---
title: "\"МУК 4.1.2981-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2981-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2981-12"
---

## "МУК 4.1.2981-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

# "МУК 4.1.2981-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение массовой концентрации пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 21.02.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 21 февраля 2012 года.


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**

</div>

21 февраля 2012 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ПУСТЫРНИКА ЭКСТРАКТА**
**СУХОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2981-12**

<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения:

</div>

с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Методические указания разработаны Учреждением Российской академии медицинских наук "Научно-исследовательский институт медицины труда" РАМН.
2. <a id="p100007"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 февраля 2012 г.
3. <a id="p100008"></a>Введены в действие с 21 февраля 2012 г.

<div align="center">

4. <a id="p100009"></a>Введены впервые.

</div>



### <a id="p100205"></a>Введение


<a id="p100206"></a>Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" [(выпуск 53)](https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2980-12) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного надзора (контроля).
<a id="p100207"></a>Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" с изм. 1, [ГОСТ Р 8.563-09](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений", [ГОСТ Р ИСО 5725-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-4-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100208"></a>Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.2308-07 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и дополнениях к ним.
<a id="p100209"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных организаций.


### 1. <a id="p100010"></a>Общие положения


<a id="p100011"></a>Настоящие методические указания устанавливают метод количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем пустырника экстракта сухого в диапазоне массовых концентраций 0,05 - 0,4 мг/куб. м методом спектрофотометрии. Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в [табл. 1](#p100025).
<a id="p100012"></a>Методика аттестована в соответствии с требованиями [ГОСТ Р 8.563-09](https://bukva.ai/docs/gost-r-8-563-2009) и [ГОСТ Р ИСО 5725-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-1-2002). Свидетельство о государственной метрологической аттестации выдано ФГУП Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологической службы Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии (N 01.00225/205-22-11 от 25.04.2011).


### 2. <a id="p100013"></a>Характеристика вещества



#### <a id="p100014"></a>2.1 Регистрационный номер CAS: отсутствует.


#### <a id="p100015"></a>2.2 Физико-химические свойства.

<a id="p100016"></a>Пустырника экстракт сухой получают из собранной в фазу цветения и высушенной травы дикорастущих и культивируемых многолетних травянистых видов растения пустырника (Herba Leonuri): пустырника пятилопастного (Leonurus quinquelobatus Gilib или L. villosus Desf.) и пустырника обыкновенного (сердечного) (Leonurus cardiaca L.), семейство яснотковых (Lamiaceae), род N.O. Labiatae. Трава пустырника содержит эфирные масла, сапонины, дубильные вещества, алкалоиды. Пустырника экстракт сухой применяется для производства нестерильных лекарственных средств.
<a id="p100017"></a>Аморфный порошок от светло-коричневого до темно-коричневого цвета, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, 0,1 н растворе гидроксида натрия, диметилсульфоксиде, практически нерастворим в хлороформе.

<div align="center">

<a id="p100018"></a>Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

</div>


#### <a id="p100019"></a>2.3 Токсикологическая характеристика.

<a id="p100020"></a>Пустырника экстракт сухой - малоопасное и практически нетоксичное вещество при поступлении в желудок и брюшную полость соответственно, обладает высокой биологической активностью, относится к седативным средствам, оказывает спазмолитическое, гипотоническое, гипохолестеринемическое, гипогликемическое, диуретическое и противосудорожное действие, способен к функциональной кумуляции при повторных введениях.
<a id="p100021"></a>Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.


### 3. <a id="p100022"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100023"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью данная методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций пустырника экстракта сухого с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности P = 0,95).

<a id="p100024"></a>Таблица 1

<a id="p100025"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**


| Диапазон измерений массовой концентрации пустырника экстракта сухого, мг/куб. м | Показатель точности (границы относительной погрешности) +/- дельта, %, при P = 0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Предел повторяемости, r, %, P = 0,95, n = 2 | Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CD , % 0,95 (n = n = 2) 1 2 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| От 0,05 до 0,4 вкл. | 25 | 6 | 10 | 17 | 25 |



### 4. <a id="p100028"></a>Метод измерений


<a id="p100029"></a>Измерение массовой концентрации пустырника экстракта сухого выполняют методом спектрофотометрии.
<a id="p100030"></a>Метод основан на измерении светопоглощения растворов пустырника экстракта сухого в дистиллированной воде в ультрафиолетовой области спектра.

