---
title: "\"МУК 4.1.2983-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2983-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2983-12"
---

## "МУК 4.1.2983-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2983-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, капусте и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 19.03.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 19 марта 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
19 марта 2012 года

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПИРАКЛОСТРОБИНА**
**В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ, ЗЕРНЕ И МАСЛЕ КУКУРУЗЫ, В СЕМЕНАХ**
**И МАСЛЕ СОИ, ПОДСОЛНЕЧНИКА И РАПСА, В ПЛОДАХ ТОМАТОВ**
**И ОГУРЦОВ, ТОМАТНОМ СОКЕ, КОРНЕПЛОДАХ МОРКОВИ, ЛУКЕ-РЕПКЕ,**
**КАПУСТЕ И КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ**
**ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2983-12**

1. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 N 2).
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 19 марта 2012 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены в действие с момента утверждения.
4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

<a id="p100010"></a>Свидетельство о метрологической аттестации от 25.05.2011 N 0092.24.05.11.
<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке и капусте в диапазоне 0,1 - 1,0 мг/кг, в клубнях картофеля в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг.
<a id="p100012"></a>Название действующего вещества по ИСО: пираклостробин.
<a id="p100013"></a>Название действующего вещества по ИЮПАК: метил N-{2-[1-(4-хлорфенил)-1H-пиразол-3-илоксиметил]фенил}(N-метокси)карбамат.
<a id="p100014"></a>Структурная формула:

<a id="p100015"></a> ![рис. 1](https://i.bukva.ai/Ci6K3NoH/img_0.png) 

<div align="center">

<a id="p100016"></a>Молекулярная масса: 387,8.<br>
<a id="p100017"></a>Эмпирическая формула: $C_{19}H_{18}ClN_{3}O_{4}$ .

</div>

<a id="p100018"></a>Цвет, запах: химически чистый пираклостробин представляет собой белый или светло-бежевый кристаллический порошок без запаха.
<a id="p100019"></a>Температура плавления: 63,7 - 65,2 °C.
<a id="p100020"></a>Давление паров: $2,6 \times 10^{- 5}\text{мПа}$ (при 20 °C).
<a id="p100021"></a>Коэффициент распределения октанол-вода: $K_{ow}logP = 3,99$ (при 22 °C).
<a id="p100022"></a>Растворимость в воде: 1,9 мг/дм3 (при 20 °C).
<a id="p100023"></a>Растворимость в органических растворителях (г/дм3 при 20 °C): ацетон - более 200, ацетонитрил - более 980, изопропанол - 40, метанол - 140.
<a id="p100024"></a>Стабилен в течение более 30 дней при pH 5,7 и температуре 25 °C; подвержен фотолизу в воде - $\text{ДТ}_{50}$ составляет менее 2 ч.
<a id="p100025"></a>Краткая токсикологическая характеристика
<a id="p100026"></a>Пираклостробин относится к малоопасным по острой оральной ( $\text{ЛД}_{50}$ для крыс более 5000 мг/кг) и дермальной токсичности ( $\text{ЛД}_{50}$ для крыс более 2000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности ( $\text{ЛК}_{50}$ для крыс (4 ч) от 4000 до 7000 мг/м3). Не вызывает раздражения слизистых оболочек глаз и кожи и не обладает мутагенным, тератогенным, эмбриотоксическим, канцерогенным действием.
<a id="p100027"></a>Область применения
<a id="p100028"></a>Пираклостробин - фунгицид из группы стробилуринов контактного и глубинного действия с длительным защитным эффектом. Высокоэффективен против возбудителей ложной и мучнистой настоящей росы, в том числе против рас возбудителя, устойчивых к металаксилу и производным триазола.
<a id="p100029"></a>Рекомендуется для борьбы с фитопатогенными грибами на зерновых, овощных и плодовых культурах с нормой расхода 50 - 250 г д.в./га.
<a id="p100030"></a>В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,03 мг/кг массы человека; ПДК в воде водоемов - 0,01 мг/дм3; ОДК в почве - 0,2 мг/кг; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3; в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м3; МДУ в продукции (мг/кг): виноград - 2,0; плодовые (семечковые) - 0,3; зерно хлебных злаков - 0,1.
<a id="p100031"></a>МДУ пираклостробина (в импортируемой продукции, мг/кг): зерно и масло кукурузы, семена и масло сои, подсолнечника и рапса, клубни картофеля - 0,02; плоды томата и томатный сок - 0,3; огурцы, лук-репка и капуста - 0,2; корнеплоды моркови - 0,1.


### 1. <a id="p100032"></a>Метрологическая характеристика метода


<a id="p100033"></a>При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в [табл. 1](#p100036), для соответствующих диапазонов концентраций.
<a id="p100034"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в [табл. 2](#p100185).

