---
title: "\"МУК 4.1.2974-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания\""
number: "МУК 4.1.2974-12"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/muk-4-1-2974-12"
---

## "МУК 4.1.2974-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания"

# "МУК 4.1.2974-12. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Хромато-масс-спектрометрическое определение ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе. Методические указания"

(утв. Роспотребнадзором 09.02.2012)

> [!IMPORTANT]
> Документ [введен](#p100002) в действие с 09.02.2012.


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной
службы по надзору в сфере
защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**
9 февраля 2012 года


#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОГРАНИЧЕННО**
**ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КОФЕ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.2974-12**

<a id="p100002"></a>Дата введения:
с момента утверждения

1. <a id="p100006"></a>Одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды при Проблемной комиссии "Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды".
2. <a id="p100007"></a>Рекомендованы Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2011 N 2).
3. <a id="p100008"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 9 февраля 2012 г.
4. <a id="p100009"></a>Введены в действие с 9 февраля 2012 г.
5. <a id="p100010"></a>Введены впервые.

<a id="p100011"></a>Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации.


## 1. <a id="p100012"></a>Область применения


<a id="p100013"></a>1.1. Методические указания предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы производственными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательскими институтами и иными организациями при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения производства кофе.
<a id="p100014"></a>1.2. Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 01.00225/205-38-11).


## 2. <a id="p100015"></a>Общие положения


<a id="p100016"></a>2.1. Настоящие методические указания устанавливают методику измерений массовых концентраций ограниченно летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе хромато-масс-спектрометрическим методом: кофеина в диапазоне концентраций от 0,015 до 0,15 мг/м3, пиридина в диапазоне концентраций от 0,04 до 0,4 мг/м3, 2-метилпиразина и 2,5-диметилпиразина в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/м3, фенола в диапазоне концентраций от 0,0015 до 0,015 мг/м3, фурфурилового спирта в диапазоне концентраций от 0,025 до 0,25 мг/м3, 5-метил-2-фуральдегида в диапазоне концентраций от 0,02 до 0,2 мг/м3, гексаналя в диапазоне концентраций от 0,01 до 0,1 мг/м3 и $\gamma$ -бутиролактона в диапазоне концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м3.
<a id="p100017"></a>2.2. Методические указания разработаны в соответствии с требованиями [ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) [[1]](#p100280).


## 3. <a id="p100018"></a>Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические нормативы


<a id="p100019"></a>Физико-химические свойства ограниченно летучих органических веществ кофе представлены в табл. 1.

<a id="p100020"></a>Таблица 1

<a id="p100021"></a>Физико-химические свойства ограниченно летучих органических
веществ кофе и их гигиенические нормативы


<table>
<colgroup><col width="11%"><col width="8%"><col width="10%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="5%"><col width="13%"><col width="6%"><col width="6%"><col width="6%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100022"></a>Вещество</td><td rowspan="2"><a id="p100316"></a>CAS</td><td rowspan="2"><a id="p100317"></a>Формула</td><td rowspan="2"><a id="p100318"></a>Мол. масса</td><td rowspan="2"><a id="p100319"></a>Тпл. °C</td><td rowspan="2"><a id="p100320"></a>Ткип. °C</td><td rowspan="2"><a id="p100321"></a>Плотность, г/см3</td><td colspan="3"><a id="p100322"></a>Растворимость, г/см3</td><td rowspan="2"><a id="p100323"></a>Характерист. ионы, m/z</td><td colspan="2"><a id="p100324"></a>ПДК, мг/м3</td><td rowspan="2"><a id="p100325"></a>Класс опасности</td></tr>
<tr><td><a id="p100326"></a>вода</td><td><a id="p100327"></a>этанол</td><td><a id="p100328"></a>эфир</td><td><a id="p100329"></a>м.р.</td><td><a id="p100330"></a>с.с.</td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>Кофеин</td><td><a id="p100331"></a>58-08-2</td><td><a id="p100332"></a>C<sub>8</sub>H<sub>10</sub><sub>N</sub><sub>4</sub>O<sub>32</sub></td><td><a id="p100333"></a>194,2</td><td><a id="p100334"></a>236,0</td><td><a id="p100335"></a>-</td><td><a id="p100336"></a>1,23</td><td><a id="p100337"></a>13,5</td><td><a id="p100338"></a>23,0</td><td><a id="p100339"></a>0,44</td><td><a id="p100340"></a>194, 109, 55, 67</td><td><a id="p100341"></a>0,06</td><td><a id="p100342"></a>0,03</td><td><a id="p100343"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>Фенол</td><td><a id="p100344"></a>108-95-2</td><td><a id="p100345"></a>C6H6O</td><td><a id="p100346"></a>94,12</td><td><a id="p100347"></a>42,0</td><td><a id="p100348"></a>182,0</td><td><a id="p100349"></a>1,05</td><td><a id="p100350"></a>67,0</td><td><a id="p100351"></a>$\infty$</td><td><a id="p100352"></a>л.р.</td><td><a id="p100353"></a>94, 66, 65, 39</td><td><a id="p100354"></a>0,01</td><td><a id="p100355"></a>0,003</td><td><a id="p100356"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>Пиридин</td><td><a id="p100357"></a>110-86-1</td><td><a id="p100358"></a>C5H5N</td><td><a id="p100359"></a>79,11</td><td><a id="p100360"></a>-40,0</td><td><a id="p100361"></a>115,3</td><td><a id="p100362"></a>0,98</td><td><a id="p100363"></a>$\infty$</td><td><a id="p100364"></a>$\infty$</td><td><a id="p100365"></a>$\infty$</td><td><a id="p100366"></a>79, 52, 51, 50</td><td><a id="p100367"></a>0,08</td><td><a id="p100368"></a>-</td><td><a id="p100369"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>2-Метилпиразин</td><td><a id="p100370"></a>109-08-0</td><td><a id="p100371"></a>C5H6N2</td><td><a id="p100372"></a>94,11</td><td><a id="p100373"></a>-29,0</td><td><a id="p100374"></a>135,0</td><td><a id="p100375"></a>1,03</td><td><a id="p100376"></a>$\infty$</td><td><a id="p100377"></a>$\infty$</td><td><a id="p100378"></a>$\infty$</td><td><a id="p100379"></a>94, 67, 26, 42</td><td><a id="p100380"></a>-</td><td><a id="p100381"></a>-</td><td><a id="p100382"></a>не устан.</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>2,5-Диметилпиразин</td><td><a id="p100383"></a>123-32-0</td><td><a id="p100384"></a>C6H8N2</td><td><a id="p100385"></a>108,14</td><td><a id="p100386"></a>15,0</td><td><a id="p100387"></a>155,0</td><td><a id="p100388"></a>0,99</td><td><a id="p100389"></a>$\infty$</td><td><a id="p100390"></a>$\infty$</td><td><a id="p100391"></a>$\infty$</td><td><a id="p100392"></a>42, 108, 39, 41</td><td colspan="2"><a id="p100393"></a>0,02 (ОБУВ)</td><td><a id="p100394"></a>не устан.</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>Фурфуриловый спирт</td><td><a id="p100395"></a>98-00-0</td><td><a id="p100396"></a>C5H6O2</td><td><a id="p100397"></a>98,11</td><td><a id="p100398"></a>-</td><td><a id="p100399"></a>171,0</td><td><a id="p100400"></a>1,13</td><td><a id="p100401"></a>$\infty$</td><td><a id="p100402"></a>$\infty$</td><td><a id="p100403"></a>$\infty$</td><td><a id="p100404"></a>98, 41, 53, 81</td><td><a id="p100405"></a>0,1</td><td><a id="p100406"></a>0,05</td><td><a id="p100407"></a>3</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>2-Фуральдегид-5-метил</td><td><a id="p100408"></a>620-02-0</td><td><a id="p100409"></a>C6H6О2</td><td><a id="p100410"></a>110,12</td><td><a id="p100411"></a>-</td><td><a id="p100412"></a>187,0</td><td><a id="p100413"></a>1,11</td><td><a id="p100414"></a>33,0</td><td><a id="p100415"></a>л.р.</td><td><a id="p100416"></a>$\infty$</td><td><a id="p100417"></a>110, 109, 53, 27</td><td><a id="p100418"></a>-</td><td><a id="p100419"></a>-</td><td><a id="p100420"></a>не устан.</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>Гексаналь</td><td><a id="p100421"></a>66-25-1</td><td><a id="p100422"></a>C6H12O</td><td><a id="p100423"></a>100,16</td><td><a id="p100424"></a>-</td><td><a id="p100425"></a>131,0</td><td><a id="p100426"></a>0,84</td><td><a id="p100427"></a>н.р.</td><td><a id="p100428"></a>л.р.</td><td><a id="p100429"></a>р.</td><td><a id="p100430"></a>44, 56, 41, 43</td><td><a id="p100431"></a>0,02</td><td><a id="p100432"></a>-</td><td><a id="p100433"></a>2</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>$\gamma$ -Бутиролактон</td><td><a id="p100434"></a>96-48-0</td><td><a id="p100435"></a>C4H6O2</td><td><a id="p100436"></a>86,09</td><td><a id="p100437"></a>-42,0</td><td><a id="p100438"></a>206,0</td><td><a id="p100439"></a>1,13</td><td><a id="p100440"></a>$\infty$</td><td><a id="p100441"></a>р.</td><td><a id="p100442"></a>р.</td><td><a id="p100443"></a>42, 28, 41, 29</td><td><a id="p100444"></a>0,3</td><td><a id="p100445"></a>0,1</td><td><a id="p100446"></a>3</td></tr>
</table>


