---
title: "\"МУК 4.1.3023-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций флуфенацета в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.3023-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-3023-12"
---

## "МУК 4.1.3023-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций флуфенацета в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.3023-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций флуфенацета в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 03.07.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 3 июля 2012 года.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной

<div align="right">

службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
3 июля 2012 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЛУФЕНАЦЕТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**

</div>

**И СМЫВАХ С КОЖНЫХ ПОКРОВОВ ОПЕРАТОРОВ МЕТОДОМ**
**ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3023-12**

<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Разработаны ФБУН "Федеральный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана" Роспотребнадзора (Т.В. Юдина, Н.Е. Федорова, В.Н. Волкова).
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителем и благополучия человека.
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей к благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 3 июля 2012 г.

<div align="right">

4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с момента утверждения.<br>
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

</div>


<a id="p100011"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 07.12.2011 N 0110.07.12.11.
<a id="p100012"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации флуфенацета в диапазонах 0,05 - 0,5 мг/м3 и 0,2 - 2,0 мкг/смыв соответственно.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по номенклатуре ICO: флуфенацет.
<a id="p100014"></a>Название действующего вещества по номенклатуре IUPAC: 4'-фтор-N-изопропил-2-(5-трифторметил-1,3,4-тиадиазол-2-илокси)ацетанилид.
<a id="p100015"></a>Структурная формула:

<a id="p100016"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/57kLRA72/img_0.png) 

<a id="p100017"></a>Эмпирическая формула: $C_{14}H_{13}F_{4}N_{3}O_{2}S$ .
<a id="p100018"></a>Молекулярная масса: 363,36.
<a id="p100019"></a>Бесцветное кристаллическое вещество со слабым неспецифическим запахом. Температура плавления: 76 - 79 °C. Давление паров: $9,0 \cdot 10^{5}\text{Па}$ при 20 °C; $2,0 \cdot 10^{- 4}\text{Па}$ - при 25 °C. Растворимость в органических растворителях при 20 °C (г/дм3): ацетон - > 200; ацетонитрил - > 200; н-гексан - 8,7; диметилсульфоксид - > 200; диметилформамид - > 200; дихлорметан - > 200; изопропанол - 170; октанол - 88; полиэтиленгликоль - 74; толуол - > 200. Растворимость в воде при 20 °C (мг/дм3) - 56 (pH 7). Флуфенацет гидролитически стабилен в кислых, нейтральных и щелочных условиях при комнатной температуре.
<a id="p100020"></a>Агрегатное состояние в воздушной среде - пары и аэрозоль.
<a id="p100021"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100022"></a>Острая пероральная токсичность $(LD_{50})$ для крыс - 1617 мг/кг (самцы) и 589 мг/кг (самки); острая дермальная токсичность $(LD_{50})$ для крыс - > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность $(LC_{50})$ для крыс - > 3,74 мг/дм3.

<div align="center">

<a id="p100023"></a>Область применения<br>
<a id="p100024"></a>Флуфенацет - системный гербицид, рекомендуется для борьбы с однолетними и некоторыми многолетними двудольными злаковыми сорняками на посевах озимой пшеницы, озимого и ярового ячменя.

</div>



## 1. <a id="p100025"></a>Погрешность измерений


<a id="p100026"></a>Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей +/- 25%, при доверительной вероятности 0,95.


## 2. <a id="p100027"></a>Метод измерений


<a id="p100028"></a>Измерения концентраций флуфенацета выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.
<a id="p100029"></a>Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на адсорбционные трубки, содержащие TENAX TA, экстракцию с сорбента выполняют ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.
<a id="p100030"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с сорбента - 93,98%, с поверхности кожи - 87,28%.