<div align="center">

<a id="p100035"></a>Таблица 1

</div>


<a id="p100036"></a>Метрологические параметры для пираклостробина


<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="19%"><col width="21%"><col width="17%"><col width="13%"><col width="14%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100037"></a>Анализируемый объект</td><td><a id="p100038"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100039"></a>Показатель точности (граница относительной погрешности), $\pm \delta$ , % P = 0,95</td><td><a id="p100040"></a>Стандартное отклонение повторяемости, $\sigma_{r}$ , %</td><td><a id="p100041"></a>Предел повторяемости, r, %</td><td><a id="p100042"></a>Предел воспроизводимости, R, %</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100043"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100044"></a>0,05 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100045"></a>50</td><td><a id="p100046"></a>1,04</td><td><a id="p100047"></a>2,89</td><td><a id="p100048"></a>3,44</td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a>0,1 - 0,5 вкл.</td><td><a id="p100050"></a>25</td><td><a id="p100051"></a>0,67</td><td><a id="p100052"></a>1,86</td><td><a id="p100053"></a>2,22</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100054"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100055"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100056"></a>50</td><td><a id="p100057"></a>0,97</td><td><a id="p100058"></a>2,70</td><td><a id="p100059"></a>3,21</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100061"></a>25</td><td><a id="p100062"></a>1,08</td><td><a id="p100063"></a>3,00</td><td><a id="p100064"></a>3,57</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100065"></a>Масло кукурузы</td><td><a id="p100066"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100067"></a>50</td><td><a id="p100068"></a>0,76</td><td><a id="p100069"></a>2,12</td><td><a id="p100070"></a>2,52</td></tr>
<tr><td><a id="p100071"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100072"></a>25</td><td><a id="p100073"></a>0,31</td><td><a id="p100074"></a>0,86</td><td><a id="p100075"></a>1,03</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100076"></a>Семена сои</td><td><a id="p100077"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100078"></a>50</td><td><a id="p100079"></a>1,09</td><td><a id="p100080"></a>3,03</td><td><a id="p100081"></a>3,61</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100083"></a>25</td><td><a id="p100084"></a>0,96</td><td><a id="p100085"></a>2,67</td><td><a id="p100086"></a>3,18</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100087"></a>Масло сои</td><td><a id="p100088"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100089"></a>50</td><td><a id="p100090"></a>0,59</td><td><a id="p100091"></a>1,64</td><td><a id="p100092"></a>1,95</td></tr>
<tr><td><a id="p100093"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100094"></a>25</td><td><a id="p100095"></a>0,81</td><td><a id="p100096"></a>2,26</td><td><a id="p100097"></a>2,69</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100098"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100099"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100100"></a>50</td><td><a id="p100101"></a>0,63</td><td><a id="p100102"></a>1,75</td><td><a id="p100103"></a>2,09</td></tr>
<tr><td><a id="p100104"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100105"></a>25</td><td><a id="p100106"></a>0,75</td><td><a id="p100107"></a>2,09</td><td><a id="p100108"></a>2,49</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100109"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100110"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100111"></a>50</td><td><a id="p100112"></a>0,84</td><td><a id="p100113"></a>2,34</td><td><a id="p100114"></a>2,78</td></tr>
<tr><td><a id="p100115"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100116"></a>25</td><td><a id="p100117"></a>0,92</td><td><a id="p100118"></a>2,55</td><td><a id="p100119"></a>3,03</td></tr>
<tr><td><a id="p100120"></a>Плоды томатов</td><td><a id="p100121"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100122"></a>25</td><td><a id="p100123"></a>1,66</td><td><a id="p100124"></a>4,62</td><td><a id="p100125"></a>5,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100126"></a>Томатный сок</td><td><a id="p100127"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100128"></a>25</td><td><a id="p100129"></a>1,23</td><td><a id="p100130"></a>3,43</td><td><a id="p100131"></a>4,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Плоды огурцов</td><td><a id="p100133"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100134"></a>25</td><td><a id="p100135"></a>1,23</td><td><a id="p100136"></a>3,43</td><td><a id="p100137"></a>4,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100138"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100139"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100140"></a>25</td><td><a id="p100141"></a>1,12</td><td><a id="p100142"></a>3,11</td><td><a id="p100143"></a>3,70</td></tr>
<tr><td><a id="p100144"></a>Лук-репка</td><td><a id="p100145"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100146"></a>25</td><td><a id="p100147"></a>1,23</td><td><a id="p100148"></a>3,43</td><td><a id="p100149"></a>4,08</td></tr>
<tr><td><a id="p100150"></a>Капуста</td><td><a id="p100151"></a>0,1 - 1,0 вкл.</td><td><a id="p100152"></a>25</td><td><a id="p100153"></a>2,40</td><td><a id="p100154"></a>6,67</td><td><a id="p100155"></a>7,94</td></tr>
<tr><td><a id="p100156"></a>Клубни картофеля</td><td><a id="p100157"></a>0,01 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100158"></a>50</td><td><a id="p100159"></a>1,87</td><td><a id="p100160"></a>5,19</td><td><a id="p100161"></a>6,18</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100162"></a>Семена рапса</td><td><a id="p100163"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100164"></a>50</td><td><a id="p100165"></a>1,86</td><td><a id="p100166"></a>5,17</td><td><a id="p100167"></a>7,24</td></tr>
<tr><td><a id="p100168"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100169"></a>25</td><td><a id="p100170"></a>1,95</td><td><a id="p100171"></a>5,42</td><td><a id="p100172"></a>7,59</td></tr>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100173"></a>Масло рапса</td><td><a id="p100174"></a>0,02 - 0,1 вкл.</td><td><a id="p100175"></a>50</td><td><a id="p100176"></a>1,52</td><td><a id="p100177"></a>4,24</td><td><a id="p100178"></a>5,92</td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a>0,1 - 0,2 вкл.</td><td><a id="p100180"></a>25</td><td><a id="p100181"></a>0,80</td><td><a id="p100182"></a>2,22</td><td><a id="p100183"></a>3,11</td></tr>
</table>


<a id="p100184"></a>Таблица 2

<div align="right">

<a id="p100185"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение,<br>
доверительный интервал среднего результата<br>
для пираклостробина

</div>



<table>
<colgroup><col width="16%"><col width="14%"><col width="20%"><col width="17%"><col width="17%"><col width="17%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100186"></a>Анализируемый объект</td><td colspan="5"><a id="p100187"></a>Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20</td></tr>
<tr><td><a id="p100188"></a>предел обнаружения, мг/кг</td><td><a id="p100189"></a>диапазон определяемых концентраций, мг/кг</td><td><a id="p100190"></a>полнота извлечения вещества, %</td><td><a id="p100191"></a>стандартное отклонение, S, %</td><td><a id="p100192"></a>доверительный интервал среднего результата, +/-, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100193"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100194"></a>0,05</td><td><a id="p100195"></a>0,05 - 0,5</td><td><a id="p100196"></a>77,33</td><td><a id="p100197"></a>1,61</td><td><a id="p100198"></a>0,58</td></tr>
<tr><td><a id="p100199"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100200"></a>0,02</td><td><a id="p100201"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100202"></a>87,08</td><td><a id="p100203"></a>2,20</td><td><a id="p100204"></a>0,90</td></tr>
<tr><td><a id="p100205"></a>Масло кукурузы</td><td><a id="p100206"></a>0,02</td><td><a id="p100207"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100208"></a>85,65</td><td><a id="p100209"></a>1,75</td><td><a id="p100210"></a>0,70</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>Семена сои</td><td><a id="p100212"></a>0,02</td><td><a id="p100213"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100214"></a>83,05</td><td><a id="p100215"></a>2,83</td><td><a id="p100216"></a>1,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100217"></a>Масло сои</td><td><a id="p100218"></a>0,02</td><td><a id="p100219"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100220"></a>84,85</td><td><a id="p100221"></a>0,92</td><td><a id="p100222"></a>0,37</td></tr>
<tr><td><a id="p100223"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100224"></a>0,02</td><td><a id="p100225"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100226"></a>86,73</td><td><a id="p100227"></a>1,12</td><td><a id="p100228"></a>0,46</td></tr>
<tr><td><a id="p100229"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100230"></a>0,02</td><td><a id="p100231"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100232"></a>77,22</td><td><a id="p100233"></a>3,11</td><td><a id="p100234"></a>1,12</td></tr>
<tr><td><a id="p100235"></a>Плоды томатов</td><td><a id="p100236"></a>0,1</td><td><a id="p100237"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100238"></a>89,94</td><td><a id="p100239"></a>1,99</td><td><a id="p100240"></a>0,84</td></tr>
<tr><td><a id="p100241"></a>Томатный сок</td><td><a id="p100242"></a>0,1</td><td><a id="p100243"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100244"></a>80,36</td><td><a id="p100245"></a>1,29</td><td><a id="p100246"></a>0,49</td></tr>
<tr><td><a id="p100247"></a>Плоды огурцов</td><td><a id="p100248"></a>0,1</td><td><a id="p100249"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100250"></a>89,74</td><td><a id="p100251"></a>3,02</td><td><a id="p100252"></a>1,27</td></tr>
<tr><td><a id="p100253"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100254"></a>0,1</td><td><a id="p100255"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100256"></a>86,73</td><td><a id="p100257"></a>1,58</td><td><a id="p100258"></a>0,64</td></tr>
<tr><td><a id="p100259"></a>Лук-репка</td><td><a id="p100260"></a>0,1</td><td><a id="p100261"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100262"></a>81,41</td><td><a id="p100263"></a>5,06</td><td><a id="p100264"></a>1,93</td></tr>
<tr><td><a id="p100265"></a>Капуста</td><td><a id="p100266"></a>0,1</td><td><a id="p100267"></a>0,1 - 1,0</td><td><a id="p100268"></a>82,99</td><td><a id="p100269"></a>2,95</td><td><a id="p100270"></a>1,15</td></tr>
<tr><td><a id="p100271"></a>Клубни картофеля</td><td><a id="p100272"></a>0,01</td><td><a id="p100273"></a>0,01 - 0,1</td><td><a id="p100274"></a>78,31</td><td><a id="p100275"></a>6,29</td><td><a id="p100276"></a>2,31</td></tr>
<tr><td><a id="p100277"></a>Семена рапса</td><td><a id="p100278"></a>0,02</td><td><a id="p100279"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100280"></a>73,24</td><td><a id="p100281"></a>2,03</td><td><a id="p100282"></a>0,70</td></tr>
<tr><td><a id="p100283"></a>Масло рапса</td><td><a id="p100284"></a>0,02</td><td><a id="p100285"></a>0,02 - 0,2</td><td><a id="p100286"></a>77,43</td><td><a id="p100287"></a>4,27</td><td><a id="p100288"></a>1,55</td></tr>
</table>



### 2. <a id="p100289"></a>Метод измерений


<a id="p100290"></a>Метод основан на определении пираклостробина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия, на колонках с силикагелем и концентрирующих патронах Диапак Амин и Диапак С16.
<a id="p100291"></a>Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для пираклостробина
<a id="p100292"></a>Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
<a id="p100293"></a>В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.


