--- title: "\"МУК 4.1.3055-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\"" number: "МУК 4.1.3055-13" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3055-13" --- ## "МУК 4.1.3055-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" # "МУК 4.1.3055-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств крезоксим-метила в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания" (утв. Роспотребнадзором 05.07.2013) > [!IMPORTANT] > Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
5 июля 2013 года #### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ **ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ КРЕЗОКСИМ-МЕТИЛА** **В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И СОЛОМЕ ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР, БОТВЕ** **И КОРНЕПЛОДАХ САХАРНОЙ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ** **ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ** **МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ** **МУК 4.1.3055-13** 1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений. 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. N 1). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 5 июля 2013 г. 4. Введены впервые. Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.121/01.0004343/2013 от 18.01.2013. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации крезоксим-метила в зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/куб. дм. Методические указания носят рекомендательный характер. Крезоксим-метил (Е)-метил-2-метоксиимино-2-{2-(о-толилокси-метил)фенил}ацетат (IUPAC). ![рис. 1](https://i.bukva.ai/H4IXjwPI/img_0.png) $C_{18}H_{19}NO_{4}$ Мол. масса: 313,4 Химически чистое вещество представляет собой белое кристаллическое вещество со слабым запахом. Температура плавления: 97,2 - 101,7 °C. Давление пара при 20 °C: $2,3\text{Ч}10^{- 3}\text{МПа}$ . Растворимость (в г/куб. дм при 20 °C): вода - 0,002, гептан - 1,7, толуол - 111, дихлорметан - 939, метанол - 14,9, ацетон - 217, этилацетат - 123. Стабильность к гидролизу при 20 °C: $DT_{50} = 34\text{дня}$ (pH 7), 7 часов (pH 9). В биологически активных почвах в аэробных условиях крезоксим-метил быстро разрушается: $DT_{90} = \text{менее}3\text{дней}$ . Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность $DT_{50}$ для крыс более 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность $DT_{50}$ для крыс превышает 2000 мг/кг. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз кролика, не обладает мутагенными и сенсибилизирующими свойствами. Не токсичен для пчел, дождевых червей, полезных насекомых и птиц. Область применения препарата: синтетический фунгицид из класса стробилуринов, являющихся продуцентами гриба Strobilurus tenacellus. Вещество эффективно против широкого круга грибных патогенов хлебных злаков, овощных, кормовых, технических и плодовых культур. Обладает защитным, лечебным и искореняющим действием. В России для крезоксим-метила гигиенические нормативы не установлены. ## 1. Погрешность измерений При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов концентраций. Таблица 1 **МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ** Объект Диапазон Показатель Показатель Показа- Показатель анализа опреде- повторяемости внутрилабо- тель вос- точности ляемых (относительное раторной произво- [<*>](#p100036) (гра- концентра- среднеквадра- прецизион- димости, ницы отно- ций, мг/кг тическое ности, $\sigma_{R}$ , % сительной отклонение $\sigma_{R\text{л}}$ , % погрешно- повторяемо- сти), $±\delta$ , % сти), $\sigma_{r}$ , % Зеленая масса 0,01 - 0,1 6 8 10 20 Солома 0,01 - 0,1 6 8 10 20 Зерно 0,01 - 0,1 7 8 11 23 Ботва 0,01 - 0,1 7 8 11 23 Корнеплоды 0,01 - 0,1 7 9 12 25 --- <*> Соответствует расширенной неопределенности $U_{\text{отн}.}$ при коэффициенте охвата k = 2. ## 2. Метод измерений Методика основана на определении крезоксим-метила методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его извлечения из образцов ацетонитрилом, очистки экстракта промывкой гексаном и последующей очистки на патронах для твердофазной экстракции. Идентификация крезоксим-метила проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки. Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования. ## 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы #### 3.1 Средства измерений Жидкостный хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг, ГОСТ 24104-2001. Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г, ГОСТ 24104-2001. Колбы мерные на 10, 100 и 250 куб. см, ГОСТ 23932-90. Микродозаторы одноканальные переменного объема от 200 до 1000 куб. мм и от 1 до 5 куб. см, [ГОСТ 50444](https://bukva.ai/docs/standart-1552). Цилиндры мерные на 50 и 100 куб. см, ГОСТ 23932-90. Примечание: Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. #### 3.2 Реактивы Ацетонитрил, химически чистый, ТУ 6-09-3534-87. Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная, деионизованная), [ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005). н-Гексан, химически чистый, ТУ 6-09-3375-78. Кислота ортофосфорная $(H_{3}PO_{4})$ , химически чистая, ГОСТ 6552-80. Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и 0,005 М $H_{3}PO_{4}$ в соотношении 50:50. Смесь н-гексан-этилацетат в соотношении 9:1 по объему. Крезоксим-метил, аналитический стандарт, 98,3%. Этилацетат, химически чистый, ГОСТ 1138-84. Примечание: Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. #### 3.3 Вспомогательные устройства и материалы Аналитическая колонка с функциональными группами C18, связанными этиленгибридными мостиками, (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм. Аппарат для встряхивания проб, ТУ 64-1-1081-73. Воронки делительные вместимостью 250 куб. см, ГОСТ 25336-82. Воронки химические конусные, ГОСТ 25336-82. Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 и 100 куб. см, [ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93). Патроны для твердофазной экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля, 0,4 г, ТУ 4215-002-0545-931-94. Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 куб. см. Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар. Фильтры бумажные средней плотности, ТУ 6.091678-86. Центрифуга с максимальной рабочей частотой вращения 4000 об./мин. Примечание: Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками. ## 4. Требования безопасности 4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф. 4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90. ## 5. Требования к квалификации операторов Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100161). ## 6. Условия измерений При выполнении измерений выполняют следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха 20 +/- 5 °C и относительной влажности не более 80%; выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. ## 7. Подготовка к определению ### 7.1. Кондиционирование колонки Перед началом анализа колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 куб. см/мин.) до стабилизации нулевой линии. ### 7.2. Приготовление растворов 7.2.1. 0,005 М раствор ортофосфорной кислоты: 0,5 +/- 0,01 г 98% ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 куб. дм, растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки. 7.2.2. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 М раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50 по объему, используя мерные цилиндры. 7.2.3. Для приготовления ацетонитрила, насыщенного гексаном, в делительной воронке смешивают ацетонитрил и гексан в соотношении 5:1, встряхивают в течение 2 мин., после разделения слоев нижний ацетонитрильный слой готов к использованию. ### 7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов 7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/куб. см: точную навеску крезоксим-метила (50 +/- 0,5 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Градуировочные растворы с концентрациями крезоксим-метила 0,05, 0,1, 0,2, 0,5, 1,0 мкг/куб. см готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50). 7.3.2. Раствор N 1 с концентрацией 1,0 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 100 куб. см вносят 0,2 куб. см основного раствора и доводят до метки подвижной фазой. 7.3.3. Раствор N 2 с концентрацией 0,5 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 5,0 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой. 7.3.4. Раствор N 3 с концентрацией 0,2 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 2 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой. 7.3.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,1 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 1 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой. 7.3.6. Раствор N 5 с концентрацией 0,05 мкг/куб. см: в мерную колбу вместимостью 10 куб. см помещают 0,5 куб. см раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой. Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток. При изучении полноты определения крезоксим-метила в зеленой массе, соломе и зерне зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах сахарной свеклы используют ацетонитрильные растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом. ### 7.4. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация крезоксим-метила в растворе) в хроматограф вводят по 10 куб. мм градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе. Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии: **C = KS,** где S - площадь пика градуировочного раствора. Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99. Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента. Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия: $\frac{|C - C_{\text{к}}|}{C} \text{Ч}100 \leq \lambda_{\text{контр}.}$ , где C - аттестованное значение массовой концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе; $C_{\text{к}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации крезоксим-метила в градуировочном растворе; $\lambda_{\text{контр}.}$ - норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( $\lambda_{\text{контр}.} = 10%$ при P = 0,95). ### 7.5. Подготовка патронов для очистки экстрактов Два последовательно соединенных патрона для твердофазной экстракции, заполненные гидрофильным слабокислотным сорбентом на основе силикагеля промывают последовательно 6 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему) и 4 куб. см гексана, после чего они готовы к работе. ### 7.6. Проверка хроматографического поведения крезоксим-метила на патронах В круглодонную колбу емкостью 10 куб. см отбирают 1 куб. см стандартного раствора крезоксим-метила с концентрацией 1 мкг/куб. см. Отдувают растворитель током воздуха. Остаток растворяют в 1 куб. см гексана и переносят на подготовленные патроны. Колбу обмывают 1 куб. см гексана и смыв тоже вносят на патроны. Промывают патроны 10 куб. см гексана, элюат отбрасывают. Затем элюируют крезоксим-метил смесью гексан:этилацетат (9:1, по объему) со скоростью 1 - 2 капли в сек. Отбирают фракции по 2 куб. см, упаривают досуха, растворяют в 1 куб. см подвижной фазы (ацетонитрил - 0,005 М $H_{3}PO_{4}$ , 50:50) и анализируют по [п. 9.3](#p100123). Фракции, содержащие крезоксим-метил объединяют. ## 8. Отбор проб и хранение Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79), а также в соответствии с [ГОСТ Р 50436-92](https://bukva.ai/docs/gost-r-50436-92) (ИСО 950-79) "Зерновые. Отбор проб зерна". Пробы зерна и соломы для определения остатков в урожае хранят в бумажной или тканевой упаковке при комнатной температуре. Отбор проб свеклы производится в соответствии с [ГОСТ 1722-85](https://bukva.ai/docs/gost-1722-85) "Свекла столовая свежая, заготовляемая и поставляемая". Для длительного хранения аналитические пробы свеклы (ботва и корнеплоды) помещают в морозильную камеру с температурой -18 °C и хранят в герметично закрытой полиэтиленовой таре. ## 9. Проведение определения #### 9.1 Определение крезоксим-метила в зеленой массе, соломе
