---
title: "\"МУК 4.1.3043-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3043-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3043-12"
---

## "МУК 4.1.3043-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3043-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 08.10.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 8 октября 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
8 октября 2012 года

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**ПРОПИЗОХЛОРА В БОТВЕ И КОРНЕПЛОДАХ СВЕКЛЫ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3043-12**

<a id="p100006"></a>Свидетельство о метрологической аттестации N 01.5.04.084/01.00043/2012.
<a id="p100007"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации пропизохлора в ботве свеклы в диапазоне концентраций 0,1 - 1,0 мг/дм3 в корнеплодах свеклы в диапазоне концентраций 0,025 - 0,25 мг/дм3.
<a id="p100008"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ICO: пропизохлор.
<a id="p100009"></a>Название действующего вещества по номенклатуре IUPAC: 2-хлор-6'-этил-N-изопропоксиметилацето-о-толуидин.
<a id="p100010"></a>Структурная формула:

<a id="p100011"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/4UacAqNP/img_0.png) 

<a id="p100012"></a>Брутто формула: $C_{15}H_{22}ClNO_{2}$ .
<a id="p100013"></a>Молекулярная масса: 283,8.
<a id="p100014"></a>Химически чистое вещество представляет собой маслянистую жидкость от светло-коричневого до пурпурного цвета с характерным запахом.
<a id="p100015"></a>Температура плавления: 21,6 °C.
<a id="p100016"></a>Давление пара при 20 °C: 4 мПа.
<a id="p100017"></a> $K_{ow}logP = 3,50$ (20 °C).
<a id="p100018"></a>Растворимость в воде - 184 мг/дм3. Растворим в большинстве органических растворителей. Гидролитически стабилен. Через 5 дней хранения при 50 °C (pH 4, 7, 9) степень разложения составляет менее 10%.
<a id="p100019"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100020"></a>Острая оральная токсичность $LD_{50}$ для крыс 3433 мг/кг (мужские особи) и 2088 мг/кг (женские особи).
<a id="p100021"></a>Дермальная токсичность $LD_{50}$ превышает 2000 мг/кг.
<a id="p100022"></a>Ингаляционная токсичность $LC_{50}$ - 5000 мг/м3 для животных обоих полов (крысы).
<a id="p100023"></a>Область применения препарата
<a id="p100024"></a>Селективный гербицид для регулирования роста однолетних трав и некоторых широколистных сорняков на посевах кукурузы, подсолнечника, сои, картофеля и гороха.
<a id="p100025"></a>Механизм действия заключается в ингибировании деления клеток посредством блокирования белкового синтеза при адсорбции гербицида на корнях прорастающих растений.
<a id="p100026"></a>В России для пропизохлора в свекле гигиенические нормативы не установлены.


## 1. <a id="p100027"></a>Погрешность измерений


<a id="p100028"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100029"></a>Таблица 1

<div align="right">

<a id="p100030"></a>Метрологические параметры

</div>



<table>
<colgroup><col width="13%"><col width="21%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="12%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100031"></a>Объект анализа</td><td><a id="p100032"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)</td><td><a id="p100033"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100034"></a>Показатель внутри лабораторной прецизионности, $\sigma_{R\text{л}}$ , %</td><td><a id="p100035"></a>Показатель воспроизводимости, $\sigma_{R}$ , %</td><td><a id="p100036"></a>Показатель точности <a href="#p100049">&lt;*&gt;</a> (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ %</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>Ботва</td><td><a id="p100038"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100039"></a>6</td><td><a id="p100040"></a>8</td><td><a id="p100041"></a>9</td><td><a id="p100042"></a>18</td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>Корнеплоды</td><td><a id="p100044"></a>0,025 - 0,25</td><td><a id="p100045"></a>9</td><td><a id="p100046"></a>11</td><td><a id="p100047"></a>12</td><td><a id="p100048"></a>24</td></tr>
<tr><td colspan="6"><a id="p100049"></a>&lt;*&gt; Соответствует расширенной неопределенности $U_{\text{отн}.}$ при коэффициенте охвата k = 2</td></tr>
</table>


<a id="p100050"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100051"></a>Полнота извлечения пропизохлора,

