---
title: "\"МУК 4.1.2986-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2986-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2986-12"
---

## "МУК 4.1.2986-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2986-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 19.03.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 19 марта 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
19 марта 2012 года

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ КЛОМАЗОНА В КАПУСТЕ**
**МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2986-12**

<a id="p100006"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 23.09.2011 N 01.5.04.032/01.00043/2011.


## 1. <a id="p100007"></a>Общие положения


<a id="p100008"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в капусте массовой концентрации кломазона в диапазоне концентраций 0,01 - 1,0 мг/кг.
<a id="p100009"></a>Название вещества по ИСО: кломазон.
<a id="p100010"></a>Название вещества по ИЮПАК: 2-(2-хлоробензил)-4,4-диметил-1,2-оксазолидин-3-он.
<a id="p100011"></a>Структурная формула:

<a id="p100012"></a> ![1. Общие положения](https://i.bukva.ai/6m0sbXFN/img_0.png) 

<a id="p100013"></a>Эмпирическая формула: $C_{12}H_{14}ClNO_{2}$ .
<a id="p100014"></a>Молекулярная масса: 239,7.
<a id="p100015"></a>Химически чистый кломазон представляет собой вязкую светло-коричневую жидкость.
<a id="p100016"></a>Плотность - 1,192 при 20 °C.
<a id="p100017"></a>Давление паров при 25 °C - 19,2 мПа.
<a id="p100018"></a>Растворимость в воде - 1,1 г/л.
<a id="p100019"></a>Растворимость в органических растворителях: хорошо растворим в ацетоне, ацетонитриле, хлороформе, циклогексаноне, гексане, гептане, хлористом метилене, метаноле, диметилформамиде, толуоле, диоксане и других органических растворителях.
<a id="p100020"></a>Коэффициент распределения в системе октанол - вода при 20 °C lg P = 2,5.
<a id="p100021"></a>Кломазон устойчив при хранении. При комнатной температуре может храниться без потерь в течение года, при 50 °C - в течение 3 месяцев. В водных растворах период полураспада при солнечном свете более 30 дней, в почве - 30 - 135 дней (в зависимости от почвенно-климатических условий).
<a id="p100022"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100023"></a> $\text{ЛД}_{50}$ для крыс - 1369 - 2077 мг/кг. $\text{ЛД}_{50}$ для мышей - 2 350 мг/кг.
<a id="p100024"></a>Гигиенические нормативы. МДУ кломазона в капусте не установлен.
<a id="p100025"></a>Область применения
<a id="p100026"></a>Селективный системный гербицид, используемый для борьбы со злаковыми и некоторыми двудольными сорными растениями на посевах сои, кукурузы, рапса, гороха и ряде овощных культур при довсходовом и послевсходовом внесении. Он хорошо проникает в растение через корни и листья и подавляет рост и развитие двудольных и злаковых сорняков.


## 2. <a id="p100027"></a>Методика определения кломазона в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии



#### <a id="p100028"></a>2.1 Принцип метода

<a id="p100029"></a>Метод определения кломазона в капусте основан на экстракции пестицида органическим растворителем и очистке на патроне Диапак С. Количественное определение кломазона проводят методом газожидкостной хроматографии с капиллярной колонкой и использованием термоионного детектора.
<a id="p100030"></a>Идентификация кломазона проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

#### <a id="p100031"></a>2.2 Метрологическая характеристика метода

<a id="p100032"></a>Метрологическая характеристика метода представлена в табл. 1 и [2](#p100040).

<a id="p100033"></a>Таблица 1

<a id="p100034"></a>Метрологическая характеристика метода


<table>
<colgroup><col width="27%"><col width="15%"><col width="24%"><col width="15%"><col width="19%"></colgroup>
<tr><td>Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг</td><td>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) сигма , % r</td><td>Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов "время", "оператор" в одной лаборатории) сигма , % Rл</td><td>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) сигма , % R</td><td>Показатель точности &lt;*&gt; (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95) +/- дельта, %</td></tr>
<tr><td>Капуста от 0,01 до 0,1 вкл.</td><td>8</td><td>9</td><td>11</td><td>22</td></tr>
<tr><td>от 0,1 до 1,0 вкл.</td><td>7</td><td>8</td><td>10</td><td>20</td></tr>
<tr><td colspan="5">&lt;*&gt; Соответствует расширенной неопределенности U при отн. коэффициенте охвата k = 2.</td></tr>
</table>


<a id="p100039"></a>Таблица 2

<div align="center">

<a id="p100040"></a>Полнота извлечения кломазона, стандартное<br>
отклонение, доверительный интервал среднего

</div>

результата для n = 20, P = 0,95


| Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение S, % | Доверительный интервал среднего результата +/-, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Капуста | 0,01 | 0,01 - 1,0 | 82 | 9,9 | 7,9 |



#### <a id="p100043"></a>2.3 Избирательность метода

<a id="p100044"></a>Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.