### 3. <a id="p100294"></a>Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы



#### <a id="p100295"></a>3.1 Средства измерений



| <a id="p100296"></a>Весы аналитические "OHAUS", EP 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I) |  |
| --- | --- |
| <a id="p100297"></a>Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,038 г "ACCULAB" V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III) |  |
| <a id="p100298"></a>Колбы мерные на 10, 25, 50, 100, 500 и 1000 см3 | <a id="p100299"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |
| <a id="p100300"></a>Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см3 | <a id="p100301"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) |
| <a id="p100302"></a>pH-метр/милливольтметр pH-150 0 ... 14 pH; +/- 1999 мВ | <a id="p100303"></a>Номер госрегистрации 10663 |
| <a id="p100304"></a>Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315B, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °C и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм3) | <a id="p100305"></a>Номер госрегистрации 16193-06 |
| <a id="p100306"></a>Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см3 | <a id="p100307"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) |


<a id="p100308"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерений иных производителей с аналогичными характеристиками.


#### <a id="p100309"></a>3.2 Реактивы



| <a id="p100310"></a>Пираклостробин, CAS 175013-18-0, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99,9%, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО-9001-2000 |  |
| --- | --- |
| <a id="p100311"></a>Алюминий окись для хроматографии, ч | <a id="p100312"></a>ТУ 6-09-3916-75 |
| <a id="p100313"></a>Ацетон, осч | <a id="p100314"></a>ТУ 6-09-3513-86 |
| <a id="p100315"></a>Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм | <a id="p100316"></a>ТУ 6-09-2167-84 |
| <a id="p100317"></a>Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) | <a id="p100318"></a>ГОСТ 6709-72 |
| <a id="p100319"></a>Гелий очищенный марки "А" | <a id="p100320"></a>ТУ-51-940-80 |
| <a id="p100321"></a>n-Гексан, хч | <a id="p100322"></a>ТУ 6-09-3818-89 |
| <a id="p100323"></a>Калий марганцово-кислый, чда | <a id="p100324"></a>ГОСТ 20490-75 |
| <a id="p100325"></a>Кальций хлористый, ч | <a id="p100326"></a>ТУ 6-09-4711-81 |
| <a id="p100327"></a>Кислота уксусная, ледяная | <a id="p100328"></a>ГОСТ 61-75 |
| <a id="p100329"></a>Концентрирующие патроны Диапак Амин и |  |
| <a id="p100330"></a>Диапак С 16 (0,6 г), фирма "БиоХимМак СТ" | <a id="p100331"></a>ТУ 4215-002-05451931-94 |
| <a id="p100332"></a>Натрия гидрокарбонат, хч | <a id="p100333"></a>[ГОСТ 2156-76](https://bukva.ai/docs/932) |
| <a id="p100334"></a>Натрий серно-кислый, безводный, хч | <a id="p100335"></a>[ГОСТ 4166-76](https://bukva.ai/docs/gost-4166-76) |
| <a id="p100336"></a>Натрий хлористый, хч | <a id="p100337"></a>ГОСТ 4233-77 |
| <a id="p100338"></a>Силикагель 60, для колоночной хроматографии, фирма "Merck", кат. N 107754 |  |
| <a id="p100339"></a>Этилацетат, чда | <a id="p100340"></a>[ГОСТ 22300-76](https://bukva.ai/docs/gost-22300-76) |


<a id="p100341"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными характеристиками.


#### <a id="p100342"></a>3.3 Вспомогательные устройства и материалы



<table>
<colgroup><col width="63%"><col width="37%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100343"></a>Алонж прямой с отводом для вакуума $(AO - _{23}^{14})$ для работы с концентрирующими патронами Диапак Амин и Диапак С16</td><td><a id="p100344"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100345"></a>Аппарат для встряхивания проб "SKLO UNION TYP LT1"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100346"></a>Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. N 3120-0250, фирма "NALGENE"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100347"></a>Ванна ультразвуковая "UNITRA" UNIMA OLSZTYN UM-4</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100348"></a>Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная</td><td><a id="p100349"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-5556-81">ГОСТ 5556-81</a></td></tr>
<tr><td><a id="p100350"></a>Воронки делительные на 250 см3</td><td><a id="p100351"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100352"></a>Воронки лабораторные, стеклянные</td><td><a id="p100353"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100354"></a>Испаритель ротационный Rota vapor R110</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100355"></a>Buchi с водяной баней B-480, фирма "Buchi"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100356"></a>Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1000 см3</td><td><a id="p100357"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100358"></a>Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см3 и 4000 см3 ТС</td><td><a id="p100359"></a>ТУ 92-891.029-91</td></tr>
<tr><td><a id="p100360"></a>Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма "Waters"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100361"></a>Колонка хроматографическая стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, Zorbax Eclipce XDB-C18, зернение 5 мкм, фирма "Agilent"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100362"></a>Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Neu Laboport</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100363"></a>Предколонка хроматографическая стальная, Zorbax Eclipce XDB-C8, длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, зернение 5 мкм, фирма "Agilent"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100364"></a>Стаканы стеклянные термостойкие объемом 100 - 500 см3</td><td><a id="p100365"></a>ГОСТ 25336-82</td></tr>
<tr><td><a id="p100366"></a>Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4000 см3 и приемной конической колбой объемом 1000 см3</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100367"></a>Фильтры бумажные, "красная лента"</td><td><a id="p100368"></a>ТУ-6-09-1678-86</td></tr>
<tr><td><a id="p100369"></a>Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма "Waters"</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100370"></a>Центрифуга MPW-350e с числом оборотов 4000 об./мин и набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100371"></a><a id="p100372"></a>Шприц инъекционный однократного применения объемом 10 см3<br>ГОСТ 24861-91</td></tr>
<tr><td>(ИСО 7886-84)</td><td><a id="p100373"></a>Примечание. Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными техническими характеристиками.</td></tr>
</table>



### 4. <a id="p100374"></a>Требования безопасности


<a id="p100375"></a>4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.
<a id="p100376"></a>4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.


### 5. <a id="p100377"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100378"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.


### 6. <a id="p100379"></a>Условия измерений


<a id="p100380"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- <a id="p100381"></a>процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, относительной влажности не более 80% и нормальном атмосферном давлении;
- <a id="p100382"></a>выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 7. <a id="p100383"></a>Подготовка к выполнению определений


<a id="p100384"></a>Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов и колонки с окисью алюминия для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах и колонке с окисью алюминия, установление градуировочной характеристики.

#### <a id="p100385"></a>7.1 Подготовка органических растворителей


##### <a id="p100386"></a>7.1.1 Очистка ацетонитрила

<a id="p100387"></a>Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5 - 6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 аппарата для перегонки растворителей.
<a id="p100388"></a>Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100389"></a>7.1.2 Очистка ацетона

<a id="p100390"></a>Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3.
<a id="p100391"></a>Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °C, отбрасывают.