</div>

стандартное отклонение, доверительный интервал среднего

<div align="center">

результата для n = 20, P = 0,95

</div>



| <a id="p100052"></a>Анализируемый объект, мг/кг | <a id="p100053"></a>Предел обнаружения | <a id="p100054"></a>Диапазон определяемых концентраций | <a id="p100055"></a>Среднее значение определения, % | <a id="p100056"></a>Стандартное отклонение, S, % | <a id="p100057"></a>Доверительный интервал среднего результата, +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100058"></a>Ботва | <a id="p100059"></a>0,1 | <a id="p100060"></a>0,1 - 1,0 | <a id="p100061"></a>81,5 | <a id="p100062"></a>4,5 | <a id="p100063"></a>4,1 |
| <a id="p100064"></a>Корнеплоды | <a id="p100065"></a>0,025 | <a id="p100066"></a>0,025 - 0,25 | <a id="p100067"></a>80,25 | <a id="p100068"></a>4,8 | <a id="p100069"></a>4,4 |



## 2. <a id="p100070"></a>Метод измерений


<a id="p100071"></a>Методика основана на определении пропизохлора методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после его извлечения из образцов с помощью "Набора для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна (кат. N IL-5056)".
<a id="p100072"></a>Идентификация пропизохлора проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100073"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.


## 3. <a id="p100074"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100075"></a>3.1 Средства измерений



| <a id="p100076"></a>Жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы "Waters" с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки | <a id="p100077"></a>Номер в Госреестре средств измерений 42816-09 |
| --- | --- |
| <a id="p100078"></a>Весы аналитические ВЛА-200 | <a id="p100079"></a>ГОСТ 24104-2001 |
| <a id="p100080"></a>Весы технические ВЛКТ-500 | <a id="p100081"></a>ГОСТ 24104-2001 |
| <a id="p100082"></a>Колбы мерные на 10, 100 см3 | <a id="p100083"></a>ГОСТ 23932-90 |
| <a id="p100084"></a>Микродозаторы одноканальные "BIOHIT" переменного объема от 200 до 1000 мм3 и от 1 до 5 см3, Финляндия | <a id="p100085"></a>Номер в Госреестре средств измерений 36152-07 |
| <a id="p100086"></a>Цилиндры мерные на 50 и 100 см3 | <a id="p100087"></a>ГОСТ 23932-90 |


<a id="p100088"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100089"></a>3.2 Реактивы



<table>
<colgroup><col width="70%"><col width="30%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100090"></a>Ацетонитрил для ВЭЖХ, "В-230НМ" или хч</td><td><a id="p100091"></a>ТУ 6-09-3534-87</td></tr>
<tr><td><a id="p100092"></a>Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная, деионизованная)</td><td><a id="p100093"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005">ГОСТ Р 52501-2005</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100094"></a>Кислота ортофосфорная, хч</td><td><a id="p100095"></a>ГОСТ 6552-80</td></tr>
<tr><td><a id="p100096"></a>Кислота уксусная, ледяная</td><td><a id="p100097"></a>ГОСТ 61-69</td></tr>
<tr><td><a id="p100098"></a>Магний серно-кислый безводный, хч</td><td><a id="p100099"></a>ГОСТ 4523-67</td></tr>
<tr><td><a id="p100100"></a>Магний серно-кислый семиводный, хч</td><td><a id="p100101"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-4523-77">ГОСТ 4523-77</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100102"></a>"Набор для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна ( $4\text{г }MgSO_{4} + 1\text{г }NaCl$ и 150 мг PSA (смесь первичных и вторичных аминов) + $900\text{мг }MgSO_{4}$ )", кат. N IL-5056</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100103"></a>Натрий уксусно-кислый, ч</td><td><a id="p100104"></a>ГОСТ 199-68</td></tr>
<tr><td><a id="p100105"></a>Силикагель, Merck 1.09385.1000</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100106"></a>Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и $0,005MH_{3}PO_{4}$ в соотношении 55:45</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100107"></a>Пропизохлор, аналитический стандарт с содержанием д.в. 98,4 % (HPLC) Riedel-de Haën</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100108"></a><a id="p100109"></a>Уголь активированный БАУ-А<br><a href="https://bukva.ai/docs/gost-6217-74">ГОСТ 6217-4-74</a></td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100110"></a>Примечание. Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.</td></tr>
</table>



#### <a id="p100111"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы



| <a id="p100112"></a>Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (100 x 2,1) мм, 1,7 мкм (Waters) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100113"></a>Аппарат для встряхивания фирмы Heidolph, мод. Multi Reax (Германия) |  |
| <a id="p100114"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 25 см3 | <a id="p100115"></a>[ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100116"></a>Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 15 см3 и 50 см3 |  |
| <a id="p100117"></a>Ротационный вакуумный испаритель фирмы BÜCHI , мод. R 205 (Швейцария) |  |
| <a id="p100118"></a>Центрифуга фирмы Eppendorf AG, мод. 5804 (Германия) |  |


<a id="p100119"></a>*Примечание.* Допускается применение оборудования иных производителей с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100120"></a>Требования безопасности


<a id="p100121"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100122"></a>4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.
<a id="p100123"></a>Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.