## 3. <a id="p100045"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100046"></a>3.1 Средства измерений


<a id="p100047"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с ДТИ или
аналогичный
<a id="p100048"></a>Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 24104-01
<a id="p100049"></a>Весы технические ВЛКТ-500 ГОСТ 24104-01
<a id="p100050"></a>Колбы мерные на 10, 100, 1000 см3 ГОСТ 23932-90
<a id="p100051"></a>Микрошприц МШ-10                                              ТУ 2-833-106
<a id="p100052"></a>Пипетки градуированные объемом 1, 2, 5 и 10 см3 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100053"></a>Пробирки мерные со шлифом объемом 5,0 см3 ГОСТ 23932-90
<a id="p100054"></a>Цилиндры мерные на 50 и 100 см3 ГОСТ 23932-90

<a id="p100055"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными характеристиками.


#### <a id="p100056"></a>3.2 Реактивы


<a id="p100057"></a>Аналитический стандарт кломазона с содержанием
д.в. 99%
<a id="p100058"></a>Азот газообразный в баллонах с редуктором           ТУ-6-16-40-14-88
<a id="p100059"></a>Гексан, хч                                          ТУ 2631-003-05807999-98
<a id="p100060"></a>Этилацетат, хч                                      ГОСТ 1138-84
<a id="p100061"></a>Элюент N 1: гексан/этилацетат (9/1, по объему)

<a id="p100062"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов квалификацией не ниже указанных.


#### <a id="p100063"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы


<a id="p100064"></a>Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м,
внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой
НР-35, толщина слоя 0,25 мкм
<a id="p100065"></a>Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН
<a id="p100066"></a>Воронки химические конусные ГОСТ 25336-82
<a id="p100067"></a>Колбы круглодонные емкостью 100 и 250 см3 ГОСТ 25336-82
<a id="p100068"></a>Колбы плоскодонные на шлифах емкостью 250 см3 ГОСТ 25336-82
<a id="p100069"></a>Концентрирующие патроны Диапак С (БиоХимМак СТ)
0,6 г                                                ТУ 4215-002-0545931-94
<a id="p100070"></a>Пробирки с притертыми пробками на 5 см3 ГОСТ 25336-82
<a id="p100071"></a>Ротационный вакуумный испаритель Buchi R-200/205
(Швейцария)
<a id="p100072"></a>Установка для упаривания растворителей в токе
азота
<a id="p100073"></a>Фильтры бумажные "красная лента"                     ТУ 6.091678-86

<a id="p100074"></a>*Примечание.* Допускается использование другого вспомогательного оборудования иных производителей с аналогичными техническими характеристиками.


## 4. <a id="p100075"></a>Требования безопасности


<a id="p100076"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100077"></a>4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07.
<a id="p100078"></a>Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100079"></a>4.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см2), необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением", ПБ-03-576-03.
<a id="p100080"></a>Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.


## 5. <a id="p100081"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100082"></a>Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по [п. 13](#p100154).


## 6. <a id="p100083"></a>Условия измерений


<a id="p100084"></a>При выполнении измерений выполняют следующие условия:
- <a id="p100085"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%;
- <a id="p100086"></a>выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 7. <a id="p100087"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100088"></a>Отбор проб капусты проводят в соответствии с [ГОСТ 1724-85](https://bukva.ai/docs/gost-1724-85) "Капуста белокочанная свежая. Заготовка и поставка" или [ГОСТ 7967-87](https://bukva.ai/docs/gost-7967-87) "Капуста краснокочанная свежая. Заготовка и поставка".
<a id="p100089"></a>Для длительного хранения аналитические пробы капусты помещают в герметично закрытый двойной полиэтиленовый пакет и хранят в морозильной камере с температурой -18 °C.


## 8. <a id="p100090"></a>Подготовка к определению



#### <a id="p100091"></a>8.1 Кондиционирование колонки

<a id="p100092"></a>Капиллярную или насадочную колонку перед анализом кондиционируют в токе азота при температуре 250 °C до установления нулевой линии.

#### <a id="p100093"></a>8.2 Подготовка и очистка реактивов и растворителей

<a id="p100094"></a>Перед началом работы рекомендуется проверить чистоту применяемых органических растворителей. Для этого 100 см3 растворителя упаривают в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °C до объема 1,0 см3 и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку растворителей производят в соответствии с типовыми методиками.