##### <a id="p100392"></a>7.1.3 Приготовление бидистиллированной воды

<a id="p100393"></a>Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см3 от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч.
<a id="p100394"></a>Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °C, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °C, отбрасывают.

#### <a id="p100395"></a>7.2 Приготовление растворов для проведения анализа


##### <a id="p100396"></a>7.2.1 Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

<a id="p100397"></a>Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил, очищенную воду и ледяную уксусную кислоту.
<a id="p100398"></a>В плоскодонную колбу объемом 1000 см3 помещают 600 см3 ацетонитрила, 300 см3 очищенной воды и 1 см3 ледяной уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

##### <a id="p100399"></a>7.2.2 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100400"></a>7.2.2.1. Стандартный раствор N 1 с концентрацией пираклостробина 1,0 мг/см3. Взвешивают 50 мг пираклостробина в мерной колбе объемом 50 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор N 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.
<a id="p100401"></a>7.2.2.2. Стандартный раствор N 2 с концентрацией пираклостробина 10,0 мкг/см3. Из стандартного раствора N 1 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100402"></a>7.2.2.3. Стандартный раствор N 3 с концентрацией пираклостробина 1,0 мкг/см3. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 3 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 3 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100403"></a>7.2.2.4. Стандартный раствор N 4 с концентрацией пираклостробина 0,5 мкг/см3. Из стандартного раствора N 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 4 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100404"></a>7.2.2.5. Стандартный раствор N 5 с концентрацией пираклостробина 0,2 мкг/см3.
<a id="p100405"></a>Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор N 5 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100406"></a>7.2.2.6. Стандартный раствор N 6 с концентрацией пираклостробина 0,1 мкг/см3. Из стандартного раствора N 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор N 6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор N 6 хранится в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100407"></a>7.2.2.7. Стандартные растворы с концентрацией пираклостробина 10; 5,0; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см3 для внесения в контрольные образцы. Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 10; 5,0; 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см3, и используют эти растворы с целью внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранятся в холодильнике не более 30 суток.
<a id="p100408"></a>Методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,4 и 0,2 мкг/см3, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы масла. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранятся в холодильнике не более 30 суток.

#### <a id="p100409"></a>7.3 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100410"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации пираклостробина в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3.
<a id="p100411"></a>В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по [п. 9.12](#p100561). Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.
<a id="p100412"></a>7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пираклостробина на ней

##### <a id="p100413"></a>7.4.1 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с окисью алюминия

<a id="p100414"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 ацетонитрила.

##### <a id="p100415"></a>7.4.2 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с окисью алюминия

<a id="p100416"></a>В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100417"></a>Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом 10 см3 каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100418"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100419"></a>Определяют фракции, содержащие пираклостробин, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

<div align="center">

<a id="p100420"></a>Изучение поведения пираклостробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

</div>

<a id="p100421"></a>7.5. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения пираклостробина на ней

##### <a id="p100422"></a>7.5.1 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с силикагелем

<a id="p100423"></a>В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г силикагеля и, аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 8:2.

##### <a id="p100424"></a>7.5.2 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на колонке с силикагелем

<a id="p100425"></a>В концентратор объемом 100 см3 вносят 1 см3 стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см3 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 8 см3 гексана и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100426"></a>Исходную колбу обмывают двумя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:8 объемом 10 см3 каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100427"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100428"></a>Определяют фракции, содержащие пираклостробин, полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.
<a id="p100429"></a>Изучение поведения пираклостробина на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии силикагеля.
<a id="p100430"></a>7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них с использованием органических растворителей

##### <a id="p100431"></a>7.6.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

<a id="p100432"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин (1 - 2 кап./с).
<a id="p100433"></a>Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100434"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси гексана с ацетоном в соотношении 1:1, затем 10 см3 гексана. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100435"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

##### <a id="p100436"></a>7.6.2 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин

<a id="p100437"></a>Из стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 гексана, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100438"></a>В исходный концентратор дважды добавляют по 1 см3 ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 гексана, перемешивают и полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см3, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100439"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100440"></a>Определяют фракции, содержащие пираклостробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюата.
<a id="p100441"></a>Изучение поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100442"></a>7.7. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них с использованием водно-органических смесей

##### <a id="p100443"></a>7.7.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

<a id="p100444"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин (1 - 2 кап./с).
<a id="p100445"></a>Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100446"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, затем 10 см3 воды. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100447"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

##### <a id="p100448"></a>7.7.2 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин

<a id="p100449"></a>Из стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100450"></a>В исходный концентратор дважды добавляют по 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см3, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100451"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100452"></a>Определяют фракции, содержащие пираклостробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюата.
<a id="p100453"></a>Изучение поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.
<a id="p100454"></a>7.8. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения пираклостробина на них

##### <a id="p100455"></a>7.8.1 Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

<a id="p100456"></a>Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин (1 - 2 кап./с).
<a id="p100457"></a>Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).
<a id="p100458"></a>Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см3 смеси ацетонитрила с водой соотношении 3:2, затем 10 см3 воды. Элюаты отбрасывают.
<a id="p100459"></a>Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

##### <a id="p100460"></a>7.8.2 Проверка хроматографического поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100461"></a>Из стандартного раствора пираклостробина в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100462"></a>Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, затем 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, затем двумя порциями по 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 3:2, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см3, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100463"></a>Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
<a id="p100464"></a>Определяют фракции, содержащие пираклостробин, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюата.
<a id="p100465"></a>Изучение поведения пираклостробина на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

#### <a id="p100466"></a>7.9 Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

<a id="p100467"></a>Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 или Zorbax Eclipse XDB-C18 с предколонкой Zorbax Eclipse устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °C и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин в течение 3 - 4 ч.


### 8. <a id="p100468"></a>Отбор проб и хранение


<a id="p100469"></a>Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными [правилами](https://bukva.ai/docs/2051-79) отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", от 21.08.1979 N 2051-79, а также в соответствии с [ГОСТ 13586.3-83](https://bukva.ai/docs/gost-13586-3-83) "Зерно. Правила приемки и методы отбора проб", [27262-87](https://bukva.ai/docs/gost-27262-87) "Корма растительного происхождения. Методы отбора проб", [10852-86](https://bukva.ai/docs/3979) "Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб", [17109-88](https://bukva.ai/docs/gost-17109-88) "Соя. Требования при заготовках и поставках", [ГОСТ Р 53510-2009](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-53510-2009) "Масло соевое. ТУ", [ГОСТ 8808-2000](https://bukva.ai/docs/standart-gost-8808-2000) "Масло кукурузное. ТУ", [22391-89](https://bukva.ai/docs/gost-22391-89) "Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках", [ГОСТ Р 52465-2005](https://bukva.ai/docs/prikaz-gost-r-52465-2005) "Масло подсолнечное. ТУ", [53457-2009](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-53457-2009) "Масло рапсовое. ТУ", [52062-2003](https://bukva.ai/docs/pravila-gost-r-52062-2003) "Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб", [51810-2001](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51810-2001) "Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети" и [52183-2003](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-52183-2003) "Консервы. Соки овощные. Сок томатный. ТУ", [51783-2001](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-r-51783-2001) "Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ", [ГОСТ 1726-85](https://bukva.ai/docs/gost-1726-85) "Огурцы свежие. ТУ", [ГОСТ Р 51782-2001](https://bukva.ai/docs/gost-r-51782-2001) "Морковь столовая свежая, реализуемая в розничной торговой сети", [ГОСТ 7176-85](https://bukva.ai/docs/gost-7176-85) "Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ", [26832-86](https://bukva.ai/docs/gost-26832-86) "Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ", [27853-88](https://bukva.ai/docs/gost-27853-88), [13341-77](https://bukva.ai/docs/gost-13341-77) "Свежие и свежемороженые овощи, картофель, бахчевые, фрукты, ягоды, грибы. Правила приемки и методы отбора проб", [ГОСТ Р 51809-2001](https://bukva.ai/docs/standart-gost-r-51809-2001) "Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети", [ГОСТ 1724-85](https://bukva.ai/docs/gost-1724-85) "Капуста белокочанная свежая, заготовляемая и поставляемая. ТУ".
<a id="p100470"></a>Пробы зеленой массы кукурузы, плодов томатов и огурцов, корнеплоды моркови, лука-репки, капусты и клубней картофеля хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0 - 4 °C не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °C до 2 лет.
<a id="p100471"></a>Отобранные пробы зерна кукурузы, а также семян сои, подсолнечника и рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.
<a id="p100472"></a>Пробы кукурузного, соевого, подсолнечного и рапсового масла, а также томатного сока хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °C не более 10 суток.