<div align="center">

<a id="p100031"></a>Измерение проводят при длине волны 220 нм.<br>
<a id="p100032"></a>Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.

</div>

<a id="p100033"></a>Нижний предел измерений содержания пустырника экстракта сухого в анализируемом объеме пробы - 100 мкг.
<a id="p100034"></a>Нижний предел измерений массовой концентрации пустырника экстракта сухого в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 2000 куб. дм воздуха).
<a id="p100035"></a>Измерению не мешают крахмал, тальк, кальция стеарат, входящие в состав таблеток пустырника экстракта сухого в качестве вспомогательных веществ.


### 5. <a id="p100036"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


<a id="p100037"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.


#### <a id="p100038"></a>5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы


<a id="p100039"></a>Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss,
                                   -1
диапазон измерений 54000 - 11000 см  ,
воспроизводимость волновых чисел +/- 1,5%      N 9457-84 в Государственном
                                               реестре средств измерений
<a id="p100040"></a>Аспирационное устройство ПУ-3Э/220
ЗАО "Химко"                                    ТУ 4215-000-11696625-03,
                                               N 14531-03 в Государственном
                                               реестре средств измерений
<a id="p100041"></a>Весы лабораторные общего назначения
модели ВЛР-200
с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ Р 53228-08
                                               N 19874-02 в Государственном
                                               реестре средств измерений
<a id="p100042"></a>Стеклянные палочки ГОСТ 25336-82
<a id="p100043"></a>Колбы мерные, 2-25-2 [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100044"></a>Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-2, 1-1-1-5, 1-1-1-10 [ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91)
<a id="p100045"></a>Кюветы кварцевые с толщиной
оптического слоя 10 мм
<a id="p100046"></a>Фильтродержатель                               ТУ 95-72-05-77
<a id="p100047"></a>Фильтры бумажные беззольные "синяя лента"
диаметром 5 см                                 ТУ 6-09-1678-77
<a id="p100048"></a>Фильтры АФА-ХА-20                              ТУ 52-01-367-80
<a id="p100049"></a>Пробирки мерные с пришлифованными
пробками П-2-10-0,1 ХС [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74)
<a id="p100050"></a>Бюксы стеклянные СВ 19/19, СВ 24/10 ГОСТ 25336-82
<a id="p100051"></a>Секундомер                                     ГОСТ 5072-79

<div align="center">

<a id="p100052"></a>Пинцет медицинский ГОСТ 21241-77

</div>

<a id="p100053"></a>Дистиллятор                                    ТУ 61-1-721-79


#### <a id="p100054"></a>5.2. Реактивы


<a id="p100055"></a>Пустырника экстракт сухой                      ФСП N 8925-07
<a id="p100056"></a>Дистиллированная вода ГОСТ 6709-72
<a id="p100057"></a>Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в [разделе 5](#p100036).


### 6. <a id="p100058"></a>Требования безопасности


<a id="p100059"></a>6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005-88.
<a id="p100060"></a>6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100061"></a>6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09 и инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100062"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.


### 7. <a id="p100063"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100064"></a>К выполнению измерений и обработке полученных результатов допускают специалистов, имеющих высшее или специальное химическое образование, освоивших метод анализа в процессе тренировки и уложившихся в нормативы контроля.


### 8. <a id="p100065"></a>Условия измерений


<a id="p100066"></a>8.1. Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в стандартных условиях при температуре воздуха (20 +/- 5) °C, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80%.
<a id="p100067"></a>8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


### 9. <a id="p100068"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100069"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.


#### <a id="p100070"></a>9.1. Основной стандартный раствор пустырника экстракта сухого


<a id="p100071"></a>9.1.1. Основной стандартный раствор пустырника экстракта сухого с концентрацией 2000 мкг/куб. см готовят следующим образом: точную навеску (0,0500 +/- 0,0001) г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 25 куб. см.

