%
диметилполисилоксана (толщина пленки
сорбента 0,25 мкм)
<a id="p100078"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. <a id="p100079"></a>Требования безопасности

<a id="p100080"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100081"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать нормы, установленные ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100082"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением" ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. <a id="p100083"></a>Требования к квалификации оператора

<a id="p100084"></a>К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100180).

6. <a id="p100085"></a>Условия измерений

<a id="p100086"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100087"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100088"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. <a id="p100089"></a>Подготовка к выполнению измерений

<a id="p100090"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка пробоотборных трубок и салфеток для отбора проб, отбор проб.


#### <a id="p100091"></a>7.1 Очистка ацетона


<a id="p100092"></a>Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.


#### <a id="p100093"></a>7.2 Приготовление градуировочных растворов

и растворов внесения

<a id="p100094"></a>7.2.1. Исходный раствор 2-этилгексилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация 200 мкг/куб. см).
<a id="p100095"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,02 г 2-этилгексилового эфира МЦПА кислоты, растворяют в 50 - 60 куб. см ацетона, доводят растворителем до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100096"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение месяца.
<a id="p100097"></a>7.2.2. Рабочий раствор N 1 2-этилгексилового эфира МЦПА для внесения и градуировки (концентрация 20,0 мкг/куб. см).
<a id="p100098"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1,0 куб. см исходного градуировочного раствора с концентрацией 200,0 мкг/куб. см [(п. 7.2.1)](#p100094), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 1 с концентрацией 2-этилгексилового эфира МЦПА 20,0 мкг/куб. см.
<a id="p100099"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение месяца.
<a id="p100100"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено".
<a id="p100101"></a>7.2.3. Рабочие растворы N 2 - 5 2-этилгексилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация 0,2 - 2,0 мкг/куб. см).
<a id="p100102"></a>В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают по 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 куб. см раствора N 1 для внесения и градуировки с концентрацией 20 мкг/куб. см [(п. 7.2.2)](#p100097), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают. Получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией 2-этилгексилового эфира МЦПА 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/куб. см соответственно.
<a id="p100103"></a>Растворы хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение 7 дней.


#### <a id="p100104"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики

и условия хроматографирования

<a id="p100105"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ x сек.) от концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.
<a id="p100106"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, представленных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика мВ x с, на основании которых строят градуировочную зависимость.
<a id="p100107"></a>Условия хроматографирования
<a id="p100108"></a>7.3.1. Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану $3,5 \cdot 10^{- 14}\text{г}/\text{с}$ .
<a id="p100109"></a>Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 14% цианпропилфенила, 86% диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
<a id="p100110"></a>Температура: детектора 300 °C;
<a id="p100111"></a>испарителя 270 °C.
<a id="p100112"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 180 °C, выдержка 2 мин., нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 230 °C, выдержка 5 мин., нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °C, выдержка 2 мин.
<a id="p100113"></a>Газ-носитель - азот, поток 1,3 куб. см/мин., средняя линейная скорость: 36 см/с, давление 168,8 кПа.
<a id="p100114"></a>Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.
<a id="p100115"></a>7.3.2. Хроматограф газовый с масс-селективным детектором (метод подтверждения).
<a id="p100116"></a>Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5% фенила, 95% диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).
<a id="p100117"></a>Температура: детектора - 320 °C, квадруполя - 150 °C, источника - 230 °C, переходной камеры - 280 °C.
<a id="p100118"></a>Температура испарителя 270 °C.
<a id="p100119"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура 180 °C, выдержка 2 мин., нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 220 °C, выдержка 2 мин., нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 250 °C, выдержка 4 мин.
<a id="p100120"></a>Газ-носитель - азот, поток 1,0 куб. см/мин., средняя линейная скорость 38 см/с, давление 103,3 кПа.
<a id="p100121"></a>Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.


#### <a id="p100122"></a>7.4 Подготовка салфеток для проведения смыва



##### <a id="p100123"></a>7.4.1 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%

<a id="p100124"></a>Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

##### <a id="p100125"></a>7.4.2 Подготовка салфеток для проведения смыва

<a id="p100126"></a>Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. <a id="p100127"></a>Отбор и хранение проб воздуха

<a id="p100128"></a>Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100129"></a>Воздух с объемным расходом 1 - 2 куб. дм/мин. аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА на уровне предела обнаружения (0,08 мг/куб. м) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 5,0 куб. дм воздуха. Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4 - 6 °C 30 дней.

9. <a id="p100130"></a>Условия проведения смыва

<a id="p100131"></a>Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100132"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 кв. см). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100133"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 куб. см в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100134"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °C 30 дней.

<div align="center">

10. <a id="p100135"></a>Выполнение измерений

</div>



#### <a id="p100136"></a>10.1 Воздух рабочей зоны


<a id="p100137"></a>Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 куб. см, заливают 20 куб. см ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, сорбент и стекловату еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 20 куб. см, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.
<a id="p100138"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3](#p100104).
<a id="p100139"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе.
<a id="p100140"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 2,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более, чем в 50 раз).


#### <a id="p100141"></a>10.2 Смывы с кожных покровов


<a id="p100142"></a>Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 куб. см, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100143"></a>Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2,5 куб. см гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.3](#p100104).
<a id="p100144"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе.
<a id="p100145"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).