## 5. <a id="p100124"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100125"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100196).


## 6. <a id="p100126"></a>Условия измерений


<a id="p100127"></a>При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- <a id="p100128"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100129"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100130"></a>Подготовка к определению



#### <a id="p100131"></a>7.1 Кондиционирование колонки

<a id="p100132"></a>Перед началом анализа колонку (Acquity BEH C18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1 - 0,2 см3/мин) до стабилизации нулевой линии.

#### <a id="p100133"></a>7.2 Приготовление растворов

<a id="p100134"></a>7.2.1. 0,005 M раствор ортофосфорной кислоты: (0,5 +/- 0,01) г 98%-й ортофосфорной кислоты помещают в мерную колбу объемом 1 дм3 растворяют в бидистиллированной воде и доводят объем до метки.
<a id="p100135"></a>7.2.2. Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с 0,005 M раствором ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45 по объему, используя мерные цилиндры.

#### <a id="p100136"></a>7.3 Приготовление основного и градуировочных растворов

<a id="p100137"></a>7.3.1. Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3: точную навеску пропизохлора (50 +/- 0,5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.
<a id="p100138"></a>Градуировочные растворы с концентрациями пропизохлора 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0 и 2,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45).
<a id="p100139"></a>7.3.2. Раствор N 1 с концентрацией 2,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 4 см3 основного раствора и доводят до метки подвижной фазой.
<a id="p100140"></a>7.3.3. Раствор N 2 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100141"></a>7.3.4. Раствор N 3 с концентрацией 0,8 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 4 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100142"></a>7.3.5. Раствор N 4 с концентрацией 0,4 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100143"></a>7.3.6. Раствор N 5 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100144"></a>7.3.7. Раствор N 6 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,5 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
<a id="p100145"></a>Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.
<a id="p100146"></a>При изучении полноты определения пропизохлора в ботве и корнеплодах сахарной свеклы используют ацетонитрильные растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

#### <a id="p100147"></a>7.4 Построение градуировочного графика

<a id="p100148"></a>Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация пропизохлора в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации пропиконазола в градуировочном растворе.
<a id="p100149"></a>Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (K) в уравнении линейной регрессии:

<div align="center">

<a id="p100150"></a>C = KS, где

</div>


<a id="p100151"></a>S - площадь пика градуировочного раствора.
<a id="p100152"></a>Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.
<a id="p100153"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100154"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

<div align="center">

<a id="p100155"></a> $\frac{|\text{С } - \text{С}_{\text{к}}|}{C} \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.}$ , где

</div>


<a id="p100156"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации пропизохлора в градуировочном растворе;
<a id="p100157"></a> $\text{С}_{\text{к}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации пропизохлора в градуировочном растворе;
<a id="p100158"></a> $\lambda_{\text{контр}.}$ - норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( $\lambda_{\text{контр}.} = 10\%$ при P = 0,95).


## 8. <a id="p100159"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100160"></a>Отбор проб свеклы производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (от 21.08.1979 N 2051-79), а также в соответствии с [ГОСТ 1722-85](https://bukva.ai/docs/gost-1722-85) "Свекла столовая свежая, заготовляемая и поставляемая". Для длительного хранения аналитические пробы свеклы (ботва и корнеплоды) помещают в морозильную камеру с температурой -18 °C и хранят в закрытой полиэтиленовой таре.


## 9. <a id="p100161"></a>Проведение определения



#### <a id="p100162"></a>9.1 Определение пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы

<a id="p100163"></a>В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 помещают (10 +/- 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), добавляют 10 см3 ацетонитрила и содержимое влагонепроницаемого пакета из "Набора для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна $(4\text{г }MgSO_{4} + 1\text{г }NaCl)$ ". Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см3 верхнего ацетонитрильного слоя и переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку из набора вместимостью 15 см3, содержащую сорбент $(150\text{мг }PSA<*> + 900\text{г }MgSO_{4})$ . Добавляют 50 мг активированного угля, пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см3 переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см3, ботву в 1,0 см3) и 10 мм3 вводят в хроматограф.