<div align="center">

<a id="p100072"></a>Раствор устойчив в течение недели.

</div>

<a id="p100073"></a>9.1.2. В соответствии с табл. 2 готовят серию градуировочных растворов для установления градуировочной характеристики.

<a id="p100074"></a>Таблица 2

<a id="p100075"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПУСТЫРНИКА ЭКСТРАКТА СУХОГО**


| Номер градуировочного раствора | Объем основного стандартного раствора с массовой концентрацией пустырника экстракта сухого 2000 мкг/куб. см, куб. см | Содержание пустырника экстракта сухого в градуировочном растворе, мкг |
| --- | --- | --- |
| 1 | 0,00 | 0 |
| 2 | 0,05 | 100 |
| 3 | 0,10 | 200 |
| 4 | 0,15 | 300 |
| 5 | 0,20 | 400 |
| 6 | 0,30 | 600 |
| 7 | 0,40 | 800 |



#### <a id="p100084"></a>9.2. Подготовка спектрофотометра


<a id="p100085"></a>Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100086"></a>9.3. Установление градуировочной характеристики


<a id="p100087"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности растворов от массы сухого экстракта пустырника, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно [табл. 2](#p100075).
<a id="p100088"></a>Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
<a id="p100089"></a>На фильтры АФА-ХА-20, помещенные в химические бюксы, пипеткой вместимостью 1 куб. см наносят основной стандартный раствор пустырника экстракта сухого в соответствии с [табл. 2](#p100075). Фильтры подсушивают, приливают по 5 куб. см дистиллированной воды и оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в мерные пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 куб. см. Фильтры повторно обрабатывают 5 куб. см дистиллированной воды, затем тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят объем до 10 куб. см.
<a id="p100090"></a>При нанесении на фильтры основного стандартного раствора используют пипетку вместимостью 1,0 куб. см, а для добавления дистиллированной воды используют пипетки вместимостью 10,0 куб. см.
<a id="p100091"></a>Оптическую плотность полученных градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (табл. 2, раствор N 1).
<a id="p100092"></a>Строят градуировочную характеристику: на ось абсцисс наносят содержание пустырника экстракта сухого в градуировочных растворах (мкг), на ось ординат - соответствующие им значения оптической плотности градуировочных растворов.


#### <a id="p100093"></a>9.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100094"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.
<a id="p100095"></a>Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией сухого экстракта пустырника в начале, середине и конце диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100096"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

                        |D    - D  | x 100
                          изм    гр
<a id="p100097"></a>                        ------------------ <= К  ,                      (1)
                               D               гр
                                гр

<a id="p100098"></a>    где:
<a id="p100099"></a>    D   , D   - значение оптической плотности  образца пустырника экстракта

<div align="center">

     изм   гр

</div>

сухого   для   контроля,   измеренное   и   найденное   по   градуировочной
характеристике соответственно;
<a id="p100100"></a>    К   - норматив контроля, К   = 0,5 x дельта,
     гр                       гр
<a id="p100101"></a> где +/- дельта - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100025).
<a id="p100102"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100103"></a>Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.


#### <a id="p100104"></a>9.5. Отбор пробы воздуха


<a id="p100105"></a>Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и Руководства Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное) "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", п. 2 Контроль соответствия максимальным ПДК.

<div align="center">

<a id="p100106"></a>Одновременно отбирают две параллельные пробы.

</div>

<a id="p100107"></a>Для этого воздух с объемным расходом 133,3 куб. дм/мин. аспирируют через фильтры АФА-ХА-20, помещенные в фильтродержатели (снабженные металлической сеткой), которые установлены в два параллельных канала аспирационного устройства.
<a id="p100108"></a>Для измерения 1/2 ОБУВ сухого экстракта пустырника необходимо отобрать 2000 куб. дм воздуха в течение 15 мин. Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение недели.