<a id="p100032"></a>Сокращения: CAS - численный идентификатор химических соединений, полимеров и др., внесенных в реестр Chemical Abstracts Service (он же CAS registry number, CAS number или CAS RN); характерист. ионы, m/z - наиболее интенсивные спектры для органического вещества, масс/заряд; ПДКм.р. - предельно допустимая концентрация максимально разовая; ПДКс.с. - предельно допустимая концентрация среднесуточная; ОБУВ - ориентировочные безопасные уровни воздействия.
<a id="p100033"></a>Кофеин. Игольчатые кристаллы, растворимые в воде. Действует возбуждающе на центральную нервную систему, в частности на головной мозг, сосудодвигательный и дыхательный центры продолговатого мозга.
<a id="p100034"></a>Фенол. Бесцветные кристаллы, краснеющие на воздухе. Острые отравления фенолом имеют место при попадании фенола на кожу. При хроническом отравлении - раздражение дыхательных путей, расстройство пищеварения, тошнота, рвота, кожный зуд, раздражительность, бессонница.
<a id="p100035"></a>Пиридин. Бесцветная жидкость с резким неприятным запахом. Токсичен, действует на нервную систему и кожу.
<a id="p100036"></a>2-Метилпиразин и 2,5-диметилпиразин. Жидкости. Слагаемые аромата пищи, образующиеся при ее приготовлении. Входят в состав некоторых феромонов, антибиотиков, антивирусных и антибактериальных препаратов.
<a id="p100037"></a>5-метил-2-фуральдегид. Жидкость.
<a id="p100038"></a>Фурфуриловый спирт. Быстро темнеющая на воздухе жидкость с запахом ржаного хлеба. Нервный яд, обладает раздражающим действием.
<a id="p100039"></a>Гексаналь. Жидкость с крайне неприятным запахом. Раздражающе действует на слизистые оболочки глаз и носа. При длительном вдыхании - кашель, слезотечение, покраснение конъюнктивы.
<a id="p100040"></a> $\gamma$ -Бутиролактон. Жидкость с неприятным запахом. Угнетает центральную нервную систему. Нередко раздражает кожу без развития сенсибилизации.


## 4. <a id="p100041"></a>Метрологические характеристики методики выполнения измерений


<a id="p100042"></a>При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 2.

<a id="p100043"></a>Таблица 2

<a id="p100044"></a>Значения характеристик погрешности и ее составляющие


| <a id="p100045"></a>Диапазон измерений массовых концентраций ограниченно летучих органических веществ кофе, мг/м3 | <a id="p100447"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), $\pm \delta$ , % при P = 0,95 | <a id="p100448"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), $\sigma_{r}$ , % | <a id="p100449"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), $\sigma_{R}$ , % | <a id="p100450"></a><a id="p100451"></a><a id="p100452"></a>Значение критического диапазона, CR0,95, %,<br>n = 3,<br>P = 0,95 |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100046"></a>Пиридин, бутиролактон, фурфуриловый спирт от 0,025 до 0,25 вкл. | <a id="p100453"></a>14 | <a id="p100454"></a>3 | <a id="p100455"></a>6 | <a id="p100456"></a>10 |
| <a id="p100047"></a>Пиридин, бутиролактон от 0,25 до 0,5 вкл. | <a id="p100457"></a>8 | <a id="p100458"></a>2 | <a id="p100459"></a>4 | <a id="p100460"></a>7 |
| <a id="p100048"></a>2-Метилпиразин, гексаналь от 0,01 до 0,1 вкл. | <a id="p100461"></a>20 | <a id="p100462"></a>5 | <a id="p100463"></a>10 | <a id="p100464"></a>17 |
| <a id="p100049"></a>2,5-Диметилпиразин, фенол, 5-метил-2-фуральдегид, кофеин от 0,0015 до 0,2 вкл. | <a id="p100465"></a>18 | <a id="p100466"></a>4,5 | <a id="p100467"></a>9 | <a id="p100468"></a>15 |



## 5. <a id="p100050"></a>Метод измерения


<a id="p100051"></a>Измерение массовых концентраций ограниченно летучих органических веществ кофе основано на концентрировании их из воздуха на твердом полимерном сорбенте, экстракции диэтиловым эфиром, упаривании до органического масла или сухого остатка, реэкстракции этанолом с дальнейшим газохроматографическим разделением на стеклянной капиллярной колонке, идентификацией по масс-спектрам и количественным определением с использованием полученных градуировочных зависимостей.
<a id="p100052"></a>Продолжительность хромато-масс-спектрометрического анализа 36 мин.