<a id="p100164"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100165"></a><*> Смесь первичных и вторичных аминов.

</div>


<a id="p100166"></a>Альтернативный вариант пробоподготовки
<a id="p100167"></a>В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см3 помещают (10 +/- 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), прибавляют 10 см3 ацетонитрила, 0,1 см3 ледяной уксусной кислоты, 8 г семиводного магния серно-кислого и 1 г натрия уксусно-кислого. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см3 верхнего ацетонитрильного слоя и переносят его в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 15 см3, содержащую 250 мг силикагеля, 750 мг безводного магния серно-кислого и 50 мг активированного угля. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате 10 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см3 переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см3, ботву в 1,0 см3) и 10 мм3 вводят в хроматограф.

#### <a id="p100168"></a>9.2 Условия хроматографирования

<a id="p100169"></a>Ультраэффективный жидкостный хроматограф "ACQUITY" фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC BEH C18 (2,1 x 100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 +/- 1) °C. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45 (по объему). Скорость потока элюента 0,2 см3/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3. Время удерживания пропизохлора (6,8 +/- 0,1) мин.


## 10. <a id="p100170"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100171"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание пропизохлора в ботве и корнеплодах сахарной свеклы (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

<div align="center">

<a id="p100172"></a> $X = \frac{S_{x} \cdot K \cdot V}{P} \cdot \frac{k \cdot 100}{f}$ , где

</div>


<a id="p100173"></a> $S_{x}$ - площадь пика пропизохлора на хроматограмме испытуемого образца, мм2 (AU);
<a id="p100174"></a>K - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;
<a id="p100175"></a>V - объем пробы, подготовленной для хроматографического анализа, см3:

<div align="center">

<a id="p100176"></a>P - навеска анализируемого образца, г;

</div>

<a id="p100177"></a>k = 5 - коэффициент, учитывающий объем аликвоты экстракта, взятый для анализа;
<a id="p100178"></a>f - полнота извлечения пропизохлора, приведенная в [табл. 2](#p100051), %.
<a id="p100179"></a>Содержание остаточных количеств пропизохлора в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
<a id="p100180"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор пропизохлора с концентрацией 2,0 мкг/см3 разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.


## 11. <a id="p100181"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100182"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

<a id="p100183"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , где (1)

<div align="center">

<a id="p100184"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг;

</div>

<a id="p100185"></a>r - значение предела повторяемости $(r = 2,8\sigma_{r})$ .
<a id="p100186"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100183) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100187"></a>Оформление результатов


<a id="p100188"></a>Результат анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100189"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, где

</div>


<a id="p100190"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100191"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<div align="center">

<a id="p100192"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ , где

</div>


<a id="p100193"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100194"></a>В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100195"></a>"содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,025 мг/кг*, где "*" - 0,025 мг/кг - предел обнаружения пропизохлора в корнеплодах свеклы).


## 13. <a id="p100196"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100197"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100198"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100199"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100200"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<div align="center">

<a id="p100201"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime}$ , где

</div>


<a id="p100202"></a> $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг; при этом:

<a id="p100203"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ , где

<div align="center">

<a id="p100204"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

</div>


<a id="p100205"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ , где

<a id="p100206"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100207"></a>Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100208"></a> $K_{\text{к}} = X\prime - X - C_{\text{д}}$ , где

</div>


<a id="p100209"></a>X', X, $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100181)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.
<a id="p100210"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100211"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ 

<a id="p100212"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(K_{\text{к}})$ с нормативом контроля (K).
<a id="p100213"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<div align="center">

<a id="p100214"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2)

</div>


<a id="p100215"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100216"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100214) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100214) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
<a id="p100217"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100218"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<div align="center">

<a id="p100219"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , где (3)

</div>


<a id="p100220"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
<a id="p100221"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.


## 14. <a id="p100222"></a>Разработчики


<div align="center">

<a id="p100223"></a>Долженко В.И., Цибульская И.А., Черменская Т.Д., Комарова А.С. (ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений Россельхозакадемии).

</div>




<a id="p100224"></a>

---