## 3. <a id="p100031"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100032"></a>3.1 Средства измерений



| <a id="p100033"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны фирмы "Waters" | <a id="p100034"></a>Номер в Государственном реестре средств измерений 15311-08 |
| --- | --- |
| <a id="p100035"></a>Барометр-анероид М-67 | <a id="p100036"></a>ТУ 2504-1797-75 |
| <a id="p100037"></a>Весы аналитические ВЛА-200 | <a id="p100038"></a>ГОСТ 24104-01 |
| <a id="p100039"></a>Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 | <a id="p100040"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100041"></a>Меры массы | <a id="p100042"></a>ГОСТ 7328-01 |
| <a id="p100043"></a>Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 | <a id="p100044"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100045"></a>Пробоотборное устройство ОП 442ТЦ (ЗАО "ОПТЭК", г. Санкт-Петербург) | <a id="p100046"></a>Номер Госреестра 18860-05 |
| <a id="p100047"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °C, пределы измерения 0 - 55 °C | <a id="p100048"></a>ТУ 25-2021.003-88 |
| <a id="p100049"></a>Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 500 и 1000 см3 | <a id="p100050"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100051"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100052"></a>3.2 Реактивы



| <a id="p100053"></a>Флуфенацет, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 97,8%, CAS N 142459-58-3 (фирма "Bayer CropScience") |  |
| --- | --- |
| <a id="p100054"></a>Ацетонитрил для хроматографии, хч | <a id="p100055"></a>ТУ 6-09-14.2167-84 |
| <a id="p100056"></a>Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) | <a id="p100057"></a>[ГОСТ Р 52501-05](https://bukva.ai/docs/gost-r-52501-2005) |
| <a id="p100058"></a>Калий марганцово-кислый (перманганат калия), хч | <a id="p100059"></a>ГОСТ 20490-75 |
| <a id="p100060"></a>Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный | <a id="p100061"></a>[ГОСТ 4221-76](https://bukva.ai/docs/standart-gost-4221-76) |
| <a id="p100062"></a>Натрий углекислый (карбонат натрия), хч | <a id="p100063"></a>ГОСТ 83-79 |
| <a id="p100064"></a>Спирт этиловый (этанол) ректификованный | <a id="p100065"></a>[ГОСТ Р 51652-2000](https://bukva.ai/docs/gost-r-51652-2000) или ГОСТ 18300-87 |
| <a id="p100066"></a>Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч | <a id="p100067"></a>ТУ 6-09-4173-85 |


<a id="p100068"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией.


#### <a id="p100069"></a>3.3 Вспомогательные устройства, материалы



| <a id="p100070"></a>Баня водяная |  |
| --- | --- |
| <a id="p100071"></a>Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария) |  |
| <a id="p100072"></a>Бязь хлопчатобумажная белая |  |
| <a id="p100073"></a>Воронка Бюхнера | <a id="p100074"></a>ГОСТ 9147-80 |
| <a id="p100075"></a>Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм | <a id="p100076"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100077"></a>Груша резиновая | <a id="p100078"></a>ТУ 9398-005-0576-908 |
| <a id="p100079"></a>Колба Бунзена | <a id="p100080"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100081"></a>Колбы круглодонные для упаривания на шлифе вместимостью 150 см3 | <a id="p100082"></a>[ГОСТ 9737-93](https://bukva.ai/docs/standart-gost-9737-93) |
| <a id="p100083"></a>Линейка измерительная металлическая | <a id="p100084"></a>ГОСТ 427-75 |
| <a id="p100085"></a>Мембраны микропористые капроновые ММК | <a id="p100086"></a>ТУ 9471-002-10471723-03 |
| <a id="p100087"></a>Набор для фильтрации растворителей через мембрану |  |
| <a id="p100088"></a>Насос водоструйный | <a id="p100089"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100090"></a>Пинцет медицинский нержавеющий | <a id="p100091"></a>[ГОСТ 21241-89](https://bukva.ai/docs/trebovaniya-gost-21241-89) |
| <a id="p100092"></a>Ротационный вакуумный испаритель B-169 фирмы Buchi, Швейцария |  |
| <a id="p100093"></a>Сорбционные трубки ORBO 404 стеклянные, длиной 100 мм, диаметром 8 мм, содержащие TENAX TA (35/60), Cat. N 20832-U (фирма "Supelco") |  |
| <a id="p100094"></a>Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см3 | <a id="p100095"></a>ГОСТ 25336-82 |
| <a id="p100096"></a>Стекловата |  |
| <a id="p100097"></a>Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой |  |
| <a id="p100098"></a>Стеклянные палочки |  |
| <a id="p100099"></a>Установка для перегонки растворителей |  |
| <a id="p100100"></a>Холодильник обратный |  |
| <a id="p100101"></a>Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Zorbax SB-C8, зернением 5 мкм |  |
| <a id="p100102"></a>Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50 - 100 мм3 |  |


<a id="p100103"></a>*Примечание.* Допускается использование других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.


