---
title: "\"МУК 4.1.3030-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3030-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3030-12"
---

## "МУК 4.1.3030-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3030-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств ацетохлора в воде методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 03.07.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 3 июля 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

<div align="center">

3 июля 2012 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЦЕТОХЛОРА В ВОДЕ**
**МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="right">

**МУК 4.1.3030-12**

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

<div align="center">

с момента утверждения

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н. Ракитский, Т.В. Юдина, Л.В. Горячева, С.К. Рогачева).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 3 июля 2012 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Свидетельство о метрологической аттестации N 00119.22.05.12 от 22.05.2012.
<a id="p100012"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств ацетохлора в воде в диапазоне 0,0005 - 0,005 мг/куб. дм.

<a id="p100013"></a>Ацетохлор
<a id="p100014"></a>2-Хлор-N-этоксиметил-6'-этилацет-о-толуидид (IUPAC)

<a id="p100015"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/GDch09Cu/img_0.png) 

<a id="p100016"></a>    C  H  ClNO .
     14 20    2
<a id="p100017"></a>    Мол. масса 240,4.
<a id="p100018"></a>    Бесцветная  вязкая жидкость. Температура плавления 10,6 °С. Плотность -
                                                 -2
1,22  (при  20  °С).  Давление  паров  - 2,2 · 10   мПа (при 20 °С). Хорошо
растворим  в  ацетоне,  бензоле,  диэтиловом  эфире,  хлороформе,  этаноле,
этилацетате,  толуоле.  Растворимость  в воде (при 25 °С) - 223 мг/куб. дм.
Коэффициент распределения н-октанол-вода: К   log Р = 4,14.
                                           ow
<a id="p100019"></a>    Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100020"></a>    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс - 2148 мг/кг; острая
                                         50
дермальная   токсичность   (LD  )   для   кроликов  >  4166  мг/кг;  острая
                              50
ингаляционная токсичность (LC  ) для крыс > 3,0 мг/куб. дм (4 ч).
                             50


## 1. <a id="p100021"></a>Погрешность измерений


<a id="p100022"></a>При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100023"></a>Таблица 1

<a id="p100024"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ**


<a id="p100025"></a> Анализи- Диапазон опре- Показатель Стан-    Предел   Предел    Норматив
 руемый   деляемых кон-  точности   дартное  повторя- воспро- оперативного
 объект   центраций,     (граница   отклоне- емости,  изводи-   контроля
          мг/куб. дм     относи-    ние пов- r, %     мости,   точности,
                         тельной    торяе-            R, %     К, мг/куб.
                         погрешно-  мости,                         дм
 сти), $\sigma_{r}$ , % (Р = 0,95,
 $±\delta$ , %, m = 2)
                         Р = 0,95

                                                                     _
<a id="p100026"></a> Вода     от 0,0005 до   50         2,3      6        9       0,59 х Х <*>
          0,005 вкл.

         _
<a id="p100027"></a>     <*> Х - среднее значение массовой концентрации анализируемого
 компонента в пробе (мг/куб. дм).


<a id="p100028"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 2.

<a id="p100029"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100030"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,**

</div>

**ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА**


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="15%"><col width="26%"><col width="15%"><col width="12%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td>Анализируемый</td><td colspan="5">Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td>объект</td><td>Предел обнаружения, мг/куб. дм</td><td>Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м</td><td>Полнота извлечения вещества, %</td><td>Стандартное отклонение, %</td><td>Доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td>Вода</td><td>0,0005</td><td>0,0005 - 0,005</td><td>94,5</td><td>2,6</td><td>1,4</td></tr>
</table>



## 2. <a id="p100033"></a>Метод измерений


<a id="p100034"></a>Методика основана на определении ацетохлора с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронно-захватным детектором (ЭЗД) после концентрирования анализируемой пробы воды на патрон для твердофазной экстракции Sep Pak Classic C18 с последующим элюированием смесью гексан-изопропанол.
<a id="p100035"></a>Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