## 6. <a id="p100053"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


<a id="p100054"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:


### <a id="p100055"></a>6.1. Средства измерений



<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100056"></a><a id="p100057"></a><a id="p100058"></a><a id="p100059"></a><a id="p100060"></a>Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая нижеперечисленные блоки, модули и программы:<br>масс-спектрометрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;<br>хроматограф с полным электронным контролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиск утечек по каналу газа-носителя;<br>программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотеками масс-спектров;<br>- библиотека масс-спектров типа NIST 08</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a>Аналитические характеристики:</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100062"></a>- диапазон массовых чисел, а.е.м.</td><td><a id="p100469"></a>1 - 1050</td></tr>
<tr><td><a id="p100063"></a>- стабильность масс</td><td><a id="p100470"></a>до 0,10 а.е.м. за 12 ч</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100064"></a>- ионизация электронным ударом, энергия ионизации в диапазоне 0 - 130 эВ, ток эмиссии катода до 850 мкА;</td></tr>
<tr><td><a id="p100065"></a>- линейный динамический диапазон</td><td><a id="p100471"></a>1 - 105</td></tr>
<tr><td><a id="p100066"></a>- скорость сканирования</td><td><a id="p100472"></a>больше, чем 11000 а.е.м./с</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100067"></a>- чувствительность при ионизации ударом при инжекции в колонку 1 пг октафторнафталина дает соотношение сигнал/шум не менее 450:1 на массе m/z 272 а.е.м. при сканировании в диапазоне от 200 до 300 а.е.м. со скоростью 5 сканирований в секунду</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100068"></a>- предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более</td></tr>
<tr><td><a id="p100069"></a>по времени удерживания</td><td><a id="p100473"></a>2,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100070"></a>по площади пиков</td><td><a id="p100474"></a>5,0</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100071"></a>- режим сканирования по полному ионному току (TIC) и по селективному иону (MR)</td></tr>
<tr><td><a id="p100072"></a>Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла DB-1 с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной пленки 1 мкм или аналогичная</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100073"></a>Стандартный образец фенола, 0,1 г (аттестов. значение 99,71%), абсолютная погрешность при доверительной вероятности 0,95 0,06%</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100074"></a>Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 второго класса точности</td><td><a id="p100475"></a>ГОСТ Р 53228 [[2]](#p100281)</td></tr>
<tr><td><a id="p100075"></a>Гири (1 мг - 100 г)</td><td><a id="p100476"></a>ГОСТ 7328 [[3]](#p100282)</td></tr>
<tr><td><a id="p100076"></a>Микрошприцы вместимостью 10 и 100 мм3, шкалой деления 0,1 мм3, с погрешностью объема +/- 1%</td><td></td></tr>
<tr><td><a id="p100077"></a>Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10</td><td><a id="p100477"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29227-91">ГОСТ 29227</a> [[4]](#p100283)</td></tr>
<tr><td><a id="p100078"></a>Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2</td><td><a id="p100478"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a> [[5]](#p100284)</td></tr>
<tr><td><a id="p100079"></a>Колбы плоскодонные конические КН-10, КН-250</td><td><a id="p100479"></a>ГОСТ 25336 [[6]](#p100285)</td></tr>
<tr><td><a id="p100080"></a>Цилиндр мерный с носиком 3-250-2</td><td><a id="p100480"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-1770-74">ГОСТ 1770</a> [[5]](#p100284)</td></tr>
<tr><td><a id="p100081"></a>Барометр-анероид М-67 диапазон измерения от 610 до 790 мм рт. ст., предел допускаемой погрешности +/- 0,8 мм рт. ст.</td><td><a id="p100481"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-6359-75">ГОСТ 6359</a> [[7]](#p100286)</td></tr>
<tr><td><a id="p100082"></a>Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, предел измерения от 0 до 55 °C, цена деления 1 °C</td><td><a id="p100482"></a><a href="https://bukva.ai/docs/gost-29224-91">ГОСТ 29224</a> [[8]](#p100287)</td></tr>
</table>



### <a id="p100083"></a>6.2. Вспомогательные устройства



| <a id="p100084"></a>Электроаспиратор ПУ-2ЭП | <a id="p100483"></a>ТУ 4215-000-11696625 [[9]](#p100288) |
| --- | --- |
| <a id="p100085"></a>Шкаф сушильный электрический 2В-151 с диапазоном рабочих температур от 40 до 200 °C | <a id="p100484"></a>ТУ 64-1-1411 [[11]](#p100290) |
| <a id="p100086"></a>Дистиллятор | <a id="p100485"></a>[ГОСТ 22340](https://bukva.ai/docs/gost-22340-89) [[12]](#p100291) |
| <a id="p100087"></a>Эксикатор | <a id="p100486"></a>ГОСТ 25336 [[6]](#p100285) |
| <a id="p100088"></a>Баня водяная серии ПЭ или аналогичная с пределом регулирования температуры от 30 до 100 °C, поддержка температуры с точностью 0,5 °C | <a id="p100487"></a>ТУ 3614-022-23050963 [[13]](#p100292) |
| <a id="p100089"></a>Микрососуд с узким коническим дном (виала) вместимостью 3 см3 |  |



### <a id="p100090"></a>6.3. Материалы



| <a id="p100091"></a>Гелий газообразный марки 60 в баллоне | <a id="p100488"></a>ТУ 0271-001-45905715 [[14]](#p100293) |
| --- | --- |
| <a id="p100092"></a>Стекловолокно | <a id="p100489"></a>[ГОСТ 19170](https://bukva.ai/docs/gost-19170-2001) [[15]](#p100294) |
| <a id="p100093"></a>Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок |  |
| <a id="p100094"></a>Мешочки для активированного угля марлевые |  |
| <a id="p100095"></a>Уголь активированный любой марки | <a id="p100490"></a>[ГОСТ 6217](https://bukva.ai/docs/gost-6217-74) [[16]](#p100295) |
| <a id="p100096"></a>Силикагель КСК | <a id="p100491"></a>ГОСТ 3956 [[17]](#p100296) |
| <a id="p100097"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100492"></a>ГОСТ 6709 [[18]](#p100297) |
| <a id="p100098"></a>Силохром С-120 зернением 0,2 - 0,355 мм | <a id="p100493"></a>ТУ 6-09-17-48 [[19]](#p100298) |



### <a id="p100099"></a>6.4. Реактивы



| <a id="p100100"></a>Этанол абсолютный, квалификации хч | <a id="p100494"></a>ТУ 6-09-1710 [[20]](#p100299) |
| --- | --- |
| <a id="p100101"></a>Эфир диэтиловый стабилизированный | <a id="p100495"></a>ТУ 2600-001-45682126-06 [[21]](#p100300) |
| <a id="p100102"></a>Серная кислота, квалификации чда с концентрацией 99% | <a id="p100496"></a>ГОСТ 4204 [[22]](#p100301) |
| <a id="p100103"></a>Калий двухромовокислый, квалификации хч | <a id="p100497"></a>ГОСТ 4220 [[23]](#p100302) |
| <a id="p100104"></a>Фурфуриловый спирт, квалификации хч с концентрацией 99% | <a id="p100498"></a>ТУ 6-09-08-1703 [[24]](#p100303) |
| <a id="p100105"></a>$\gamma$ -Бутиролактон, квалификации ч | <a id="p100499"></a>ТУ 6-09-3610 [[25]](#p100304) |
| <a id="p100106"></a>Пиридин, квалификации чд с концентрацией 99,8% | <a id="p100500"></a>[ГОСТ 13647](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78) [[26]](#p100305) |
| <a id="p100107"></a>Кофеин, квалификации хч с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100108"></a>2-Метилпиразин, квалификации хч с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100109"></a>2,5-Диметилпиразин, квалификации хч с концентрацией 98% |  |
| <a id="p100110"></a>5-метил-2-фуральдегид (фурфурол-5-метил), квалификации хч с концентрацией 99% |  |
| <a id="p100111"></a>Гексаналь, квалификации хч с концентрацией 98% |  |


<a id="p100112"></a>Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.