## 4. <a id="p100104"></a>Требования безопасности


<a id="p100105"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100106"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.


## 5. <a id="p100107"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100108"></a>К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100208).
<a id="p100109"></a>К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией "лаборант", имеющего опыт работы в химической лаборатории.


## 6. <a id="p100110"></a>Условия измерений


<a id="p100111"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100112"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100113"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100114"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100115"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка салфеток для отбора проб, отбор проб.

#### <a id="p100116"></a>7.1 Очистки ацетонитрила

<a id="p100117"></a>Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоната калия).

#### <a id="p100118"></a>7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100119"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помешают 430 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, 570 см3 ацетонитрила, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр и дегазируют.

#### <a id="p100120"></a>7.3 Кондиционирование хроматографической колонки

<a id="p100121"></a>Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по [п. 7.2](#p100118)) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

#### <a id="p100122"></a>7.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

<a id="p100123"></a>7.4.1. Исходный раствор флуфенацета для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 0,0100 г флуфенацета, растворяют в 50 - 60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.
<a id="p100124"></a>Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение 3 месяцев.
<a id="p100125"></a>Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом, путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.
<a id="p100126"></a>7.4.2. Раствор N 1 флуфенацета для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора флуфенацета с концентрацией 100 мкг/см3 [(п. 7.4.1)](#p100123), разбавляют ацетонитрилом до метки.
<a id="p100127"></a>Градуировочный раствор N 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °C в течение 3 месяцев.
<a id="p100128"></a>Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом "внесено-найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.
<a id="p100129"></a>7.4.3. Рабочие растворы N 2 - 5 флуфенацета для градуировки (концентрация 0,1 - 1,0 мкг/см3). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см3 [(п. 7.4.2)](#p100126), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по [п. 7.2](#p100118), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 5 с концентрацией каждого компонента 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3 соответственно.
<a id="p100130"></a>Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник, где хранятся при температуре 4 - 6 °C не более 20 дней.

#### <a id="p100131"></a>7.5 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100132"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ·с) от концентрации флуфенацета в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки N 2 - 5.
<a id="p100133"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 7.5.1](#p100134). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков действующего вещества, на основании которых строят градуировочную зависимость.

##### <a id="p100134"></a>7.5.1 Условия хроматографирования

<a id="p100135"></a>Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.
<a id="p100136"></a>Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.
<a id="p100137"></a>Рабочая длина волны: 230 или 254 нм <*>.

<a id="p100138"></a>

---

<a id="p100139"></a><*> Хроматографирование пробы при 2 длинах волн увеличивает надежность идентификации вещества.

<a id="p100140"></a>Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Zorbax SB-C8, зернением 5 мкм.

<div align="center">

<a id="p100141"></a>Температура колонки: комнатная.

</div>

<a id="p100142"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (57:43, по объему).
<a id="p100143"></a>Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.
<a id="p100144"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.

<div align="center">

<a id="p100145"></a>Линейный диапазон детектирования: 2 - 20 нг.<br>
<a id="p100146"></a>Ориентировочное время выхода флуфенацета: 10,3 - 10,5 мин.

</div>


#### <a id="p100147"></a>7.6 Подготовка салфеток для проведения смыва


##### <a id="p100148"></a>7.6.1 Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5%

<a id="p100149"></a>Навеску (25 +/- 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

##### <a id="p100150"></a>7.6.2 Подготовка салфеток для проведения смыва

<a id="p100151"></a>Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5%-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.