### 9. <a id="p100473"></a>Подготовка проб и выполнение измерений



#### <a id="p100474"></a>9.1 Зеленая масса кукурузы


##### <a id="p100475"></a>9.1.1 Экстракция

<a id="p100476"></a>Образец измельченной зеленой массы кукурузы массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 75 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия, перемешивают и выдерживают 10 мин при комнатной температуре.
<a id="p100477"></a>Затем объединенный экстракт из колбы переносят в делительную воронку объемом 250 см3 (нерастворившуюся соль оставляют в колбе), оставляют до полного разделения слоев и нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100478"></a>9.1.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100479"></a>К сухому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.1.1](#p100475), прибавляют 5 см3 ацетонитрила, обмывают стенки концентратора, затем прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями гексана объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают в коническую колбу объемом 100 см3.
<a id="p100480"></a>Гексановый экстракт переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями 5%-го раствора гидрокарбоната натрия по 50 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают через слой безводного сульфата натрия в коническую колбу на 250 см3.
<a id="p100481"></a>Гексан переносят в сухую делительную воронку объемом 250 см3 и экстрагируют пираклостробин тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100482"></a>9.1.3 Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия

<a id="p100483"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.1.2](#p100478), растворяют в 10 см3 ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора, наносят на подготовленную колонку, элюат собирают в концентратор. Исходную колбу обмывают 10 см3 ацетонитрила и вносят на колонку. Элюаты объединяют и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах Диапак Амин.

##### <a id="p100484"></a>9.1.4 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин

<a id="p100485"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.1.3](#p100482), растворяют в 1 см3 ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 гексана, перемешивают и вносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3. Исходный концентратор обмывают 1 см3 ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюаты объединяют, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100486"></a>9.1.5 Повторная очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100487"></a>К сухому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.1.4](#p100484), прибавляют 5 см3 ацетонитрила, обмывают стенки колбы, затем прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями гексана объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия толщиной 1 см и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100488"></a>9.1.6 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100489"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.1.5](#p100486), растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:4, затем 10 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2, элюаты отбрасывают. Пираклостробин элюируют 15 см3 смеси ацетонитрила с водой в соотношении 3:2. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100490"></a>Сухой остаток растворяют в 5 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100491"></a>9.2 Зерно кукурузы и семена сои


##### <a id="p100492"></a>9.2.1 Экстракция

<a id="p100493"></a>Образец измельченного зерна кукурузы (или семян сои) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4000 оборотов в минуту. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100494"></a>9.2.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100495"></a>К сухому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.2.1](#p100492), прибавляют 5 см3 ацетонитрила, обмывают стенки колбы, затем прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями гексана объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают через слой безводного сульфата натрия в коническую колбу на 250 см3.
<a id="p100496"></a>Затем гексановый экстракт переносят в сухую делительную воронку объемом 250 см3 и экстрагируют пираклостробин тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100497"></a>9.2.3 Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16

<a id="p100498"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.2.2](#p100494), растворяют в 10 см3 ацетонитрила и очищают на колонке с окисью алюминия, как указано в [п. 9.1.3](#p100482) и на концентрирующих патронах Диапак С16, как указано в [п. 9.1.6](#p100488).
<a id="p100499"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100500"></a>9.3 Масло кукурузы и сои


##### <a id="p100501"></a>9.3.1 Экстракция и очистка полученного экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100502"></a>Из пробы кукурузного (или соевого) масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 30 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см3. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
<a id="p100503"></a>Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и промывают одной порцией гексана объемом 100 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100504"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.2.3](#p100497). Очистка экстракта на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16.
<a id="p100505"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100506"></a>9.4 Семена подсолнечника


##### <a id="p100507"></a>9.4.1 Экстракция

<a id="p100508"></a>Образец измельченных (размолотых на лабораторной мельнице) семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100509"></a>Далее проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.2](#p100478) и [9.2.3](#p100497).
<a id="p100510"></a>После очистки элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100511"></a>9.5 Масло подсолнечника

<a id="p100512"></a>9.5.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей.
<a id="p100513"></a>Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 30 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см3. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
<a id="p100514"></a>Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и промывают одной порцией гексана объемом 100 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.

##### <a id="p100515"></a>9.5.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100516"></a>К сухому остатку в концентраторе, полученному по [п. 9.5.1](#p100512), прибавляют 5 см3 ацетона, обмывают стенки колбы, затем прибавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 г хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку объемом 250 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями гексана объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают в коническую колбу объемом 100 см3.
<a id="p100517"></a>Затем гексановый экстракт переносят в делительную воронку, промывают двумя порциями 5%-й соды по 50 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор на 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100518"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.2.3](#p100497).
<a id="p100519"></a>После очистки элюат упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C, сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100520"></a>9.6 Капуста, плоды томатов и огурцов


##### <a id="p100521"></a>9.6.1 Экстракция

<a id="p100522"></a>Образец измельченных сегментов капусты (или плодов томатов и огурцов) массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия, перемешивают и выдерживают 10 мин при комнатной температуре.
<a id="p100523"></a>Затем объединенный экстракт из колбы переносят в делительную воронку объемом 250 см3 (нерастворившуюся соль оставляют в колбе), оставляют до полного разделения слоев и нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100524"></a>Далее проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.5](#p100486) и [9.1.4](#p100484).
<a id="p100525"></a>Для капусты проводят дополнительную очистку на патронах Диапак С16 как указано в [п. 9.1.6](#p100488).
<a id="p100526"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100527"></a>9.7 Корнеплоды моркови и лук-репка


##### <a id="p100528"></a>9.7.1 Экстракция

<a id="p100529"></a>Образец измельченных корнеплодов моркови массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100530"></a>Для корнеплодов моркови проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.5](#p100486), [9.1.4](#p100484) и [9.1.6](#p100488).
<a id="p100531"></a>Для лука-репки проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.2](#p100478), [9.1.4](#p100484) и [9.1.3](#p100482).
<a id="p100532"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100533"></a>9.8 Клубни картофеля