## 7. <a id="p100113"></a>Требования безопасности


<a id="p100114"></a>При выполнении измерений массовой концентрации ограниченно летучих органических веществ кофе соблюдают следующие требования:
<a id="p100115"></a>7.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 [[27]](#p100306), ГОСТ 12.1.007 [[28]](#p100307), ГОСТ 12.1.004 [[29]](#p100308), [ГОСТ 31340](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) [[30]](#p100309). Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с ГОСТ 12.1.005 [27] и [ГОСТ 31340](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) [30].
<a id="p100116"></a>7.2. При работе с хромато-масс-спектрометром следует соблюдать требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 [[31]](#p100310) и инструкцию по эксплуатации прибора.
<a id="p100117"></a>7.3. При работе с сосудами, работающими под давлением, соблюдают правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576 [[32]](#p100311).
<a id="p100118"></a>7.4. Требования взрывобезопасности соблюдают в соответствии с ГОСТ 12.1.010 [[33]](#p100312).


## 8. <a id="p100119"></a>Требования к квалификации операторов


<a id="p100120"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа.


## 9. <a id="p100121"></a>Условия измерений


<a id="p100122"></a>При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

#### <a id="p100123"></a>9.1 Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях:

- <a id="p100124"></a>температура окружающего воздуха плюс (22 +/- 2) °C;
- <a id="p100125"></a>атмосферное давление от 84 до 106 кПа;
- <a id="p100126"></a>относительная влажность воздуха от 30 до 80%.
<a id="p100127"></a>9.2. Выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.


## 10. <a id="p100128"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100129"></a>При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
- <a id="p100130"></a>подготовка стеклянной посуды;
- <a id="p100131"></a>подготовка стекловаты или стекловолокна;
- <a id="p100132"></a>подготовка сорбента;
- <a id="p100133"></a>подготовка сорбционных трубок;
- <a id="p100134"></a>подготовка хроматографической системы;
- <a id="p100135"></a>приготовление растворов для градуировки;
- <a id="p100136"></a>установление градуировочной характеристики;
- <a id="p100137"></a>отбор проб.


### <a id="p100138"></a>10.1. Подготовка стеклянной посуды


<a id="p100139"></a>Стеклянную посуду тщательно моют хромовой смесью (хромовую смесь готовят путем растворения 30 г дихромата калия в 140 см3 теплой дистиллированной воды с температурой 35 - 45 °C, с последующим постепенным добавлением к водному раствору 40 см3 концентрированной серной кислоты), промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


### <a id="p100140"></a>10.2. Подготовка стекловолокна или стекловаты


<a id="p100141"></a>Приготовление раствора серной кислоты (1:1). Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 дистиллированной воды, выливают дистиллированную воду в плоскодонную колбу вместимостью 250 см3. Мерным цилиндром отмеряют 50 см3 концентрированной серной кислоты с концентрацией 99% и осторожно приливают кислоту в ту же плоскодонную колбу.
<a id="p100142"></a>Стекловолокно или стекловату промывают разбавленной (1:1) серной кислотой, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C.


### <a id="p100143"></a>10.3. Подготовка сорбента


<a id="p100144"></a>Сорбент силохром С-120 промывают тремя порциями этанола и прогревают в сушильном шкафу при 200 °C в течение 4 ч. После охлаждения готовый сорбент помещают в склянку с хорошо притертой стеклянной пробкой и хранят в промытом и тщательно высушенном эксикаторе, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


### <a id="p100145"></a>10.4. Подготовка сорбционных трубок


<a id="p100146"></a>Сорбционные трубки готовят непосредственно перед отбором проб или установлением градуировочных характеристик. В трубку помещают 0,1 г силохрома С-120, закрепляют стекловолокном и закрывают тефлоновыми заглушками или силиконовым шлангом со стеклянными пробками.


### <a id="p100147"></a>10.5. Подготовка хроматографической системы


<a id="p100148"></a>Кварцевую капиллярную колонку предварительно кондиционируют, нагревая в термостате хроматографа ступенчато с 70 °C до 270 °C в течение 2 ч и выдерживают при 270 °C в течение 4 ч. По охлаждении термостата до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к устройству сопряжения с масс-спектрометром. Записывают нулевую линию при параметрах проведения хроматографического анализа. При отсутствии флуктуации приступают к работе.


### <a id="p100149"></a>10.6. Приготовление растворов для градуировки


<a id="p100150"></a>Градуировочные характеристики устанавливают с использованием градуировочных растворов кофеина, пиридина, 2-метилпиразина, 2,5-диметилпиразина, фенола, 5-метил-2-фуральдегида (фурфурол-5-метил), гексаналя и $\gamma$ -бутиролактона.
<a id="p100151"></a>10.6.1. Приготовление исходного раствора кофеина (с = 10 мг/см3). Навеску кофеина в количестве 1 г (результат взвешивания записывают с точностью до целых) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества. Срок хранения исходного раствора - 30 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100152"></a>10.6.2. Приготовление основного раствора кофеина (с = 0,25 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 исходного раствора кофеина [(п. 10.6.1)](#p100151) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100153"></a>10.6.3. Приготовление исходного раствора фенола (с = 1,0 мг/см3). Содержимое ампулы ГСО фенола (0,1 г фенола) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, ампулу тщательно промывают дважды этанолом в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения исходного раствора - 30 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100154"></a>10.6.4. Приготовление основного раствора фенола (с = 0,025 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 исходного раствора фенола [(п. 10.6.3)](#p100153) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100155"></a>10.6.5. Приготовление исходного раствора пиридина (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1 см3 пиридина и вносят в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску пиридина, приливают 5 см3 этанола, переносят содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, доводят этанолом до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию пиридина. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100156"></a>10.6.6. Приготовление основного раствора пиридина (с = 2,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 10 см3 отбирают 20 см3 исходного раствора пиридина [(п. 10.6.5)](#p100155) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100157"></a>10.6.7. Приготовление исходных растворов 2-метилпиразина и 2,5-диметилпиразина (с = 25,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 2-метилпиразина (2,5-диметилпиразина) и вносят в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества, исходя из содержания вещества в реактиве. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100158"></a>10.6.8. Приготовление основных растворов 2-метилпиразина и 2,5-диметилпиразина (с = 0,25 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 1,0 см3 исходного раствора 2-метилпиразина (2,5-диметилпиразина) [(п. 10.6.7)](#p100157) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100159"></a>10.6.9. Приготовление исходного раствора фурфурилового спирта (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1,0 см3 отбирают 0,9 см3 фурфурилового спирта и вносят в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску фурфурилового спирта, в ту же колбу приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта, исходя из содержания вещества в реактиве. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100160"></a>10.6.10. Приготовление основного раствора фурфурилового спирта (с = 0,25 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 исходного раствора фурфурилового спирта [(п. 10.6.9)](#p100159) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100161"></a>10.6.11. Приготовление исходного раствора 5-метил-2-фуральдегида (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 0,9 см3 5-метил-2-фуральдегида и вносят в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества, исходя из его содержания в реактиве. Срок хранения исходного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100162"></a>10.6.12. Приготовление основного раствора 5-метил-2-фуральдегида (с = 0,5 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 5,0 см3 исходного раствора 5-метил-2-фуральдегида [(п. 10.6.11)](#p100161) и вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100163"></a>10.6.13. Приготовление исходного раствора гексаналя (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 2 см3 отбирают 1,2 см3 гексаналя и вносят в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску гексаналя, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества, исходя из его содержания в реактиве. Срок хранения - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100164"></a>10.6.14. Приготовление основного раствора гексаналя (с = 0,25 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 2,5 см3 исходного раствора гексаналя [(п. 10.6.13)](#p100163) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100165"></a>10.6.15. Приготовление исходного раствора $\gamma$ -бутиролактона (с = 10,0 мг/см3). Пипеткой вместимостью 1 см3 отбирают 0,9 см3 $\gamma$ -бутиролактона и помещают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 10 см3, взвешивают, точно определяя навеску вещества, приливают 5 см3 этанола, сливают содержимое конической колбы в мерную колбу вместимостью 100 см3, повторно в коническую колбу вносят 5 см3 этанола, тщательно ополаскивают стенки колбы, сливают содержимое конической колбы в ту же мерную колбу, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Точно рассчитывают концентрацию вещества, исходя из его содержания в реактиве. Срок хранения рабочего раствора - 20 дней в холодильнике при температуре 5 °C.
<a id="p100166"></a>10.6.16. Приготовление основного раствора $\gamma$ -бутиролактона (с = 0,5 мг/см3). Пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 5 см3 исходного раствора $\gamma$ -бутиролактона [(п. 10.6.15)](#p100165) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают этанол до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения основного раствора - 10 дней в холодильнике при температуре 5 °C.