## 8. <a id="p100152"></a>Отбор и хранение проб воздуха


<a id="p100153"></a>Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (Прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК".
<a id="p100154"></a>Воздух с объемным расходом 1 - 2 дм3/мин аспирируют через стеклянные сорбционные трубки ORBO 404, содержащие TENAX TA (35/60).
<a id="p100155"></a>Для измерения концентрации веществ на уровне предела обнаружения (0,05 мг/м3) необходимо отобрать 10 дм3 воздуха.
<a id="p100156"></a>Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4 - 5 °C - 20 дней, в морозильной камере при температуре -18 °C - 60 дней.


## 9. <a id="p100157"></a>Условия проведения смыва


<a id="p100158"></a>Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).
<a id="p100159"></a>До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.
<a id="p100160"></a>Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.
<a id="p100161"></a>Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °C - 60 дней.


## 10. <a id="p100162"></a>Выполнение измерений



#### <a id="p100163"></a>10.1 Воздух рабочей зоны

<a id="p100164"></a>Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 см3 заливают 10 см3 ацетонитрила и экстрагируют с использованием ультразвука на ультразвуковой бане в течение 10 мин. Растворитель декантируют и повторяют экстракцию новой порцией ацетонитрила объемом 10 см3.
<a id="p100165"></a>Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см3 подвижной фазы (подготовленной по [п. 7.2](#p100118)), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.5.1](#p100134).

#### <a id="p100166"></a>10.2 Смывы с кожных покровов

<a id="p100167"></a>Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.
<a id="p100168"></a>Объединенный раствор упаривают в круглодонной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по [п. 7.2](#p100118)) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в [п. 7.5.1](#p100134).
<a id="p100169"></a>Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию флуфенацета в хроматографируемом растворе.
<a id="p100170"></a>Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3 разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).


## 11. <a id="p100171"></a>Обработка результатов анализа



#### <a id="p100172"></a>11.1 Воздух рабочей зоны

<div align="center">

<a id="p100173"></a>Концентрацию вещества в пробе воздуха (X), мг/м3, рассчитывают по формуле:

</div>


<a id="p100174"></a> $X = \frac{C \cdot W}{V_{t}}$ , где

<a id="p100175"></a>C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;
<a id="p100176"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100177"></a> $V_{t}$ - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C), дм3:

<div align="center">

<a id="p100178"></a> $V_{t} = \frac{R \cdot P \cdot ut}{273 + T}$ , где

<a id="p100179"></a>T - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;

</div>

<a id="p100180"></a>P - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;
<a id="p100181"></a>u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;
<a id="p100182"></a>t - длительность отбора пробы, мин;
<a id="p100183"></a>R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.
<a id="p100184"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предел повторяемости:

<div align="center">

<a id="p100185"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , где (1)

<a id="p100186"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/м3;<br>
<a id="p100187"></a>r - значение предела повторяемости [(таблица)](#p100211), при этом $r = 2,8\sigma_{r}$ .

</div>

<a id="p100188"></a>При невыполнении условия [(1)](#p100185) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

#### <a id="p100189"></a>11.2 Смывы с кожных покровов

<a id="p100190"></a>Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

<a id="p100191"></a>X = C · W, где

<a id="p100192"></a>C - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

<div align="center">

<a id="p100193"></a>W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.<br>
<a id="p100194"></a>*Примечание.* Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

</div>



## 12. <a id="p100195"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100196"></a>Результат количественного анализа представляют в виде:
1) <a id="p100197"></a>результат анализа $\overline{X}$ в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности $\delta$ , % [(табл.)](#p100211), P = 0,95 или

<div align="right">

2) <a id="p100198"></a>$(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{м}^{3}$ (мкг/смыв, площадь смыва, см2), P = 0,95, где

</div>

<div align="center">

<a id="p100199"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3 (мкг/смыв);<br>
<a id="p100200"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв):

<a id="p100201"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ , где

<a id="p100202"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, [табл.](#p100211)), %.<br>
<a id="p100203"></a>Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.<br>
<a id="p100204"></a>Если содержание веществ менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:<br>
<a id="p100205"></a>"содержание флуфенацета в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,05 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,2 мкг/смыв" <*>.