#### <a id="p100095"></a>8.3 Приготовление элюента N 1

<a id="p100096"></a>Для приготовления раствора гексан/этилацетат в соотношении 9/1 в мерную колбу на 100 см3 вносят 10 см3 этилацетата и доводят до метки гексаном.

#### <a id="p100097"></a>8.4 Приготовление стандартного и градуировочных растворов

<a id="p100098"></a>8.4.1. Основной раствор с концентрацией 100 мкг/см3. Точную навеску кломазона (10 +/- 0,1) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в гексане и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100099"></a>Градуировочные растворы кломазона с концентрациями 10,0; 5,0; 1,0; 0,2 и 0,1 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления основного раствора, используя гексан.
<a id="p100100"></a>8.4.2. Раствор N 1 с концентрацией кломазона 10 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 1 см3 основного раствора и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100101"></a>8.4.3. Раствор N 2 с концентрацией кломазона 5 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100102"></a>8.4.4. Раствор N 3 с концентрацией кломазона 1 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора N 1 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100103"></a>8.4.5. Раствор N 4 с концентрацией кломазона 0,2 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора N 3 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100104"></a>8.4.6. Раствор N 5 с концентрацией кломазона 0,1 мкг/см3. В мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора N 3 и доводят объем до метки гексаном.
<a id="p100105"></a>Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0 - 4 °C в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток. Для внесения в образец при определении полноты извлечения используют основной раствор кломазона, разбавленный гексаном до соответствующей концентрации.

#### <a id="p100106"></a>8.5 Построение градуировочного графика

<a id="p100107"></a>Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят по 1 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют высоты или площади пиков и строят график зависимости среднего значения высоты (площади) пика от концентрации кломазона в градуировочном растворе (мкг/см3).
<a id="p100108"></a>Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
<a id="p100109"></a>Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

<a id="p100110"></a> $\frac{|C - C_{\text{к}}}{C} | \cdot 100 \leq \lambda_{\text{контр}.}$ ,

<a id="p100111"></a>где C - аттестованное значение массовой концентрации кломазона в градуировочном растворе;
<a id="p100112"></a> $C_{\text{к}}$ - результат контрольного измерения массовой концентрации кломазона в градуировочном растворе;
<a id="p100113"></a> $\lambda_{\text{контр}.}$ - норматив контроля градуировочного коэффициента, % ( $\lambda_{\text{контр}.} = 10%$ при P = 0,95).

#### <a id="p100114"></a>8.6 Проверка хроматографического поведения кломазона на патронах Диапак С

<a id="p100115"></a>Перед употреблением патрон промывают 10 - 15 см3 гексана. Затем в патрон вносят 3 см3 градуировочного раствора кломазона N 3 (1 мкг/см3 кломазона в гексане) и промывают 5 см3 гексана. Элюат отбрасывают. Для определения фракции, содержащей кломазон, используют элюент N 1 (гексан/этилацетат - 9/1, по объему). В патрон вносят 6 см3 элюента N 1 и отбирают фракции элюата по 1 см3 в мерные пробирки на 5 см3. Элюаты выпаривают досуха с помощью установки для упаривания растворителей в токе азота. Сухие остатки растворяют в 1 см3 гексана и последовательно вводят в хроматограф. Фракции, содержащие кломазон, объединяют.

#### <a id="p100116"></a>8.7 Подготовка приборов и средств измерения

<a id="p100117"></a>Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводятся в соответствии с требованиями технической документации.


## 9. <a id="p100118"></a>Проведение определения



#### <a id="p100119"></a>9.1 Экстракция кломазона из капусты

<a id="p100120"></a>Капусту измельчают, берут навеску (10 +/- 0,1) г, помещают в коническую колбу на 250 см3, проводят экстракцию 70 см3 гексана на ультразвуковой бане в течение 10 мин, экстракцию повторяют дважды порциями по 40 см3. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" и упаривают на роторном испарителе при температуре не выше 40 °C до объема 1 - 2 см3. Дальнейшую очистку проводят на патронах Диапак С по п. 9.2.

#### <a id="p100121"></a>9.2 Очистка экстрактов на патронах Диапак С

<a id="p100122"></a>Количественно переносят в патрон 1 - 2 см3 полученного по [п. 9.1](#p100119) экстракта и промывают 3 см3 гексана, фильтрат отбрасывают. Кломазон элюируют 4 см3 элюента N 1 (гексан/этилацетат - 9/1), собирая в колбу-концентратор на 10 см3, выпаривают досуха на роторном испарителе при температуре не выше 40 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 гексана и хроматографируют.