### <a id="p100167"></a>10.7. Установление градуировочных характеристик


<a id="p100168"></a>Градуировочную характеристику для каждого компонента устанавливают по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки. Она выражает зависимость площадей пиков характеристических молекулярных ионов органических веществ: кофеина (m/z 194), пиридина (m/z 79), 2-метилпиразина (m/z 94), 2,5-диметилпиразина (m/z 42), фенола (m/z 94), фурфурилового спирта (m/z 98), 5-метил-2-фуральдегида (m/z 110), гексаналя (m/z 44) и $\gamma$ -бутиролактона (m/z 42) (безразмерные компьютерные единицы) на масс-фрагментограмме от их количества в мкг, нанесенного на сорбент, и строится по результатам пяти измерений каждого градуировочного раствора. Градуировочные растворы готовят в мерных колбах вместимостью 25 см3. Для этого в каждую колбу пипеткой вместимостью, указанной в табл. 3, вносят основной раствор соответствующего компонента в объеме, указанном в табл. 3, доводят объем до метки этанолом и перемешивают.

<a id="p100169"></a>Таблица 3

<a id="p100170"></a>Растворы для установления градуировочных характеристик


<table>
<colgroup><col width="43%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100171"></a>Номер раствора</td><td><a id="p100501"></a>1</td><td><a id="p100502"></a>2</td><td><a id="p100503"></a>3</td><td><a id="p100504"></a>4</td><td><a id="p100505"></a>5</td><td><a id="p100506"></a>6</td></tr>
<tr><td><a id="p100172"></a>1</td><td><a id="p100507"></a>2</td><td><a id="p100508"></a>3</td><td><a id="p100509"></a>4</td><td><a id="p100510"></a>5</td><td><a id="p100511"></a>6</td><td><a id="p100512"></a>7</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100173"></a>Кофеин</td></tr>
<tr><td><a id="p100174"></a><a id="p100513"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,25 мг/см3)</td><td><a id="p100514"></a>0</td><td><a id="p100515"></a>1,5</td><td><a id="p100516"></a>3,0</td><td><a id="p100517"></a>6,0</td><td><a id="p100518"></a>9,0</td><td><a id="p100519"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100175"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100520"></a>-</td><td><a id="p100521"></a>2</td><td><a id="p100522"></a>5</td><td><a id="p100523"></a>10</td><td><a id="p100524"></a>10</td><td><a id="p100525"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100176"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100526"></a>0</td><td><a id="p100527"></a>0,015</td><td><a id="p100528"></a>0,03</td><td><a id="p100529"></a>0,06</td><td><a id="p100530"></a>0,09</td><td><a id="p100531"></a>0,15</td></tr>
<tr><td><a id="p100177"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100532"></a>0</td><td><a id="p100533"></a>0,15</td><td><a id="p100534"></a>0,3</td><td><a id="p100535"></a>0,6</td><td><a id="p100536"></a>0,9</td><td><a id="p100537"></a>1,5</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100178"></a>Фенол</td></tr>
<tr><td><a id="p100179"></a><a id="p100538"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,025 мг/см3)</td><td><a id="p100539"></a>0</td><td><a id="p100540"></a>1,5</td><td><a id="p100541"></a>3,0</td><td><a id="p100542"></a>6,0</td><td><a id="p100543"></a>9,0</td><td><a id="p100544"></a>15,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100180"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100545"></a>-</td><td><a id="p100546"></a>2</td><td><a id="p100547"></a>5</td><td><a id="p100548"></a>10</td><td><a id="p100549"></a>10</td><td><a id="p100550"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100181"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100551"></a>0</td><td><a id="p100552"></a>0,0015</td><td><a id="p100553"></a>0,003</td><td><a id="p100554"></a>0,006</td><td><a id="p100555"></a>0,009</td><td><a id="p100556"></a>0,015</td></tr>
<tr><td><a id="p100182"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100557"></a>0</td><td><a id="p100558"></a>0,015</td><td><a id="p100559"></a>0,03</td><td><a id="p100560"></a>0,06</td><td><a id="p100561"></a>0,09</td><td><a id="p100562"></a>0,15</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100183"></a>Пиридин</td></tr>
<tr><td><a id="p100184"></a><a id="p100563"></a>Объем основного раствора<br>(c = 2 мг/см3)</td><td><a id="p100564"></a>0</td><td><a id="p100565"></a>0,5</td><td><a id="p100566"></a>1,0</td><td><a id="p100567"></a>1,5</td><td><a id="p100568"></a>2,5</td><td><a id="p100569"></a>5,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100185"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100570"></a>-</td><td><a id="p100571"></a>1</td><td><a id="p100572"></a>1</td><td><a id="p100573"></a>2</td><td><a id="p100574"></a>5</td><td><a id="p100575"></a>5</td></tr>
<tr><td><a id="p100186"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100576"></a>0</td><td><a id="p100577"></a>0,04</td><td><a id="p100578"></a>0,08</td><td><a id="p100579"></a>0,12</td><td><a id="p100580"></a>0,2</td><td><a id="p100581"></a>0,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100187"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100582"></a>0</td><td><a id="p100583"></a>0,4</td><td><a id="p100584"></a>0,8</td><td><a id="p100585"></a>1,2</td><td><a id="p100586"></a>2</td><td><a id="p100587"></a>4</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100188"></a>2-Метилпиразин и 2,5-диметилпиразин</td></tr>
<tr><td><a id="p100189"></a><a id="p100588"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,25 мг/см3)</td><td><a id="p100589"></a>0</td><td><a id="p100590"></a>1,0</td><td><a id="p100591"></a>2,0</td><td><a id="p100592"></a>4,0</td><td><a id="p100593"></a>6,0</td><td><a id="p100594"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100190"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100595"></a>-</td><td><a id="p100596"></a>1</td><td><a id="p100597"></a>2</td><td><a id="p100598"></a>5</td><td><a id="p100599"></a>10</td><td><a id="p100600"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100191"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100601"></a>0</td><td><a id="p100602"></a>0,01</td><td><a id="p100603"></a>0,02</td><td><a id="p100604"></a>0,04</td><td><a id="p100605"></a>0,06</td><td><a id="p100606"></a>0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100192"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100607"></a>0</td><td><a id="p100608"></a>0,1</td><td><a id="p100609"></a>0,2</td><td><a id="p100610"></a>0,4</td><td><a id="p100611"></a>0,6</td><td><a id="p100612"></a>1</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100193"></a>Фурфуриловый спирт</td></tr>