</div>


<a id="p100206"></a>

---

<div align="center">

<a id="p100207"></a><*> - 0,05 мг/м3; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

</div>



## 13. <a id="p100208"></a>Контроль качества результатов измерений


<div align="center">

<a id="p100209"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

<a id="p100210"></a>Таблица

<a id="p100211"></a>Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного<br>
контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

</div>



| <a id="p100212"></a>Анализируемый объект | <a id="p100213"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв | <a id="p100214"></a>Характеристика погрешности, $\pm \delta$ , %, P = 0,95 | <a id="p100215"></a>Норматив оперативного контроля точности, K, мг/м3, мкг/смыв, (P = 0,95, m = 2) | <a id="p100216"></a>Стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$ , мг/м3, мкг/смыв | <a id="p100217"></a>Предел повторяемости, r, мг/м3, мкг/смыв | <a id="p100218"></a>Предел воспроизводимости, R, мг/м3, мкг/смыв. (P = 0,95, m = 2) |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100219"></a>Воздух рабочей зоны | <a id="p100220"></a>0,05 - 0,5 мг/м3 | <a id="p100221"></a>18 | <a id="p100222"></a>$0,15 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100223"></a>$0,033 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100224"></a>$0,09 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100225"></a>$0,13 \cdot \overline{X}$ |
| <a id="p100226"></a>Смывы с кожных покровов | <a id="p100227"></a>0,2 - 2,0 мкг/смыв | <a id="p100228"></a>24 | <a id="p100229"></a>$0,20 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100230"></a>$0,053 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100231"></a>$0,15 \cdot \overline{X}$ | <a id="p100232"></a>$0,21 \cdot \overline{X}$ |


<a id="p100233"></a> $\overline{X}$ - среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе, мг/м3 (мкг/смыв).

#### <a id="p100234"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100235"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.
<a id="p100236"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов градуировочных растворов, содержание флуфенацета в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100237"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<div align="center">

<a id="p100238"></a> $A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq 9,9$ , где

<a id="p100239"></a>X - концентрация флуфенацета в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;

</div>

<a id="p100240"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора флуфенацета. взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3:
<a id="p100241"></a>9,9 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100242"></a>Если величина расхождения (A) превышает 9,9%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов флуфенацета, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно [п. 7.5](#p100131).
<a id="p100243"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100244"></a>Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с сорбента, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки $X_{\text{д}}$ должна соответствовать 50 - 150% от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.).
<a id="p100245"></a>Решение об удовлетворительности процедуры анализа принимают при выполнении условия:

<a id="p100246"></a> $|X\prime - X - X_{\text{д}}| \leq K$ , где (2)

<div align="center">

<a id="p100247"></a> $K = 0,15 \cdot \overline{X}$ (воздух рабочей зоны);<br>
<a id="p100248"></a> $K = 0,20 \cdot \overline{X}$ (смывы с кожи);

</div>

<a id="p100249"></a>X, X' - результаты измерений исходной рабочей пробы и пробы с добавкой соответственно, мг/м3 (мкг/смыв);
<a id="p100250"></a> $X_{\text{д}}$ - величина добавки, мг/м3 (мкг/смыв);
<a id="p100251"></a>K - норматив оперативного контроля точности (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл.](#p100211)), мг/м3, мкг/смыв.
<a id="p100252"></a>При невыполнении условия [(2)](#p100246) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия [(2)](#p100246) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100253"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100254"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

<a id="p100255"></a> $|X_{1} - X_{2}| \leq R$ , где (3)

<div align="center">

<a id="p100256"></a> $R = 0,13 \cdot \overline{X}$ (воздух рабочей зоны);<br>
<a id="p100257"></a> $R = 0,21 \cdot \overline{X}$ (смывы с кожи);<br>
<a id="p100258"></a> $\overline{X} = \frac{1}{2} (X_{1} + X_{2})$ , где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м3 (мкг/смыв);<br>
<a id="p100259"></a>R - предел воспроизводимости [(таблица)](#p100211), мг/м3 (мкг/смыв).<br>
<a id="p100260"></a>Если выполняется условие [(3)](#p100255), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.<br>
<a id="p100261"></a>При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

</div>




<a id="p100262"></a>

---