и зерне зерновых колосовых культур, ботве и корнеплодах
сахарной свеклы Навеску измельченной пробы (10 г - зерно, корнеплоды; 5 г - зеленая масса, солома, ботва) помещают в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 куб. см и добавляют 40 куб. см ацетонитрила. Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате для встряхивания в течение 10 мин., центрифугируют при скорости 4000 об./мин. в течение 10 мин., фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу. К остатку добавляют 30 мл ацетонитрила и проводят повторную экстракцию. Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Остаток переносят в делительную воронку тремя 10 куб. см порциями ацетонитрила, насыщенного гексаном, и дважды промывают гексаном по 10 куб. см. Ацетонитрильный слой собирают в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.2. #### 9.2 Очистка на двух последовательных патронах для твердофазной экстракции Остаток в колбе, полученный при упаривании экстрактов [(п. 9.1)](#p100119), количественно переносят двумя 1-куб. см порциями гексана на подготовленные патроны [(п. 7.5)](#p100111). Промывают патроны 10 куб. см гексана. Крезоксим-метил элюируют 12 куб. см смеси гексан-этилацетат (9:1, по объему). Элюат количественно переносят в круглодонную колбу емкостью 25 куб. см и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 куб. см подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50) и анализируют на содержание крезоксим-метила по п. 9.3. #### 9.3 Условия хроматографирования Ультраэффективный жидкостной хроматограф с быстросканирующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм, заполненная сорбентом с функциональными группами C18, связанными этиленгибридными мостиками. Температура колонки 30 +/- 1 °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 50:50. Скорость потока элюента 0,2 куб. см/мин. Рабочая длина волны ультрафиолетового детектора 230 нм. Объем вводимой пробы 10 куб. мм. ## 10. Обработка результатов анализа Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание крезоксим-метила в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле: $X = \frac{S_{x}\text{×}K\text{×}V}{P} \text{×} \frac{100}{f}$ , где $S_{x}$ - площадь пика крезоксим-метила на хроматограмме испытуемого образца, кв. мм (AU); K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости; V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, куб. см; P - навеска анализируемого образца, г; f - полнота извлечения крезоксим-метила, приведенная в табл. 2, (%). Таблица 2
**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ КРЕЗОКСИМ-МЕТИЛА, СТАНДАРТНОЕ**
**ОТКЛОНЕНИЕ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО**
РЕЗУЛЬТАТА ДЛЯ n = 20, P = 0,95 | Анализируемый объект, мг/кг | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/- % | | --- | --- | --- | --- | --- | --- | | Зеленая масса | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 89,5 | 2,65 | 1,32 | | Солома | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 89,8 | 2,36 | 1,18 | | Зерно | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 91,0 | 3,37 | 1,68 | | Ботва | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 92,2 | 3,31 | 1,65 | | Корнеплоды | 0,01 | 0,01 - 0,1 | 88,7 | 7,46 | 3,73 | Содержание остаточных количеств крезоксим-метила в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор крезоксим-метила с концентрацией 1,0 мкг/куб. см, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ. ## 11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1): $\frac{2\text{×}|X_{1} - X_{2}|\text{×}100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , (1) где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг; r - значение предела повторяемости $(r = 2,8\sigma_{r})$ . При невыполнении [условия (1)](#p100146) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ. ## 12. Оформление результатов Результат анализа представляют в виде: $(\overline{X}±\Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг; $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг; $\Delta = \delta\text{×}X100$ , $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %. В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,01 мг/кг <*>). --- <*> 0,01 мг/кг - предел обнаружения крезоксим-метила в зерне. ## 13. Контроль качества результатов измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-2-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". 13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. 13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок. Величина добавки $\text{С}_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию: $\text{С}_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X}\prime$ , где $±\Delta_{\text{л},X}(±\Delta_{\text{л},X}\prime)$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом: $\Delta_{\text{л}} = ±0,84\Delta$ ,
где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
$\Delta = \delta\text{×}X100$ , $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:
$K_{\text{к}} = X\prime - X - C_{\text{д}}$ , где X', X, $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100144)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля K рассчитывают по формуле:
$K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ . (1) Проводят сопоставление результата контроля процедуры ( $K_{\text{к}}$ ) с нормативом контроля (K).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:
$|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2) процедуру анализа признают удовлетворительной. При невыполнении [условия (2)](#p100179) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению. #### 13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости: Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R): $\frac{2\text{×}|X_{1} - X_{2}|\text{×}100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , (3) где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.
---