### 10. <a id="p100109"></a>Выполнение измерений


<a id="p100110"></a>После отбора пробы фильтр с помощью пинцета переносят в бюкс и заливают 5,0 куб. см дистиллированной воды. Оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в пробирку, фильтр повторно заливают 5,0 куб. см дистиллированной воды, оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в ту же пробирку, фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр "синяя лента" и объем доводят дистиллированной водой до 10 куб. см. Оптическую плотность раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно с анализируемой пробой, используя чистый фильтр.
<a id="p100111"></a>Количественное определение содержания пустырника экстракта сухого (мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.
<a id="p100112"></a>*Примечание.* Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в дистиллированной воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток пустырника.


### 11. <a id="p100113"></a>Вычисление результатов измерений


<a id="p100114"></a>Массовую концентрацию пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны C, мг/куб. м, вычисляют по формуле:

                                     a
<a id="p100115"></a>                                C = ---,                                (2)
                                    V
                                     20

<a id="p100116"></a>    где:
<a id="p100117"></a>    a -  содержание  пустырника  экстракта  сухого  в  анализируемом объеме
раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100118"></a>    V   -  объем  воздуха,  отобранный  для анализа (куб. дм) и приведенный
     20
к стандартным условиям (см. [Прилож. 1](#p100154)).
<a id="p100119"></a>    За результат  измерений  принимают  среднее  арифметическое результатов
двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

                           2 x |C  - C | x 100
                                 1    2
<a id="p100120"></a>                           ------------------- <= r,                    (3)

<div align="center">

                                (C  + C )

</div>

                                  1    2

<a id="p100121"></a>    где:
<a id="p100122"></a>    C , C  -  результаты  параллельных  определений  массовой  концентрации
     1   2
пустырника экстракта сухого в воздухе рабочей зоны, мг/куб. м;
<a id="p100123"></a> r - значение предела повторяемости, % [(табл. 1)](#p100025).
<a id="p100124"></a>Если [условие (3)](#p100120) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики измерений.


### 12. <a id="p100125"></a>Оформление результатов анализа


<a id="p100126"></a>Результат количественного химического анализа представляют в виде:

<div align="center">

                  _                     _

</div>

<a id="p100127"></a>                  C +/- 0,01 x дельта x C, при P = 0,95,

<div align="center">

<a id="p100128"></a>    где:

</div>

    _
<a id="p100129"></a>    C -  среднее   арифметическое   значение   результатов  n  определений,
признанных приемлемыми по [п. 11](#p100113), мг/куб. м;
<a id="p100130"></a> +/- дельта - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 1)](#p100025).
<a id="p100131"></a>В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация пустырника экстракта сухого менее 0,05 мг/куб. м (более 0,4 мг/куб. м)".


### 13. <a id="p100132"></a>Контроль результатов измерений



#### <a id="p100133"></a>13.1. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости


<a id="p100134"></a>Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
<a id="p100135"></a>а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
<a id="p100136"></a>б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
<a id="p100137"></a>Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
<a id="p100138"></a>    Приемлемость  результатов  измерений,  полученных  в двух лабораториях,
оценивают  сравнением  разности  этих результатов  с критической  разностью
CD     по формуле:
  0,95

                  2 x |C    - C   | x 100
                        ср1    ср2
<a id="p100139"></a>                  ----------------------- <= CD    ,                    (4)
                       (С    + С   )           0,95
                         ср1    ср2

<div align="center">

<a id="p100140"></a>    где:

</div>

<a id="p100141"></a>    C   , C    - средние значения массовой концентрации пустырника экстракта
     ср1   ср2
сухого, полученные в первой и второй лабораториях, мг/куб. м;
<a id="p100142"></a> CD - значение критической разности, % [(табл. 1)](#p100025).
      0,95
<a id="p100143"></a>Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 [(п. 5.3.3)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100287).

<div align="center">

<a id="p100144"></a>При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 [(п. 5.3.4)](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100294).

</div>



#### <a id="p100145"></a>13.2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории


<a id="p100146"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6-02](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [п. 6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по [п. 6.2.4](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100518) ГОСТ Р ИСО 5725-6-02. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100147"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100148"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100149"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


### 14. <a id="p100150"></a>Нормы затрат времени на анализ


<a id="p100151"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч (без учета времени отбора пробы).