#### <a id="p100123"></a>9.3 Условия хроматографирования

<a id="p100124"></a>Хроматограф газовый "Кристалл 2000М" с ДТИ.
<a id="p100125"></a>Колонка капиллярная кварцевая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм с неподвижной фазой НР-35, толщина слоя 0,25 мкм.
<a id="p100126"></a>Температура колонки программируется от 170 °C (1 мин) до 250 °C (5 мин) со скоростью 25 °C/мин, температура испарителя 280 °C, детектора 380 °C.
<a id="p100127"></a>Расход газа-носителя (азот) через колонку $\text{Г}_{1} - 3,8 \text{см}^{3}/\text{мин}$ (давление на входе 100 кПа), $\text{Г}_{2} - 2,2 \text{см}^{3}/\text{мин}$ (сброс пробы), $\text{Г}_{4} - 20 \text{см}^{3}/\text{мин}$ (поддув ТИД), $\text{Г}_{5} - 13,5 \text{см}^{3}/\text{мин}$ (водород к ТИД), $\text{Г}_{6} - 200 \text{см}^{3}/\text{мин}$ (воздух к ТИД). Деление потока 1:1. Объем вводимой пробы - 1 мм3.
<a id="p100128"></a>Время удерживания кломазона 5 мин (35 +/- 5) с.


## 10. <a id="p100129"></a>Обработка результатов анализа


<a id="p100130"></a>Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки, содержание кломазона в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:

<a id="p100131"></a> $X = \frac{H_{2} \cdot C \cdot V}{H_{1} \cdot P}$ ,

<a id="p100132"></a>где $H_{1}$ - высота (площадь) пика кломазона в стандартном растворе, мм (мв x с);
<a id="p100133"></a> $H_{2}$ - высота (площадь) пика кломазона в анализируемой пробе, мм (мв x с);
<a id="p100134"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100135"></a>P - навеска анализируемого образца, г;
<a id="p100136"></a>C - концентрация кломазона в стандартном растворе, мкг/см3.
<a id="p100137"></a>Содержание остаточных количеств кломазона в анализируемом образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.
<a id="p100138"></a>Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор кломазона 10 мкг/см3, разбавляют гексаном.


## 11. <a id="p100139"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100140"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100141"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , (1)

<a id="p100142"></a>где $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100143"></a>r - значение предела повторяемости $(r = 2,8\sigma_{r})$ .
<a id="p100144"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100141) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 12. <a id="p100145"></a>Оформление результатов


<a id="p100146"></a>Результат анализа представляют в виде:

<a id="p100147"></a> $(\overline{X} \pm \Delta) \text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95,

<a id="p100148"></a>где $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100149"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

<a id="p100150"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ ,

<a id="p100151"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100152"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100153"></a>содержание вещества в пробе "менее нижней границы определения" (например: менее 0,01*, где * - 0,01 мг/кг - предел определения кломазона в капусте).


## 13. <a id="p100154"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100155"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100156"></a>13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100157"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
<a id="p100158"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<a id="p100159"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X}\prime$ ,

<a id="p100160"></a>где $\pm \Delta_{\text{л},X} ( \pm \Delta_{\text{л},X}\prime)$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг, при этом:

<a id="p100161"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ ,

<a id="p100162"></a>где $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<a id="p100163"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$ ,

<a id="p100164"></a>где $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
<a id="p100165"></a>Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100166"></a> $K_{\text{к}} = X\prime - X - C_{\text{д}}$ ,

<a id="p100167"></a>где $X\prime$ , X, $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100139)) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг (мг/дм3).
<a id="p100168"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100169"></a> $K = \overline{\Delta}_{\text{л},X\prime}^{2} + \overline{\Delta}_{\text{л},X}^{2}$ .

<a id="p100170"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(K_{\text{к}})$ с нормативом контроля (K).
<a id="p100171"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100172"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2)

<a id="p100173"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100174"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100172) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100172) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
<a id="p100175"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100176"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100177"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} - X_{2})} \leq R$ , (3)

<a id="p100178"></a>где $X_{1}$ и $X_{2}$ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг (мг/дм3);
<a id="p100179"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций), %.


## 14. <a id="p100180"></a>Разработчики


<a id="p100181"></a>Долженко В.И., Цибульская И.А., Остроухова О.К. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии, г. Санкт-Петербург).

<a id="p100182"></a>Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации N 01.5.04.032/01.00043/2011) и внесена в Федеральный реестр (ФР.1.31.2011.10797).



---