---
title: "\"МУК 4.1.3052-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств флуроксипира в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3052-13"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3052-13"
---
## "МУК 4.1.3052-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств флуроксипира в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"
# "МУК 4.1.3052-13. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств флуроксипира в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"
(утв. Роспотребнадзором 05.07.2013)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень методов (методик) определения остаточных количеств действующих веществ пестицидов в продукции (товарах), подлежащий государственному санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) на таможенной границе и таможенной территории Евразийского экономического союза (Решение Комиссии Таможенного союза от 28.05.2010 N 299).
Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека -
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
5 июля 2013 года
#### 4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФЛУРОКСИПИРА**
**В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ**
**ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3052-13**
1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийский НИИ защиты растений Россельхозакадемии.
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 года N 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 5 июля 2013 г.
4. Введены впервые.
Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.122/01.00043/2013.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в семенах и масле рапса массовой концентрации флуроксипира в диапазоне концентраций 0,01 - 0,08 мг/кг.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Флуроксипир
4-амино-3,5-дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная кислота (IUPAC)
C H Cl FN O
7 5 2 2 3
Мол. масса: 255,0
Химически чистый препарат - белое кристаллическое вещество.
Температура плавления: 232 - 233 °С.
Давление пара при 25 °С - 0,126 мПа.
Растворимость при 20 °С, г/л: в воде - 0,091, метаноле - 43,7, ацетоне - 64,7, этилацетате - 11,8, ксилоле - 0,3.
Краткая токсикологическая характеристика: ЛД (в мг/кг) для крыс >
50
5000. СК (в мг/л): для радужной форели и серебряного карпа - 0,7 (96 ч);
50
для дафний > 0,5 (48 ч). ЛД для пчел > 0,1 мг/особь.
50
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/куб. дм, ОДК в почве - 0,2 мг/кг, МДУ в зерне хлебных злаков, луке - 0,05 мг/кг.
Область применения: гербицид системного ауксиноподобного действия для послевсходовой некорневой обработки против широкого круга широколистных сорных растений (включая подмаренник цепкий и мокрицу-звездчатку) в зерновых, декоративных культурах; против многолетних сорных растений в плодовых садах (включая щавель, вьюнок и другие).
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.
Метрологическая характеристика метода представлена в таблицах 1 и [2](#p100036).
Таблица 1
**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**
Диапазон Показатель Показатель Показатель Показатель
измерений, повторяемости промежуточной воспроизводи- точности [<*>](#p100033)
массовая (относительное прецизионности мости (отно- (границы от-
концентра- среднеквадра- (относительное сительное носительной
ция, мг/кг тическое среднеквадратическое среднеквадра- погрешности
отклонение отклонение в тическое при
повторяемо- условиях вариации отклонение вероятности
сти), $\sigma_{r}$ , % факторов "время", воспроизводи- P = 0,95),
"оператор" в одной мости), $\sigma_{R}$ , % $±\delta$ , %
лаборатории), $\sigma_{R\text{л}}$ , %
Семена 7 8 11 23
от 0,01 до
0,08 вкл.
Масло 7 8 11 23
от 0,01 до
0,08 вкл.
---
<*> Соответствует расширенной неопределенности U при коэффициенте
отн.
охвата k = 2.
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20, P = 0,95) приведены в таблице 2.
Таблица 2
**ПОЛНОТА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛУРОКСИПИРА В СЕМЕНАХ И МАСЛЕ РАПСА**
| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, S, % | Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| семена | 0,01 | 0,01 - 0,08 | 83,7 | 4,5 | 2,7 |
| масло | 0,01 | 0,01 - 0,08 | 81,1 | 5,3 | 3,8 |
2. Метод измерений
Метод основан на извлечении остаточных количеств флуроксипира из анализируемого объекта органическими растворителями, проведении очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и метилировании флуроксипира диазометаном. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки с применением капиллярной газожидкостной хроматографии и использованием детектора электронного захвата.
Нижний предел измерения флуроксипира в пробах семян и масла - 0,01 мг/кг, средняя полнота извлечения из семян - 83,7%, из масла - 81,1%.
3.
Средства измерений, вспомогательные устройства,
7.
Проведение определения
8.
Проверка приемлемости результатов
д
$C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime},$
где:
$±\Delta_{\text{л},X}$ $(±\Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг; при этом:
$\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta,$
где:
$\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
$\Delta = \delta*X/100,$
$\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры К рассчитывают по формуле:
к
К = X' - X - C ,
к д
где X', X, C - среднее арифметическое результатов параллельных
д
определений (признанных приемлемыми) содержания компонента в образце с
добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
$\text{К } = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} .$
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
к
контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию |К | <= К (2),
к
процедуру анализа признают удовлетворительной. При невыполнении условия (2)
процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2)
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и
принимают меры к их устранению.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных
лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
2 х |X - X | х 100
1 2
------------------- <= R, (3)
(X + X )
1 2
где:
X , X - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
1 2
R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном
концентраций), %.
11. Требования к квалификации оператора
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 10](#p100152).
---