<tr><td><a id="p100194"></a><a id="p100613"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,25 мг/см3)</td><td><a id="p100614"></a>0</td><td><a id="p100615"></a>2,5</td><td><a id="p100616"></a>5,0</td><td><a id="p100617"></a>10,0</td><td><a id="p100618"></a>20,0</td><td><a id="p100619"></a>25,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100195"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100620"></a>-</td><td><a id="p100621"></a>5</td><td><a id="p100622"></a>5</td><td><a id="p100623"></a>10</td><td><a id="p100624"></a>10</td><td><a id="p100625"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100196"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100626"></a>0</td><td><a id="p100627"></a>0,025</td><td><a id="p100628"></a>0,05</td><td><a id="p100629"></a>0,1</td><td><a id="p100630"></a>0,2</td><td><a id="p100631"></a>0,25</td></tr>
<tr><td><a id="p100197"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100632"></a>0</td><td><a id="p100633"></a>0,25</td><td><a id="p100634"></a>0,5</td><td><a id="p100635"></a>1</td><td><a id="p100636"></a>2</td><td><a id="p100637"></a>2,5</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100198"></a>5-метил-2-фуральдегид (фурфурол-5-метил)</td></tr>
<tr><td><a id="p100199"></a><a id="p100638"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,5 мг/см3)</td><td><a id="p100639"></a>0</td><td><a id="p100640"></a>1,0</td><td><a id="p100641"></a>2,0</td><td><a id="p100642"></a>3,0</td><td><a id="p100643"></a>4,0</td><td><a id="p100644"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100200"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100645"></a>-</td><td><a id="p100646"></a>1</td><td><a id="p100647"></a>2</td><td><a id="p100648"></a>5</td><td><a id="p100649"></a>5</td><td><a id="p100650"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100201"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100651"></a>0</td><td><a id="p100652"></a>0,02</td><td><a id="p100653"></a>0,04</td><td><a id="p100654"></a>0,06</td><td><a id="p100655"></a>0,08</td><td><a id="p100656"></a>0,2</td></tr>
<tr><td><a id="p100202"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100657"></a>0</td><td><a id="p100658"></a>0,2</td><td><a id="p100659"></a>0,4</td><td><a id="p100660"></a>0,6</td><td><a id="p100661"></a>0,8</td><td><a id="p100662"></a>2</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100203"></a>Гексаналь</td></tr>
<tr><td><a id="p100204"></a><a id="p100663"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,25 мг/см3)</td><td><a id="p100664"></a>0</td><td><a id="p100665"></a>1,0</td><td><a id="p100666"></a>2,0</td><td><a id="p100667"></a>4,0</td><td><a id="p100668"></a>8,0</td><td><a id="p100669"></a>10,0</td></tr>
<tr><td><a id="p100205"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100670"></a>-</td><td><a id="p100671"></a>1</td><td><a id="p100672"></a>2</td><td><a id="p100673"></a>5</td><td><a id="p100674"></a>10</td><td><a id="p100675"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100206"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100676"></a>0</td><td><a id="p100677"></a>0,01</td><td><a id="p100678"></a>0,02</td><td><a id="p100679"></a>0,04</td><td><a id="p100680"></a>0,08</td><td><a id="p100681"></a>0,10</td></tr>
<tr><td><a id="p100207"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100682"></a>0</td><td><a id="p100683"></a>0,1</td><td><a id="p100684"></a>0,2</td><td><a id="p100685"></a>0,4</td><td><a id="p100686"></a>0,8</td><td><a id="p100687"></a>1</td></tr>
<tr><td colspan="7"><a id="p100208"></a>$\gamma$ -Бутиролактон</td></tr>
<tr><td><a id="p100209"></a><a id="p100688"></a>Объем основного раствора<br>(c = 0,5 мг/см3)</td><td><a id="p100689"></a>0</td><td><a id="p100690"></a>2,5</td><td><a id="p100691"></a>5,0</td><td><a id="p100692"></a>10,0</td><td><a id="p100693"></a>12,5</td><td><a id="p100694"></a>25</td></tr>
<tr><td><a id="p100210"></a>Вместимость пипетки, см3</td><td><a id="p100695"></a>-</td><td><a id="p100696"></a>5</td><td><a id="p100697"></a>5</td><td><a id="p100698"></a>10</td><td><a id="p100699"></a>10</td><td><a id="p100700"></a>10</td></tr>
<tr><td><a id="p100211"></a>Концентрация в градуировочном растворе, мкг/мм3</td><td><a id="p100701"></a>0</td><td><a id="p100702"></a>0,05</td><td><a id="p100703"></a>0,10</td><td><a id="p100704"></a>0,20</td><td><a id="p100705"></a>0,25</td><td><a id="p100706"></a>0,50</td></tr>
<tr><td><a id="p100212"></a>Содержание в 10 мм3, мкг</td><td><a id="p100707"></a>0</td><td><a id="p100708"></a>0,5</td><td><a id="p100709"></a>1</td><td><a id="p100710"></a>2</td><td><a id="p100711"></a>2,5</td><td><a id="p100712"></a>5</td></tr>
</table>


<a id="p100213"></a>При построении градуировочной характеристики в сорбционную трубку, подготовленную по [п. 10.4](#p100145), предварительно вынув стекловату, вводят микрошприцем 10 мм3 соответствующего градуировочного раствора, закрывают стекловатой и с другого конца трубки приливают по каплям 3 см3 диэтилового эфира. Элюат, содержащий органические вещества, входящие в состав кофе, собирают в микрососуд с узким коническим дном (виалу) и упаривают эфир на водяной бане при 45 °C. Остаток растворяют в 10 мм3 этанола и 2 мм3 раствора (1/5 часть этанольного раствора) и анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором.
<a id="p100214"></a>Градуировку детектора полного ионного тока хромато-масс-спектрометра проводят при следующих условиях:

| <a id="p100215"></a>Температура испарителя | <a id="p100713"></a>200 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100216"></a>температура интерфейса (MS Transfer Line) | <a id="p100714"></a>200 °C |
| <a id="p100217"></a>Температура термостата колонки | <a id="p100715"></a>70 °C - выдержка 3 мин. |
| <a id="p100218"></a>далее нагрев со скоростью | <a id="p100716"></a>10 °C/мин. |
| <a id="p100219"></a>до температуры | <a id="p100717"></a>270 °C |
| <a id="p100220"></a>выдержка | <a id="p100718"></a>20 мин. |
| <a id="p100221"></a>Скорость газа-носителя гелия | <a id="p100719"></a>1,5 см3/мин. |
| <a id="p100222"></a>Деление потока газа-носителя на входе в колонку | <a id="p100720"></a>10:1 |
| <a id="p100223"></a>Время без деления потока | <a id="p100721"></a>1 мин. |
| <a id="p100224"></a>Общее время анализа | <a id="p100722"></a>46 мин. |