##### <a id="p100534"></a>9.8.1 Экстракция

<a id="p100535"></a>Образец измельченных клубней картофеля массой 20 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в коническую колбу объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в конической колбе объемом 250 см3 с 5 г хлорида натрия, перемешивают и выдерживают 10 мин при комнатной температуре.
<a id="p100536"></a>Затем объединенный экстракт из колбы переносят в делительную воронку объемом 250 см3 (нерастворившуюся соль оставляют в колбе), оставляют до полного разделения слоев и нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100537"></a>Далее проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.5](#p100486), [9.1.3](#p100482), [9.1.4](#p100484) и [9.1.6](#p100488).
<a id="p100538"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100539"></a>9.9 Томатный сок


##### <a id="p100540"></a>9.9.1 Экстракция

<a id="p100541"></a>Навеску томатного сока массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3, добавляют 20 г хлористого натрия и 20 см3 ацетонитрила и центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4000 оборотов в минуту. Затем смесь переносят в делительную воронку (нерастворившуюся соль оставляют в банке) и после полного разделения слоев нижний водный слой возвращают в банку, а верхний ацетонитрильный собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия. Повторяют экстракцию еще два раза, используя по 20 см3 ацетонитрила и центрифугируя в течение 5 мин при скорости 4000 оборотов в минуту. Объединенный ацетонитрильный экстракт выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °C.
<a id="p100542"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.4](#p100484).
<a id="p100543"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 10 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100544"></a>9.10 Семена рапса


##### <a id="p100545"></a>9.10.1 Экстракция и очистка полученного экстракта

<a id="p100546"></a>Образец измельченных семян рапса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см3, прибавляют 40 см3 ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см3 через фильтр "красная лента". Экстракцию повторяют еще один раз, используя по 40 см3 ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см3.
<a id="p100547"></a>К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см3 гексана и встряхивают делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а нижний слой (ацетонитрил) возвращают в делительную воронку и повторяют процедуру еще раз, используя 50 см3 гексана. Нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3, пропуская его через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100548"></a>Далее проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.2](#p100478), [9.1.4](#p100484) и [9.1.3](#p100482).

##### <a id="p100549"></a>9.10.2 Очистка экстракта на колонке с силикагелем

<div align="center">

<a id="p100550"></a>Сухой остаток, полученный в [п. 9.10.4](#p100484), растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 8 см3 гексана и наносят на подготовленную колонку, элюат отбрасывают. Исходную колбу обмывают 10 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2:8 и вносят на колонку. Элюаты собирают в концентратор объемом 100 см3 и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах Диапак Амин.

</div>


##### <a id="p100551"></a>9.10.3 Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин

<a id="p100552"></a>Сухой остаток, полученный по [п. 9.10.5](#p100486), растворяют в 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на патрон, подготовленный по [п. 7.7.1](#p100443). Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3. Исходный концентратор обмывают 1 см3 ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см3 воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюаты объединяют, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100553"></a>Далее проводят очистку экстракта по [п. 9.1.6](#p100488).
<a id="p100554"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100555"></a>9.11 Масло рапса


##### <a id="p100556"></a>9.11.1 Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

<a id="p100557"></a>Из пробы рапсового масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 30 см3. Пираклостробин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см3. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
<a id="p100558"></a>Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и промывают одной порцией гексана объемом 100 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C.
<a id="p100559"></a>Далее проводят очистку экстракта по [пп. 9.1.2](#p100478), [9.1.4](#p100484), [9.1.3](#p100482), [9.10.5](#p100486), [9.10.6](#p100488) и [9.1.6](#p100488).
<a id="p100560"></a>После очистки элюат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °C. Сухой остаток растворяют в 2 см3 ацетонитрила и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

#### <a id="p100561"></a>9.12 Условия хроматографирования

<a id="p100562"></a>Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315B с изменяемой длиной волны, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °C и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм3).
<a id="p100563"></a>Колонка стальная Symmetry Shield RP18, 250 мм x 4,6 мм, зернение 5 мкм, фирма "Waters".
<a id="p100564"></a>Предколонка стальная Zorbax Eclipse XDB-C8, 12,5 мм x 2,1 мм, зернение 5 мкм, фирма "Agilent".

<div align="center">

<a id="p100565"></a>Температура колонки: 30 °C.

</div>

<a id="p100566"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота в соотношении 600:300:1.
<a id="p100567"></a>Длина волны: 270 нм.
<a id="p100568"></a>Время удерживания пираклостробина: 9,175 мин +/- 3%.
<a id="p100569"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.
<a id="p100570"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.

<div align="center">

<a id="p100571"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

</div>

<a id="p100572"></a>Альтернативные условия хроматографирования (для плодов томата и огурца, томатного сока, корнеплодов моркови, лука-репки, капусты, клубней картофеля, семян и масла рапса).
<a id="p100573"></a>Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315B с изменяемой длиной волны, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °C и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0,1 до 100 мм3).
<a id="p100574"></a>Колонка стальная, длиной 150 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм, Zorbax Eclipce XDB-C18, зернение 5 мкм, фирма "Agilent".
<a id="p100575"></a>Предколонка стальная Zorbax Eclipse XDB-C8, 12,5 мм x 2,1 мм, зернение 5 мкм, фирма "Agilent".
<a id="p100576"></a>Температура колонки: 30 °C.
<a id="p100577"></a>Подвижная фаза: ацетонитрил-вода-ледяная уксусная кислота в соотношении 600:300:1.
<a id="p100578"></a>Длина волны: 270 нм.
<a id="p100579"></a>Время удерживания пираклостробина: 5,832 мин +/- 3%.
<a id="p100580"></a>Чувствительность не менее 10 mAU (миллиединиц абсорбции) на шкалу.

<div align="center">

<a id="p100581"></a>Объем вводимой пробы: 20 мм3.<br>
<a id="p100582"></a>Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

</div>



### 10. <a id="p100583"></a>Обработка результатов


<a id="p100584"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа Agilent Technologies ChemStation for LC 3D.
<a id="p100585"></a>Альтернативная обработка результатов.
<a id="p100586"></a>Содержание пираклостробина рассчитывают по формуле:

<a id="p100587"></a> $X = \frac{S_{\text{пр}} \cdot A \cdot V}{100 \cdot S_{\text{ст}} \cdot m} \cdot P$ , где

<div align="center">

<a id="p100588"></a>X - содержание пираклостробина в пробе, мг/кг;<br>
<a id="p100589"></a> $S_{\text{ст}}$ - высота (площадь) пика стандарта, мм;<br>
<a id="p100590"></a> $S_{\text{пр}}$ - высота (площадь) пика образца, мм;

</div>

<a id="p100591"></a>A - концентрация стандартного раствора, мкг/см3;
<a id="p100592"></a>V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;
<a id="p100593"></a>m - масса анализируемого образца, г (см3);
<a id="p100594"></a>P - содержание пираклостробина в аналитическом стандарте, %.


### 11. <a id="p100595"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100596"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

<div align="center">

<a id="p100597"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$ , где (1)

</div>


<a id="p100598"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты параллельных определений, мг/кг;
<a id="p100599"></a>r - значение предела повторяемости [(табл. 1)](#p100036), при этом $r = 2,8 \times \sigma_{r}$ .
<a id="p100600"></a>При невыполнении [условия (1)](#p100597) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


### 12. <a id="p100601"></a>Оформление результатов


<div align="center">

<a id="p100602"></a>Результат анализа представляют в виде:

</div>


<a id="p100603"></a> $(\overline{X} \pm \Delta)\text{мг}/\text{кг}$ при вероятности P = 0,95, где

<a id="p100604"></a> $\overline{X}$ - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;
<a id="p100605"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<div align="center">

<a id="p100606"></a> $\Delta = \frac{\delta \cdot \overline{X}}{100}$ , где

</div>


<a id="p100607"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100036)), %.
<a id="p100608"></a>В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100609"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,01 мг/кг" <*>.