## 3. <a id="p100036"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



### <a id="p100037"></a>3.1. Средства измерений


<a id="p100038"></a>Газовый хроматограф "Кристалл-2000М",          Номер Госреестра 14516-08
снабженный электронно-захватным детектором
с пределом детектирования по линдану
        -14
3,5 · 10    г/с, предназначенный для
работы с капиллярной колонкой,
<a id="p100039"></a>Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
<a id="p100040"></a>Колбы мерные вместимостью 2-100-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100041"></a>Меры массы ГОСТ 7328-2001
<a id="p100042"></a>Микрошприц SGE-Cromatec вместимостью           Номер в Госреестре СИ
10 куб. мм                                     39206-08
<a id="p100043"></a>Пипетки градуированные 2-го класса [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и
10,0 куб. см
<a id="p100044"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
вместимостью 25, 50 и 100 куб. см

<a id="p100045"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


### <a id="p100046"></a>3.2. Реактивы


<a id="p100047"></a>Ацетохлор, аналитический стандарт с содержанием           ГСО 7702-99
действующего вещества 98,8%, аттестованное
значение погрешности +/- 1,2% (НПК "Блок-1")
<a id="p100048"></a>Азот газообразный нулевой, марка А (99,999%),             ТУ 6-21-39-96
в баллонах
<a id="p100049"></a>Ацетон, осч ГОСТ 2603-79
<a id="p100050"></a>Вода для лабораторного анализа (деионизированная, [ГОСТ Р 52501-2005](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005)
бидистиллированная)
<a id="p100051"></a>н-Гексан, хч                                              ТУ 6-09-06-657-84
<a id="p100052"></a>Изопропанол (пропанол-2, изопропиловый                    ТУ 6-09-4522-77
спирт) для хроматографии, хч
<a id="p100053"></a>Калий марганцово-кислый (перманганат калия) ГОСТ 20490-75
<a id="p100054"></a>Калий углекислый (калия карбонат, поташ) [ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76)
безводный, хч
<a id="p100055"></a>Кислота серная (концентрированная), хч ГОСТ 4204-77
<a id="p100056"></a>Метиловый спирт (метанол), хч [ГОСТ 6995-77](https://bukva.ai/docs/standart-gost-6995-77)

<a id="p100057"></a>*Примечание.* Возможно использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией.


### <a id="p100058"></a>3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы


<a id="p100059"></a>Аллонж прямой с отводом для вакуума (для
работы с концентрирующими патронами)
<a id="p100060"></a>Баня водяная                                        ТУ 46-22-603-75
<a id="p100061"></a>Баня (ванна) ультразвуковая фирмы Донау
(Швейцария)
<a id="p100062"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерений от 79,5     ТУ 25-11-1316-76
до 106,5 и ценой деления 0,1 кПа, типа М-98
<a id="p100063"></a>Бумажные фильтры "красная лента", обеззоленные      ТУ 2642-001-05015242-07
или фильтры из хроматографической бумаги
<a id="p100064"></a>Ватман 3 ММ
<a id="p100065"></a>Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80
<a id="p100066"></a>Воронки стеклянные конусные типа В-56-80 ХС ГОСТ 25336-82
<a id="p100067"></a>Гигрометр с диапазоном измерений относительной      ТУ 25-11-1645-84
влажности от 30 до 90%, типа ВИТ-2
<a id="p100068"></a>Груша резиновая                                     ТУ 9398-05-0576-9082-03
<a id="p100069"></a>Колба Бунзена ГОСТ 25336-82
<a id="p100070"></a>Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 куб. см [ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93)
<a id="p100071"></a>Насос водоструйный вакуумный ГОСТ 25336-82
<a id="p100072"></a>Патроны для твердофазной экстракции Sep Pak
Classic C18 (Waters, США), объем сорбента 0,3
куб. см
<a id="p100073"></a>Ректификационная колонна с числом теоретических
тарелок не менее 30
<a id="p100074"></a>Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы
Buchi, Швейцария
<a id="p100075"></a>Стаканы химические с носиком вместимостью ГОСТ 25336-82
200 - 300 куб. см
<a id="p100076"></a>Стеклянные палочки
<a id="p100077"></a>Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С [ГОСТ 28498-90](https://bukva.ai/docs/gost-28498-90)
и ценой деления 0,1 °С
<a id="p100078"></a>Установка для перегонки растворителей
<a id="p100079"></a>Хроматографическая колонка капиллярная DB-1701,
длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм,
толщина пленки сорбента 0,5 мкм
<a id="p100080"></a>Шприцы медицинские с разъемом Льюера ГОСТ 22090
вместимостью 5 и 10 куб. см