<a id="p100152"></a>Методические указания разработаны ОАО "Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ" ("ВНЦ БАВ").





<a id="p100153"></a>Приложение 1

<a id="p100154"></a>**ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**

<a id="p100155"></a>    Приведение  объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 K
(20 °C) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

                                 V  x 293 x P
                                  1
<a id="p100156"></a>                         V   = ------------------,
                          20   (273 + t) x 101,33

<a id="p100157"></a>    где:
<a id="p100158"></a>    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     1
<a id="p100159"></a>    P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

<div align="right">

<a id="p100160"></a>    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

</div>

<a id="p100161"></a>    Для  удобства  расчета V   следует  пользоваться таблицей коэффициентов

<div align="center">

                            20

</div>

[(Прилож. 2)](#p100163). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить
V  на соответствующий коэффициент.
 1





<a id="p100162"></a>Приложение 2

<a id="p100163"></a>**КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА**
**К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ**


<table>
<colgroup><col width="6%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td colspan="11">Давление P, кПа/мм рт. ст.</td></tr>
<tr><td>t °C</td><td>97,33/ 730</td><td>97,86/ 734</td><td>98,4/ 738</td><td>98,93/ 742</td><td>99,46/ 746</td><td>100/ 750</td><td>100,53/ 754</td><td>101,06/ 758</td><td>101,33/ 760</td><td>101,86/ 764</td></tr>
<tr><td>-30</td><td>1,1582</td><td>1,1646</td><td>1,1709</td><td>1,1772</td><td>1,1836</td><td>1,1899</td><td>1,1963</td><td>1,2026</td><td>1,2058</td><td>1,2122</td></tr>
<tr><td>-26</td><td>1,1393</td><td>1,1456</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1644</td><td>1,1705</td><td>1,1768</td><td>1,1831</td><td>1,1862</td><td>1,1925</td></tr>
<tr><td>-22</td><td>1,1212</td><td>1,1274</td><td>1,1336</td><td>1,1396</td><td>1,1458</td><td>1,1519</td><td>1,1581</td><td>1,1643</td><td>1,1673</td><td>1,1735</td></tr>
<tr><td>-18</td><td>1,1036</td><td>1,1097</td><td>1,1158</td><td>1,1218</td><td>1,1278</td><td>1,1338</td><td>1,1399</td><td>1,1460</td><td>1,1490</td><td>1,1551</td></tr>
<tr><td>-14</td><td>1,0866</td><td>1,0926</td><td>1,0986</td><td>1,1045</td><td>1,1105</td><td>1,1164</td><td>1,1224</td><td>1,1284</td><td>1,1313</td><td>1,1373</td></tr>
<tr><td>-10</td><td>1,0701</td><td>1,0760</td><td>1,0819</td><td>1,0877</td><td>1,0896</td><td>1,0994</td><td>1,1053</td><td>1,1112</td><td>1,1141</td><td>1,1200</td></tr>
<tr><td>-6</td><td>1,0540</td><td>1,0599</td><td>1,0657</td><td>1,0714</td><td>1,0772</td><td>1,0829</td><td>1,0887</td><td>1,0945</td><td>1,0974</td><td>1,1032</td></tr>
<tr><td>-2</td><td>1,0385</td><td>1,0442</td><td>1,0499</td><td>1,0556</td><td>1,0613</td><td>1,0669</td><td>1,0726</td><td>1,0784</td><td>1,0812</td><td>1,0869</td></tr>