<a id="p100610"></a>

---

<a id="p100611"></a><*> - 0,01 мг/кг - предел обнаружения.


### 13. <a id="p100612"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100613"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений, а также контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется в соответствии с [ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

#### <a id="p100614"></a>13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

<a id="p100615"></a>Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
<a id="p100616"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики для пираклостробина проводят при смене основного градуировочного раствора N 1 каждые 6 месяцев, при смене основных градуировочных растворов N 2, 3, 4, 5 и 6 - каждый месяц, а также в начале и после окончания каждой серии анализов.
<a id="p100617"></a>При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов концентраций для градуировки, содержание пираклостробина в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,1 до 1,0 мкг/см3.
<a id="p100618"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

<a id="p100619"></a> $A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq 1,57$ 

<div align="center">

<a id="p100620"></a>X - концентрация этаметсульфурон-метила контрольного измерения, мкг/см3;

</div>

<a id="p100621"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора пираклостробина в ацетонитриле, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см3;
<a id="p100622"></a>1,57 - погрешность градуировочной характеристики, %.
<a id="p100623"></a>Если величина расхождения (A) превышает 1,57%, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов пираклостробина, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики определяют ее заново согласно [п. 7.3](#p100409).
<a id="p100624"></a>13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.
<a id="p100625"></a>Величина добавки $C_{\text{д}}$ должна удовлетворять условию:

<div align="center">

<a id="p100626"></a> $C_{\text{д}} = \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'}$ , где

</div>


<a id="p100627"></a> $\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X'})$ - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг, при этом:

<a id="p100628"></a> $\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$ , где

<a id="p100629"></a> $\Delta$ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

<div align="center">

<a id="p100630"></a> $\Delta = \delta \cdot \frac{\overline{X}}{100}$ , где

</div>


<a id="p100631"></a> $\delta$ - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100036)), %.
<a id="p100632"></a>Результат контроля процедуры $K_{\text{к}}$ рассчитывают по формуле:

<a id="p100633"></a> $K_{\text{к}} = \overline{X}\prime - \overline{X} - C_{\text{д}}$ , где

<a id="p100634"></a> $\overline{X}\prime$ , $\overline{X}$ , $C_{\text{д}}$ - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по [п. 11](#p100595)), содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки, соответственно, мг/кг.
<a id="p100635"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

<a id="p100636"></a> $K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X\prime}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$ 

<a id="p100637"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры $(K_{\text{к}})$ с нормативом контроля (K).
<a id="p100638"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

<div align="center">

<a id="p100639"></a> $|K_{\text{к}}| \leq K$ , (2)

</div>


<a id="p100640"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100641"></a>При невыполнении [условия (2)](#p100639) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении [условия (2)](#p100639) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
<a id="p100642"></a>13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.
<a id="p100643"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R):

<a id="p100644"></a> $\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$ , где (3)

<a id="p100645"></a> $X_{1}$ , $X_{2}$ - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
<a id="p100646"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, [табл. 1](#p100036)), %.


### 14. <a id="p100647"></a>Разработчики


<a id="p100648"></a>Калинин В.А., профессор, канд. с-х. наук, Довгилевич Е.В., ст. н. сотр., канд. биол. наук, Довгилевич А.В., ст. н. сотр., канд. хим. наук, Щербинкина Е.Н., мл. н. сотр.
<a id="p100649"></a>Российский государственный аграрный университет - МСХА им. К.А. Тимирязева.
<a id="p100650"></a>Учебно-научный консультационный центр "Агроэкология пестицидов и агрохимикатов". 127550, Москва, Тимирязевская ул., д. 53/1. Телефон: (499) 976-37-68, факс: (499) 976-43-26.





<div align="center">

<a id="p100651"></a>Приложение 1

<a id="p100652"></a>**ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПИРАКЛОСТРОБИНА ИЗ ЗЕЛЕНОЙ МАССЫ, ЗЕРНА**<br>
**И МАСЛА КУКУРУЗЫ, ИЗ СЕМЯН И МАСЛА СОИ И ПОДСОЛНЕЧНИКА,**<br>
**ИЗ ПЛОДОВ ТОМАТОВ И ОГУРЦОВ, ТОМАТНОГО СОКА, КОРНЕПЛОДОВ**<br>
**МОРКОВИ, ЛУКА-РЕПКИ, КАПУСТЫ И КЛУБНЕЙ КАРТОФЕЛЯ**<br>
**(5 ПОВТОРНОСТЕЙ ДЛЯ КАЖДОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ, P = 0,95)**