<a id="p100081"></a>*Примечание.* Допускается использование других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.


## 4. <a id="p100082"></a>Требования безопасности


<a id="p100083"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
<a id="p100084"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100085"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/кв. см), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ 03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.


## 5. <a id="p100086"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100087"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100160).
<a id="p100088"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100089"></a>Условия измерений


<a id="p100090"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100091"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °С и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100092"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100093"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100094"></a>Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смеси растворителей для очистки экстрактов на патроне, подготовка патрона Sep Pak Classic C18.


### <a id="p100095"></a>7.1. Очистка органических растворителей


<a id="p100096"></a>7.1.1. н-Гексан
<a id="p100097"></a>Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над безводным карбонатом калия.

##### <a id="p100098"></a>7.1.2 Ацетон

<a id="p100099"></a>    Ацетон   перегоняют   над   небольшим   количеством  KMnO  и  безводным
                                                             4
карбонатом  калия  или  подвергают  ректификационной перегонке на колонне с
числом теоретических тарелок не менее 30.


### <a id="p100100"></a>7.2. Приготовление градуированных растворов и раствора внесения



##### <a id="p100101"></a>7.2.1 Исходный раствор ацетохлора для градуировки (концентрация 100 мкг/куб. см)

<a id="p100102"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 0,01 г ацетохлора, растворяют в 50 - 60 куб. см ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100103"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение 6 месяцев.

##### <a id="p100104"></a>7.2.2 Раствор N 1 ацетохлора для градуировки (концентрация 5,0 мкг/куб. см)

<a id="p100105"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 5,0 куб. см исходного раствора ацетохлора с концентрацией 100 мкг/куб. см [(п. 7.2.1)](#p100101), разбавляют ацетоном до метки.
<a id="p100106"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение месяца.
<a id="p100107"></a>7.2.3. Рабочие растворы N 2 - 5 ацетохлора для градуировки (концентрация 0,025 - 0,25 мкг/куб. см)
<a id="p100108"></a>В 4 мерные колбы вместимостью 100 куб. см помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 5,0 мкг/куб. см [(п. 7.2.2)](#p100104), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрациями ацетохлора 0,025; 0,05; 0,1 и 0,25 мкг/куб. см.
<a id="p100109"></a>Растворы хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение 14 дней.

##### <a id="p100110"></a>7.2.4 Рабочий раствор N 6 ацетохлора для внесения (концентрация 0,5 мкг/куб. см)

<a id="p100111"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 10,0 куб. см градуировочного раствора N 1 с концентрацией 5,0 мкг/куб. см [(п. 7.2.2)](#p100104), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор N 6 для внесения с концентрацией ацетохлора 0,5 мкг/куб. см.
<a id="p100112"></a>Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 - 6 °С в течение 14 дней.
<a id="p100113"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.


### <a id="p100114"></a>7.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100115"></a>Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (мВ · с) от концентрации ацетохлора в растворе (мкг/куб. см), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки N 2 - 5.
<a id="p100116"></a>В испаритель хроматографа вводят по 1 куб. мм каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.2](#p100131). Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков (мВ · с) ацетохлора, на основании которых стоят градуировочную зависимость.