<a id="p100225"></a>Масс-спектры органических соединений получают при следующих параметрах:

| <a id="p100226"></a>Температура масс-селективного детектора | <a id="p100723"></a>200 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100227"></a>Режим сканирования | <a id="p100724"></a>по полному ионному току (TIC) |
| <a id="p100228"></a>Диапазон сканирования масс | <a id="p100725"></a>41 - 350 m/z |


<a id="p100229"></a>Время выхода соединений
(колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла
с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной
полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной пленки 1 мкм
или аналогичная неполярная колонка) <*>


<a id="p100230"></a>

---

<a id="p100231"></a><*> Времена выхода компонентов при использовании другой хроматографической колонки и при другом режиме хроматографического анализа (температура, скорость газа-носителя) могут отличаться от вышеприведенных в пределах 40 - 50%.


| <a id="p100232"></a>пиридин | <a id="p100726"></a>12,44 мин. |
| --- | --- |
| <a id="p100233"></a>2-метилпиразин | <a id="p100727"></a>15,78 мин. |
| <a id="p100234"></a>гексаналь | <a id="p100728"></a>16,18 мин. |
| <a id="p100235"></a>$\gamma$ -бутиролактон | <a id="p100729"></a>16,45 мин. |
| <a id="p100236"></a>фурфуриловый спирт | <a id="p100730"></a>17,30 мин. |
| <a id="p100237"></a>2,5-диметилпиразин | <a id="p100731"></a>18,05 мин. |
| <a id="p100238"></a>фенол | <a id="p100732"></a>18,80 мин. |
| <a id="p100239"></a>2-фуральдегид-5-метил | <a id="p100733"></a>19,63 мин. |
| <a id="p100240"></a>кофеин | <a id="p100734"></a>35,08 мин. |


<a id="p100241"></a>На [рисунке](#p100736) приведена хромато-масс-спектрограмма органических соединений средней летучести, поступающих в воздух на разных этапах технологических процессов производства кофе.

<a id="p100735"></a> ![10.7. Установление градуировочных характеристик](https://i.bukva.ai/MVgw9Gj3/img_0.png) 

<a id="p100736"></a>Рис. Хромато-масс-спектрограмма фракции над модельной смесью
органических соединений средней летучести, поступающих
в воздух на разных этапах технологических процессов
производства кофе

<a id="p100242"></a>На полученной масс-фрагментограмме в автоматическом режиме рассчитывают значения площадей пиков характеристических молекулярных ионов органических соединений: кофеина (m/z 194), пиридина (m/z 79), 2-метилпиразина (m/z 94), 2,5-диметилпиразина (m/z 42), фенола (m/z 94), фурфурилового спирта (m/z 98), 5-метил-2-фуральдегида (m/z 110), гексаналя (m/z 44) и $\gamma$ -бутиролактона (m/z 42) и по результатам 5 измерений строят линейную градуировочную характеристику для каждого соединения.
<a id="p100243"></a>Градуировку для каждого соединения проверяют перед проведением анализов, а также после регенерации хроматографической колонки или ее замене, замене сорбционных трубок, основных реактивов, изменении рабочих параметров масс-спектрометра, проводя анализ трех контрольных растворов различной концентрации. Если полученные результаты отличаются более чем на 22% от расчетных данных, градуировочную характеристику строят заново, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.


### <a id="p100244"></a>10.8. Контроль стабильности градуировки


<a id="p100245"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед выполнением измерений.
<a id="p100246"></a>Образцами для контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы. Выбирают градуировочный раствор в середине диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
<a id="p100247"></a>Градуировочную характеристику считают стабильной, если выполняется условие:

<a id="p100248"></a> $\frac{|m_{\text{изм }.} - m_{\text{расч}.}| \cdot 100}{m_{\text{расч}.}} \leq K_{\text{гр}.}$ , где (1)

<a id="p100737"></a>mизм. и mрасч. - значения массы органического вещества, найденной по градуировочной зависимости, и расчетной, соответственно;
<a id="p100738"></a>Kгр. - норматив контроля, Kгр. = 0,5 х $\delta$ , где $\pm \delta$ - границы относительной погрешности, % [(табл. 1)](#p100021).
<a id="p100249"></a>Если условие стабильности не выполняется, то выполняют повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100250"></a>При повторном получении результата, для которого не выполняется [условие (1)](#p100248), выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль стабильности с использованием других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики прибор градуируют заново.


### <a id="p100251"></a>10.9. Отбор проб


<a id="p100252"></a>Отбор проб воздуха, содержащего компоненты кофе, проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01 [[34]](#p100313). Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через сорбционную трубку со скоростью 0,4 дм3/мин. в течение 25 мин. (Примерный объем отбираемой пробы 10 дм3.) Отбирают 2 параллельные пробы воздуха. Трубки с отобранными пробами закрывают пробками из фторопласта и помещают в металлический контейнер, предназначенный для транспортирования. По окончании отбора проб составляют протокол отбора проб. Срок хранения трубки с отобранной пробой в холодильнике при температуре 5 °C - не более 2 недель.


## 11. <a id="p100253"></a>Выполнение измерений


<a id="p100254"></a>При выполнении измерений массовой концентрации ограниченно летучих органических веществ кофе выполняют следующие операции.
<a id="p100255"></a>Органические вещества, сконцентрированные на сорбенте, элюируют пропусканием через сорбционную трубку 3 см3 диэтилового эфира в направлении, противоположном протягиванию воздуха. Элюат собирают в микрососуд с узким коническим дном (виалу) и упаривают эфир до сухого остатка на водяной бане при 45 °C. К остатку добавляют 10 мм3 этанола и анализируют 2 мм3 раствора на газовом хроматографе с масс-селективным детектором в условиях, описанных в [п. 10.7](#p100167). На полученных масс-фрагментограммах по временам удерживания характеристических молекулярных ионов кофеина (m/z 194), пиридина (m/z 79), 2-метилпиразина (m/z 94), 2,5-диметилпиразина (m/z 42), фенола (m/z 94), фурфурилового спирта (m/z 98), 5-метил-2-фуральдегида (m/z 110), гексаналя (m/z 44) и $\gamma$ -бутиролактона (m/z 42) и их масс-спектрам идентифицируют соединения и в автоматическом режиме определяют площадь пика характеристических молекулярных ионов каждого соединения. По полученным градуировочным характеристикам (п. 10.7) определяют количество каждого соединения в пробе.