</div>



<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="26%"><col width="30%"><col width="21%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100653"></a>Среда</td><td><a id="p100654"></a>Внесено пираклостробина, мг/кг</td><td><a id="p100655"></a>Обнаружено пираклостробина, мг/кг</td><td><a id="p100656"></a>Полнота извлечения, %</td></tr>
<tr><td><a id="p100657"></a>1</td><td><a id="p100658"></a>2</td><td><a id="p100659"></a>3</td><td><a id="p100660"></a>4</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100661"></a>Зеленая масса кукурузы</td><td><a id="p100662"></a>0,05</td><td><a id="p100663"></a>0,0387 +/- 0,0005</td><td><a id="p100664"></a>77,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100665"></a>0,10</td><td><a id="p100666"></a>0,0760 +/- 0,0006</td><td><a id="p100667"></a>76,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100668"></a>0,20</td><td><a id="p100669"></a>0,1580 +/- 0,0012</td><td><a id="p100670"></a>79,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100671"></a>0,50</td><td><a id="p100672"></a>0,3841 +/- 0,0032</td><td><a id="p100673"></a>76,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100674"></a>Зерно кукурузы</td><td><a id="p100675"></a>0,02</td><td><a id="p100676"></a>0,0178 +/- 0,0001</td><td><a id="p100677"></a>88,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100678"></a>0,04</td><td><a id="p100679"></a>0,0347 +/- 0,0004</td><td><a id="p100680"></a>86,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100681"></a>0,10</td><td><a id="p100682"></a>0,0883 +/- 0,0008</td><td><a id="p100683"></a>88,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100684"></a>0,20</td><td><a id="p100685"></a>0,1687 +/- 0,0023</td><td><a id="p100686"></a>84,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100687"></a>Масло кукурузы</td><td><a id="p100688"></a>0,02</td><td><a id="p100689"></a>0,0171 +/- 0,0002</td><td><a id="p100690"></a>85,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100691"></a>0,04</td><td><a id="p100692"></a>0,0335 +/- 0,0004</td><td><a id="p100693"></a>83,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100694"></a>0,10</td><td><a id="p100695"></a>0,0878 +/- 0,0003</td><td><a id="p100696"></a>87,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100697"></a>0,20</td><td><a id="p100698"></a>0,1707 +/- 0,0007</td><td><a id="p100699"></a>85,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100700"></a>Семена сои</td><td><a id="p100701"></a>0,02</td><td><a id="p100702"></a>0,0172 +/- 0,0001</td><td><a id="p100703"></a>85,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100704"></a>0,04</td><td><a id="p100705"></a>0,0324 +/- 0,0005</td><td><a id="p100706"></a>81,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100707"></a>0,10</td><td><a id="p100708"></a>0,0845 +/- 0,0003</td><td><a id="p100709"></a>84,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100710"></a>0,20</td><td><a id="p100711"></a>0,1615 +/- 0,0020</td><td><a id="p100712"></a>80,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100713"></a>Масло сои</td><td><a id="p100714"></a>0,02</td><td><a id="p100715"></a>0,0169 +/- 0,0001</td><td><a id="p100716"></a>84,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100717"></a>0,04</td><td><a id="p100718"></a>0,0342 +/- 0,0003</td><td><a id="p100719"></a>85,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100720"></a>0,10</td><td><a id="p100721"></a>0,0840 +/- 0,0009</td><td><a id="p100722"></a>84,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100723"></a>0,20</td><td><a id="p100724"></a>0,1708 +/- 0,0004</td><td><a id="p100725"></a>85,4</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100726"></a>Семена подсолнечника</td><td><a id="p100727"></a>0,02</td><td><a id="p100728"></a>0,0172 +/- 0,0001</td><td><a id="p100729"></a>85,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100730"></a>0,04</td><td><a id="p100731"></a>0,0344 +/- 0,0003</td><td><a id="p100732"></a>86,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100733"></a>0,10</td><td><a id="p100734"></a>0,0879 +/- 0,0008</td><td><a id="p100735"></a>87,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100736"></a>0,20</td><td><a id="p100737"></a>0,1743 +/- 0,0006</td><td><a id="p100738"></a>87,2</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100739"></a>Масло подсолнечника</td><td><a id="p100740"></a>0,02</td><td><a id="p100741"></a>0,0155 +/- 0,0002</td><td><a id="p100742"></a>77,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100743"></a>0,04</td><td><a id="p100744"></a>0,0303 +/- 0,0003</td><td><a id="p100745"></a>75,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100746"></a>0,10</td><td><a id="p100747"></a>0,0808 +/- 0,0009</td><td><a id="p100748"></a>80,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100749"></a>0,20</td><td><a id="p100750"></a>0,1496 +/- 0,0009</td><td><a id="p100751"></a>74,8</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100752"></a>Плоды томатов</td><td><a id="p100753"></a>0,1</td><td><a id="p100754"></a>0,0918 +/- 0,0008</td><td><a id="p100755"></a>91,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100756"></a>0,2</td><td><a id="p100757"></a>0,1758 +/- 0,0017</td><td><a id="p100758"></a>87,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100759"></a>0,5</td><td><a id="p100760"></a>0,4548 +/- 0,0040</td><td><a id="p100761"></a>91,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100762"></a>1,0</td><td><a id="p100763"></a>0,8906 +/- 0,0184</td><td><a id="p100764"></a>89,1</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100765"></a>Томатный сок</td><td><a id="p100766"></a>0,1</td><td><a id="p100767"></a>0,0793 +/- 0,0010</td><td><a id="p100768"></a>79,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100769"></a>0,2</td><td><a id="p100770"></a>0,1598 +/- 0,0025</td><td><a id="p100771"></a>79,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100772"></a>0,5</td><td><a id="p100773"></a>0,4061 +/- 0,0045</td><td><a id="p100774"></a>81,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100775"></a>1,0</td><td><a id="p100776"></a>0,8097 +/- 0,0025</td><td><a id="p100777"></a>81,0</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100778"></a>Плоды огурцов</td><td><a id="p100779"></a>0,1</td><td><a id="p100780"></a>0,0938 +/- 0,0014</td><td><a id="p100781"></a>93,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100782"></a>0,2</td><td><a id="p100783"></a>0,1799 +/- 0,0018</td><td><a id="p100784"></a>90,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100785"></a>0,5</td><td><a id="p100786"></a>0,4386 +/- 0,0063</td><td><a id="p100787"></a>87,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100788"></a>1,0</td><td><a id="p100789"></a>0,8748 +/- 0,0063</td><td><a id="p100790"></a>87,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100791"></a>Корнеплоды моркови</td><td><a id="p100792"></a>0,1</td><td><a id="p100793"></a>0,0888 +/- 0,0009</td><td><a id="p100794"></a>88,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100795"></a>0,2</td><td><a id="p100796"></a>0,1722 +/- 0,0015</td><td><a id="p100797"></a>86,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100798"></a>0,5</td><td><a id="p100799"></a>0,4307 +/- 0,0019</td><td><a id="p100800"></a>86,1</td></tr>
<tr><td><a id="p100801"></a>1,0</td><td><a id="p100802"></a>0,8587 +/- 0,0119</td><td><a id="p100803"></a>85,9</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100804"></a>Лук-репка</td><td><a id="p100805"></a>0,1</td><td><a id="p100806"></a>0,0876 +/- 0,0013</td><td><a id="p100807"></a>87,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100808"></a>0,2</td><td><a id="p100809"></a>0,1613 +/- 0,0021</td><td><a id="p100810"></a>80,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100811"></a>0,5</td><td><a id="p100812"></a>0,4038 +/- 0,0024</td><td><a id="p100813"></a>80,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100814"></a>1,0</td><td><a id="p100815"></a>0,7658 +/- 0,0090</td><td><a id="p100816"></a>76,6</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100817"></a>Капуста</td><td><a id="p100818"></a>0,1</td><td><a id="p100819"></a>0,0863 +/- 0,0014</td><td><a id="p100820"></a>86,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100821"></a>0,2</td><td><a id="p100822"></a>0,1623 +/- 0,0031</td><td><a id="p100823"></a>81,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100824"></a>0,5</td><td><a id="p100825"></a>0,4159 +/- 0,0050</td><td><a id="p100826"></a>83,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100827"></a>1,0</td><td><a id="p100828"></a>0,8132 +/- 0,0242</td><td><a id="p100829"></a>81,3</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100830"></a>Клубни картофеля</td><td><a id="p100831"></a>0,01</td><td><a id="p100832"></a>0,0078 +/- 0,0001</td><td><a id="p100833"></a>77,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100834"></a>0,02</td><td><a id="p100835"></a>0,0144 +/- 0,0003</td><td><a id="p100836"></a>71,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100837"></a>0,05</td><td><a id="p100838"></a>0,0426 +/- 0,0006</td><td><a id="p100839"></a>85,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100840"></a>0,10</td><td><a id="p100841"></a>0,0785 +/- 0,0009</td><td><a id="p100842"></a>78,5</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100843"></a>Семена рапса</td><td><a id="p100844"></a>0,02</td><td><a id="p100845"></a>0,0147 +/- 0,0003</td><td><a id="p100846"></a>73,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100847"></a>0,04</td><td><a id="p100848"></a>0,0288 +/- 0,0003</td><td><a id="p100849"></a>71,9</td></tr>
<tr><td><a id="p100850"></a>0,10</td><td><a id="p100851"></a>0,0727 +/- 0,0018</td><td><a id="p100852"></a>72,7</td></tr>
<tr><td><a id="p100853"></a>0,20</td><td><a id="p100854"></a>0,1497 +/- 0,0011</td><td><a id="p100855"></a>74,9</td></tr>
<tr><td rowspan="4"><a id="p100856"></a>Масло рапса</td><td><a id="p100857"></a>0,02</td><td><a id="p100858"></a>0,0165 +/- 0,0003</td><td><a id="p100859"></a>82,3</td></tr>
<tr><td><a id="p100860"></a>0,04</td><td><a id="p100861"></a>0,0311 +/- 0,0006</td><td><a id="p100862"></a>77,8</td></tr>
<tr><td><a id="p100863"></a>0,10</td><td><a id="p100864"></a>0,0756 +/- 0,0008</td><td><a id="p100865"></a>75,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100866"></a>0,20</td><td><a id="p100867"></a>0,1479 +/- 0,0008</td><td><a id="p100868"></a>74,0</td></tr>
</table>




<a id="p100869"></a>

---