### <a id="p100117"></a>7.4. Приготовление смеси гексан-изопропанол для экстракции с патрона (объемное соотношение 3:1)


<a id="p100118"></a>В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 25 куб. см изопропанола, доводят до метки гексаном, перемешивают.


### <a id="p100119"></a>7.5. Подготовка патрона Sep Pak Classic C18 для очистки экстрактов


<a id="p100120"></a>Патрон Sep Pax Classic C18 устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом Льюера объемом не менее 10 куб. см, используемый в качестве емкости для элюента.
<a id="p100121"></a>Концентрирующий патрон промывают последовательно 5 куб. см метанола, затем 3 куб. см деионизованной воды. Процедуру проводят с использованием вакуума, скорость потока растворителей через патрон не должна превышать 5 куб. см/мин., при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона.
<a id="p100122"></a>*Примечание.* В отсутствие специального аллонжа жидкость продавливают через патрон с помощью медицинского шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 1 - 2 капли в секунду.


## 8. <a id="p100123"></a>Отбор и хранение проб


<a id="p100124"></a>Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными [ГОСТ Р 51592-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51592-2000) "Вода. Общие требования к отбору проб" и "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (N 2051-79 от 21.08.79).
<a id="p100125"></a>Отобранные пробы воды хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более 7 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.
<a id="p100126"></a>Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.


## 9. <a id="p100127"></a>Выполнение определения



### <a id="p100128"></a>9.1. Подготовка проб к определению


<a id="p100129"></a>Образец отфильтрованной воды объемом 100 куб. см помещают в химический стакан вместимостью 200 - 300 куб. см. Затем с помощью медицинского шприца (или разряжения, создаваемого водоструйным насосом) пробу наносят на концентрирующий патрон Sep Pak Classic C18, подготовленный по [п. 7.5](#p100119), со скоростью пропускания раствора 1 - 2 капли в секунду. Патрон освобождают от следов влаги (осушают) с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом.
<a id="p100130"></a>Ацетохлор элюируют с патрона 3 куб. см смеси гексан-изопропанол (3:1, по объему), собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 50 куб. см, упаривают досуха, остаток растворяют в 2 куб. см гексана и анализируют на содержание ацетохлора в условиях хроматографирования по п. 9.2.


### <a id="p100131"></a>9.2. Условия хроматографирования


<a id="p100132"></a>Газовый хроматограф, снабженный электронно-захватным детектором.
<a id="p100133"></a>Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.
<a id="p100134"></a>Температура: детектора - 300 °С, испарителя - 250 °С.
<a id="p100135"></a>Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 150 °С, выдержка 1 мин., нагрев колонки со скоростью 10°/мин. до температуры 220 °С, выдержка 3 мин., затем нагрев колонки со скоростью 25°/мин. до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.
<a id="p100136"></a>Газ 1 (азот): давление 70,0 кПа, 32,1 см/с, поток 1,5 куб. см/мин.
<a id="p100137"></a>Газ 2: деление потока 1:6,8; сброс 10,2 куб. см/мин.
<a id="p100138"></a>Ориентировочное время выхода ацетохлора 9,2 мин.
<a id="p100139"></a>Хроматографируемый объем: 1 куб. мм.
<a id="p100140"></a>Линейный диапазон детектирования: 0,025 - 0,25 нг.
<a id="p100141"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор ацетохлора с концентрацией 0,25 мкг/куб. см, разбавляют гексаном (не более чем в 50 раз).


## 10. <a id="p100142"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100143"></a>Содержание ацетохлора в пробе (Х, мг/куб. дм) рассчитывают по формуле:

                                   А · V
<a id="p100144"></a>                               Х = -----,
                                   V
                                    обр

    где:
    Х - содержание ацетохлора в пробе, мг/куб. дм;
    А - концентрация ацетохлора, найденная по градуировочной характеристике
в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/куб. см;
    V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, куб. см;
    V     - объем образца, взятого для анализа, куб. см.