<tr><td>0</td><td>1,0309</td><td>1,0366</td><td>1,0423</td><td>1,0477</td><td>1,0535</td><td>1,0591</td><td>1,0648</td><td>1,0705</td><td>1,0733</td><td>1,0789</td></tr>
<tr><td>2</td><td>1,0234</td><td>1,0291</td><td>1,0347</td><td>1,0402</td><td>1,0459</td><td>1,0514</td><td>1,0571</td><td>1,0627</td><td>1,0655</td><td>1,0712</td></tr>
<tr><td>6</td><td>1,0087</td><td>1,0143</td><td>1,0198</td><td>1,0253</td><td>1,0309</td><td>1,0363</td><td>1,0419</td><td>1,0475</td><td>1,0502</td><td>1,0557</td></tr>
<tr><td>10</td><td>0,9944</td><td>0,9999</td><td>0,0054</td><td>1,0108</td><td>1,0162</td><td>1,0216</td><td>1,0272</td><td>1,0326</td><td>1,0353</td><td>1,0407</td></tr>
<tr><td>14</td><td>0,9806</td><td>0,9860</td><td>0,9914</td><td>0,9967</td><td>1,0027</td><td>1,0074</td><td>1,0128</td><td>1,0183</td><td>1,0209</td><td>1,0263</td></tr>
<tr><td>18</td><td>0,9671</td><td>0,9725</td><td>0,9778</td><td>0,9830</td><td>0,9884</td><td>0,9936</td><td>0,9989</td><td>1,0043</td><td>1,0069</td><td>1,0122</td></tr>
<tr><td>20</td><td>0,9605</td><td>0,9658</td><td>0,9711</td><td>0,9783</td><td>0,9816</td><td>0,9868</td><td>0,9921</td><td>0,9974</td><td>1,0000</td><td>1,0053</td></tr>
<tr><td>22</td><td>0,9539</td><td>0,9592</td><td>0,9645</td><td>0,9696</td><td>0,9749</td><td>0,9800</td><td>0,9853</td><td>0,9906</td><td>0,9932</td><td>0,9985</td></tr>
<tr><td>24</td><td>0,9475</td><td>0,9527</td><td>0,9579</td><td>0,9631</td><td>0,9683</td><td>0,9735</td><td>0,9787</td><td>0,9839</td><td>0,9865</td><td>0,9917</td></tr>
<tr><td>26</td><td>0,9412</td><td>0,9464</td><td>0,9516</td><td>0,9566</td><td>0,9618</td><td>0,9669</td><td>0,9721</td><td>0,9773</td><td>0,9799</td><td>0,9851</td></tr>
<tr><td>28</td><td>0,9349</td><td>0,9401</td><td>0,9453</td><td>0,9503</td><td>0,9555</td><td>0,9605</td><td>0,9657</td><td>0,9708</td><td>0,9734</td><td>0,9785</td></tr>
<tr><td>30</td><td>0,9288</td><td>0,9339</td><td>0,9391</td><td>0,9440</td><td>0,9432</td><td>0,9542</td><td>0,9594</td><td>0,9645</td><td>0,9670</td><td>0,9723</td></tr>
<tr><td>34</td><td>0,9167</td><td>0,9218</td><td>0,9268</td><td>0,9318</td><td>0,9368</td><td>0,9418</td><td>0,9468</td><td>0,9519</td><td>0,9544</td><td>0,9595</td></tr>
<tr><td>38</td><td>0,9049</td><td>0,9099</td><td>0,9149</td><td>0,9199</td><td>0,9248</td><td>0,9297</td><td>0,9347</td><td>0,9397</td><td>0,9421</td><td>0,9471</td></tr>
</table>






<a id="p100188"></a>Приложение 3

<a id="p100189"></a>**УКАЗАТЕЛЬ**
**ОСНОВНЫХ СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ**
**И ФИРМЕННЫХ НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ**

<a id="p100190"></a>Акриловая кислота

<div align="center">

<a id="p100191"></a>Акролеин<br>
<a id="p100192"></a>Амиксин<br>
<a id="p100193"></a>Бутанол<br>
<a id="p100194"></a>Бутилакрилат<br>
<a id="p100195"></a>Ламизил<br>
<a id="p100196"></a>Метилакрилат<br>
<a id="p100197"></a>Микотербин<br>
<a id="p100198"></a>Тербинафин<br>
<a id="p100199"></a>Тербинафина гидрохлорид<br>
<a id="p100200"></a>Тилаксин<br>
<a id="p100201"></a>Тилорон<br>
<a id="p100202"></a>Триэтилендиамин<br>
<a id="p100203"></a>Этилакрилат

</div>




<a id="p100204"></a>

---