11. <a id="p100146"></a>Обработка результатов анализа


#### <a id="p100147"></a>11.1 Воздух рабочей зоны


<a id="p100148"></a>Концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе воздуха (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:

<a id="p100149"></a> $X = \frac{C \cdot W}{V_{t}} ,$ 

<a id="p100150"></a>где:
<a id="p100151"></a>C - концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
<a id="p100152"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
<a id="p100153"></a> $V_{t}$ - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C), куб. дм:

<a id="p100154"></a> $V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{(273 + T)} ,$ 

<a id="p100155"></a>где:
<a id="p100156"></a>T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;
<a id="p100157"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100158"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, куб. дм/мин.;
<a id="p100159"></a>t - длительность отбора пробы, мин.;
<a id="p100160"></a>R - коэффициент, равный 0,386, для воздуха рабочей зоны.


#### <a id="p100161"></a>11.2 Смывы с кожных покровов


<a id="p100162"></a>Концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

<a id="p100163"></a>X = C x W,

<a id="p100164"></a>где:
<a id="p100165"></a>C - концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
<a id="p100166"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см.
<a id="p100167"></a>*Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. <a id="p100168"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100169"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
- <a id="p100170"></a>результат анализа $\overline{X}$ в мг/куб. м или мкг/смыв (с указанием площади смыва в кв. см), характеристика погрешности $\delta$ , % (+/- 25%), P = 0,95 или $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}$ (мкг/смыв, площадь смыва, кв. см), P = 0,95, где:
<a id="p100171"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/куб. м (мкг/смыв);
<a id="p100172"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/куб. м (мкг/смыв):

<a id="p100173"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ 

<a id="p100174"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл](#p100183).), %.
<a id="p100175"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.
<a id="p100176"></a>Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100177"></a>"содержание 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,08 мг/куб. м; смыва - менее 0,5 мкг/смыв" <*>.

<a id="p100178"></a>

---

<a id="p100179"></a><*> 0,08 мг/куб. м; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 куб. дм воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 кв. см) соответственно.

13. <a id="p100180"></a>Контроль качества результатов измерений

<a id="p100181"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<a id="p100182"></a>Таблица

<div align="center">

<a id="p100183"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ, НОРМАТИВОВ**<br>
**ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ, ПОВТОРЯЕМОСТИ,**<br>
**ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**

</div>



<a id="p100184"></a>Анализи- Диапазон    Характе- Показатель   Показатель Предел     Предел
руемый   опреде-     ристика  повторяе-    воспроиз-  повторяе-  воспроиз-
объект   ляемых      погреш-  мости        водимости  мости r,   водимости
         концент-    ности,   (средне-     (средне-   мг/куб. м, R,
 раций, $\pm \delta$ , %, квадра- квадра- мкг/смыв мг/куб. м,
         мг/куб. м,  P = 0,95 тичное       тичное                мкг/смыв,
         мкг/смыв             отклонение   отклонение            (P = 0,95,
                              повторяе-    воспроиз-             m = 2)
 мости) $\sigma_{r}$ , водимости)
 мг/куб. м, $\sigma_{R}$ ,
                              мкг/смыв     мг/куб. м,
                                           мкг/смыв

<a id="p100185"></a>Воздух 0,08 - 0,8 15% $0,05 \cdot X$ $0,04 \cdot X$ $0,020 \cdot X$ $0,014 \cdot X$ 
рабочей
зоны

<a id="p100186"></a>Смывы 0,5 - 5,0 15% $0,05 \cdot X$ $0,04 \cdot X$ $0,020 \cdot X$ $0,014 \cdot X$ 
с кожных
покровов


<a id="p100187"></a> $\overline{X}$ - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе (мг/куб. м, мкг/смыв).

#### <a id="p100188"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100189"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100190"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов градуировочных растворов, содержание 2-этилгексилового эфира МЦПА в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,2 до 2,0 мкг/куб. см.
<a id="p100191"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100192"></a> $A = \frac{|X - C| \cdot 100}{C} \leq B,$ 

<a id="p100193"></a>где:
<a id="p100194"></a>X - концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе при контрольном измерении, мкг/куб. см;
<a id="p100195"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора 2-этилгексилового эфира МЦПА, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/куб. см;
<a id="p100196"></a>B - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (B = 10% при P = 0,95).
<a id="p100197"></a>Если величина расхождения (A) превышает 10%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов 2-этилгексилового эфира МЦПА, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 7.3](#p100104).
<a id="p100198"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100199"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом "добавок".
<a id="p100200"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<a id="p100201"></a> $C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime},$ 

<a id="p100202"></a>где $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/куб. м, мкг/смыв,
<a id="p100203"></a>при этом:

<a id="p100204"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84 \cdot \Delta,$ 

<a id="p100205"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/куб. м, мкг/смыв:

<a id="p100206"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100} ,$ 

<a id="p100207"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл](#p100183).), %.
<a id="p100208"></a>Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100209"></a> $K_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}},$ 

<a id="p100210"></a>где $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100146)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/куб. м, мкг/смыв.
<a id="p100211"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100212"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} .$ 

<a id="p100213"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(K_{\text{к}})$ с нормативом контроля (K).
<a id="p100214"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100215"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K,$ (1)

<a id="p100216"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100217"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100215) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100218"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100219"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

<a id="p100220"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq R,$ (2)

<a id="p100221"></a>где R - предел воспроизводимости [(табл.)](#p100183), мг/куб. м, мкг/смыв.
<a id="p100222"></a> $R = 0,05 \cdot \overline{X}$ (воздух рабочей зоны).

<div align="center">

<a id="p100223"></a> $R = 0,05 \cdot \overline{X}$ (смывы с кожи).

</div>


<a id="p100224"></a> $\overline{X} = 1/2(X_{1} + X_{2}),$ 

<a id="p100225"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/куб. м, мкг/смыв.
<a id="p100226"></a>Если выполняется [условие (2)](#p100220), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.
<a id="p100227"></a>При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.



<a id="p100228"></a>

---