<div align="center">

     обр

</div>



## 11. <a id="p100145"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100146"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

                         2 · |Х  - Х | · 100
                               1    2
<a id="p100147"></a>                         ------------------- <= r,                      (1)
                              (Х  + Х )
                                1    2

    где:
    Х , Х  - результаты параллельных определений, мг/куб. дм;
     1   2
 r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100024), при этом $r = 2,8g\sigma_{r}$ .
<a id="p100148"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
<a id="p100149"></a>*Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки данных, включенной в аналитическую систему.


## 12. <a id="p100150"></a>Оформление результатов


<a id="p100151"></a>Результат анализа представляют в виде:

<div align="center">

<a id="p100152"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{дм}^{3}$ при вероятности Р = 0,95,

<a id="p100153"></a>где:<br>
_<br>
Х   -   среднее   арифметическое  результатов  определений,  признанных<br>
приемлемыми, мг/куб. дм;

</div>

 $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/куб. дм.

<a id="p100154"></a> $\Delta = \frac{\delta \times X}{100} ,$ 

<a id="p100155"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100024)), %.
<a id="p100156"></a>Если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100157"></a>"содержание вещества в пробе воды менее - 0,0005 мг/куб. дм" <*>.

<a id="p100158"></a>

---

<a id="p100159"></a><*> 0,0005 мг/куб. дм - предел обнаружения в воде.


## 13. <a id="p100160"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100161"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".


### <a id="p100162"></a>13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100163"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100164"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание ацетохлора в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,025 до 0,25 мкг/куб. см.
<a id="p100165"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

                               (Х - С) х 100
<a id="p100166"></a>                           А = ------------- <= 2,
                                     С

<a id="p100167"></a>где:
<a id="p100168"></a>Х - концентрация ацетохлора в пробе при контрольном измерении, мкг/куб. см;
<a id="p100169"></a>С - известная концентрация градуировочного раствора ацетохлора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/куб. см;
<a id="p100170"></a>2 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100171"></a>Если величина расхождения (А) превышает 2%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов ацетохлора, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 7.3](#p100114).
<a id="p100172"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.


### <a id="p100173"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа


<a id="p100174"></a>    Плановый  внутрилабораторный  оперативный контроль процедуры выполнения
анализа   проводится   методом   добавок.
    Величина   добавки   С   должна удовлетворять условию:
                          д

<a id="p100175"></a> $C_{\text{д}}\geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X\prime},$ 

<a id="p100176"></a>где:
<a id="p100177"></a> $±\Delta_{\text{л},X}(±\Delta_{\text{л},X\prime})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/куб. дм, при этом:

<a id="p100178"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta,$ 

<a id="p100179"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/куб. дм:

<a id="p100180"></a> $\Delta = \frac{\delta \times X}{100} ,$ 

<a id="p100181"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100024)), %.
<a id="p100182"></a>    Контрольный параметр процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                    к

                                   __   _
<a id="p100183"></a>                             К  =  Х' - Х - С ,
                              к              д

       __  _
   где Х', Х, С   -  среднее   арифметическое   результатов    параллельных
               д
определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100145)) содержания компонента в
образце   с   добавкой,   испытуемом   образце,    концентрация    добавки,
соответственно, мг/куб. дм.
<a id="p100184"></a>Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<div align="center">

<a id="p100185"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}} .$ 

</div>


<a id="p100186"></a>    Проводят  сопоставление результата контроля процедуры (К ) с нормативом
                                                            к
контроля (К).
<a id="p100187"></a>    Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<a id="p100188"></a>                                |К | <= К,                              (2)
                                  к

процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100189"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100188) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### <a id="p100190"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100191"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

                           2 · |Х  - Х | · 100
                                 1    2
<a id="p100192"></a>                           ------------------- <= R,                    (3)
                               (Х  + Х )
                                 1    2

    где:
    Х , Х  - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости
     1   2
(разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/куб. дм;
    R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций,
[табл. 1](#p100024)), %.



<a id="p100193"></a>

---