## 12. <a id="p100256"></a>Вычисление результатов измерений



#### <a id="p100257"></a>12.1 Концентрации органических веществ кофе, содержащихся в воздухе в мг/м3, вычисляют по формуле (2):


<a id="p100258"></a> $C = \frac{5m}{V_{0}}$ , где (2)

<a id="p100739"></a>m - масса органического вещества, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
<a id="p100740"></a>5 - коэффициент пересчета концентрации вещества, учитывающий, что хроматографическому анализу подвергалась 1/5 часть этанольного экстракта (аликвота);
<a id="p100741"></a>V0 - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3.
<a id="p100259"></a>Объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (м3), рассчитывают по формуле (3):

<a id="p100260"></a> $V_{0} = \frac{V_{1} \cdot 273 \cdot P}{(273 + t) \cdot 101,3}$ , где (3)

<a id="p100742"></a>V1 - объем воздуха, отобранный для анализа, м3;
<a id="p100743"></a>P - атмосферное давление в месте отбора, кПа;
<a id="p100744"></a>t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
<a id="p100261"></a>12.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (4):

<a id="p100262"></a> $\frac{3 \cdot |X_{max} - X_{min}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2} + X_{3}} \leq CR_{0,95}$ , где (4)

<a id="p100745"></a>Xmax, Xmin - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100746"></a>X1, X2, X3 - результаты параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100747"></a>CR0,95 - значение критического диапазона, % [(табл. 2)](#p100044).
<a id="p100263"></a>12.3. Если [условие (4)](#p100262) не выполняется, получают еще три результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов шести определений, если выполняется условие (5):

<a id="p100264"></a> $\frac{6 \cdot |X_{max} - X_{min}| \cdot 100}{X_{1} + X_{2} + X_{3} + X_{4} + X_{5} + X_{6}} \leq CR_{0,95}$ , где (5)

<a id="p100748"></a>Xmax, Xmin - максимальное и минимальное значения из полученных шести результатов параллельных определений массовой концентрации летучих органических веществ кофе, мг/м3;
<a id="p100749"></a>CR0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности P = 0,95 и n - результатов определений.

<a id="p100265"></a> $CR_{0,95} = f(n) \cdot \sigma_{r}$ 

<a id="p100266"></a>Для n = 6

<a id="p100267"></a> $CR_{0,95} = 4,0 \cdot \sigma_{r}$ , где (6)

<a id="p100750"></a> $\sigma_{r}$ - показатель повторяемости, % [(табл. 1)](#p100021).
<a id="p100268"></a>Если [условие (5)](#p100264) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями методики.


## 13. <a id="p100269"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100270"></a>Результат измерений концентрации органических веществ кофе в воздухе С (мг/м3) оформляют протоколом в виде:

<a id="p100271"></a> $\overline{C} \pm 0,01 \cdot \delta \cdot \overline{C},\text{при }P = 0,95$ , где

<a id="p100751"></a> $\overline{C}$ - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по [п. п. 12.2](#p100261), [12.3](#p100263), массовая концентрация, мг/м3;
<a id="p100752"></a> $\pm \delta$ - границы относительной погрешности измерений, % [(табл. 2)](#p100044).
<a id="p100272"></a>В протоколе указывают дату проведения анализа, место отбора пробы, название лаборатории, юридический адрес организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
<a id="p100273"></a>В случае, если содержание вещества ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, производят следующую запись в протоколе: "массовая концентрация вещества менее __________ мг/м3 (более ________ мг/м3)".


## 14. <a id="p100274"></a>Контроль погрешности измерений


<a id="p100275"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по [ГОСТ Р ИСО 5725-6](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) [[35]](#p100314), используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по [п. 6.2.2](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002#p100341) ГОСТ Р ИСО 5725-6 [[35]](#p100314). Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100276"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100277"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100278"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения выясняют причины этих отклонений, в т.ч. проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.


## 15. <a id="p100279"></a>Список нормативно-технических документов


1. <a id="p100280"></a>[ГОСТ 17.2.4.02-81](https://bukva.ai/docs/gost-17-2-4-02-81) "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".
2. <a id="p100281"></a>ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
3. <a id="p100282"></a>ГОСТ 7328-2001 "Гири. Общие технические условия".
4. <a id="p100283"></a>[ГОСТ 29227-91](https://bukva.ai/docs/gost-29227-91) "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".
5. <a id="p100284"></a>[ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74) "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".
6. <a id="p100285"></a>ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".
7. <a id="p100286"></a>[ГОСТ 6359-75](https://bukva.ai/docs/gost-6359-75) "Барографы метеорологические анероидные. Технические условия".
8. <a id="p100287"></a>[ГОСТ 29224-91](https://bukva.ai/docs/gost-29224-91) Межгосударственный стандарт (ИСО 386-77) "Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения".
9. <a id="p100288"></a>ТУ 4215-000-11696625-2003 "Аспираторы. Технические условия".
10. <a id="p100289"></a>ТУ 311-00226253.026-2005 "Кабельные термоэлектрические теплопреобразователи (термопары типа ТХА, ТХК, ТНА и др.)".
11. <a id="p100290"></a>ТУ 64-1-1411-72 "Шкафы сушильные. Технические условия".
12. <a id="p100291"></a>[ГОСТ 22340-89](https://bukva.ai/docs/gost-22340-89) "Аквадистилляторы медицинские электрические. Общие технические требования и методы испытаний".
13. <a id="p100292"></a>ТУ 3614-022-23050963-2001 "Баня лабораторная".
14. <a id="p100293"></a>ТУ 0271-001-45905715-02 "Гелий газообразный марка "60".
15. <a id="p100294"></a>[ГОСТ 19170-2001](https://bukva.ai/docs/gost-19170-2001) Межгосударственный стандарт "Стекловолокно. Ткань конструкционного назначения. Технические условия".
16. <a id="p100295"></a>[ГОСТ 6217-74](https://bukva.ai/docs/gost-6217-74) "Уголь активный древесный дробленый. Технические условия".
17. <a id="p100296"></a>ГОСТ 3956-76 "Силикагель технический. Технические условия".
18. <a id="p100297"></a>ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия".
19. <a id="p100298"></a>ТУ 6-09-17-48-82 "Силохром 80. <sub>SiO2</sub>·nH2O".
20. <a id="p100299"></a>ТУ 6-09-1710-77 "Этанол для хроматографии (этиловый спирт) химически чистый. Технические условия".
21. <a id="p100300"></a>ТУ 2600-001-45682126-06 "Эфир диэтиловый "хч".
22. <a id="p100301"></a>ГОСТ 4204-77 Межгосударственный стандарт "Реактивы. Кислота серная. Технические условия".
23. <a id="p100302"></a>ГОСТ 4220 "Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия".
24. <a id="p100303"></a>ТУ 6-09-08-1703-84 "Фурфуриловый спирт квалификации "ч".
25. <a id="p100304"></a>ТУ 6-09-3610-79 "Гамма-бутиролактон (4-бутанолид, тетрагидро-2-фуранон)".
26. <a id="p100305"></a>[ГОСТ 13647-78](https://bukva.ai/docs/postanovlenie-gost-13647-78) "Реактивы. Пиридин. Технические условия".
27. <a id="p100306"></a>ГОСТ 12.1.005-88 "Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".
28. <a id="p100307"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".
29. <a id="p100308"></a>ГОСТ 12.1.004-91 "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".
30. <a id="p100309"></a>[ГОСТ 31340-2007](https://bukva.ai/docs/gost-31340-2007) "Предупредительная маркировка химической продукции".
31. <a id="p100310"></a>ГОСТ 12.1.019-79 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
32. <a id="p100311"></a>ПБ 03-576-03 "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением".
33. <a id="p100312"></a>ГОСТ 12.1.010-76 Межгосударственный стандарт "Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность".
34. <a id="p100313"></a>ГОСТ 17.2.3.01-86 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".
35. <a id="p100314"></a>[ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002](https://bukva.ai/docs/gost-r-iso-5725-6-2002) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".



<a id="p100315"></a>

---